CN204952863U - 一种用于电子化学品生产中除杂的加料反应装置 - Google Patents

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方志超
李贵锋
王建萍
郭海涛
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张永明
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耿梦湍
冯晓港
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Abstract

本实用新型的目的是提供一种用于电子化学品生产中除杂的加料反应装置,以解决目前使用的利用强氧化性气体除杂的加料反应装置设备复杂、生产效率较低的问题。所述的加料反应装置包括填料塔,设于填料塔内腔中的处于栅板上面的填料可以使强氧化性气和要处理的原料液充分接触反应,填料塔通过并流操作或逆流操作都可以完成强氧化气体与杂质的氧化反应和杂质气体与原料液的分离,一级填料塔同时实现了气液反应和废气排出,设备简单,生产效率高。相邻两级填料塔中的上一级填料塔的出液口与下一级填料塔的进液口连通的两级以上的填料塔,通过多个填料塔的串联可以更彻底地去除杂质。

Description

一种用于电子化学品生产中除杂的加料反应装置
技术领域
本实用新型涉及生产电子化学品的加料反应装置领域,特别涉及一种用于电子化学品生产中除杂的加料反应装置。
背景技术
电子化学品是大规模、超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电学性能及可靠性有十分重要的影响,在目前国内电子化学品的生产过程中所采用的去除杂质的方法中,包括通过氧化反应转换杂质沸点除杂的方法,该方法是先利用氧化物氧化杂质以形成沸点低于电子化学品原料的杂质,使得杂质能够在电子化学品原料保持液态时被气化,然后将气化的杂质与液态的电子化学品原料分离。
现有技术中采用的氧化物一般为高锰酸钾、双氧水等,但是采用此类化合物氧化反应后会带入新的杂质,利用具有强氧化性的气体氧化杂质对其进行降低其沸点不会带入新的杂质,因此,利用强氧化性的气体降低杂质沸点是最佳选择,但由于强氧化性的气体的化学性质非常活泼,大多是腐蚀性、剧毒性气体,操作和使用都具有一定的危险性,而目前在生产中为实现这种除杂方法,通常采用在反应釜中进行气液反应,然后再将反应后的气体和溶液在精馏塔中进行分离,这种方式需要两种不同的设备配合才能实现,因而设备复杂,不易操作,并且在两个设备中分别完成氧化反应和分离,导致生产效率较低。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种用于电子化学品生产中除杂的加料反应装置,以解决目前使用的利用强氧化性气体除杂的加料反应装置设备复杂、生产效率较低的问题。
本实用新型的技术方案是:一种用于电子化学品生产中除杂的加料反应装置,其特征在于:所述的加料反应装置包括填料塔,所述填料塔包括内腔、固定于内腔中的栅板、设于内腔中的处于栅板上面的填料,填料塔具有进液口、出液口、处于相应填料塔的栅板下方的进气口、处于相应填料塔的顶端的出气口,其中填料塔的进液口和出液口在上下方向上处于相应填料塔的栅板的两侧,所述填料塔是一级填料塔、或者是相邻两级填料塔中的上一级填料塔的出液口与下一级填料塔的进液口连通的两级以上的填料塔。
所述填料塔是两级以上的填料塔,第一级填料塔的进液口处于栅板之上并靠近出气口位置、出液口处于栅板以下,最后一级的填料塔的出液口处于栅板之上并靠近出气口位置、进液口处于栅板之下。
第一级填料塔的进液口高于其他任何一级填料塔的进液口及出液口。
所述各级填料塔结构相同,第一级填料塔的高度高于最后一级填料塔的高度或者各级填料塔的高度相同并通过垫高第一级填料塔以使第一级填料塔的进液口高于最后一级填料塔的出液口。
所述的至少一个填料塔为由上下两节组成的分体式填料塔,所述分体式填料塔的上节部分的底部和下节部分的顶部固定有与栅板可拆卸固定连接的栅板连接头,分体式填料塔的栅板与栅板连接头之间分别设置有密封垫。
所述的分体式填料塔的栅板与栅板连接头采用螺栓连接。
所述的至少一个填料塔的出气口设置在顶部密封结构横截面的中心。
所述的至少一个填料塔的出气口分别密封固定连接有气体处理装置。
所述的至少一个填料塔的顶部密封结构为密封盖、固定在填料塔顶部与密封盖可拆卸固定连接的密封盖连接头以及设置在密封盖连接头与密封盖之间的密封垫。
所述的至少一个填料塔的底部密封结构为与填料塔不可拆卸固定连接的底部密封盖。
本实用新型的有益效果为:所述的加料反应装置包括填料塔,填料塔具有进液口、出液口、处于相应填料塔的栅板下方的进气口、处于相应填料塔的顶端的出气口,其中填料塔的进液口和出液口在栅板的两侧,设于填料塔内腔中的处于栅板上面的填料可以使强氧化性气和要处理的原料液充分接触反应,当进液口在栅板上面时,填料塔可以逆流操作,当进液口在栅板下面时,填料塔可以并流操作,当所述反应装置为一级填料塔时,一级填料塔通过并流操作或逆流操作都可以完成强氧化气体与杂质的氧化反应和杂质气体与原料液的分离,与传统的采用反应釜和精馏塔配合的方式相比,一级填料塔同时实现了气液反应和废气排出,设备简单,生产效率较低。当所述反应装置为是相邻两级填料塔中的上一级填料塔的出液口与下一级填料塔的进液口连通的两级以上的填料塔时,通过多个填料塔的串联可以更彻底地去除杂质。
更进一步的,所述的两级以上的填料塔的第一级填料塔的进液口处于栅板之上并靠近出气口位置、出液口处于栅板以下,最后一级的填料塔的出液口处于栅板之上并靠近出气口位置、进液口处于栅板之下。最后一级填料塔的出液口设置在栅板上方并靠近出气口使两级填料罐的原料液不过快流出,可以控制填料塔内原料液的反应时间,使强氧化性气体利用率高,杂质去除彻底。
更进一步的,所述两级以上的填料塔的第一级填料塔的进液口高于其他任何一级填料塔的出液口及进液口,原料液从第一级填料塔的进液口进入,经过多级净化后得到的净化液从最后一级的填料塔的出液口流出,利用连通器的原理,实现了原料液在第一级填料塔内自上而下流动,经中间多级填料塔反应除杂后进入到最后一级填料塔自下而上流动,原料液从进入到流出的整个过程不需要泵输入、泵输出,避免了泵对产品的二次污染,降低生产成本。
更进一步的,所述两级以上的填料塔的各级填料塔的高度结构都相同,简化生产工序,方便批量制造,降低生产成本。
更进一步的,所述的至少一个填料塔为由上下两节组成的分体式填料塔,所述分体式填料塔的上节部分的底部和下节部分的顶部固定有与栅板可拆卸固定连接的栅板连接头,分体式填料塔的栅板与栅板连接头之间分别设置有密封垫,可以实现填料塔的上下两节拆卸以方便塔体的检修以及栅板、填料的维修更换。
更进一步的,所述的至少一个填料塔的出气口密封固定连接的气体处理装置,可以避免排出废气对环境产生污染。
附图说明
图1为本实用新型的总装视图;
图2是图1中A的放大视图;
图3是图1中B的放大视图;
图4是图1中的栅板零件图。
具体实施方式
实施例1:如图1-图4所示,本实用新型所述的加料反应装置,所用的强氧化性气体为氟气,所述的加料反应装置包括结构相同高度不同的第一级填料塔2和第二级填料塔8,第一级填料塔2、第二级填料塔8均为管状立式分体式填料塔,均由上节塔体、下节塔体两部分组成,第一、二级填料塔下节塔体的底部均固定有密封结构,密封结构为底部密封盖6,底部密封盖6分别与第一级、二级填料塔下节塔体焊接连接,第一、二级填料塔上节塔体的顶部均密封焊固定有用于和顶部密封盖1连接的密封盖连接头7,密封盖连接头7和顶部密封盖1之间螺栓连接,且顶部密封盖1和密封盖连接头7之间均设置有密封垫11。第一、二级填料塔上节塔体的内腔均设置有可以使氟气和要处理的原料液充分接触的填料4,上节塔体与下节塔体之间均设有对填料4起支撑作用的栅板5,栅板5均与设置在上节塔体底部和下节塔体顶部的栅板连接头3连接,栅板5夹在两个栅板连接头3之间,通过螺栓14、螺母13和垫片12的配合连接在一起,可以实现填料塔的上下两节拆卸以方便塔体的检修、栅板5和填料4的维修更换,另外在栅板5和栅板连接头3之间设有密封垫9,以保证第一、二级填料塔的密封性,防止原料液和氟气泄露。
第一级填料塔2具有处于顶部密封盖1横截面中心位置设置出气口N4、处于上节塔体并靠近出气口N4位置的进液口N1以及均处于下节塔体的出液口N3和进气口N2,第二级填料塔8具有处于顶部密封盖1横截面中心位置设置的出气口N8、上节塔体并靠近出气口位置的出液口N7以及均处于下节塔体的进液口N6和进气口N5。第二级填料塔的出液口N7和第一级填料塔进液口N1与第一级填料塔2的顶部密封盖1的之间的垂直距离相等,第一级填料塔的出液口与第二级填料塔的进液口通过连通管件9连通,第一、二级填料塔的出气口分别与气体处理装置10密封固定连接,可以避免排出的废气对环境产生污染。
生产过程中,第一级填料塔逆流操作,第二级填料塔并流操作,原料液从第一级填料塔2的进液口N1进入,自上而下通过第一级填料塔2内的填料4,同时氟气从进气口N2进入自下而上穿过填料4与原料液充分接触,将其中的杂质氧化,氧化后沸点低于原料液的废气通过出气口N4进入废气处理装置,处理过的电子化学品净化粗液通过第一级填料塔的出液口N3和连通管件9进入第二级填料塔8中,自下而上通过第二级填料塔8内的填料4,同时氟气从进气口N5自下而上穿过填料4与原料液充分接触,再进一步氧化除杂,将通过第一级填料塔2没氧化完的杂质进一步彻底氧化,生成的废气通过第二级填料塔8的出气口N8排出,纯化后的电子化学品净化液从第二级填料塔8的出液口N7溢出,新的原料液从第一级填料塔2的进液口N1补充进入。通过两级填料塔除杂处理,可以将可形成沸点低于电子化学品原料的杂质彻底去除,同时整个反应装置利用了连通器的原理,第一级填料塔的进液口N1高于第二级填料塔的出液口N7,第二级填料塔的出液口N7设置在栅板的上方靠近出气口的位置,可以使填料内的原料液不会过快流出,方便控制填料塔内原料液的反应时间,使氟气利用率高,杂质去除彻底,同时可以实现原料液从进入到流出的整个过程不需要泵输入、泵输出,避免了泵对产品的二次污染,降低生产成本。
实施例2:本实施例与实施例1的区别仅在于:所述的两级填料塔设置成结构和高度都相同的填料塔,并通过垫高第一级填料塔以使第一级填料塔的进液口高于第二级填料塔的出液口,其他部分实施方式和实施例1实施方式相同,不再赘述。两级填料塔结构高度都相同的结构可以简化生产填料塔的工序,方便批量制造,降低生产成本。
实施例3:本实施例与实施例2的区别仅在于:在第一级填料塔和第二级填料塔之间串联至少一级填料塔,同时所串联的填料塔的结构与第一、二级填料塔结构相同,所串联的填料塔的进液口与出液口的位置可以与第一级填料塔相同,也可以与第二级填料塔相同,其他部分实施方式与实施例2的所述相同,不再赘述。原料液经过多级填料塔处理可以使其纯度更高。
实施例4:本实施例与实施例1的区别仅在于:所述的栅板与两个填料塔之间通过焊接密封连接,其他部分实施方式与实施例1所述相同,不再赘述。栅板和填料塔之间一体设计使安装更为简单。
在本实用新型的其他实施例中,上述实施例中的强氧化性气体除了可以用氟气以外,还可以用氯气、四氟化铂等气体;所述的螺栓连接还可以铰接等其他形式的固定连接方式;所述反应装置还可以采用单级填料塔进行除杂以得到纯度不高的电子化学品;由多级填料塔组成的反应装置中,第一级填料塔的进液口也可以不高于最后一级出液口,加料时通过泵入提供动力使原料液完成反应;由多级填料塔组成的反应装置中,也可以将最后一级的填料塔的出液口设置在在栅板的下方,进液口设置在栅板上方;填料塔的形状还可以设置成中间球形两端管状、两端连通的球形;底部密封盖还可以与两个填料塔可拆卸固定连接;顶部密封盖还可以与两个填料塔不可拆卸固定连接;本实用新型还可以用于蒸馏、精馏法去除高沸点杂质的气液反应。

Claims (10)

1.一种用于电子化学品生产中除杂的加料反应装置,其特征在于:所述的加料反应装置包括填料塔,所述填料塔包括内腔、固定于内腔中的栅板、设于内腔中的处于栅板上面的填料,填料塔具有进液口、出液口、处于相应填料塔的栅板下方的进气口、处于相应填料塔的顶端的出气口,其中填料塔的进液口和出液口在上下方向上处于相应填料塔的栅板的两侧,所述填料塔是一级填料塔、或者是相邻两级填料塔中的上一级填料塔的出液口与下一级填料塔的进液口连通的两级以上的填料塔。
2.根据权利要求1所述的加料反应装置,其特征在于:所述填料塔是两级以上的填料塔,第一级填料塔的进液口处于栅板之上并靠近出气口位置、出液口处于栅板以下,最后一级的填料塔的出液口处于栅板之上并靠近出气口位置、进液口处于栅板之下。
3.根据权利要求2所述的加料反应装置,其特征在于:所述的第一级填料塔的进液口高于其他任何一级填料塔的进液口及出液口。
4.根据权利要求3所述的加料反应装置,其特征在于:所述各级填料塔结构相同,第一级填料塔的高度高于最后一级填料塔的高度或者各级填料塔的高度相同并通过垫高第一级填料塔以使第一级填料塔的进液口高于最后一级填料塔的出液口。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的加料反应装置,其特征在于:所述的至少一个填料塔为由上下两节组成的分体式填料塔,所述分体式填料塔的上节部分的底部和下节部分的顶部固定有与栅板可拆卸固定连接的栅板连接头,分体式填料塔的栅板与栅板连接头之间分别设置有密封垫。
6.根据权利要求5所述的加料反应装置,其特征在于:所述的分体式填料塔的栅板与栅板连接头采用螺栓连接。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的加料反应装置,其特征在于:所述的至少一个填料塔的出气口设置在顶部密封结构横截面的中心。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的加料反应装置,其特征在于:所述的至少一个填料塔的出气口分别密封固定连接有气体处理装置。
9.根据权利要求1或2或3或4所述的加料反应装置,其特征在于:所述的至少一个填料塔的顶部密封结构为密封盖、固定在填料塔顶部与密封盖可拆卸固定连接的密封盖连接头以及设置在密封盖连接头与密封盖之间的密封垫。
10.根据权利要求1或2或3或4所述的加料反应装置,其特征在于:所述的至少一个填料塔的底部密封结构为与填料塔不可拆卸固定连接的底部密封盖。
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