CN204374159U - 气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的电加热软管及接口装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的电加热软管及接口装置，电加热软管包括：管体，一端为气相色谱接入端口，另一端为电感耦合等离子体质谱接入端口，该管体上设有与管体内连通的倾斜载气管；电热丝，缠绕设在管体外面；保温材料，包裹在电热丝外面；温度传感器，设在管体内。接口装置包括：本实用新型的电加热软管；控温装置，分别与电加热软管的电热丝和温度传感器电气连接；控制计算机，与控温装置通信连接，向控温装置发出控温信号以及显示控温装置发回的电加热软管的温度值。该接口系统不仅能保证由GC传输到ICP-MS的被测样品一直维持在气相状态，而且能够对该接口加热温度进行数显控制，提升温度控制精度。

Description

气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的电加热软管及接口装置

技术领域

本实用新型涉及接口装置，特别是涉及一种气相色谱(GC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的电加热软管及接口装置。

背景技术

近年来，随着环境科学、生命科学和现代痕量分析技术的快速发展，对元素的形态分析得到了越来越广泛的关注，而ICP-MS分析技术应用领域的日趋普及，使得各种联用技术被广泛应用，其中，气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS)是一种可用于多种样品中元素形态的痕量分析方法，它以具有灵敏度高，选择性高和可同时进行多元素、同位素检测的特点而倍受青睐，因此对该联用技术接口装置的研制十分重要。

在2008年的硕士学位论文中，严冬发表了题名为“基于GC-ICPMS的铅和汞同时形态分析的新接口新内标和新衍生方法研究”的论文，其中介绍了一种利用数控加温模块对GC的载气管路恒温，并同时预热ICP-MS的导入氢气，并在毛细管外套一铜管，再将铜管插入GC柱温箱，铜管外包裹保温材料的新型接口，柱温箱中的热空气扩散至铜管内，使得铜管内温度与柱温箱一致，保证了从气相色谱流出的高温气态样品在传输过程中不至于二次冷凝而吸附在毛细管柱内壁上。

2008年，由Jens Heilmann·Klaus G.Heumann发表于“Anal Bioanal Chem”的题名为“Development of a species-specific isotope dilution GC-ICP-MS method for thedetermination of thiophene derivates in petroleum products”的文章中介绍了一种玻璃接头用于GC与ICP-MS的连接，并在玻璃接头与ICP-MS等离子体矩管中安置一段银线用于加热其内的气体，加热温度按照标准曲线调节电源的功率控制。

以上文献所用的方法中，都对GC与ICP-MS联用技术所需的接口装置进行了研究，但仍存在以下不足：前者在GC与数控加温模块之间的传输管路上包裹了保温材料，但忽略了数控加温模块与ICP-MS之间气路中样品温度控制的问题；后者在玻璃接头与ICP-MS的矩管中安置了加热银线，却忽略了GC与玻璃接头之间气路中样品温度控制的问题。

实用新型内容

基于上述现有技术所存在的问题，本实用新型提供一种气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的电加热软管及接口装置，不仅能保证由GC传输到ICP-MS的被测样品一直维持在气相状态，而且能够对该接口加热温度进行数显控制，温度控制精度可达±0.3℃。

为解决上述技术问题，本实用新型提供一种气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的电加热软管，包括：

管体，一端为气相色谱接入端口，另一端为电感耦合等离子体质谱接入端口，该管体上设有与管体内连通的倾斜载气管；

电热丝，缠绕在所述管体外面；

保温材料，包裹在所述电热丝外面；

温度传感器，设在所述管体内。

本实用新型实施例提供一种气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的接口系统，包括：

本实用新型所述的电加热软管；

控温装置，分别与所述电加热软管的电热丝和温度传感器电气连接；

控制计算机，与所述控温装置通信连接，向所述控温装置发出控温信号以及显示所述控温装置发回的所述电加热软管的温度值。

本实用新型的有益效果为：通过在具有气相色谱接入端口、电感耦合等离子体质谱接入端口和倾斜载气管的管体外面依次设置电热丝和保温材料，并在管体内设置温度传感器，使得该电加热软管能与外部控温装置配合，精确控温及实时显示温度，进而使得用在气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用时，不仅能保证由GC传输到ICP-MS的被测样品一直维持在气相状态，而且能够对该接口加热温度进行数显控制，提升温度控制精度。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1是本实用新型实施例提供的电加热软管的结构示意图；

图1中各标号所代表的部件为：7：管体，8：电热丝，9：保温材料，10：温度传感器，11：气相色谱接入端口，12：电感耦合等离子体质谱接入端口，13：倾斜载气管；

图2是本实用新型实施例提供的接口系统的结构示意图；

图2中各标号所代表的部件为：1：控制计算机，2：电加热软管，3：可编程逻辑控制器(PLC)，4：温度测量扩展模块，5：固态继电器，6：报警器。

具体实施方式

下面对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。

如图1所示，本实用新型实施例提供一种气相色谱(GC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的电加热软管，包括：管体，该管体一端为气相色谱接入端口，另一端为电感耦合等离子体质谱接入端口，该管体上设有与管体内连通的倾斜载气管；优选的，管体可采用PTFE材质管体或不锈钢材质管体；

电热丝，缠绕设在管体外面，能对管体内进行加热；

保温材料，包裹在电热丝外面，能对电热丝及管体内保温；

温度传感器，设在管体内，能获取管体内的温度信号。

上述电加热软管中，倾斜载气管与管体为一体结构，该倾斜载气管处于所述管体的气相色谱接入端口一侧，靠近气相色谱接入端口，向气相色谱接入端口一侧倾斜，即倾斜载气管的入口方向朝向电感耦合等离子体质谱接入端口。

如图2所示，本实用新型实施例还提供一种气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的接口装置，包括：

电加热软管，采用上述的电加热软管；

控温装置，分别与电加热软管的电热丝和温度传感器电气连接；

控制计算机，与控温装置通信连接，向控温装置发出控温信号以及显示控温装置发回的电加热软管的温度值。该控制计算机中可安装操作软件，通过与控温装置的PLC通信，用于设定目标温度和实时显示电加热软管的温度，以及控制显示PLC程序运行的开启和停止按钮。

上述接口装置中，控温装置包括：可编程逻辑控制器(PLC)，分别与固态继电器和温度测量扩展模块电气连接，以及与控制计算机通信连接；

固态继电器，与电加热软管的电热丝电气连接；

温度测量扩展模块，与电加热软管的温度传感器电气连接。

该控温装置工作过程为：电加热软管的温度传感器将感测到的电加热软管温度实时传送给温度测量扩展模块，温度测量扩展模块与PLC连接，经温度测量扩展模块变送后的温度值输入PLC，PLC通过内置程序，控制固态继电器的通断时间，从而控制电加热软管的加热温度。

上述接口系统还包括：故障报警器，与控温装置的PLC电气连接，当温度测量扩展模块存在故障或其他故障导致电加热软管内温度不受控制时，报警器报警，闪灯并伴有蜂鸣，提醒使用者该系统工作异常，同时PLC运行自动终止。

下面结合图2详细说明本实用新型的具体实施方式：

图2中，1为GC、ICP-MS及本实用新型接口装置的控制计算机，用于安装该接口系统的控制软件，提供目标温度设定和实时温度显示面板，以及控温装置运行的开启和停止按钮；2为电加热软管，用于传输被测样品；3为可编程逻辑控制器(PLC)，用于装载控温程序，控制电加热软管2的加热温度并输出该接口系统的故障报警信息；4为温度测量扩展模块，其对应通道的输出作为PLC 3的输入，提供实时温度值；5为固态继电器，其通断时间决定着电加热软管2的电加热丝的工作时间；6为报警器，提醒使用者该接口系统工作异常，同时PLC 3中程序运行自动终止。

本实用新型的接口装置的工作流程为：首先将电加热软管2的一端与GC连接，另一端连接ICP-MS，电加热软管2中间的倾斜载气管接载气通道；然后，通过已安装在控制计算机1上的控制软件将电加热软管2的目标温度设定值写入PLC 3；最后，PLC 3根据电加热软管的实时温度值与目标温度设定值之间的差值通过内置程序控制固态继电器5的通断时间，从而控制电加热软管2最终的恒温温度，此即GC-ICP-MS间被测样品传输的环境温度，在这个过程中，实时温度值由电加热软管2内置的温度传感器感测并传送给温度测量扩展模块4，再由温度测量扩展模块4变送至PLC 3，GC与ICP-MS间气路环境的温度值可通过控制计算机1的控制软件进行实时显示。报警器6在温度测量扩展模块4存在故障或其他故障导致电加热软管内温度不受控制时报警，闪灯并伴有蜂鸣，提醒使用者该接口装置工作异常，同时PLC 3中程序运行自动终止。

下面结合图1详细说明本实用新型的电加热软管2的结构及功能：

图1中，7为电加热软管2的管体，用于传输被测样品，管体7外部缠绕电热丝8，电热丝8外部包裹保温材料9，10为温度传感器，用于电加热软管2的实时温度输出，11为连接GC的端口，12为连接ICP-MS的端口，13为倾斜的载气输入口，其位置靠近GC端，以提前预热载气。电加热软管2中管体7为满足联用技术特殊定制，其中用于传输被测样品的电加热软管的管体7与倾斜载气管13制作为一体结构，整体气路口径可保持大小不变且气路中无冷凝点，保证样品传输过程中流速的均匀性，载气进入管体时有角度倾斜，可最大量将被分离的样品载入ICP-MS，减少逆流。另外，管体2的长度视GC与ICP-MS之间的距离而定，内部气路直径可根据不同需求定制，加热保温温度视软管内气路管道材质决定：若管体采用PTFE材质最高温度可达220℃，若管体采用不锈钢材质最高温度可达400℃。

本实用新型的接口系统用于GC-ICP-MS联用技术，有别于传统的接口技术，将控制计算机的软件操作、可编程逻辑控制器(PLC)程序控温、电加热软管加热保温及故障报警有机结合，能够精确控制温度，性能更加稳定、安全可靠，为GC与ICP-MS间气路提供稳定的温度环境，使样品在传输过程中始终保持气态，从而保证GC-ICP-MS联用技术用于样品分析的精度和准确度。该接口系统用于GC-ICP-MS联用技术有以下优势：

①引入电加热软管，可为GC与ICP-MS间气路提供稳定的温度环境，保证被测样品在传输过程中始终维持在气相状态，从而提高GC-ICP-MS的分析精度和准确度；

②引入工控中常用的可编程逻辑控制器(PLC)，较传统接口技术中常用的温控器，性价比、可靠性更高，且使用更灵活，可根据需求随时变更PLC内置程序以优化接口性能，比如通过编写程序实现本实用新型与GC同步程序升温；

③控温精度高，传统的接口技术可达到的控温精度通常在±0.5℃，本实用新型采用PLC与温度测量扩展模块可将温度精度控制在±0.3℃；

④样品分离效果好，用于传输被测样品的电加热软管的管体与载气接入口制作为一体结构，整体气路口径大小不变，保证样品传输过程中流速的均匀性，且载气进入管体时有角度倾斜，可最大量将被分离的样品载入ICP-MS，减少逆流；

⑤控制计算机软件控制及温度显示，操作可更方便、直观地监测接口温度；

⑥PLC的低故障率、完善的自诊断和显示功能，加上内置程序和外部报警器的配合，使得本实用新型的稳定性和安全性更高；

⑦操作简便、适用范围广，该接口装置独立于GC与ICP-MS外，无需充分了解GC/ICP-MS的结构或内置控温程序，只需通过不同型号的转换头即可与各厂家生产的GC、ICP-MS相匹配。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的电加热软管，其特征在于，包括：

管体，一端为气相色谱接入端口，另一端为电感耦合等离子体质谱接入端口，该管体上设有与管体内连通的倾斜载气管；

电热丝，缠绕设在所述管体外面；

保温材料，包裹在所述电热丝外面；

温度传感器，设在所述管体内。

2.根据权利要求1所述的气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的电加热软管，其特征在于，所述倾斜载气管与所述管体为一体结构，该倾斜载气管处于所述管体的气相色谱接入端口一侧，向所述气相色谱接入端口一侧倾斜。

3.根据权利要求1或2所述的气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的电加热软管，其特征在于，所述管体采用PTFE材质管体或不锈钢材质管体。

4.一种气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的接口装置，其特征在于，包括：

权利要求1至3任一项所述的电加热软管；

控温装置，分别与所述电加热软管的电热丝和温度传感器电气连接；

控制计算机，与所述控温装置通信连接，向所述控温装置发出控温信号以及显示所述控温装置发回的所述电加热软管的温度值。

5.根据权利要求4所述的气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的接口装置，其特征在于，所述控温装置包括：

可编程逻辑控制器，分别与固态继电器和温度测量扩展模块电气连接，以及与所述控制计算机通信连接；

所述固态继电器，与所述电加热软管的电热丝电气连接；

所述温度测量扩展模块，与所述控温装置的可编程逻辑控制器电气连接。

6.根据权利要求4或5所述的气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用的接口装置，其特征在于，还包括：故障报警器，与所述控制计算机通信连接，当控温装置出现故障时进行报警。