CN204320285U - 实验室用氮气保护聚合反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种在实验室应用的能够制造真空系统的安全、可靠的氮气保护聚合反应简易装置。它克服了玻璃仪器组合装置质脆、易碎、密封性能不高的缺陷，改善了装置的耐压性、密封性以及加热系统的稳定性，提高了产品的聚合度，使得聚合产物能够直接成型，而且易于取出。
Description
所属技术领域
本实用新型涉及一种实验室所用的合成高分子化合物的化学反应装置的改进技术，属于化学领域的高分子合成化学范畴，特别涉及到的是氮气保护本体聚合玻璃反应装置的改进。
背景技术
以苯乙烯单体通过分段本体聚合的方法合成纯聚苯乙烯及其纳米复合材料为例：
实验中要求将苯乙烯单体和引发剂(过氧化苯甲酰，BPO)混合于玻璃试管中，放入真空系统，抽真空充氮气，恒温3h，使苯乙烯预聚，之后加入有机蒙脱石并分散均匀，再重新置于封闭体系中抽真空充氮气，加热至80℃，聚合48h，制得聚苯乙烯/蒙脱石纳米复合材料。
实验室通用的氮气保护聚合反应装置(如附图1所示)通常为玻璃仪器的组合安装，采用三口烧瓶(1)作为反应容器，容器壁较薄，耐压性较差，苯乙烯单体受热又易挥发，实验中需要配套蛇形冷凝管(2)以平衡系统压力。三口烧瓶的保温性能也较差，反应体系通常采用水浴锅(3)加热，由于水浴锅中的水易于挥发，再加上反应时间较长，若是加热不稳定，反应过程中极易引起爆炸等事故发生，因此需要实验人员轮流值班，昼夜看护，耗费极大的人力、物力。
玻璃仪器的耐压性能有限，在抽真空充氮气的过程中，很难完全将空气抽干净，而且氮气、空气均为无色气体，抽气、充气时无法准确界定何时将气体抽净或充满，抽气量或充气量的多少均是大概估计，造成氮气保护气的纯度不高，导致聚合反应发生时，合成的高分子产品聚合度较低，甚至不能成型，无法直接应用。
发明内容
为了解决实验室通用的氮气保护聚合反应装置质脆、易碎，密封性能不高的缺陷，本实用新型提出了一种安全、可靠的真空密闭电子控制加热系统。
为解决其技术问题所采用的技术方案是一种能够制造实验室真空系统的氮气保护聚合反应装置，包括氮气钢瓶(4)、真空泵(5)和真空干燥箱(6)，还包括三通阀门(7)。它们之间的连接关系为真空干燥箱、真空泵和氮气钢瓶三个设备通过加厚橡胶管同时连接在三通阀门上，并通过三通阀门的旋塞控制任意两个设备之间的连通与否。玻璃试管(8)作为反应物的容器，盛有反应单体，并置于真空干燥箱内进行聚合反应。其中真空干燥箱为主反应的实施提供恒温的氮气环境，其本身为钢制结构，干燥箱的箱门上配套有密封圈。
本实用新型的有益效果是利用真空干燥箱和试管取代玻璃仪器的组合安装，使得设备的稳定性得到改善，因此不需要人员48小时连续看守，节省了人力资源。一方面由于真空表(9)的存在，抽真空和充氮气的过程中有了明确的数据指示，空气抽的较为干净，充入的氮气保护气也较为纯净，提高了系统的安全性；另一方面，由于真空干燥箱本身结构设计的优点，改善了整个反应装置的耐压性、密封性以及加热系统的稳定性，从而提高了高分子产品的聚合度。另外在提高产品聚合度的基础上，利用试管代替圆底烧瓶作为反应容器，使得产品能够直接成型，而且容易取出。
附图说明
下面结合附图和实例对本实用新型作进一步的描述。
图1是实验室通用的氮气保护聚合反应装置组合。
图2是本次发明中经过改进的氮气保护聚合反应装置示意图。
图3是装置改进后合成的高分子材料样品图。
图中，1.三口烧瓶，2.蛇形冷凝管，3.水浴锅，4.氮气钢瓶，5.真空水泵，6.真空干燥箱，7.三通阀门，8.玻璃试管，9.真空表，10.开关，11.真空阀，12.放空阀。
具体实施方式
如附图2所示，将单体和引发剂混合后注入试管(8)中并置于真空干燥箱(6)内，紧闭箱门。旋转三通阀门(7)的旋塞，使得真空泵(5)与真空干燥箱(6)连通，关闭放空阀(12)，打开真空阀(11)，开启真空泵(5)，开始抽气。当真空表(9)读数达到0.09MPa以上时，关闭真空泵(5)，旋转三通阀门(7)，使得氮气钢瓶(4)与真空干燥箱(6)连通。开启氮气钢瓶(4)，向干燥箱(6)内充氮气。当真空表(9)读数回到接近0.00MPa时关闭氮气钢瓶(4)，再旋转三通阀门(7)，使真空泵(5)与干燥箱(6)连通，进行抽气。如此反复抽真空充氮气三次，关闭真空阀(11)，接通干燥箱电源开关(10)，调节温度为80℃，开始进行预聚合。
计时3h后，开启放空阀(12)，放空干燥箱内氮气，打开箱门，取出预聚物，填充蒙脱石，然后重新置于干燥箱(6)内，如前所述方法抽真空充氮气三次，调节干燥箱温度为80℃，开始聚合。计时48h后(其间只要电力系统稳定，可以不用时时看管)，反应完毕，关闭系统，取出样品，即为高分子聚合物成品(如附图3所示)。
Claims (4)
1.一种能够在实验室制造真空系统的氮气保护聚合反应装置，其特征是真空干燥箱、真空泵和氮气钢瓶三个设备通过加厚橡胶管同时连接在三通阀门上，并通过三通阀门的旋塞控制任意两个设备之间的连通与否，玻璃试管作为反应容器，盛有反应单体，并置于真空干燥箱内进行聚合反应，其中真空干燥箱为主反应的实施提供恒温的氮气环境，其本身为钢制结构，干燥箱的箱门上配套有密封圈。
2.根据权利要求1所述的聚合反应装置，其特征是真空泵用水泵。
3.根据权利要求1所述的聚合反应装置，其特征是反复抽真空充氮气三次。
4.根据权利要求1所述的聚合反应装置，其特征是真空干燥箱始终置于通风橱中，实施整个聚合反应过程。
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| CN201420562204.XU CN204320285U (zh) | 2014-09-28 | 2014-09-28 | 实验室用氮气保护聚合反应装置 |
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