CN204261378U - 一种离心式自动固相萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种离心式自动固相萃取装置。本装置在于包括一离心机(0)，其主轴(01)上设有沿轴向排列的第一横轴(02)、第二横轴(03)和第三横轴(04)；横轴(02)上连接一储液管(2)，横轴(03)上连接一固相萃取柱(3)，横轴(04)上连接一液体导出管(4)；储液管(2)的出液管(22)通过管线与固相萃取柱(3)的进液管(31)连接，固相萃取柱(3)的出液毛细管(32)通过毛细管与液体导出管(4)的进液毛细管(41)连接；固相萃取柱(3)包括一填料上筛板(33)；进液毛细管(41)的出口到主轴(01)的距离与填料上筛板(33)到主轴(01)的距离相同。本实用新型显著提高了处理速度。

Description

一种离心式自动固相萃取装置

技术领域

本实用新型涉及一种离心式自动固相萃取装置，用于化学分析中的样品前处理。

背景技术

固相萃取是化学分析中常用的一种前处理手段，用于消除干扰或富集待测组分，其过程就是按一定顺序以不同的液体淋洗固相萃取柱。淋洗时，液体的驱动力可通过3种方式实现：<1>正压推进；<2>负压抽吸；<3>离心驱动。其中前两种方式都已实现了自动化，但普遍面临3个较大的问题：<1>要提供较大的正压和负压，从技术上成本较高，由于考虑到性价比的原因，通常正压和负压都不大，致使单次处理速度较慢；<2>由于大多使用串行处理方式，所以组合后速度不会提高；<3>正压或负压方式很难控制液面位置，往往会使固相萃取柱干涸，造成分析结果的严重偏差。而采用离心驱动方式时，由于淋洗速度与离心转速直接相关，所以很容易通过提高离心转速来提高淋洗速度，从而大大提高单次处理速度。但由于离心驱动方式为典型的间断式处理，需要将液体间断的加入萃取柱中，很难实现连续，迄今未知还未有离心式自动固相萃取见于报道，自然也没能解决后两项问题。

实用新型内容

针对现有技术中存在的技术问题，本实用新型的目的在于提供一种离心式自动固相萃取装置，用于化学分析中的样品前处理。

本实用新型的技术方案为：

一种离心式自动固相萃取装置，其特征在于包括一离心机0，所述离心机0的主轴01上设有沿主轴轴向排列的第一横轴02、第二横轴03和第三横轴04；所述第一横轴02上连接一储液管2，所述第二横轴03上连接一固相萃取柱3，所述第三横轴04上连接一液体导出管4；所述储液管2的出液管22通过管线与所述固相萃取柱3的进液管31连接，所述固相萃取柱3的出液毛细管32通过毛细管与所述液体导出管4的进液毛细管41连接；所述液体导出管4的出液口42与一液体接收管5的入口对齐，所述储液管2的进液口21与一注液管1的出液毛细管13对齐；所述固相萃取柱3包括一填料上筛板33；所述进液毛细管41的出口到所述主轴01的距离与所述填料上筛板33到所述主轴01的距离相同。

进一步的，所述进液毛细管41的出口与所述填料上筛板33相对所述主轴01对齐。

进一步的，所述注液管1包括一放液控制口11和一注液输入管12。

进一步的，所述注液输入管12与一自动加液装置连接。

进一步的，所述液体导出管4内设有一液体隔板43。

进一步的，所述第一横轴02的长度小于所述第二横轴03、第三横轴04的长度。

进一步的，所述液体接收管5与一自动液体转移装置连接。

本装置结构见图1，图中0为离心机，01为离心机主转轴，02、03、04为联接离心机主转轴不同装置的横轴。图中1为注液管，2为储液管，3为固相萃取柱，4为液体导出管，5为液体接收管。其中储液管2、固相萃取柱3、液体导出管4分别通过横轴02、03、04与离心机0主转轴01相连，并且储液管2在空间上比固相萃取柱3、液体导出管4更靠近主转轴。在处理过程中在主轴的带动下旋转；注液管1、液体接收管5两个部件固定在离心机之外，在离心机停转时，注液管1的出液毛细管13与储液管2的进液口21上下对齐；液体导出管4的出液口42和液体接收管5上下对齐。

其基本原理在于：在该装置内包含动部件和静部件两部分，动部件是指在离心时由离心机主轴01带动旋转的部件，包括储液管02，固相萃取柱03，液体导出管04；静部件是指在任何时候都不随离心机主轴01旋转的部件，包括注液管1和液体接收管5。在静部件注液管1和动部件固相萃取柱3之间设立了一个液体缓冲的动部件：储液管2，来实现淋洗液体自动导入固相萃取柱3。在动部件固相萃取柱3和静部件液体接收管5和之间设立了一个液体缓冲的动部件：液体导出管4，来实现固相萃取柱3洗出液体的自动导出。

整个装置的运行步骤如下：

<1>待处理的样品溶液在静止状态下加入注液管1，此时由于注液管1出口毛细管13的毛细力液体不会流出；

<2>对注液管1通过放液控制口11施加一个压力，驱动液体克服毛细力注入储液管2和与之相连的固相萃取柱3，由于固相萃取柱3的阻力，液体不会流过固相萃取柱3；

<3>离心机在一定转速下开始运转，此时液体的离心力将克服固相萃取柱3的阻力而流入液体导出管4，由于液体导出管4的进液毛细管41出口到主轴01的距离与固相萃取柱3上部填料上筛板33与主轴01间距相同，所以在离心条件下相当于一个连通器，这样液体就会停留在固相萃取柱3的填料上筛板33处，不会造成其干涸，另外，流入液体导出管4的液体会由于离心力的作用而停留在远轴端，而不会从液体导出管4的出液口42流出；

<5>当离心机停转时，由于离心力消失，液体会因为重力的作用从液体导出管4的远轴端出液口42流出，并进入与之对齐的液体接收管5，从而完成一个液体淋洗过程。多次按一定顺序将不同功能的液体试剂加入注液管1并按上述步骤进行淋洗，就可以实现自动固相萃取前处理过程。

如进一步将自动加液装置与静部件注液管1相连；将自动液体转移装置与静部件液体接收管5相连，即可实现全自动离心式固相萃取。

与现有技术相比，本实用新型的积极效果为：

本实用新型公开了一种以离心力为液体驱动力的自动固相萃取装置，显著提高了处理速度，完全避免了固相萃取干涸的问题。

附图说明

图1为离心式自动固相萃取装置的示意图。

图2为注液管1的详细结构。

图3为储液管2的详细结构。

图4为固相萃取柱3的详细结构。

图5为液体导出管4的详细结构。

其中，0-离心机，01-离心机主转轴，02-第一横轴，03-第二横轴，04-第三横轴；

1-注液管，2-储液管，3-固相萃取柱，4-液体导出管，5-液体接收管；

11-放液控制口，12-注液输入管，13-出液毛细管；21-进液口，22-出液管，23-固定器；

31-进液管，32-出液毛细管，33-填料上筛板，34-固定器；

41-进液毛细管，42-出液口，43-液体隔板，44-固定器。

具体实施方式

图1给出了离心式自动固相萃取装置的示意图，中0为离心机，01为离心机主转轴，02、03、04为联接离心机主转轴不同装置的横轴。图中1为注液管，2为储液管，3为固相萃取柱，4为液体导出管，5为液体接收管。其中储液管2、固相萃取柱3、液体导出管4分别通过横轴02、03、04与离心机0主转轴01相连，并且储液管2在空间上比固相萃取柱3、液体导出管4更靠近主转轴。在处理过程中在主轴的带动下旋转；注液管1、液体接收管5两个部件固定在离心机之外，在离心机停转时，注液管1的出液毛细管13与储液管2的进液口21上下对齐；液体导出管4的出液口42和液体接收管5上下对齐。

图2中给出了注液管1的详细结构，包括放液控制口11、注液输入管12和出液毛细管13，其中13是毛细管，放液控制口11和注液输入管12较粗。使用过程中，首先使离心机静止，此时出液毛细管13和进液口21上下对齐，将液体从注液输入管12加入，由于毛细作用并不会从出液毛细管13口流出，当适量液体注入完毕后，关闭注液输入管12，从放液控制口11口加入压力，将液体从出液毛细管13口推出，通过进液口21进入储液管2。

图3给出了储液管2的详细结构，包括进液口21、出液管22和固定器23。其中固定器23用于将储液管2固定在第一横轴02上，出液管22通过管线与固相萃取柱的进液管31相连。当离心机静止时液体从进液口21加入后，将通过出液管22和进液管31流入或部分流入固相萃取柱3；而当离心机转动时，由于离心力的作用，液体将完全流入固相萃取柱3中。

图4给出了固相萃取柱3的详细结构，包括进液管31，出液毛细管32，填料上筛板33和固定器34。图中固定器34用于将固相萃取柱3固定在第二横轴03上，进液管31和出液管22通过管线相连，出液毛细管32通过毛细管与液体导出管4的进液毛细管41相连，该毛细管出口到主轴01的距离与填料上筛板33到主轴01的距离相同。当离心机静止时，由于固相萃取柱的阻力液体将无法流过，停留在填料上筛板33前端；当离心机运动时，由于离心力的作用液体将通过固相萃取柱从出液毛细管32经进液毛细管41进入液体导出管4，而由于进液毛细管41的出口和33到主轴距离相同，所以液面将不会降到33以下，避免了固相萃取柱进气干涸；而通过调整毛细管32和进液毛细管41的孔径可以使其阻力大于固相萃取柱阻力，而使液体流过速度完全由毛细管控制而与固相萃取柱无关，可以解决固相萃取柱填充均匀性不足的缺点，提高测试的重复性。

图5给出了液体导出管4的详细结构，包括进液毛细管41、出液口42、液体隔板43和固定器44。图中固定器44用于将液体导出管4固定在第三横轴04上，进液毛细管41与出液毛细管32相连，进液毛细管41的出口与填料上筛板33相对主转轴对齐，出液口42在静止时与液体接收管5上下对齐，液体隔板43用于遮挡液体，防止从进液毛细管41的出口流出的液体直接从出液口42的出口冲出。当离心机运转时进入液体导出管4的液体由于离心力的作用，将聚集在液体导出管4的远轴端，而不会从近轴端的出液口42流出，而当离心停止时，出液口42将和液体接收管5上下对齐，从而使溶液直接流入液体接收管5中。

实施例1

在离心机上固定6组自动固相萃取处理部件(固相萃取处理部件包括注液管1，储液管2，固相萃取柱3，液体导出管4，液体接收管5各一个)，在6组固相萃取处理部件中均使用了阳离子交换固相萃取柱。

<1>将体积浓度10％的硝酸通过自动进样器分别加入各组注液管1中，启动装置完成一个淋洗流程，并将液体接收管5中溶液自动转移弃去，实现阳离子交换固相萃取柱的活化；

<2>在活化离心处理的同时，将体积浓度0.01％的硝酸通过自动进样器分别加入各组注液管1中，启动装置完成一个淋洗流程，并将液体接收管5中溶液自动转移弃去，实现C₁₈的固相萃取柱的平衡；

<3>在平衡离心处理的同时，将含有三价铬和六价铬的体积浓度为0.01％的硝酸的样品溶液通过自动进样器加入各组注液管1中，启动装置完成一个淋洗流程，并将液体接收管5中溶液自动转移并测量，可得到样品中的六价铬含量。该过程可实现水样中三价铬和六价铬的分离，六价铬的回收率高于85％，而即便是100倍以上的三价铬也不会干扰测量。

实施例2

在离心机上固定8组自动固相萃取处理部件(固相萃取处理部件包括注液管1，储液管2，固相萃取柱3，液体导出管4，液体接收管5各一个)，在8组固相萃取处理部件中均使用了碳十八(C₁₈)固相萃取柱。

<1>将甲醇分别加入各组注液管1中，启动装置完成一个淋洗流程，并将液体接收管5中溶液弃去，实现C₁₈固相萃取柱的活化；

<2>在活化离心处理的同时，将重量浓度0.1％～0.5％的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液分别加入各组注液管1中，启动装置完成一个淋洗流程，并将液体接收管5中溶液弃去，实现C₁₈的固相萃取柱的改性；

<3>在改性离心处理的同时，将水分别加入各组注液管1中，启动装置完成一个淋洗流程，并将液体接收管5中溶液弃去，实现C₁₈固相萃取柱的平衡；

<4>在平衡离心处理的同时，将含有甲基汞的水样分别加入各组注液管1中，启动装置完成一个淋洗流程，并将液体接收管5中溶液弃去，实现C₁₈固相萃取柱的上样；

<5>在上样离心处理的同时，将水分别加入各组注液管1中，启动装置完成一个淋洗流程，并将液体接收管5中溶液弃去，实现C₁₈固相萃取柱的淋洗；

<6>在淋洗离心处理的同时，将体积浓度5％～10％的乙腈和重量浓度0.1％～0.5％的L-半胱氨酸分别加入各组注液管1中，启动装置完成一个洗脱流程，并将液体接收管5中溶液取出用于分析。该过程可实现水样中甲基汞的富集，富集倍数可高达500倍，待测物甲基汞的回收率高于85％。

Claims (7)

1.一种离心式自动固相萃取装置，其特征在于包括一离心机（0），所述离心机（0）的主轴（01）上设有沿主轴轴向排列的第一横轴（02）、第二横轴（03）和第三横轴（04）；所述第一横轴（02）上连接一储液管（2），所述第二横轴（03）上连接一固相萃取柱（3），所述第三横轴（04）上连接一液体导出管（4）；所述储液管（2）的出液管（22）通过管线与所述固相萃取柱（3）的进液管（31）连接，所述固相萃取柱（3）的出液毛细管（32）通过毛细管与所述液体导出管（4）的进液毛细管（41）连接；所述液体导出管（4）的出液口（42）与一液体接收管（5）的入口对齐，所述储液管（2）的进液口（21）与一注液管（1）的出液毛细管（13）对齐；所述固相萃取柱（3）包括一填料上筛板（33）；所述进液毛细管（41）的出口到所述主轴（01）的距离与所述填料上筛板（33）到所述主轴（01）的距离相同。

2.如权利要求1所述的离心式自动固相萃取装置，其特征在于所述进液毛细管（41）的出口与所述填料上筛板（33）相对所述主轴（01）对齐。

3.如权利要求1或2所述的离心式自动固相萃取装置，其特征在于所述注液管（1）包括一放液控制口（11）和一注液输入管（12）。

4.如权利要求3所述的离心式自动固相萃取装置，其特征在于所述注液输入管（12）与一自动加液装置连接。

5.如权利要求1或2所述的离心式自动固相萃取装置，其特征在于所述液体导出管（4）内设有一液体隔板（43）。

6.如权利要求1或2所述的离心式自动固相萃取装置，其特征在于所述第一横轴（02）的长度小于所述第二横轴（03）、第三横轴（04）的长度。

7.如权利要求1或2所述的离心式自动固相萃取装置，其特征在于所述液体接收管（5）与一自动液体转移装置连接。