CN204219821U - 干法腈纶负压精馏回收dmf溶剂装置 - Google Patents

干法腈纶负压精馏回收dmf溶剂装置 Download PDF

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王新涛
张东博
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Abstract

本实用新型涉及一种干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，属于溶剂回收技术领域。本实用新型所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，包括第一真空脱水塔、第二真空脱水塔、残液中间罐、分离罐、精馏塔，第一真空脱水塔与第二真空脱水塔、精馏塔依次相连，第二真空脱水塔的塔底与残液中间罐相连，残液中间罐顶部分别与第一真空泵和第二真空泵相连，精馏塔的塔顶与分离罐相连，分离罐顶部的废气排放管线与第一真空泵或第二真空泵的入口管线相连后通过共同的管线与精馏塔塔顶相连。本实用新型所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置成本低、结构简单、操作简便、节能环保。

Description

干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置
技术领域
本实用新型涉及一种干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，属于溶剂回收技术领域。 
背景技术
20世纪90年代初，国内从美国杜邦公司引进5条干法腈纶生产线，均采用二甲基甲酰胺(DMF)作为纺丝溶液的溶剂。干法纺丝是合成纤维的主要纺丝方法之一，其生产技术是以丙烯腈为主要单体,同丙烯酸甲酯、苯乙烯磺酸钠发生聚合反应,制得聚丙烯腈,用DMF为溶剂制成纺丝原液，进而形成初生纤维，再经后加工工序形成纤维。 
DMF干法纺丝生产的腈纶，纤维的横截面呈犬骨状，物理特性优良，手感柔软，疏水性好，毛感及覆盖性强，因此干法腈纶尤其适合发展高档毛型纺织品，其产品有较强的市场竞争力。然而干法腈纶由于生产过程中，使用DMF作溶剂，丝束出甬道后含DMF约20％～25％，经过水洗之后处理，成品丝束或纤维中仍然残留有百分之几的DMF。1988年国际肿瘤研究机构(IARC)将DMF分类归为2B类(可能的人体致癌物)。 
干法腈纶工艺需要的溶剂量是聚丙烯腈的2～4倍，能否降低DMF单耗、能耗关键取决于溶剂回收的效率。目前国内专利CN200510110580“一种以离子液体为溶剂的腈纶制备中溶剂的回收方法”公开了一种以离子液体「BMIM」CL或「BMIM」BF4为溶剂的腈纶制备中溶剂的回收方法，其对离子液体溶剂加水沉淀稀释后用微孔滤膜过滤，然后采用减压蒸馏装置和常压蒸馏装置进行溶剂的回收。国外专利US2733978A“SOLUTIONS OF ACRYLONITRILE POLYMERS IN MIXTURES OF PROPYLENE CARBONATE AND WATER(在碳酸丙烯酯和水的混合物丙烯腈聚合物溶液)”、US2754329A“PROCESS FOR THE RECOVERY OF DIMETHYL NITROSAMINE FROM ITS AQUEOUS SOLUTIONS(从水溶液中回收二甲基亚硝胺的过程)”、JP2011063553A“アクリロニトリルの重合に於けるモノマー未反応分を再利用する方法(丙烯腈聚合单体未反应分离再利用方法)”、JP2006241648A“PAN系繊維紡糸における水系凝固剤からの未反応モノマー回収装置(聚丙烯腈纤维纺纱中水系凝固剂未反应单体回收装置)”所涉及的回收装置各有其优缺点。 
现有装置中，通用的回收装置主要有两个真空脱水塔和一个常压精馏塔，常压精馏塔填料的润湿性差、效率低，回流比是最大的，通过对三塔操作数据分析发现系统仍然存有一定的提升空间，需要对现有的回收装置进行改进。 
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种成本低、结构简单、操作简便、节能环保的干法腈纶负压 精馏回收DMF溶剂装置。 
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是： 
所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，包括第一真空脱水塔、第二真空脱水塔、残液中间罐、分离罐、精馏塔，其特征在于：第一真空脱水塔与第二真空脱水塔、精馏塔依次相连，第二真空脱水塔的塔底与残液中间罐相连，残液中间罐顶部分别与第一真空泵和第二真空泵相连，精馏塔的塔顶与分离罐相连，分离罐顶部的废气排放管线与真空泵的入口管线相连后再通过共同的管线与精馏塔塔顶相连。 
所述分离罐顶部的废气排放管线与第一真空泵或第二真空泵的入口管线相连后，再通过共同的管线与精馏塔塔顶相连。 
所述分离罐顶部的废气排放管线上设有法兰盖，法兰盖与分离罐顶部中间管线上设有阀门。 
所述分离罐顶部的废气排放管线上设有爆破膜，爆破膜在法兰盖的上方。 
所述第一真空泵和第二真空泵均为水环式真空泵。 
所述分离罐顶部的废气排放管线与真空泵的入口管线相连的管线为DN55～DN75。 
常压精馏塔的塔顶回流量比两个真空塔高出许多，常压精馏塔填料的润湿性差、效率低，回流比是最大的，因此本实用新型适当降低了常压塔塔顶压力，不仅提高了填料的润湿性和传质效率，还降低了塔的回流比，减少了塔顶水回流量，降低了蒸汽消耗。 
对干法腈纶制备所用的DMF溶剂回收时，DMF溶剂先依次经过第一真空脱水塔和第二真空塔进行脱水，第二真空脱水塔塔底出来的废液(主要含有DMF、高沸物、固体杂质等)进入残液中间罐，DMF溶剂经两次真空脱水后进入精馏塔，从精馏塔塔顶出来的废气(主要含有3000ppm左右的二甲胺、500ppm左右的DMF，其他为水)进入分离罐进行分离。关闭废气排放管线上的阀门，从分离罐顶部的废气排放管线上接出DN55～DN75的管线连到第一真空泵或第二真空泵的入口管线，使精馏塔由常压形成负压，塔内压力通过压力控制阀调节。废气排放管线上设有的爆破膜，可在系统压力发生异常时，降低回收装置内的压力，避免爆炸。 
本实用新型具有以下有益效果： 
(1)本实用新型降低了精馏塔的回流比，三塔的总回流量减少了380kg/h，0.6Mpa的蒸汽消耗量减少80kg/h，1.5Mpa的蒸汽消耗量减少了115kg/h，可节约蒸汽195kg/h，年节约蒸汽1560吨，节约费用为31万元； 
(2)本实用新型将精馏塔的操作压力降低后，操作温度下降约10℃左右，使DMF的分解量可降低约20％，从而降低了DMF的酸度，降低了外排水中的二甲胺含量，在绿色环保方面起到了一定的积极促进作用。 
(3)本实用新型成本低、结构简单、操作方便。 
附图说明
图1是实施例1干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置结构示意图； 
图2是实施例2干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置结构示意图； 
图中：1、第一真空脱水塔；2、第二真空脱水塔；3、废气排放管线；4、爆破膜；5、法兰盖；6、阀门；7、精馏塔；8、压力表；9、分离罐；10、第一真空泵；11、第二真空泵；12、残液中间罐。 
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型的实施例做进一步描述： 
实施例1 
如图1所示，所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，包括第一真空脱水塔1、第二真空脱水塔2、残液中间罐12、分离罐9、精馏塔7，第一真空脱水塔1与第二真空脱水塔2、精馏塔7依次相连，第二真空脱水塔2的塔底与残液中间罐12相连，残液中间罐12顶部分别与第一真空泵10和第二真空泵11相连，精馏塔7的塔顶与分离罐9相连，分离罐9顶部的废气排放管线3与第一真空泵10的入口管线相连后再通过共同的管线与精馏塔7塔顶相连。 
所述分离罐9顶部的废气排放管线3上设有法兰盖5，法兰盖5与分离罐9顶部中间管线上设有阀门6。 
所述分离罐9顶部的废气排放管线3上设有爆破膜4，爆破膜4在法兰盖5的上方。 
所述第一真空泵10和第二真空泵11均为水环式真空泵。 
所述分离罐9顶部的废气排放管线3与第一真空泵10的入口管线相连的管线为DN55。 
对干法腈纶制备所用的DMF溶剂回收时，DMF溶剂先依次经过第一真空脱水塔1和第二真空塔2进行脱水，第二真空脱水塔2塔底出来的废液进入残液中间罐12，DMF溶剂经两次真空脱水后进入精馏塔7，从精馏塔7塔顶出来的废气进入分离罐9进行分离。关闭废气排放管线3上的阀门6，从分离罐9顶部的废气排放管线3上接出DN55的管线连到第一真空泵10的入口管线，使精馏塔7由常压形成负压，塔内压力通过压力控制阀8调节。废气排放管线3上设有的爆破膜4，可在系统压力发生异常时，降低回收装置内的压力，避免爆炸。 
实施例2 
如图2所示，所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，包括第一真空脱水塔1、第二真空脱水塔2、残液中间罐12、分离罐9、精馏塔7，第一真空脱水塔1与第二真空脱水塔2、精馏塔7依次相连，第二真空脱水塔2的塔底与残液中间罐12相连，残液中间罐12顶部 分别与第一真空泵10和第二真空泵11相连，精馏塔7的塔顶与分离罐9相连，分离罐9顶部的废气排放管线3与第二真空泵11的入口管线相连后再通过共同的管线与精馏塔7塔顶相连。 
所述分离罐9顶部的废气排放管线3上设有法兰盖5，法兰盖5与分离罐9顶部中间管线上设有阀门6。 
所述分离罐9顶部的废气排放管线3上设有爆破膜4，爆破膜4在法兰盖5的上方。 
所述第一真空泵10和第二真空泵11均为水环式真空泵。 
所述分离罐9顶部的废气排放管线3与第二真空泵11的入口管线相连的管线为DN55。 
对干法腈纶制备所用的DMF溶剂回收时，DMF溶剂先依次经过第一真空脱水塔1和第二真空塔2进行脱水，第二真空脱水塔2塔底出来的废液进入残液中间罐12，DMF溶剂经两次真空脱水后进入精馏塔7，从精馏塔7塔顶出来的废气进入分离罐9进行分离。关闭废气排放管线3上的阀门6，从分离罐9顶部的废气排放管线3上接出DN75的管线连到第二真空泵11的入口管线，使精馏塔7由常压形成负压，塔内压力通过压力控制阀8调节。废气排放管线3上设有的爆破膜4，可在系统压力发生异常时，降低回收装置内的压力，避免爆炸。 
实施例3 
如图1所示，所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置与实施例1相同，不同的是所述分离罐9顶部的废气排放管线3与第一真空泵10入口管线相连的管线为DN60。 

Claims (5)

1.一种干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，包括第一真空脱水塔(1)、第二真空脱水塔(2)、残液中间罐(12)、分离罐(9)、精馏塔(7)，其特征在于：第一真空脱水塔(1)与第二真空脱水塔(2)、精馏塔(7)依次相连，第二真空脱水塔(2)的塔底与残液中间罐(12)相连，残液中间罐(12)顶部分别与第一真空泵(10)和第二真空泵(11)相连，精馏塔(7)的塔顶与分离罐(9)相连，分离罐(9)顶部的废气排放管线(3)与真空泵的入口管线相连后再通过共同的管线与精馏塔(7)塔顶相连。
2.根据权利要求1所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，其特征在于：分离罐(9)顶部的废气排放管线(3)与第一真空泵(10)或第二真空泵(11)的入口管线相连后，再通过共同的管线与精馏塔(7)塔顶相连。
3.根据权利要求1或2所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，其特征在于：分离罐(9)顶部的废气排放管线(3)上设有法兰盖(5)，法兰盖(5)与分离罐(9)顶部中间管线上设有阀门(6)。
4.根据权利要求1或2所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，其特征在于：分离罐(9)顶部的废气排放管线(3)上设有爆破膜(4)，爆破膜(4)在法兰盖(5)的上方。
5.根据权利要求1或2所述的干法腈纶负压精馏回收DMF溶剂装置，其特征在于：分离罐(9)顶部的废气排放管线(3)与真空泵的入口管线相连的管线为DN55～DN75。
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