CN204093269U - 一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于气体分离装置技术领域,具体涉及一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置。本实用新型主要解决了现有中间相沥青碳纤维制备工艺中产生的氟化氢气体的回收方法存在因引入各种杂质造成原料污染、腐蚀设备和严重影响中间相沥青碳纤维产品性能的技术问题。本实用新型采用的技术方案为:一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置,包括冷凝过滤器、络合剂添加装置、微通道络合反应器、薄膜蒸发器Ⅰ、薄膜蒸发器Ⅱ、油液分离装置、轻油储存罐、碱液泵、预热装置、冷凝器、乙醚溶液储存罐和氟化氢液体储存罐。本实用新型具有对混合气体中的氟化氢和三氟化硼气体分离回收率高、纯度好和对原料无污染的优点。
Description
技术领域
本实用新型属于气体分离装置技术领域,具体涉及一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置。
背景技术
催化缩聚法制备中间相沥青是在绝氧和绝水的条件下进行的,同时对灰分的要求极高。氟化氢和三氟化硼在完成催化后,绝大部分以气体的形式滞留于反应容器内部,氟化氢是一种A级剧毒物品易引起治安灾害事故,三氟化硼虽是B级剧毒物品,但也可能引起治安灾害事故。
陶氏化学公司授权公告号为CN86104013B的专利公开了一种氟化氢回收法,该专利采用一种含氯化吡啶洗涤剂对氟化氢气体进行吸收,再直接循环至反应容器中循环利用。但该方法应用在制备中间相沥青中会因为洗涤剂中含有杂质氯元素对原料本身构成污染,同时还会引入一定量的氧和水对反应容器造成氟化氢腐蚀造成设备的损耗,最终严重影响中间相沥青碳纤维的性能。
帝国化学工业公司公开号为CN1119010A的专利申请公开了一种氟化氢回收方法,该专利申请介绍了通过与金属氟化物接触分离,从消耗掉氟化氢中的水或有机相中分离出产生的金属氟化物-氟化氢化合物,分解金属氟化物-氟化氢化合物,从中释放出氟化氢的方法。但该方法存在分离工艺复杂和容易引入金属杂质离子严重影响中间相沥青碳纤维的性能的技术问题。
发明内容
本实用新型的目的是解决现有中间相沥青碳纤维制备工艺中产生的氟化氢气体的回收方法存在因引入各种杂质造成原料污染、腐蚀设备和严重影响中间 相沥青碳纤维产品性能的技术问题,提供一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置,包括冷凝过滤器、络合剂添加装置、微通道络合反应器、薄膜蒸发器Ⅰ、薄膜蒸发器Ⅱ、油液分离装置、轻油储存罐、碱液泵、预热装置、冷凝器、乙醚溶液储存罐和氟化氢液体储存罐,所述氟化氢与三氟化硼混合气体的输气管通过控制阀a与冷凝过滤器的进气口连接,冷凝过滤器的排液口通过设有控制阀b的管道与油液分离装置进液口连接,油液分离装置的排油口通过管道与轻油储存罐的进油口连接,油液分离装置的排液口通过管道与碱液泵的进液口连接,碱液泵的出液口通过管道与预热装置的进液口连接,预热装置的出液口通过管道与冷凝过滤器的数个喷头连接;冷凝过滤器的出气口通过设有单向阀的管道与微通道络合反应器第一个络合缓冲室的进气口连接,络合剂添加装置的出料口通过另一个设有单向阀的管道与微通道络合反应器第一个络合缓冲室的进料口连接,微通道络合反应器最后一个络合缓冲室的出液口通过设有控制阀c的管道与薄膜蒸发器Ⅰ的进液口连接,薄膜蒸发器Ⅰ的三个出气口分别通过设有控制阀的三个管道与乙醚溶液储存罐的进气管连接,乙醚溶液储存罐的进气管通过控制阀g与乙醚溶液储存罐的进气口连接,薄膜蒸发器Ⅰ的出液口通过设有控制阀d的管道与薄膜蒸发器Ⅱ的进液口连接,薄膜蒸发器Ⅱ的三个出气口分别通过设有控制阀的三个管道与冷凝器的三个进气口连接,冷凝器的出液口通过设有控制阀e的管道与氟化氢液体储存罐的进液口连接,薄膜蒸发器Ⅱ的出液口通过设有控制阀f的管道与络合剂添加装置的进液口连接。
所述冷凝过滤器由壳体、2~20个冷凝板和1~20个喷头组成,2~20个冷凝 板平行设置在壳体的内腔中,1~20个喷头设置在壳体内腔的顶面上且使喷头与冷凝板间隔分布,在冷凝过滤器左侧的上部设有进气口,在冷凝过滤器右侧的中部设有出气口,在冷凝过滤器底部设有排液口。
所述微通道络合反应器由壳体、2-100个络合缓冲室和混合流体通道组成;2-100个络合缓冲室和混合流体通道相间串联形成络合反应室,络合反应室设置在壳体的内腔中,在第一个络合缓冲室上设有进气口和进料口,在最后一个络合缓冲室上设有出液口。
所述混合流体通道截面为圆形管结构;所述络合缓冲室为菱形、心形或方形,当络合缓冲室为心形结构时,在心形结构络合缓冲室的内腔中设有缓冲斜板。
本实用新型采用氟化氢和三氟化硼气体分离装置不仅解决了氟化氢和三氟化硼气体分离回收的技术问题,同时不引入外界杂质灰分,还避免了氧和水的引入造成对设备的腐蚀,确保了原料的纯净,解决了制备高性能中间相沥青的首要条件。因此,与背景技术相比,本实用新型具有对混合气体中的氟化氢和三氟化硼气体分离回收率高、纯度好和对原料无污染的优点。
附图说明
附图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
如附图所示,本实施例中的一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置,包括冷凝过滤器1、络合剂添加装置8、微通道络合反应器2、薄膜蒸发器Ⅰ3、薄膜蒸发器Ⅱ5、油液分离装置9、轻油储存罐10、碱液泵11、预热装置12、冷凝器6、乙醚溶液储存罐4和氟化氢液体储存罐7,所述氟化氢与三氟化硼混合气体的输气管通过控制阀a13与冷凝过滤器1的进气口连接,冷凝过滤器1 的排液口通过设有控制阀b14的管道与油液分离装置9进液口连接,油液分离装置9的排油口通过管道与轻油储存罐10的进油口连接,油液分离装置9的排液口通过管道与碱液泵11的进液口连接,碱液泵11的出液口通过管道与预热装置12的进液口连接,预热装置12的出液口通过管道与冷凝过滤器1的数个喷头连接;冷凝过滤器1的出气口通过设有单向阀的管道与微通道络合反应器2第一个络合缓冲室的进气口连接,络合剂添加装置8的出料口通过另一个设有单向阀的管道与微通道络合反应器2第一个络合缓冲室的进料口连接,微通道络合反应器2最后一个络合缓冲室的出液口通过设有控制阀c18的管道与薄膜蒸发器Ⅰ3的进液口连接,薄膜蒸发器Ⅰ3的三个出气口分别通过设有控制阀的三个管道与乙醚溶液储存罐4的进气管连接,乙醚溶液储存罐4的进气管通过控制阀g19与乙醚溶液储存罐4的进气口连接,薄膜蒸发器Ⅰ3的出液口通过设有控制阀d15的管道与薄膜蒸发器Ⅱ5的进液口连接,薄膜蒸发器Ⅱ5的三个出气口分别通过设有控制阀的三个管道与冷凝器6的三个进气口连接,冷凝器6的出液口通过设有控制阀e17的管道与氟化氢液体储存罐7的进液口连接,薄膜蒸发器Ⅱ5的出液口通过设有控制阀f16的管道与络合剂添加装置8的进液口连接。
上述冷凝过滤器1由壳体、19个冷凝板1-2和20个喷头1-1组成,19个冷凝板1-2平行设置在壳体的内腔中,20个喷头1-1设置在壳体内腔的顶面上且使喷头1-1与冷凝板1-2间隔分布,在冷凝过滤器1左侧的上部设有进气口,在冷凝过滤器1右侧的中部设有出气口,在冷凝过滤器1底部设有排液口。
上述微通道络合反应器2由壳体、100个菱形络合缓冲室2-1和99个截面为圆形管结构的混合流体通道2-2组成;100个菱形络合缓冲室2-1和截面为圆形管结构的混合流体通道2-2相间串联形成络合反应室,络合反应室设置在 壳体的内腔中,在第一个络合缓冲室上设有进气口和进料口,在最后一个络合缓冲室上设有出液口。
本实施例中的冷凝过滤器1的冷凝板1-2个数还可以在2~20中任意取值,喷头1-1个数还可以在1~20中任意取值;
本实施例中的微通道络合反应器2的络合缓冲室2-1还可以设置为心形或方形,当络合缓冲室为心形结构时,在心形结构络合缓冲室的内腔中设有缓冲斜板。
本实用新型的工作过程为:打开控制阀a(13)混合气体经输气管道进入冷凝过滤器1内,冷凝过滤器内经喷头(1-1)喷洒45-55℃热乙醇溶液吸收萘蒸汽,同时冷凝板(1-2)通入20-25℃冷凝液对轻油蒸汽进行冷凝形成轻油液体,打开管道控制阀b(14),被冷凝的轻油液体、乙醇和含萘的乙醇溶液经管道流入油液分离器9,在油液分离器9内完成轻油、乙醇和含萘乙醇溶液的分离,被分离的轻油经油液分离器9底部的排油口流入轻油储存罐10完成对轻油的收集,被分离的乙醇和含萘乙醇溶液经油液分离器的排液口流入碱液泵11的进液口,碱液泵的出液口通过管道连接预热装置12的进液口,预热装置12的出液口通过管道与冷凝过滤器1的数个喷头连接,当乙醇和含萘乙醇溶液流入碱液泵进液口后在碱液泵的作用下对乙醇和含萘乙醇溶液进行循环使用,预热装置12对循环使用的乙醇和含萘乙醇溶液进行预热,预热后的乙醇和含萘乙醇溶液能够更好的对萘蒸汽进行吸收。通过喷洒热乙醇溶液和冷凝板冷凝对混合气体中的萘蒸汽和轻油蒸汽进行分离获得纯净的氟化氢和三氟化硼混合气体,三氟化硼和氟化氢混合气体经设有单向阀的管道进入微通道络合反应器2的第一个络合缓冲室的进气口,同时打开装有吡啶溶液的络合剂添加装置8,吡啶溶液通过设有单向阀门的管道流入微通道络合反应器2的第一个络合缓冲室的进料口, 吡啶溶液与氟化氢和三氟化硼混合气体在第一个络合缓冲室内部开始络合形成氟化氢吡啶和三氟化硼吡啶络合物,未形成络合物的吡啶溶液、氟化氢气体、三氟化硼气体通过与络合缓冲室(2-1)和混合流体通道(2-2)再次进行络合,通过微通道络合反应器内部2-100个络合缓冲室和混合流体通道不断的进行络合,当通过最后一个络合缓冲室后氟化氢、三氟化硼气体与吡啶完全络合,获得氟化氢吡啶和三氟化硼吡啶混合液体,打开管道控制阀c(18)混合液体流入薄膜蒸发器Ⅰ3的进液口,薄膜蒸发器Ⅰ3在35℃下恒温加热,混合液进入薄膜蒸发器Ⅰ3后,由于氟化氢吡啶和三氟化硼吡啶的脱络沸点不同并且氟化氢吡啶的脱络沸点高于35℃所以此时氟化氢-吡啶仍以络合物的形式存在,而脱络沸点较低的三氟化硼吡啶开始脱络,打开薄膜蒸发器Ⅰ3的三个出气口和乙醚溶液储存罐4的进气管道上的控制阀g(19),薄膜蒸发器Ⅰ3的三个出气口和乙醚溶液储存罐4的进气管连接,脱络后的三氟化硼气体经薄膜蒸发器Ⅰ3的三个出气口和乙醚溶液储存罐4的进气管进入乙醚溶液储存罐4,对三氟化硼气体吸收形成三氟化硼乙醚络合物。经过薄膜蒸发器Ⅰ3后三氟化硼吡啶完成脱络得到吡啶、氟化氢-吡啶的混合液,打开管道控制阀d(15),混合液通过薄膜蒸发器Ⅱ5进液口进入薄膜蒸发器Ⅱ5,薄膜蒸发器Ⅱ5在55℃下恒温加热,混合液中氟化氢吡啶在55℃下开始脱络,打开薄膜蒸发器Ⅱ5的三个出气口管道控制阀,氟化氢气体经管道进入冷凝器6内部,在冷凝器6内部通入冷凝液温度为-15℃的冷凝液对氟化氢气体急速冷却得到纯净的氟化氢液体,打开冷凝器出液口管道上的控制阀e(17),氟化氢液体经管道流入氟化氢液体收集罐7,对氟化氢液体进行储存。氟化氢-吡啶脱络完成后打开管道控制阀f(16),剩余的吡啶溶液经薄膜蒸发器Ⅱ5底部出液口再次回流到装有吡啶溶液的络合剂添加装置8对吡啶溶液形成循环利用。
Claims (4)
1.一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置,其特征在于:包括冷凝过滤器(1)、络合剂添加装置(8)、微通道络合反应器(2)、薄膜蒸发器Ⅰ(3)、薄膜蒸发器Ⅱ(5)、油液分离装置(9)、轻油储存罐(10)、碱液泵(11)、预热装置(12)、冷凝器(6)、乙醚溶液储存罐(4)和氟化氢液体储存罐(7),所述氟化氢与三氟化硼混合气体的输气管通过控制阀a(13)与冷凝过滤器(1)的进气口连接,冷凝过滤器(1)的排液口通过设有控制阀b(14)的管道与油液分离装置(9)进液口连接,油液分离装置(9)的排油口通过管道与轻油储存罐(10)的进油口连接,油液分离装置(9)的排液口通过管道与碱液泵(11)的进液口连接,碱液泵(11)的出液口通过管道与预热装置(12)的进液口连接,预热装置(12)的出液口通过管道与冷凝过滤器(1)的数个喷头连接;冷凝过滤器(1)的出气口通过设有单向阀的管道与微通道络合反应器(2)第一个络合缓冲室的进气口连接,络合剂添加装置(8)的出料口通过另一个设有单向阀的管道与微通道络合反应器(2)第一个络合缓冲室的进料口连接,微通道络合反应器(2)最后一个络合缓冲室的出液口通过设有控制阀c(18)的管道与薄膜蒸发器Ⅰ(3)的进液口连接,薄膜蒸发器Ⅰ(3)的三个出气口分别通过设有控制阀的三个管道与乙醚溶液储存罐(4)的进气管连接,乙醚溶液储存罐(4)的进气管通过控制阀g(19)与乙醚溶液储存罐(4)的进气口连接,薄膜蒸发器Ⅰ(3)的出液口通过设有控制阀d(15)的管道与薄膜蒸发器Ⅱ(5)的进液口连接,薄膜蒸发器Ⅱ(5)的三个出气口分别通过设有控制阀的三个管道与冷凝器(6)的三个进气口连接,冷凝器(6)的出液口通过设有控制阀e(17)的管道与氟化氢液体储存罐(7)的进液口连接,薄膜蒸发器Ⅱ(5)的出液口通过设有控制阀f(16)的管道与络合剂添加装置(8)的进液口连接。
2.根据权利要求1所述的一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置,其特征在于:所述冷凝过滤器(1)由壳体、2~20个冷凝板(1-2)和1~20个喷头(1-1)组成,2~20个冷凝板(1-2)平行设置在壳体的内腔中,1~20个喷头(1-1)设置在壳体内腔的顶面上且使喷头(1-1)与冷凝板(1-2)间隔分布,在冷凝过滤器(1)左侧的上部设有进气口,在冷凝过滤器(1)右侧的中部设有出气口,在冷凝过滤器(1)底部设有排液口。
3.根据权利要求1所述的一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置,其特征在于:所述微通道络合反应器(2)由壳体、2-100个络合缓冲室(2-1)和混合流体通道(2-2)组成;2-100个络合缓冲室(2-1)和混合流体通道(2-2)相间串联形成络合反应室,络合反应室设置在壳体的内腔中;在第一个络合缓冲室上设有进气口和进料口,在最后一个络合缓冲室上设有出液口。
4.根据权利要求3所述的一种氟化氢与三氟化硼混合气体的分离装置,其特征在于:所述混合流体通道(2-2)截面为圆形管结构;所述络合缓冲室(2-1)为菱形、心形或方形,当络合缓冲室(2-1)为心形结构时,在心形结构络合缓冲室的内腔中设有缓冲斜板。
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Legal Events
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GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of utility model: Separation device for mixed gas of hydrogen fluoride and boron trifluoride Effective date of registration: 20161227 Granted publication date: 20150114 Pledgee: Shi Qiang Pledgor: Sichuan Chuangyue Carbon Material Co., Ltd. Registration number: 2016510000078 |
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PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150114 Termination date: 20180925 |