CN203881644U - 用于纺丝溶液粘度测量的组件 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种用于纺丝溶液粘度测量的组件，主要解决现有技术中存在的测量稳定时间长和测量误差大的问题；本实用新型采用一种用于测量纺丝溶液粘度的组件，包括转子(1)、测量筒(6)和设有导气管道(2)的密封盖(3)；测量筒(6)顶部开口，密封盖(3)盖合在测量筒(6)的顶部开口上，且密封盖(3)与测量筒(6)密封连接；导气管道(2)与外部真空装置相连的技术方案，较好地解决了该问题，可用于纺丝溶液的粘度测量中。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于纺丝溶液粘度测量的组件。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺制是溶液纺丝，即由聚丙烯腈和溶剂组成的纺丝溶液，经过滤、计量、溶剂脱除和牵伸的工序后，成形为纤维的过程。纺丝溶液的过滤主要是滤除杂质和凝胶，纺丝溶液的流动性直接关系到过滤过程的稳定性和过滤后纺丝溶液的品质。
粘度是表征纺丝溶液流动性的手段之一，纺丝溶液的粘度测量使用落球粘度计、旋转流变仪和毛细管流变仪。落球粘度计测量纺丝溶液的运动粘度，主要用在工业生产中。纺丝溶液的绝对粘度测量使用旋转流变仪和毛细管流变仪，两者的区别在于测量的剪切速率范围不同。
对于以纺丝溶液为代表的中高粘度体系的流体来说，附带同轴圆筒夹具的旋转流变仪是最好的粘度测量仪器之一。但由于纺丝溶液粘度大，流动性差，所以在纺丝溶液的装填过程中，极容易产生气泡。气泡的产生是影响粘度测量精度和实验重现性的重要诱因之一。
专利200720175297.0介绍了运动粘度测试系统在电子控制电路和UMM型毛细管方面的创新，主要解决了样品用量大的问题，加快了测试速度，提高了测试精度。
专利200410070581.2介绍了在加压状态下的高浓度“粘稠均质流体”的粘度测试。目前为止，关于中高粘度纺丝溶液的粘度测试，尤其是解决气泡对粘度测试影响的专利，还未见到。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是测量稳定时间长和测量误差大的问题，提供了一种测量纺丝溶液粘度的组件。该组件用于纺丝溶液的粘度测量中。具有测量稳定时间短、测量误差小和测量结果重现性高的优点。
为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案如下：
一种用于测量纺丝溶液粘度的组件，包括转子1、测量筒6和设有导气管道2的密封盖3；测量筒6顶部开口，密封盖3盖合在测量筒6的顶部开口上，且密封盖3与测量筒6密封连接；导气管道2与外部真空装置相连；测量时，转子1置于测量筒6内，且不与测量筒内壁接触。
上述技术方案，优选方案为：所述密封连接方式优选为螺纹密封，测量筒6设有内螺纹或外螺纹，密封盖3设有与测量筒6相配合的外螺纹或内螺纹；测量筒6和密封盖3之间优选设有密封垫圈，所述密封盖3和密封垫圈的材质优选为聚四氟乙烯塑料；或密封连接方式优选为磨口密封，测量筒6优选设有内磨口或外磨口，密封盖3优选设有与测量筒6相配合的外磨口或内磨口；所述组件密封抽真空时，其内的压力优选能达到不高于0.001MPa；所述测量筒6优选可以加热；所述组件用于测量粘度时，测量筒内壁和转子外壁之间的间距优选小于3mm；所述组件的剪切速率范围优选为0.1s-1到10s-1。
本实用新型的组件可用于纺丝溶液的粘度测量，在测量纺丝溶液的粘度时，首先将纺丝溶液装入测量筒中，将密封盖3盖合在测量筒6的顶部开口上，密封测量筒6；导气管道2与外部真空装置相连，然后密封抽真空，抽真空的时间不少于1分钟，当压力不高于0.001MPa时，停止抽真空；然后打开密封盖，装入转子开始纺丝溶液的粘度测量。此外，纺丝溶液在测量之前，最好过滤去除凝胶，过滤器的过滤精度最好为不高于30μm；纺丝溶液的粘度测量以前，纺丝溶液最好施加预剪切，预剪切的剪切速率最好不高于5s-1，预剪切的时间最好不小于60秒；纺丝溶液的粘度测量时，纺丝溶液在预剪切以后，需要稳定再测试，稳定的剪切速率最好不高于0.5s-1，预剪切的时间最好不小于30秒；纺丝溶液的粘度测量时，测量筒可以加热保温，加热的方式可以是电加热、半导体加热、水浴加热或油浴加热。其中的过滤器，也可以作为本实用新型的组件中的一部分。
本实用新型的组件用于纺丝溶液的粘度测量中，可以取得测量稳定时间短、测量误差小和测量结果重现性高的优点，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本实用新型结构的转子示意图；
图2为本实用新型结构的测量筒示意图(测量筒为内螺纹或内磨口)；
图3为本实用新型结构的测量筒示意图(测量筒为外螺纹或外磨口)；
图中，1为转子；2为导气管道；3为密封盖；4为细螺纹或者磨口；5为密封垫圈；6为测量筒。
按照图示组件，纺丝溶液在经过过滤精度不高于30μm的过滤器过滤后，以细流方式流入测量筒内。然后装上密封圈和密封盖。抽真空去除气泡，抽真空时间不少于1分钟，压力不高于0.001MPa。抽真空完成后，去掉密封圈和密封盖，装入转子，保证转子外壁和测量筒内壁的间距小于3mm。对测量组件加热保温，保温的温度符合纺丝溶液粘度测量的条件。纺丝溶液需要施加预剪切，预剪切的剪切速率不高于5s-1，预剪切的时间不少于60秒。预剪切完成后，稳定再测试，稳定的剪切速率不高于0.5s-1，预剪切的时间不小于30秒。纺丝溶液的粘度测量时，剪切速率的范围为0.1s-1到10s-1。
下面通过具体实施例进一步说明。
具体实施方式
【实施例1】
采用以上纺丝溶液粘度测量的组件，过滤精度为3μm，抽真空时间2分钟，压力为0.0005MPa。测量温度60℃，预剪切：剪切速率5s-1，时间60秒；稳定：剪切速率0.5s-1，时间30秒。测试结果如表1所示：
表1
| 剪切速率(s-1) | 0.1 | 0.5 | 1 | 5 | 8 | 10 |
| 粘度(Pa·s) | 90.0 | 89.5 | 88.3 | 85.6 | 84.0 | 82.2 |
采用相同的纺丝溶液粘度测量的组件，同一种纺丝溶液再次测量，过滤精度为3μm，抽真空时间2分钟，压力为0.0005MPa。测量温度60℃，预剪切：剪切速5s-1，时间60秒；稳定：剪切速率0.5s-1，时间30秒。测试结果如表2所示：
表2
| 剪切速率(s-1) | 0.1 | 0.5 | 1 | 5 | 8 | 10 |
| 粘度(Pa·s) | 89.6 | 89.3 | 88.4 | 85.1 | 83.8 | 81.9 |
【实施例2】
采用相同的纺丝溶液粘度测量的组件，同一种纺丝溶液再次测量，过滤精度为4μm，抽真空时间2分钟，压力为0.0003MPa。测量温度60℃，预剪切：剪切速2s-1，时间45秒；稳定：剪切速率0.1s-1，时间30秒。在1s-1下的粘度测试结果如表3所示：
表3
| 时间(s) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 粘度(Pa·s) | 90.1 | 88.4 | 90.4 | 89.5 | 90.7 | 90.2 |
【实施例3】
采用相同的纺丝溶液粘度测量的组件，过滤精度为4μm，通过细螺纹的密封方式与测量筒旋接；抽真空时间1分钟，压力为0.0003MPa。测量温度60℃，预剪切：剪切速2s-1，时间50秒；稳定：剪切速率0.5s-1，时间35秒。在1s-1下的粘度测试结果如表4所示：
表4
| 时间(s) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 粘度(Pa·s) | 90.1 | 89.9 | 90.2 | 89.1 | 90.4 | 90.1 |
【实施例4】
采用相同的纺丝溶液粘度测量的组件，过滤精度为3μm，通过磨口密封方式与测量筒旋接；抽真空时间2分钟，压力为0.0005MPa。测量温度60℃，预剪切：剪切速3s-1，时间30秒；稳定：剪切速率0.2s-1，时间30秒。在5s-1下的粘度测试结果如表5所示：
表5
| 时间(s) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 粘度(Pa·s) | 93.1 | 92.9 | 92.8 | 91.2 | 92.3 | 92.6 |
【比较例1】
采用传统的测量纺丝溶液粘度的组件，没有密封盖，密封环，不抽真空处理，纺丝溶液不经过过滤，直接装入测量筒内测量。测量温度60℃，不加预剪切，测量稳定时间5分钟，测试结果如表6所示：
表6
| 剪切速率(s-1) | 0.1 | 0.5 | 1 | 5 | 8 | 10 |
| 粘度(Pa·s) | 101 | 98.6 | 96.5 | 95.4 | 93.5 | 90.9 |
采用和上面相同的纺丝溶液粘度测量的组件，同一种纺丝溶液再次测量，没有密封盖，密封环，不抽真空处理，纺丝溶液不经过过滤，直接装入测量筒内测量。测量温度60℃，不加预剪切，测量稳定时间5分钟，测试结果如表7所示：：
表7
| 剪切速率(s-1) | 0.1 | 0.5 | 1 | 5 | 8 | 10 |
| 粘度(Pa·s) | 117 | 106 | 108 | 101 | 98.6 | 95.1 |
【比较例2】
采用和上面相同的纺丝溶液粘度测量的组件，同一种纺丝溶液再次测量，没有密封盖，密封环，不抽真空处理，纺丝溶液不经过过滤，直接装入测量筒内测量。测量温度60℃，不加预剪切，测量稳定时间8分钟，在1s-1下的粘度测试结果如表8所示：
表8
| 剪切速率(s-1) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 粘度(Pa·s) | 95.4 | 105 | 84.5 | 99.5 | 98.4 | 86.5 |
由实施例1和比较例1可以看出，采用本实用新型的粘度测量组件，可以提高纺丝溶液粘度测量过程中的重现性。
由实施例2和比较例2可以看出，采用本实用新型的粘度测量组件，可以提高纺丝溶液粘度测量的稳定性。
综上，本实用新型的组件解决了测量稳定时间长和测量误差大的技术问题，具有测量稳定时间短、测量误差小和测量结果重现性高的优点。
Claims (10)
1.一种用于测量纺丝溶液粘度的组件，包括转子(1)、测量筒(6)和设有导气管道(2)的密封盖(3)；测量筒(6)顶部开口，密封盖(3)盖合在测量筒(6)的顶部开口上，且密封盖(3)与测量筒(6)密封连接；导气管道(2)与外部真空装置相连；测量时，转子(1)置于测量筒(6)内，且不与测量筒内壁接触。
2.根据权利要求1所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述密封连接方式为螺纹密封或磨口密封。
3.根据权利要求2所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述密封连接方式为螺纹密封，测量筒(6)设有内螺纹或外螺纹，密封盖(3)设有与测量筒(6)相配合的外螺纹或内螺纹。
4.根据权利要求3所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述测量筒(6)和密封盖(3)之间设有密封垫圈。
5.根据权利要求4所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述密封盖(3)和密封垫圈的材质是聚四氟乙烯塑料。
6.根据权利要求2所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于所述密封连接方式为磨口密封，测量筒(6)设有内磨口或外磨口，密封盖(3)设有与测量筒(6)相配合的外磨口或内磨口。
7.根据权利要求1-6中任一所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于抽真空时，所述纺丝组件内的压力不高于0.001MPa。
8.根据权利要求1-6中任一所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于使用时，所述测量筒(6)加热。
9.根据权利要求1-6中任一所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于使用时，测量筒内壁和转子外壁之间的间距小于3mm。
10.根据权利要求要求1-6中任一所述的用于测量纺丝溶液粘度的组件，其特征在于在用于纺丝溶液的粘度测量时，所述组件的剪切速率范围为0.1s-1到10s-1。
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| CN201420244789.0U CN203881644U (zh) | 2014-05-14 | 2014-05-14 | 用于纺丝溶液粘度测量的组件 |
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| CN116183442A (zh) * | 2023-04-21 | 2023-05-30 | 邯郸市爱尚体育科技有限公司 | 一种旋转式粘度计及其使用方法 |
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