CN203616293U - 汽油柴油催化裂化产物全分析的气相色谱仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种汽油柴油催化裂化产物全分析的气相色谱仪，它包括进样反吹装置、柱选择装置、TCD检测器和色谱工作站，所述进样反吹装置包括一个十通阀及一根预切反吹色谱柱，预切反吹色谱柱连接十通阀；所述柱选择装置包括数个柱箱、数个六通阀、数根色谱柱及数个阻尼阀，色谱柱分别设于柱箱内，色谱柱、阻尼阀分别连接六通阀；其中一个六通阀通过一色谱柱连接进样反吹装置的十通阀；所述TCD检测器连接一六通阀，色谱工作站连接TCD检测器。本实用新型采用一台装有一路载气和一个TCD检测器的气相色谱仪、通过调节阀切换时间和柱箱温度实现了对汽油柴油催化裂化产物的全分析，本实用新型可应用于炼油厂、大专院校的科学研究等，操作方便，实用性强，结构简单，成本低廉。

Description

汽油柴油催化裂化产物全分析的气相色谱仪

技术领域

本实用新型涉及一种催化裂化产物分析仪器，尤其涉及一种汽油柴油催化裂化产物全分析的气相色谱仪。

背景技术

汽油柴油催化裂化产物多，跨度大，从H₂、C1~C4的低碳烃到C5及以上的的高碳烃，目前多采用多阀多柱多检测器气相色谱通过阀切换、反吹等手段对其进行分析或采用多台不同配置的气相色谱仪共同分析汽油柴油催化裂化产物。多阀多柱多检测器气相色谱分析法最典型的例子为安捷伦公司开发的四阀七柱三检测器的7890A气相色谱仪分析炼厂气组分，中国专利（CN1261761C）采用四柱并行、四个进样口、四个检测器，成功实现了对炼厂气的分析。然而，上述系统无法同时分析C6及以上组分，而且该系统需要多个检测器和多路载气，系统复杂，开发成本高。（分析试验室，2011, 30(11): 121）采用三台气相色谱仪分析汽油催化裂化产物，成功实现了同时对从H₂、N₂、CO、CO₂、C1~C4的低碳烃到C5及以上的高碳烃的分析。但因其需要三台气相色谱仪，存在开发成本高，占用空间大，需要多个化学工作站对数据进行处理等缺点。截至目前为止，尚未有采用单进样口、单检测器、仅靠阀切换和控制柱箱温度来实现对汽油柴油催化裂化产物全分析的气相色谱仪。

实用新型内容

本实用新型的目的是弥补已有技术的不足而提供的一种汽油柴油催化裂化产物全分析的气相色谱仪，它采用单进样口、单检测器、仅靠阀切换和控制柱箱温度来实现对汽油柴油催化裂化产物全分析，包括对H₂、N₂、CO、CO₂、CH₄、C2所有组分的分析。

本实用新型的目的是这样实现的：

一种汽油柴油催化裂化产物全分析的气相色谱仪，其特点是该色谱仪包括进样反吹装置、柱选择装置、TCD检测器和色谱工作站，所述进样反吹装置包括一个十通阀及一根预切反吹色谱柱，预切反吹色谱柱连接十通阀；所述柱选择装置包括数个柱箱、数个六通阀、数根色谱柱及数个阻尼阀，色谱柱分别设于柱箱内，色谱柱、阻尼阀分别连接六通阀；其中一个六通阀通过一色谱柱连接进样反吹装置的十通阀；所述TCD检测器连接一六通阀，色谱工作站连接TCD检测器。

所述柱选择装置中第一六通阀中的六通连接为：其一通连接第一柱箱内的第一色谱柱的一端、两通之间设置第一阻尼阀构成一回路、一通连接第二六通阀的一通、一通连接TCD检测器、一通连接第二柱箱内的第二色谱柱的一端；第二六通阀中的六通连接为：其一通连接第二柱箱内的第二色谱柱的另一端、两通之间设置第二阻尼阀构成一回路、一通连接第三六通阀的一通、一通连接第三柱箱内的第三色谱柱的一端、一通连接第一六通阀的一通；第三六通阀中的六通连接为：其一通连接第三柱箱内的第三色谱柱的另一端、两通之间设置第三阻尼阀构成一回路、一通连接第二六通阀的一通、一通连接第三柱箱内的第四色谱柱的一端、一通连接第四色谱柱的另一端。

所述进样反吹装置中十通阀的十通连接为：其一通连接He气阀、一通连接第一柱箱内的第一色谱柱的一端、一通连接反吹进口、一通连接反吹出口、两通分别连接预切反吹色谱柱的两端，该两通分别与连接反吹进口及反吹出口的两通连接构成一回路、一通连接样品进口、一通连接样品出口、两通之间设置定量管，该两通分别与连接样品进口及样品出口的两通连接构成一回路。

所述数个柱箱为相互独立的带程序温度控制的恒温箱，其控温范围为室温~350℃。

所述十通阀及数个六通阀均有独立的温控单元，其控温范围为室温~350℃。

本实用新型的气相色谱仪仅采用一路载气实现对汽油柴油催化裂化产物的全分析，通过调节阀切换时间将各组分锁定在不同色谱柱中，然后再调节阀切换时间和柱箱温度将各组分在不同色谱柱中分离后先后到达TCD检测器进行检测，最后经色谱工作站进行数据处理。

本实用新型的气相色谱仪的制作只需将市场上通用的单进样口和单TCD检测器的气相色谱仪进行改进，将其柱箱改为三个独立的柱箱，分别将各色谱柱置于柱箱中，并在仪器上方安装带独立温控单元的十通阀、六通阀，将柱箱中的色谱柱接入十通阀、六通阀的相应通道中。

本实用新型的气相色谱仪在对汽油柴油催化裂化分析时，先分析C5烯烃及C5以上组分，然后分析C2~C4及C5烷烃，接下来分析CO₂，最后分析H₂、N₂、CH₄、CO。

本实用新型同已公开的技术相比，只需一台气相色谱仪可以实现对汽油柴油催化裂化产物的全分析，而且只需一路载气和一个TCD检测器。本实用新型的气相色谱仪可应用于炼油厂、大专院校的科学研究等，操作方便，实用性强，结构简单，成本低廉。

附图说明

图1为本实用新型待机状态以及分析H₂、N₂、CH₄、CO的结构示意图； 

图2为本实用新型采样状态的结构示意图；

图3为本实用新型色谱柱C5锁定H₂、N₂、CH₄、CO组分的结构示意图；

图4为本实用新型色谱柱C4锁定CO₂组分的结构示意图；

图5为本实用新型色谱柱C3锁定C2~C4以及C5烷烃组分以及分析C5烯烃及C5以上组分的结构示意图；

图6为本实用新型分析C2~C4以及C5烷烃的结构示意图；

图7为本实用新型分析CO₂的结构示意图；

图8为本实用新型对汽油催化裂化产物全分析的色谱图。

具体实施方式

参阅图1，本实用新型的进样反吹装置包括He压力流量控制部分、一个十通阀V1，一根用于预切反吹色谱柱C1；柱选择装置包括柱箱1~3、六通阀V2~V4、色谱柱C2~C5、阻尼阀S1~S3；TCD检测器为市场上通用的热导池检测器；工作站可选用市场上通的色谱工作站，比如浙江智达N2000或N3000。

所述预切反吹色谱柱C1和色谱柱C2置于柱箱1中，色谱柱C3置于柱箱2中，色谱柱C4和C5置于柱箱3中，色谱柱C2的一端同十通阀V1通道4相连，另一端同六通阀V2通道11相连，色谱柱C3的一端同六通阀V2通道12相连，另一端同六通阀V3通道21相连，色谱柱C4的一端同六通阀V3通道22相连，另一端同六通阀V4通道31相连，色谱柱C5的两端分别同六通阀V4通道32、33相连。

所述色谱柱中，色谱柱C1和C2均为5%苯基95%甲基聚硅氧烷担体的毛细管色谱柱，选用HP-5，规格为60 m （长） * 0.32 mm （外径） * 0.25 μm （膜），从60 m的柱子上截取2 m作为预柱反切色谱柱C1，色谱柱C2用于分析C5烯烃及C5以上组分；色谱柱C3为用于分析C2~C5组分及C5烷烃的Al₂O₃担体的毛细管色谱柱，选用HP-AL/S，规格为50 m （长） * 0.53 mm （外径） * 15 μm （膜）；色谱柱C4用于分析CO₂的Propak Q毛细管色谱柱，选用HP-PLOT/Q，规格为30 m （长） * 0.53 mm （外径） * 40 μm （膜）；色谱柱C5用于分析H₂、N₂、CH₄、CO的5A分子筛毛细管色谱柱，选用HP-MOLESIEVE，规格为30 m （长） * 0.53 mm （外径） * 25 μm （膜）。

所述柱箱1、2、3为相互独立的恒温箱，其控温范围为室温~350℃。

所述六通阀V2通道15、16间连有阻尼阀S1，六通阀V3通道25、26间连有阻尼阀S2，六通阀V4通道35、36间连有阻尼阀S3，六通阀V4通道34同六通阀V3通道23相连，六通阀V3通道24同六通阀V2的通道13相连，六通阀V2的通道14同TCD检测器相连，检测器的信号经色谱工作站进行处理。

所述十通阀V1和六通阀V2、V3、V4均带独立的温控单元，其控温范围为室温~350℃。

实施例

参阅图1，仪器处于待机状态，载气He回路为：十通阀V1的通道3→4→色谱柱C2→六通阀V2通道11→12→色谱柱C3→六通阀V3通道21→22→色谱柱C4→六通阀V4通道31→32→色谱柱C5→六通阀V4通道33→34→六通阀V3通道23→24→六通阀V2通道13→14→TCD检测器→色谱工作站；样品回路为：十通阀V1通道1→2→定量管→十通阀V1通道9→10；反吹回路为：十通阀V1通道6→5→色谱柱C1→十通阀V1通道8→7；阻尼阀回路为：六通阀V2通道16→阻尼阀S1→六通阀V2通道15；六通阀V3通道26→阻尼阀S2→六通阀V3通道25，六通阀V4通道36→阻尼阀S3→六通阀V4通道35，阻尼阀的三个回路均处于关闭状态。

参阅图2，切换十通阀V1如图2所示位置实现在线采样，样品回路为：十通阀V1通道1→10，此时定量管不在样品回路中；反吹回路为：十通阀V1通道6→7，此时处于闲置状态；载气He回路为：十通阀V1通道3→2→定量管→十通阀V1通道9→8→色谱柱C1→十通阀V1通道5→4→色谱柱C2→六通阀V2通道11→12→色谱柱C3→六通阀V3通道21→22→色谱柱C4→六通阀V4通道31→32→色谱柱C5→六通阀V3通道33→34→六通阀V3通道23→24→六通阀V2通道13→14→TCD检测器→色谱工作站，此时载气He将定量管中的样品带入色谱柱C1，并按各组分在色谱柱的分配系数进一步进入色谱柱C2、C3、C4、C5；阻尼阀回路为：六通阀V2通道16→阻尼阀S1→六通阀V2通道15；六通阀V3通道26→阻尼阀S2→六通阀V3通道25，六通阀V4通道36→阻尼阀S3→六通阀V4通道35，阻尼阀的三个回路均处于关闭状态。

参阅图3，当H₂、N₂、CH₄、CO组分进入色谱柱C5而CO₂还停留在色谱柱C4时切换六通阀V4，色谱柱C5形成闭合回路为：六通阀V4通道32→色谱柱C5→六通阀V4通道33，这时H₂、N₂、CH₄、CO组分被滞留在色谱柱C5中；载气He回路为：十通阀V1通道3→2→定量管→十通阀V1通道9→8→色谱柱C1→十通阀V1通道5→4→色谱柱C2→六通阀V2通道11→12→色谱柱C3→六通阀V3通道21→22→色谱柱C4→六通阀V4通道31→36→阻尼阀S3→六通阀V4通道35→34→六通阀V3通道23→24→六通阀V2通道13→14→TCD检测站→色谱工作站；样品回路、反吹回路、阻尼阀S1、S2回路均与图2相同。

参阅图4，当CO₂组分进入色谱柱C4而C2~C4及C5烷烃还停留在色谱柱C3时切换六通阀V3，色谱柱C4形成闭合回路为：色谱柱C4→六通阀V4通道31→36→阻尼阀S3→六通阀V4通道35→34→六通阀V3通道23→22，这时CO₂组分滞留在色谱柱C4中；载气He回路为：十通阀V1通道3→2→定量管→十通阀V1通道9→8→色谱柱C1→十通阀V1通道5→4→色谱柱C2→六通阀V2通道11→12→色谱柱C3→六通阀V3通道21→26→阻尼阀S2→六通阀V3通道25→24→六通阀V213→14→TCD检测站→色谱工作站；样品回路、反吹回路、阻尼阀S1回路均与图2相同；色谱柱C5回路同图3。

参阅图5，当C2~C4及C5烷烃组分进入色谱柱C3而C5烯烃及C5以上组分还停留在色谱柱C1、C2时切换六通阀V2，色谱柱C3形成闭合回路为：色谱柱C3→六通阀V3通道21→26→阻尼阀S2→六通阀V3通道25→24→六通阀V2通道13→12，这时C2~C4及C5烷烃组分滞留在色谱柱C3中；载气He回路为：十通阀V1通道3→2→定量管→十通阀V1通道9→8→色谱柱C1→十通阀V1通道5→4→色谱柱C2→六通阀V2通道11→16→阻尼阀S1→六通阀V2通道15→14→TCD检测站→色谱工作站；样品回路、反吹回路均同图2相同；色谱柱C5闭合回路、色谱柱C4闭合回路同图3；启动柱箱1的升温程序，让色谱柱C1、C2中的C5烯烃及C5以上组分经色谱柱C2实现分离，流经TCD检测器进行定性定量分析。

参阅图6，待色谱柱C2中的组分完全出峰之后，切换十通阀V1，反吹回路为：十通阀V1通道6→5→色谱柱C1→十通阀V1通道8→7，色谱柱C1开始反吹，反吹结束后关闭柱箱1的升温程序，切换六通阀V2，启动柱箱2的升温程序，使C2~C4及C5烷烃组分经色谱柱C3进行分离，流经TCD检测器进行定性定量分析。

参阅图7，待色谱柱C3中的组分完全出峰之后，切换六通阀V3，设定柱箱3的温度，使CO₂经色谱柱C4流经TCD检测器进行定性定量分析。

参阅图1，待色谱柱C4中的CO₂出峰完成之后，切换六通阀V4，使H₂、N₂、CH₄、CO组分经色谱柱C5进行分离，流经TCD检测器进行定性定量分析，待色谱柱C5中的组分完全出峰之后，结束色谱运行程序，使色谱处于待机状态，进行下一次的运行。

Claims (5)

1.一种汽油柴油催化裂化产物全分析的气相色谱仪，其特征在于该色谱仪包括进样反吹装置、柱选择装置、TCD检测器和色谱工作站，所述进样反吹装置包括一个十通阀及一根预切反吹色谱柱，预切反吹色谱柱连接十通阀；所述柱选择装置包括数个柱箱、数个六通阀、数根色谱柱及数个阻尼阀，色谱柱分别设于柱箱内，色谱柱、阻尼阀分别连接六通阀；其中一个六通阀通过一色谱柱连接进样反吹装置的十通阀；所述TCD检测器连接一六通阀，色谱工作站连接TCD检测器。

2.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于所述柱选择装置中第一六通阀中的六通连接为：其一通连接第一柱箱内的第一色谱柱的一端、两通之间设置第一阻尼阀构成一回路、一通连接第二六通阀的一通、一通连接TCD检测器、一通连接第二柱箱内的第二色谱柱的一端；第二六通阀中的六通连接为：其一通连接第二柱箱内的第二色谱柱的另一端、两通之间设置第二阻尼阀构成一回路、一通连接第三六通阀的一通、一通连接第三柱箱内的第三色谱柱的一端、一通连接第一六通阀的一通；第三六通阀中的六通连接为：其一通连接第三柱箱内的第三色谱柱的另一端、两通之间设置第三阻尼阀构成一回路、一通连接第二六通阀的一通、一通连接第三柱箱内的第四色谱柱的一端、一通连接第四色谱柱的另一端。

3.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于所述进样反吹装置中十通阀的十通连接为：其一通连接He气阀、一通连接第一柱箱内的第一色谱柱的一端、一通连接反吹进口、一通连接反吹出口、两通分别连接预切反吹色谱柱的两端，该两通分别与连接反吹进口及反吹出口的两通连接构成一回路、一通连接样品进口、一通连接样品出口、两通之间设置定量管，该两通分别与连接样品进口及样品出口的两通连接构成一回路。

4.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于所述数个柱箱为相互独立的温度控制的恒温箱，其控温范围为室温~350℃。

5.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于所述十通阀及数个六通阀均有独立的温控单元，其控温范围为室温~350℃。

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