CN203551531U - 一种用于热重逸出气体捕集的自动单液滴微萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型是一种用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置。该装置由带加热装置的L型转接头、自动针泵、微量注射器、红外发射器、红外接收器和控制器构成；热重分析仪炉体末端的陶瓷出口与L型转接头连接；L型转接头内置红外发射器和红外接收器；自动针泵置于L型转接头排气口的上方，且自动针泵内安装微量注射器；控制器连接红外发射器和红外接收器以及自动针泵，与该装置连接的热重分析仪炉体内置样品盘和参比盘。置于热重分析仪样品盘上的待分析物，经过程序升温后，逐步发生热分解，其热重逸出气体随载气被带至炉体出口，经特定萃取液的微液滴进行自动捕集，即可用气相色谱-质谱联用仪对逸出气成分进行定性定量分析。无需人工干预，可保证每次实验具有良好重现性。

Description

一种用于热重逸出气体捕集的自动单液滴微萃取装置

技术领域

本实用新型涉及一种分析化学前处理技术领域，具体是一种用于热重逸出气体捕集自动单液滴微萃取装置。 

技术背景

目前，对卷烟燃烧过程进行模拟的各种技术中，较为典型的一种为在线裂解气相色谱/质谱（Py-GC/MS）联用技术。Py-GC/MS联用技术虽已广泛应用于单体添加剂、烟草中主要化学组分等的裂解机理、转移规律的研究，但在用于分析样品的高温裂解行为时，由于样品用量非常小，且只能提供样品在特定温度点下的裂解信息，其结果不能反映样品在整个升温过程中逸出产物的连续变化情况。 

热重分析仪（TGA）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的一种热分析类仪器。TGA具有操作简便、准确度和灵敏度高、试样微量化等优点，已广泛应用于无机、有机、化工、食品等诸多领域。TGA在惰性氛围下加热可模拟卷烟燃烧锥内的无氧环境，程序升温过程则可部分模拟卷烟的燃烧过程，然而无法对热重逸出组分进行捕集和定性定量分析。 

单液滴微萃取（SDME）技术是近年来在液-液萃取基础上发展起来的一种新型样品前处理技术。它是将一滴萃取溶剂悬于萃取头尖端，然后浸于样品溶液或悬于样品顶部空间，使分析物从水相或气相转移至有机相（萃取溶剂）的技术。由于SDME是利用分配原理进行的预处理技术，故能很好地解决萃取过程中的过饱和问题，此外还具有富集倍数高，检测限低等优点。但通常SDME技术需要手动操作，且每次形成的微液滴大小不一致，因而对检测结果的重现性有较大影响。 

发明内容

本实用新型的目的在于克服上述现有Py-GC/MS和热重分析仪不能有效地对热解逸出产物进行捕集和定性定量分析的缺点，提供一种应用于热重逸出气体捕集的自动单液滴微萃取装置，以实现对逸出气体组分的定性和定量分析。 

本实用新型通过以下技术方案来实现：本实用新型的自动单液滴微萃取装置由带加热装置的L型转接头、自动针泵、微量注射器、红外发射器、红外接收器和控制器构成；热重分析仪炉体末端的陶瓷出口与L型转接头连接；L型转接头内置红外发射器和红外接收器；自动针泵置于L型转接头排气口的上方，且自动针泵内安装微量注射器；控制器连接红外发射器和红外接收器以及自动针泵，与该装置连接的热重分析仪炉体内置样品盘和参比盘。 

将待分析物置于热重分析仪的样品盘上，在特定气体氛围中（惰性气体或一定配比的氮氧混合气）进行程序升温，物质受热分解后释放出的挥发性物质（逸出气）经热重分析仪炉体末端陶瓷管出口流出，经L型转接头向上导出，被悬于微量注射器针头的微液滴捕集和浓缩，由于通过红外光束控制液滴大小，萃取过程可自动完成。样品在热重分析仪程序升温条件下进行热解，逸出组分是由载气带动从排出口排出。捕集完成后，收集微液滴进行定性定量分析，并根据捕集物质的性质，选取相应的萃取液对L型转接头内的残留组分进行洗脱。 

单液滴微萃取所使用的萃取液根据被捕集物质的性质而选取。 

所述的特定气体氛围为惰性气体或一定配比的氮氧混合气。 

将待分析物置于热重分析仪的样品盘上，在特定气体氛围中（惰性气体或一定配比的氮氧混合气）进行程序升温，物质受热分解后释放出的挥发性物质（逸出气）经热重分析仪末端陶瓷管流出，经L型转接头向上导出后，被悬于微量注射器针头的微液滴捕集和浓缩，由于通过红外光束控制液滴大小，萃取过程可自动完成。 

本实用新型的装置具有以下特点：1. 自动完成微液滴萃取过程。2. 该联用装置，可用于烟丝热重逸出气体中挥发性物质的定量研究，为降低卷烟烟气中挥发酚物质生成量的研究提供新的研究方法。3. 本实用新型装置简单、操作方便，且处理后的萃取液或吸收液可采用不同的分析仪器进行检测，与现有的分析仪器的联用装置（如Py-GC/MS）相比，具有明显的优势。 

本实用新型用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置可减小人为操作的误差，使每次萃取过程使用的微液滴大小一致，保证每次实验均具有良好的重现性，提高热重逸出气体中挥发性物质的捕集效率。 

附图说明

图1为本实用新型的用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置结构示意图。 

图1中序号：1—样品盘；2—参比盘；3—热重分析仪炉体；4—L型转接头；5—L型转接头加热单元；6—玻璃罩管；7—红外发射器；8—红外接收器；9—红外光束，10－自动针泵，11－微量注射器，12－控制器。 

具体实施方式

以下结合实施例及附图，对本实用新型的自动单液滴微萃取装置作进一步的描述： 

本实用新型的自动单液滴微萃取装置由L型转接头4、转接头加热单元5、玻璃罩管6、红外发射器7、红外接收器8、自动针泵10、微量注射器11、控制器12。热重分析仪炉体内置样品盘1和参比盘2；热重分析仪炉体与L型转接头4连接，L型转接头内置红外发射器7和红外接收器8；自动针泵10置于L型转接头排气口的上方，自动针泵针尖位于排气口上方0.5cm的位置；控制器12连接红外发射器7、红外接收器8以及自动针泵10。

所述特定气体氛围为氦气、氮气或氮氧混合气。 

本实用新型用自动单液滴微萃取装置来捕集热重程序升温过程中逸出的挥发性物质。在热重分析仪炉体出口处首先连接L型转接头，L型转接头外璧为加热单元。将热重分析仪炉体出口处陶瓷管引出，连接处用石墨压环进行密封。然后依次连接玻璃罩管、针泵、红外发射器、红外接收器、控制器等。热重逸出气流出后，即被悬于针头上的微萃取液滴进行萃取浓缩，以此来捕集热重逸出气体中的挥发性物质。 

其L型转接头末端置有一玻璃罩管，以阻隔外界气流对热重逸出组分的影响。 在热重分析仪炉体出口处安装有支架以固定针泵、红外发射器和红外接收器，并可使之垂直和左右移动，便于微萃取液滴和红外光束位置的调整。通过自动针泵推动微量注射器11，使针尖悬挂一饱满萃取液滴而不坠下，此时液滴体积约为10μL。同时调整红外光束位置，使之与液滴外缘相切。组分气体排出后，立即被悬挂在排气口上方微量注射器针尖的液滴萃取冷凝，同时由于热重载气的连续吹扫会使溶剂蒸发而导致液滴体积减小，自动针泵自行启动，推动微量注射器排出萃取液，使液滴重新达到饱满状态，至红外光束与液滴外缘相切后停止动作，如此往复。 

收集完成萃取的液滴在过滤膜后进高效液相色谱或气相色谱/质谱进行分离分析。 

例如：采用本实用新型的装置，结合高效液相色谱在氮气氛围下，对烟丝样品热解逸出气中的简单酚类物质进行捕集以及定性和定量研究。具体步骤如下： 

取20支卷烟，将烟丝取出，置于40 ± 1℃烘箱内干燥2小时后粉碎过40目筛，装入自封袋中备用。

实验前，先将热重分析仪在一定空气流速下升温至1000℃并保持10 min，以排除炉体内的杂质。待炉体温度降至室温之下后，准确称取定量烟丝样品置于热重分析仪炉体内的样品盘上，从室温开始，在300 mL/min氮气流量下，以10℃/min的升温速率升温至600℃。 

随着温度的升高，烟丝的热解过程大致经历了4个阶段：从室温～125℃、125～220℃、220～390℃、390～600℃，当温度超过600℃时，烟丝的热失重几乎不再发生变化。由此得到了该烟丝样品的热失重过程主要发生在室温～600℃之间。在程序升温过程中，本实用新型的装置对烟丝逸出气体中的七种简单酚类物质进行捕集。形成单液滴所使用溶液为1%的醋酸水溶液。捕集完成后，将液滴转入色谱小瓶，利用高效液相色谱对萃取溶液进行分析。 

本实用新型现将其运用于烟草热解条件的模拟，同时结合自行设计的捕集装置，对热重逸出气体中的物质进行捕集以及定性和定量分析，从而弥补了Py-GC/MS的不足。另外，该捕集装置还具有减少二次反应发生的优点，因而其在研究物质的机理方面具有显著优势。 

Claims (1)

1.一种用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置，其特征在于：由带加热装置的L型转接头、自动针泵、微量注射器、红外发射器、红外接收器和控制器构成；热重分析仪炉体末端的陶瓷出口与L型转接头连接；L型转接头内置红外发射器和红外接收器；自动针泵置于L型转接头排气口的上方，且自动针泵内安装微量注射器；控制器连接红外发射器和红外接收器以及自动针泵，与该装置连接的热重分析仪炉体内置样品盘和参比盘。

2、根据权利要求1所述用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置，其特征在于：L型转接头外璧为加热单元。

3、根据权利要求1所述用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置，其特征在于：L型转接头上端有一玻璃罩管。

4、根据权利要求1所述用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置，其特征在于：在热重分析仪炉体出口处安装有固定微量注射器、红外发射器和红外接收器的支架。 

5、根据权利要求1所述用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置，其特征在于：自动针泵的针尖位于排气口上方0.5cm的位置。 

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