CN2033514U

CN2033514U - 分析阳离子的低压离子色谱仪

Info

Publication number: CN2033514U
Application number: CN 88218755
Authority: CN
Inventors: 张新申
Original assignee: Chengdu University of Science and Technology
Current assignee: Chengdu University of Science and Technology
Priority date: 1988-06-09
Filing date: 1988-06-09
Publication date: 1989-03-01

Abstract

分析阳离子的低压离子色谱仪，由洗脱剂瓶、输送泵、进样阀、进样器、色谱分离柱、电导流通池、电导检测器、记录仪组装而成，其特征在于输送泵为低压电子微量泵，电导流通池上的洗脱剂入口与洗脱剂出口之间的夹角为45°～135°，电导流通池的放置是使洗脱剂入口或位于水平，或倾斜向上。本色谱仪无泄漏，对密封及材质的要求较低；分析精度好、灵敏度高，可达ppb数量级；价格低廉。

Description

分析阳离子的低压离子色谱仪

本实用新型属于色谱分析领域，是一种分析阳离子的低压离子色谱仪。

离子色谱法是一种新型的离子交换色谱技术，美国DOW化学公司的H·Small等人在《Anal Chem》杂志［47（1975）］上发表的论文“Novel Ion Exchange Chromatographic Method Using Conductimetric Detection”中首次提出“离子色谱法”，介绍了一种带抑制柱的离子色谱仪，其特点是用低容量高效离子交换剂为分离柱填料，用电导仪进行检测，用高压泵输送洗脱液，用抑制柱减小洗脱液电导对电导检测器的干扰。D·T·Gjerde andJ·S·Frits在《J·Chromatography》杂志上发表的“Anion Chromatography With Low－Conductivity Eluent”［186（1979）；187（1980）］中介绍了一种不带抑制柱的离子色谱仪，但仍然是用高压泵输送洗脱液，用电导仪进行检测，因此现有的分析阳离子的离子色谱仪存在以下不足：（1）对柱接头、管路、阀门等部件的耐压要求高；（2）易产生泄漏现象；（3）仪器结构复杂；（4）价格昂贵，约4～10万美元／台。

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种精度高、成本低的低压离子色谱仪，以促进阳离子分析工作的开展。

图1为本实用新型的结构示意图。（1）洗脱剂瓶、（2）输送泵、（3）进样阀、（4）进样器、（5）色谱分离柱、（6）电导流通池、（7）电导检测器、（8）记录仪。

图2为电导流通池（6）的结构简图，其中（Ⅰ）为两电极之间距离固定的电导流通池，（Ⅱ）为两电极之间距离可调的电导流通池。（9）洗脱剂入口（兼作电极Ⅰ或固定电极）、（10）池体、（11）洗脱剂出口、（12）电极Ⅱ或可调电极、（13）垫片、（14）可调电极套。

图3为电导流通池（6）的放置示意图。

本实用新型由洗脱剂瓶、输送泵、进样阀、进样器、色谱分离柱、电导流通池、电导检测器、记录仪组装而成。其特征是输送泵为低压电子微量泵；电导流通池上的洗脱剂入口与洗脱剂出口之间的夹角为45°～135°。

本实用新型中的电导流通池有两种形式，一种为两电极之间距离固定的电导流通池，一种为两电极之间距离可调的电导流通池。两电极之间距离固定的电导流通池由洗脱剂入口（兼作电极Ⅰ）、池体、洗脱剂出口、电极Ⅱ组装而成，洗脱剂入口（兼作电极Ⅰ）与电极Ⅱ分别从池体的两端插入并水平地紧固在池体上，它们的轴线为同一直线；两电极之间距离可调的电导流通池由洗脱剂入口（兼作固定电极）、池体、洗脱剂出口、可调电极、垫片、可调电极套组装而成，洗脱剂入口（兼作固定电极）从池体的一端插入并水平地紧固在池体上，可调电极从池体的另一端插入，并借助垫片、可调电极套水平地固定在池体上，两电极的轴线为同一直线，两电极之间距离的调整通过操作可调电极套或改变垫片的厚度来实现。

本实用新型中电导流通池的放置是通过旋转池体使其上的洗脱剂入口与水平线的夹角α为0°～60°——即洗脱剂入口或位于水平，或倾斜向上。而电导流通池的最佳放置是使其上的洗脱剂入口与水平线的夹角α为45°。

与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：

1.用低压电子微量泵代替了进口仪器中必须使用的高压泵，从而可消除泄漏现象，并降低对仪器的密封及材质要求；

2.电导流通池的改进使基线稳定性好，基线噪声和漂移小；

3.分析精度好、灵敏度高，可达PPb数量级；

4.与进口离子色谱仪相比，成本大大降低，每台仅需人民币1800元（不包括记录仪）；

5.结构简单、操作方便、易于维修；

6.不用抑制柱及再生装置。

本实用新型不仅可用于环境监测、医学、药物、地质、食品、农林等领域的阳离子分析，而且可作为常规电导仪使用，用来测试一般溶液的电导及进行电导滴定。若将色谱分离柱换成Sephadex G25、G10等色谱分离柱，还可用于凝胶过滤色谱（GFC）分析。

实施例：

低压离子色谱仪的结构如图1所示；电导流通池的结构如图2（Ⅰ）所示－两电极之间距离固定，洗脱剂入口与洗脱剂出口之间的夹角β为90°，洗脱剂入口、洗脱剂出口、电极Ⅱ用不锈钢制作；池体用有机玻璃制作；电导流通池的放置是使其上的洗脱剂入口与水平线的夹角α为45°；输送泵选用LDB－M型或LDB－H型或WLB－78A型电子蠕动泵（又称电子微量泵）。

LDB－M型和LDB－H型电子微量泵由浙江省象山县定山仪器厂生产，其主要技术指标如下：

1.流量：（φ₁×φ₃单管）0.05～100ml／h，连续可调；

（φ₄×φ₆单管）1～1000ml／h，连续可调。

2.输出最大压力：0～5kg／cm²，任意可调。

3.连续工作时间：200小时。

4.功耗： 15W。

5.工作环境：0°～40℃，相对湿度不大于80％。

6.重量：2kg（M型）；2.7kg（H型）。

WLB－78A型电子微量泵由浙江新昌国康仪器厂生产，其主技术指标与LDB－M型和LDB－H型相同，只是输出最大压力仅为0～3.5kg／cm²。

图4为碱土金属Mg^2＋、Ca^2＋、Sr^2＋、Ba^2＋等离子的同时分析色谱图，其色谱条件如下：色谱分离柱为C₂柱（柱内为结构稳定、重现性好、渗透性优良的自制填料）；洗脱剂10^－3M乙二胺；电导检测2mv档；纸速4mm／min；工作压力2kg／cm²；流量1.2ml／min；进样200μl。

图5为碱金属Li^＋、Na^＋、NH₄ ^＋、K^＋等离子的同时分析色谱图，其色谱条件除洗脱剂为7.2×10^－4M硝酸外，其它条件均与碱土金属的色谱条件相同。

Claims

1、一种分析阳离子的低压离子色谱仪，由洗脱剂瓶(1)、输送泵(2)、进样阀(3)、进样器(4)、色谱分离柱(5)、电导流通池(6)、电导检测器(7)、记录仪(8)组装而成，其特征在于输送泵(2)为低压电子微量泵，电导流通池(6)上的洗脱剂入口(9)与洗脱剂出口(11)之间的夹角β为45°～135°。

2、根据权利要求1所述的低压离子色谱仪，其特征在于电导流通池（6）中两电极之间的距离或是固定的或是可调的，两电极之间距离固定的电导流通池由洗脱剂入口（9）（兼作电极Ⅰ）、池体（10）、洗脱剂出口（11）、电极Ⅱ（12）组装而成，洗脱剂入口（兼作电极Ⅰ）与电极Ⅱ分别从池体的两端插入并水平地紧固在池体上，它们的轴线为同一直线，两电极之间距离可调的电导流通池由洗脱剂入口（9）（兼作固定电极）、池体（10）、洗脱剂出口（11）、可调电极（12）、垫片（13）、可调电极套（14）组装而成，洗脱剂入口（兼作固定电极）从池体的一端插入并水平地紧固在池体上，可调电极从池体的另一端插入，并借助垫片、可调电极套水平地固定在池体上，两电极的轴线为同一直线，两电极之间距离的调整通过操作可调电极套或改变垫片的厚度来实现。

3、根据权利要求1、2所述的低压离子色谱仪，其特征在于电导流通池（6）的放置是通过旋转池体使其上的洗脱剂入口（9）与水平线的夹角α为0°～60°——即洗脱剂入口或位于水平，或倾斜向上。

4、根据权利要求3所述的低压离子色谱仪，其特征在于电导流通池（6）的最佳放置是使其上的洗脱剂入口（9）与水平线的夹角α为45°。