CN2282686Y - 氧化二氮自动采样分析装置 - Google Patents

Abstract

基于静态箱技术的N₂O自动采样分析装置由电路、气路、采样箱构成,采样箱中装采样管,两侧装活塞气缸,电路部分由微机、电平变换驱动、实验室气路进样控制、采样箱气路进样及箱盖开闭控制、温度传感器、打印机、积分仪、气相色谱仪组成。气路的采样部分由连接各采样箱的采样管、控制电磁阀、流量调节阀、采样泵、冷阱、流量计串接构成,进样分析部分由CO₂过滤器、除水管、十通阀、定量管、色谱柱、四通阀、电子捕获检测器串接而成。它解决了人为操作误差大的问题,可实现原位测量和实时存储并能保证测量数据的可靠性连续性。

Description

氧化二氮自动采样分析装置

本实用新型涉及一种氧化二氮(N₂O)自动采样分析装置，属于G01N 30/24测量类，用于农田N₂O排放通量的测量。

地表生物源N₂O排放通量的测量，目前有微气象学方法和箱技术方法两种。

微气象学方法是依据微气象学测量来推导地表气体排放通量的，这种方法要求被测表面大尺度宏观均匀，测点上风向相当大的区域内气体排放量均匀，在测量周期内大气状态基本不变。由于它对地表的均匀性和大气状态的要求非常高，因此以目前的技术水平很难实现这一测量方法。

箱技术方法常用来确定来自土壤、水体和小型植物群体的微量气体成分的排放通量，它又分静态箱技术和动态箱技术两种。静态箱技术是用一个无底箱子把要测量的地区罩起来，测量时箱盖关闭，然后每隔一定时间间隔对箱内所要研究的气体浓度测量一次，最后根据气体浓度随时间的变化来计算被罩表面的微量气体排放率。动态箱技术是将静态箱的相对两侧开口，并设法制造流量适当的似稳气流平稳地通过被测表面上方。由于产生似稳气流需要严格的设计，实现困难，而且当排放量较低时，箱子出口处和入口处所研究的气体的浓度，两者的差别不大，要求测量的精度很高，所以在实际应用中难度很大。

空气样品中的N₂O浓度很低，即使用静态箱密封一小时，N₂O浓度一般也低于500ppbv(百万分之一体积混合比)。为了提高灵敏度，人们用微分子筛吸附样品中的N₂O，然后加水解吸出N₂O，但这种方法的人为操作误差很大，也不能保证测量数据的可靠性和连续性。

CN1063362A中公开了申请人的基于静态箱技术的甲烷自动采集装置，它由电路部分、气路部分、采样箱构成，采样箱中置采样管，采样箱的两侧安装活塞气缸，电路部分由微机、电平变换驱动电路、实验室气路进样控制电路、采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路、温度传感器、打印机、积分仪、气相色谱仪组成，微机的一个串行口接电平变换驱动电路，电平变换驱动电路驱动实验室气路进样控制电路、采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路、温度采集器，微机的另一个串行口接积分仪，气相色谱仪的电子捕获检测器的输出接积分仪的输入。但该装置不能用于N₂O的自动采集分析。

鉴于上述，本实用新型将提供一种基于静态箱技术的N₂O自动采样分析装置，它测量精度高，可避免人为操作误差，可保证测量数据的可靠性和连续性。

为达所述目的，本实用新型采用以下技术方案：

氧化二氮自动采样分析装置，由电路部分、气路部分、采样箱构成，采样箱中装采样管，采样箱的两侧安装活塞气缸，电路部分由微机、电平变换驱动电路、实验室气路进样控制电路、采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路、温度传感器、打印机、积分仪、气相色谱仪组成，微机的一个串行口接电平变换驱动电路，电平变换驱动电路驱动实验室气路进样控制电路、采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路、温度采集器，微机的另一个串行口接积分仪，气相色谱仪的电子捕获检测器的输出接积分仪的输入，其特征在于：所述气路部分分成箱盖开闭、采样和进样分析三部分，采样部分与进样分析部分串接，其中：

所述箱盖开闭部分包括空压机、箱盖开闭电磁阀、装在各采样箱一侧的活塞气缸，所述空压机经各箱盖开闭电磁阀驱动各活塞气缸；

所述采样部分由连接各采样箱的采样管、控制电磁阀、流量调节阀、采样泵、冷阱、流量计依次串接构成；

所述进样分析部分由二氧化碳过滤器、除水管、十通阀、定量管、气相色谱仪的色谱柱、四通阀、电子捕获检测器串接而成，定量管、色谱柱、十通阀和四通阀的阀体装在气相色谱仪的柱箱内。

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

图1为本实用新型的电路部分原理图；

图2为本实用新型的气路部分原理图。

本实用新型由电路部分、气路部分、采样箱构成。采样箱是用有机玻璃制成的无底箱，箱中装不锈钢采样管，采样箱的两侧安装活塞气缸。

本实用新型的电路部分如图1所示，它由微机1、打印机2、SP4290积分仪3、Varian3400气相色谱仪4、M23U电平变换驱动电路5、实验室气路进样控制电路6、采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路7、温度传感器8组成。N1～N9为九个采样箱。微机1内置两个串行口，其中COM1通过RS-232C串行电缆接至电平变换驱动电路5，将±12V串行口电平变换成+5V的TTL电平。电平变换驱动电路5驱动实验室气路进样控制电路6、采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路7、温度采集器8。本装置的软件设计成可与八个子站通讯，所以电平变换驱动电路5可以同时驱动八个子站模块。子站设计采用Intel MCS-48系列单片机，为省电起见使用CMOS单片机芯片，本装置用了三个子站模块，实验室气路进样控制电路6为一号子站，它是12位输入输出开关量控制，用于控制实验室气路进样电磁阀V13～V24。采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路7为二号子站，它也是12位开关量控制，用于控制采样箱气路进样及箱盖开闭电磁阀V1～V12。温度传感器8为三号子站，它是八通道10位A/D转换，用于采集八个温度数据。微机1的另一个串行口COM2通过RS-232C串行电缆接至SP4290积分仪3的串行板，微机1与积分仪3通讯，设定必要的积分功能参数，控制积分仪3按软件设定的启动时间开始工作。气相色谱仪4的电子捕获检测器ECD的输出接积分仪3的输入。

从采样箱N1～N9采集的气样通过上述二号子站上采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路7的控制依次进入气路，再通过一号子站上实验室气路进样控制电路6的控制，按软件设定的采样周期进入气相色谱仪4进行检测分析，气相色谱仪4的电子捕获检测器ECD输出色谱信号送入积分仪3，经积分处理后，将N₂O峰面积积分报告通过COM2串行通讯口实时送入微机1存储在硬盘上。同时，可经软件选择在积分仪3上实时打印出一份内容完全相同的积分报告作为备份。三号子站上温度传感器8的八个温度探头分别置于农田的不同部位，其温度数据通过COM1串行通讯口送入微机1，在监视器上实时显示八条温度数据曲线和八个温度数据，并按软件设定的采集时间实时存储在微机1的硬盘上。

本实用新型的气路部分如图2所示，它分成箱盖开闭、采样和进样分析三部分，采样部分与进样部分串接。其中：

箱盖开闭部分包括空压机10、箱盖开闭电磁阀V10～V12、装在各采样箱两侧的活塞气缸，空压机10产生的4～6个大气压的空气通过由主控微机控制的箱盖开闭电磁阀V10～V12进入活塞气缸，将箱盖顶起。

采样部分由连接各采样箱的不锈钢采样管、控制电磁阀V1～V9和V13～V19及V24、流量调节阀12、采样泵13、冷阱14(用于除去样品中大部分水分)、流量计15依次串接构成，11为标气。采样管、控制电磁阀V1～V9和V13～V15置于农田，电磁阀V16～V19及V24、标气11、流量调节阀12、采样泵13、冷阱14、流量计15置于实验室内，其间用气样传输管连接。

进样分析部分由CO2过滤器16、除水管17(用于除去样品中微量水分)、十通阀18、定量管19、包括前置柱20和分析柱24的气相色谱仪的色谱柱、四通阀26、气相色谱仪4的电子捕获检测器ECD及各控制电磁阀V20～V23串接而成。定量管19、色谱柱、十通阀18的阀体和四通阀26的阀体装在气相色谱仪4的柱箱内。空压机25和电磁阀V20～V23安装在柱箱外侧，空压机25通过电磁阀V20、V21控制十通阀18的气缸驱动阀芯转动36度，或通过电磁阀V22、V23控制四通阀26的气缸驱动阀芯转动90度。

置于不同农田小区的九个采样箱N1～N9分三组依次观侧(N1、2、3→N4、5、6→N7、8、9)。每组三个箱子轮流依次采样分析，每5分钟从一个箱子采一个气样，每组三箱需时15分钟，每个箱子采4个气样，每组三箱共12个样品需时60分钟，对标气采样分析需10分钟。第75分钟色谱仪自动终止运行，同时积分仪进行数据预处理，打印出积分报告，并实时存入微机硬盘。为了保证每一箱子每天都在同一时间采样，设置每组箱运行时间为80分钟，运行完三组九个箱共计240分钟。每天每个箱子可取得6个通量数据。

当本装置等待时，电磁阀V1～V24均未加24V电压，所有三通电磁阀在未通电时，b-c路径为常开，b-a路径为常闭。装置启动后，V1～V24按软件设置的时间配置定时开关。

本装置工作时，其开关时间及气体流向如下所述：

装置一启动，电磁阀V1、V4、V7、V10、V13、V18、V20、V21、V24开。其中V10、V13开60分钟，使N1、N2、N3采样箱关闭箱盖和采样60分钟。V18、V24开5秒，使冷阱14(保持+5℃温度)中的水分排出。V20、V21开85秒，使十通阀18处于图中虚线所连的注样位置，这时载气21将定量管19中的样气载入前置柱20和分析柱24，并通过四通阀26的如图中实线所连的放空位置放空，使进样分析部分处于注样状态。V1、V4、V7开5分钟，抽取N1箱的第1个气样。第5秒，V18、V24关，气样通过V19的b-c口和流量计15放空。第85秒，十通阀18转回如图中实线所连的装样、分离、反吹位置，此时气样中的N₂O组分已全部进入分析柱24，载气22反吹前置柱20，样品继续在分析柱24中分离。第180秒，V22、V23开80秒，四通阀26转向图中虚线所连的检测位置，ECD检测器与分析柱24连通，检测N₂O信号。第260秒，N₂O出峰完毕，四通阀26回到放空位置，分析柱24通过四通阀26放空，载气23清洗ECD。第265秒，V19开30秒，气样从V19的b-a口进入进样分析系统，通过CO₂过滤器16、除水管17，进入定量管19(此时十通阀18处于装样、分离、反吹位置)。第5分钟，V1、V4、V7关，V2、V5、V8开，抽取N2箱的第1个气样，进样分析系统又重复上述过程。于8.5分钟左右出现N1箱的第一个样品N₂O峰。第10分钟V2、V5、V8关，V3、V6、V9开，抽取N3箱第1个气样，于13.5分钟左右出现N2箱的第一个样品N₂O峰。第15分钟，V3、V6、V9关，V1、V4、V7又开，抽取N1箱第2个气样，于18.5分钟左右N3箱的第一个样品N₂O峰。以下类推，每个样品的采样分析过程各需5分钟，上一个样品的分析过程与下一个样品的采样过程同步进行。第60分钟，V16、V17开10分钟，切断田间通向实验室的气样管路，高压钢瓶内的标气样品11通过V17如同上述气样进入分析气路进行标定。第70分钟，V16、V17关，标气11切断，田间样气流路接通。两个标气N₂O峰分别在68.5和73.5分钟左右出现。第75分钟色谱仪4停止运行，积分仪3打印积分报告，并在主控微机1的硬盘上存储N₂O积分报告。

第80分钟，色谱仪4、积分仪3由主控微机1自动启动，V11、V14开，采样分析第2组N4、N5、N6三个箱子。第160分钟，V12、V15开，采样分析第3组N7、N8、N9三个箱子。至此240分钟，完成了九个箱子的一个大循环采样。

本装置已在江苏省吴县农科所实验农场投入正常观测。

本实用新型具有以下优点：

1.首创性：色谱仪器属精密化学分析仪器，一般安置于条件良好的实验室内，从现场采集样品后再到实验室分析。本装置将气相色谱仪置于野外测量现场，配以巧妙的气路设计和微机的自动控制，对大气微量气体N₂O的浓度进行原位测量和实时存储。此类设备国内还未研制。

2.通用性：只要变换色谱仪检测器、色谱柱和改变色谱条件，即可分析测量大气中其他微量气体。另外软件设计COM1串行口可与八个子站通讯，因此除了温度以外，测量其他物理量时，只要用传感器转换成电量，再经模数转换与COM1串行口通讯，即可将需要采集的物理量参数实时采集并存储，具有通用性。

3.实时生：为了保证大气微量气体分析测量的精度，对气样的实时原位采样和分析十分重要。本装置将置于农田中的采样箱进行连续采集、自动分析、实时存储，保证了数据的可靠性和连续性，避免了在野外人工采集气样后拿回实验室分析所带来的人为操作误差。

4.先进性：本装置设计合理、造价低，具有高可靠、多功能、实时显示、打印、存储、无人值守等特点。经使用证实工作稳定，具有很高的实用和推广价值。

Claims (1)

1.氧化二氮自动采样分析装置，由电路部分、气路部分、采样箱构成，采样箱中装采样管，采样箱的两侧安装活塞气缸，电路部分由微机、电平变换驱动电路、实验室气路进样控制电路、采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路、温度传感器、打印机、积分仪、气相色谱仪组成，微机的一个串行口接电平变换驱动电路，电平变换驱动电路驱动实验室气路进样控制电路、采样箱气路进样及箱盖开闭控制电路、温度采集器，微机的另一个串行口接积分仪，气相色谱仪的电子捕获检测器的输出接积分仪的输入，其特征在于：所述气路部分分成箱盖开闭、采样和进样分析三部分，采样部分与进样分析部分串接，其中：

所述箱盖开闭部分包括空压机、箱盖开闭电磁阀、装在各采样箱一侧的活塞气缸，所述空压机经各箱盖开闭电磁阀驱动各活塞气缸；

所述采样部分由连接各采样箱的采样管、控制电磁阀、流量调节阀、采样泵、冷阱、流量计依次串接构成；

所述进样分析部分由二氧化碳过滤器、除水管、十通阀、定量管、气相色谱仪的色谱柱、四通阀、电子捕获检测器串接而成，定量管、色谱柱、十通阀和四通阀的阀体装在气相色谱仪的柱箱内。

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