CN203187606U - 2-溴-4-硝基苯胺合成装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于2-溴-4-硝基苯胺合成技术领域，尤其涉及一种2-溴-4-硝基苯胺合成装置，包括合成釜、固液分离装置、陶瓷膜过滤器和循环泵，所述合成釜的顶部设有至少一个原料入口，所述合成釜的底部设有反应液出口，所述陶瓷膜过滤器上设有物料进口、渗液口和物料出口，所述循环泵的入口分别连通所述合成釜的反应液出口和所述陶瓷膜过滤器的物料出口，所述循环泵的出口分别连通所述陶瓷膜过滤器的物料进口和所述固液分离装置，所述陶瓷膜过滤器的渗液口连通所述合成釜的原料入口。该合成装置结构简单，操作便捷，省时省力，反应液含固量能达到25%以上，降低了副产物的含量，降低了生产成本，有效提高了产品的所得。
Description
技术领域
本实用新型属于2-溴-4-硝基苯胺合成技术领域，尤其涉及一种2-溴-4-硝基苯胺合成装置。
背景技术
2-溴-4-硝基苯胺（分子式为C6H5BrN2O2）是一种常用的染料中间体，目前，多采用以下工艺进行合成：在稀硫酸中加入对硝基苯胺，加热搅拌溶解后，再加入氢溴酸，然后缓慢加入双氧水，保温，反应生成2-溴-4-硝基苯胺。该合成工艺所用的装置主要为合成釜，反应后的反应液从合成釜中排出，将反应液再进行固液分离即得所需产品。
现有的2-溴-4-硝基苯胺合成装置主要存在以下不足：反应液中产品的固含量较低、副产物2,6-二溴-4-硝基苯胺的含量较高、生产成本较高。该合成装置反应液中的固含量仅在3%左右，由于在合成过程中生成的2-溴-4-硝基苯胺会继续与氢溴酸反应生成副产物2,6-二溴-4-硝基苯胺，为降低副产物2,6-二溴-4-硝基苯胺的量，需要不断地将合成釜中的反应液导出进行分离，从而得到2-溴-4-硝基苯胺产品，此操作反复不断地进行，费时费力，导致生产效率低下；且由于反应液中还有未反应完的对硝基苯胺原料，每次导出分离都会造成原料的浪费，从而增加了原料成本。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种产品所得率高、副产物含量小且能降低生产成本的2-溴-4-硝基苯胺合成装置。
为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：
2-溴-4-硝基苯胺合成装置，包括合成釜和固液分离装置，所述合成釜的顶部设有至少一个原料入口，所述合成釜的底部设有反应液出口，所述合成装置还包括陶瓷膜过滤器和循环泵，所述陶瓷膜过滤器的顶部、侧部和底部分别设有物料进口、渗液口和物料出口，所述循环泵的入口分别连通所述合成釜的反应液出口和所述陶瓷膜过滤器的物料出口，所述循环泵的出口分别连通所述陶瓷膜过滤器的物料进口和所述固液分离装置，所述陶瓷膜过滤器的渗液口连通所述合成釜的原料入口。
作为一种改进，所述合成装置还包括增浓釜，所述增浓釜的顶部和底部分别设有进料口和出料口，所述增浓釜的进料口连通所述陶瓷膜过滤器的物料出口，所述增浓釜的出料口连通所述循环泵的入口。
作为一种改进，所述增浓釜与所述循环泵之间的连接管道上设有产品排放阀。
作为一种改进，所述陶瓷膜过滤器与所述增浓釜之间的连接管道上设有中间品排放阀。
作为进一步地改进，所述陶瓷膜过滤器与所述合成釜之间的连接管道上设有渗透液返回阀。
作为进一步地改进，所述合成釜与所述循环泵之间的连接管道上设有反应液排放阀。
作为进一步地改进，所述循环泵与所述陶瓷膜过滤器之间的连接管道上设有循环液控制阀。
作为进一步地改进，所述循环泵与所述固液分离装置之间的连接管道上设有产品输出阀。
优选的，所述固液分离装置为板框式过滤机。
由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：
本实用新型提供的2-溴-4-硝基苯胺合成装置包括合成釜、陶瓷膜过滤器、增浓釜、循环泵和固液分离装置，合成釜用于对硝基苯胺、氢溴酸和双氧水等原料在其中进行合成反应，含有固态2-溴-4-硝基苯胺的反应液经循环泵从合成釜导入至陶瓷膜过滤器中，减少了合成釜中生成的固态2-溴-4-硝基苯胺的存有量，抑制了副产物2,6-二溴-4-硝基苯胺的生成，从而降低了副产物的2,6-二溴-4-硝基苯胺的含量，提高了2-溴-4-硝基苯胺的产率；经陶瓷膜过滤器过滤后的上清液返回至合成釜中继续反应，节省了原料成本，经陶瓷膜过滤器过滤后的含有固态2-溴-4-硝基苯胺的混合液排至增浓釜中，当增浓釜中2-溴-4-硝基苯胺的含量达到一定浓度时，将该混合液经循环泵送入固液分离装置中进行产品分离，即得所需产品；该合成装置操作便捷，省时省力，能有效降低生产成本、减少副产物的含量、提高产品的所得率和质量。
附图说明
图1是本实用新型提供的2-溴-4-硝基苯胺合成装置的结构示意图；
其中：1-合成釜，2-循环泵，3-增浓釜，4-陶瓷膜过滤器，5-板框式过滤机，6-氢溴酸储罐，7-双氧水储罐，11-原料入口，12-反应液出口，21-循环液控制阀，22-产品输出阀，31-进料口，32-出料口，33-产品排放阀，41-物料进口，42-渗液口，43-物料出口，44-中间品排放阀，45-渗透液返回阀，71-流量调节阀，121-反应液排放阀。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
图1示出了本实用新型提供的2-溴-4-硝基苯胺合成装置的结构示意图，为了便于说明，本图仅提供与本实用新型有关的结构部分。
2-溴-4-硝基苯胺合成装置，包括合成釜1、循环泵2、增浓釜3、陶瓷膜过滤器4和固液分离装置，该固液分离装置为板框式过滤机5，合成釜1的顶部设有三个原料入口11，其中两个原料入口分别通过管道连通有氢溴酸储罐6和双氧水储罐7，另外一个原料入口用于原料对硝基苯胺（固体）的加入，氢溴酸储罐6与合成釜1之间的连接管道上设有进料控制阀，双氧水储罐7与合成釜1之间的连接管道上设有流量调节阀71，该流量调节阀用于调节双氧水的加入流量；合成釜1的底部设有反应液出口12，反应液出口12通过管道连通循环泵2的入口，该连接管道上设有反应液排放阀121，该阀用于控制反应液的排放。
陶瓷膜过滤器4的顶部、侧部和底部分别设有物料进口41、渗液口42和物料出口43，循环泵2的出口分别通过管道连通陶瓷膜过滤器4的物料进口41和板框式过滤机5，循环泵2与陶瓷膜过滤器4之间的连接管道上设有循环液控制阀21，该阀用于控制循环液是否进入陶瓷膜过滤器中，循环泵2与板框式过滤机5之间的连接管道上设有产品输出阀22，该阀用于控制产品的输出。
增浓釜3的顶部和底部分别设有进料口31和出料口32，陶瓷膜过滤器4的物料出口43通过管道连通增浓釜3的进料口31，陶瓷膜过滤器4与增浓釜3之间的连接管道上设有中间品排放阀44，该阀用于控制是否将过滤后的含有固态2-溴-4-硝基苯胺的混合液放至增浓釜中；增浓釜3的出料口32通过管道连通循环泵2的入口，增浓釜3与循环泵2之间的连接管道上设有产品排放阀33，该阀用于控制是否将增浓釜中的混合液经循环泵送至板框式过滤机中进行分离；陶瓷膜过滤器4的渗液口42通过管道连通合成釜1的其中一个原料入口，陶瓷膜过滤器4与合成釜1之间的连接管道上设有渗透液返回阀45，该阀用于控制是否将渗透液输送回合成釜中。
上述实施例中的固液分离装置还可以是真空转筒过滤机、三足离心机、碟片式离心机等分离设备中的一种。
该2-溴-4-硝基苯胺合成装置的使用过程为：
（1）将稀硫酸加入到合成釜中，再将计量好的对硝基苯胺加入到合成釜中，加热、搅拌溶解后，将计量好的氢溴酸加入至合成釜中，调节流量调节阀使双氧水缓慢滴加至合成釜中，保温，反应生产2-溴-4-硝基苯胺。
（2）打开反应液排放阀和循环液控制阀，将含有2-溴-4-硝基苯胺的反应液经循环泵送至陶瓷膜过滤器中，打开中间品排放阀和渗透液返回阀，使过滤后的渗透液返回至合成釜中继续参加反应，过滤后的含有固态2-溴-4-硝基苯胺的混合液（中间品）排至增浓釜中进行积存。
（3）当增浓釜中固态2-溴-4-硝基苯胺的含量达到一定浓度时，关闭循环液控制阀，打开产品排放阀和产品输出阀，使该混合液进入板框式过滤机中进行固液分离，分离后的固体即为所得产品。
（4）关闭循环液控制阀和产品排放阀，重复上述步骤（1）至（3）。
本实用新型提供的2-溴-4-硝基苯胺合成装置，其结构简单，操作便捷，省时省力，反应液含固量能达到25%以上，有效提高了产品的所得率，降低了副产物2,6-二溴-4-硝基苯胺的含量，未反应完全的原料能够被循环利用，降低了生产成本，明显提高了生产效率。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.2-溴-4-硝基苯胺合成装置，包括合成釜和固液分离装置，所述合成釜的顶部设有至少一个原料入口，所述合成釜的底部设有反应液出口，其特征在于:所述合成装置还包括陶瓷膜过滤器和循环泵，所述陶瓷膜过滤器的顶部、侧部和底部分别设有物料进口、渗液口和物料出口，所述循环泵的入口分别连通所述合成釜的反应液出口和所述陶瓷膜过滤器的物料出口，所述循环泵的出口分别连通所述陶瓷膜过滤器的物料进口和所述固液分离装置，所述陶瓷膜过滤器的渗液口连通所述合成釜的原料入口。
2.如权利要求1所述的2-溴-4-硝基苯胺合成装置，其特征在于:所述合成装置还包括增浓釜，所述增浓釜的顶部和底部分别设有进料口和出料口，所述增浓釜的进料口连通所述陶瓷膜过滤器的物料出口，所述增浓釜的出料口连通所述循环泵的入口。
3.如权利要求2所述的2-溴-4-硝基苯胺合成装置，其特征在于:所述增浓釜与所述循环泵之间的连接管道上设有产品排放阀。
4.如权利要求2所述的2-溴-4-硝基苯胺合成装置，其特征在于:所述陶瓷膜过滤器与所述增浓釜之间的连接管道上设有中间品排放阀。
5.如权利要求1-4任一项所述的2-溴-4-硝基苯胺合成装置，其特征在于:所述陶瓷膜过滤器与所述合成釜之间的连接管道上设有渗透液返回阀。
6.如权利要求5所述的2-溴-4-硝基苯胺合成装置，其特征在于:所述合成釜与所述循环泵之间的连接管道上设有反应液排放阀。
7.如权利要求6所述的2-溴-4-硝基苯胺合成装置，其特征在于:所述循环泵与所述陶瓷膜过滤器之间的连接管道上设有循环液控制阀。
8.如权利要求7所述的2-溴-4-硝基苯胺合成装置，其特征在于:所述循环泵与所述固液分离装置之间的连接管道上设有产品输出阀。
9.如权利要求8所述的2-溴-4-硝基苯胺合成装置，其特征在于:所述固液分离装置为板框式过滤机。
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| CN109020819A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-12-18 | 中国矿业大学 | 卤代苯胺及其衍生物的制备方法 |
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