CN202988759U - 盐分回收系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种盐分回收系统，包括用于对环化反应釜内反应结束后的混合物进行过滤的过滤装置以及对过滤装置过滤后残存的固盐废物进行加热处理的干燥装置。通过对合成反应釜内反应结束后的混合物在过滤装置中进行过滤，使得混合物中的水分、盐分、催化剂以及少量的ECH被分离形成固盐废物，干燥装置对固盐废物进行加热处理，进一步使得有机物、水分与盐分分离，从而得到干盐，亦即对异氰尿酸三缩水甘油酯的生产中的盐分的进行回收。

Description

盐分回收系统

技术领域

本实用新型涉及异氰尿酸三缩水甘油酯生产领域，具体涉及一种用于异氰尿酸三缩水甘油酯的生产中产生的盐分进行回收的盐分回收系统。

背景技术

异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）是一种新型环氧树脂，具有优良的耐热性、耐候性、粘结性以及高温电性能，对酸、碱及其他化学品稳定性高，具有特别优良的交联固化性能。是含羧基官能团基料最重要的固化剂之一，尤其适用于粉末涂料羧基聚酯的固化剂。

TGIC普遍使用的生产工艺如附图1所示，即将环氧氯丙烷（ECH）、氰尿酸（CA）与适量的催化剂按一定配比加入反应釜中进行合成反应，得到中间产物1,3,5-三（1’-氯-2’-羟基-丙基）异氰尿酸酯，再将中间产物与NaOH发生环化反应得到含有TGIC的混合物，该混合物经过滤、蒸馏、结晶、烘干等操作后即可制得TGIC成品。该工艺虽然能够有效的制取TGIC成品，但其在生产过程中会产生大量的固盐废物，这些固盐废物的成分复杂，包括NaCl、ECH、H₂O等多种成分，尤其是ECH是有毒的易挥发性物质，如直接倾倒或填埋，必然会破坏生态环境、污染土壤。因此，长期以来如何处理固盐废物成为TGIC生产的技术难题。

目前，已报道的对固盐废物处理的方案主要采用焚烧处理或有机溶剂萃取处理，其中较好的方案为：名称为“TGIC清洁生产工艺研究”，冯德立,等.精细石油化工进展.2007,8(1):56-58的文献中公开的采用加甲醇萃取后抽滤除去固盐废物中的ECH制得工业用盐（详见其公开文件图1），该方法虽然能够有效的除去固盐废物中的ECH有机物，但NaCl回收率低，因为固盐废物中还含有部分水分以及甲醇中含有的水分，因此会使得部分NaCl溶于水中，难以回收。另外，随着萃取母液的回用次数提高，产盐率也下降。同时，从工业化角度来看工业盐本身价值不高，甲醇或乙醇萃取工艺的成本高，操作较为繁琐，因此难以进行工业化应用。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种盐分回收系统，对异氰尿酸三缩水甘油酯生产中产生的盐分进行回收利用，提高了TGIC生产的经济效益。

一种盐分回收系统，其特征在于：包括用于对环化反应釜内反应结束后的混合物进行过滤的过滤装置以及对过滤装置过滤后残存的固盐废物进行加热处理的干燥装置。

本申请中，通过对合成反应釜内反应结束后的混合物在过滤装置中进行过滤，使得混合物中的水分、盐分、催化剂以及少量的ECH被分离出来形成固盐废物，干燥装置对固盐废物进行加热处理，进一步使得有机物、水分与盐分分离，从而得到干盐，亦即对异氰尿酸三缩水甘油酯的生产中的盐分的进行回收。

附图说明

图1是TGIC传统的生产工艺流程图；

图2为本发明的结构示意图。

具体实施方式

如图2所示，本实用新型所采用的方案为，一种盐分回收系统，包括用于对环化反应釜12内反应结束后的混合物进行过滤的过滤装置13以及对过滤装置13过滤后残存的固盐废物进行加热处理的干燥装置14。通过将环化反应釜12内反应后的混合物进行过滤，使得盐分、水分与反应产物TGIC分离，然后再对过滤得到的湿盐（即固盐废物）在干燥装置内进行加热处理，除去固盐废物中的水分和有机物，继而得到干盐，得到的干盐可直接作为建筑用防冻剂或膨松剂的生产原料，同时这里也可对加热处理蒸发出的ECH进行回收，再次作为合成反应的原料。过滤是指环化反应得到的混合体系中的水分与盐分基本析出，过滤得到的湿盐由82～83%的NaCl、4%左右的ECH、12%左右的H₂O和微量的催化剂组合构成，而得到液相中则不含有或几乎不含有盐分和水分，使得盐分、水分等反应副产物与TGIC充分分离，这样在其他操作工序就不会产生固盐废物了。同时，本申请中采用物理分离的方法对固盐废物进行处理，产盐率可达80%以上，避免固盐废物化学处理时需考虑其组分含量的变化和需添加辅助组分，更易于实现工业化生产，提高TGIC生产的经济效益。

进一步的方案为，所述的干燥装置14为耙式干燥机。该生产系统还包括对干燥装置14进行抽真空的真空泵33。采用耙式干燥机在抽真空条件下进行加热处理除去有机物和水分的效果最佳。耙式干燥机内的搅拌机构可对固盐废物进行搅拌，减少加热处理的时间，增加盐分回收的效率。

进一步的，申请人长期试验发现该系统中对固盐废物加热处理的温度和真空度对产盐率的影响较大，因此申请人通过不断修改技术方案，最终确定加热处理的温度为80～95℃，干燥装置14抽真空的真空度为-0.08～-0.094Mpa。在该条件下，固盐废物处理的产盐率和有机物回收率可相对于实现本发明目的其他参数的技术方案提高2～4个百分点。

在具体操作时，将环化反应釜12内的混合物置于过滤装置13内进行过滤，将得到的湿盐（即固盐废物）置于耙式干燥机内，耙式干燥机内设有搅拌机构，而干燥机为双层结构，夹层内通导热水，启动真空泵和第一、二冷凝器对耙式干燥机进行抽真空，当真空度达-0.08Mpa，打开耙式干燥机上设置的进水阀门，从而对耙式干燥机内的湿盐进行加热，湿盐被加热逐渐升温，有机物和水分不断从物料内蒸发逸出进入第一、二冷凝器和主、副集液器内被冷凝收集，经过一段时间加热处理后，湿盐中的有机组分和水分被蒸发完毕，即得到工业用的干盐（含水3%以下），卸去干燥机真空，关闭加热及搅拌，取出耙式干燥机内的干盐即可作为建筑用防冻剂和膨松剂的生产原料。将主、副集液器内收集到的液体置入分离装置内进行静置分层，然后将分离的有机相再次投入合成反应釜11内进行反应，含有微量ECH的水相可作为其它生产投料用水。

总之本发明可有效实现对异氰尿酸三缩水甘油酯生产中固盐废物进行处理，对TGIC生产中的固盐废物和反应产生的余热进行回收再利用，实现清洁生产、节能生产和绿色生产，提高TGIC生产的经济效益。

Claims (3)

1.一种盐分回收系统，其特征在于：包括用于对环化反应釜（12）内反应结束后的混合物进行过滤的过滤装置（13）以及对过滤装置（13）过滤后残存的固盐废物进行加热处理的干燥装置（14）。

2.如权利要求1所述的盐分回收系统，其特征在于：所述的干燥装置（14）为耙式干燥机。

3.如权利要求1所述的盐分回收系统，其特征在于：该生产系统还包括对干燥装置（14）进行抽真空的真空泵（21）。

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