CN202898040U - 采用超声波洗涤器洗涤浆料的碳纳米管纯化系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种采用改进的过滤洗涤装置的碳纳米管纯化系统，其包括酸洗装置和改进的过滤洗涤装置。所述过滤洗涤装置用于对在所述酸洗装置中反应得到的浆料进行过滤和洗涤以去除该浆料中的酸液并降低浆料中氯离子的含量。所述过滤洗涤装置包括过滤釜和超声波洗涤器，所述过滤釜用于对在所述酸洗装置中反应后得到的浆料进行过滤；所述超声波洗涤器用于对经所述过滤釜过滤后的浆料进行水洗；所述过滤釜也用于对经过所述超声波洗涤器水洗后的浆料进行过滤。这样，由于利用了超声洗涤浆料，提高了碳纳米管和氯离子的分离效率，极大的降低了水洗的次数，减少了去离子水的使用量，并降低了酸液的排放量。
Description
【技术领域】
本实用新型涉及碳纳米管的纯化技术，特别涉及一种采用采用超声波洗涤器进行洗涤的碳纳米管的纯化系统。
【背景技术】
碳纳米管具有优异的导电、导热及耐腐蚀性能，作为高性能添加剂可应用于锂离子电池正负极材料、塑料、高性能聚合物、涂料等产品中。目前常用化学气相沉积（CVD）制备碳纳米管。然而CVD法使用过渡金属催化剂导致所制备的碳纳米管中往往含有较高含量的金属杂质，比如铁（Fe）杂质，较高的金属含量易引起电池自放电，导致电池内部微短路，存在安全隐患。
因此，有必要提供一种改进的技术方案来克服上述问题。
【实用新型内容】
本实用新型的目的在于提供一种采用改进的过滤洗涤装置的碳纳米管纯化系统，其可以提高了碳纳米管和氯离子的分离效率，极大的降低了水洗的次数，减少了去离子水的使用量，并降低了酸液的排放量。
为了解决上述问题，本实用新型提出一种碳纳米管纯化系统，其包括酸洗装置和过滤洗涤装置。所述酸洗装置用于使用盐酸溶液对碳纳米管进行酸洗以使得碳纳米管中的金属杂质与所述盐酸溶液进行反应。所述过滤洗涤装置用于对在所述酸洗装置中反应得到的浆料进行过滤和洗涤以去除该浆料中的酸液并降低浆料中氯离子的含量。所述过滤洗涤装置包括过滤釜和超声波洗涤器，所述过滤釜用于对在所述酸洗装置中反应后得到的浆料进行过滤；所述超声波洗涤器用于对经所述过滤釜过滤后的浆料进行水洗；所述过滤釜也用于对经过所述超声波洗涤器水洗后的浆料进行过滤。
进一步的，所述碳纳米管纯化系统还包括有干燥粉碎装置，所述干燥粉碎装置用于对在所述过滤洗涤装置进行过滤洗涤后的浆料进行干燥和粉碎处理以得到碳纳米管粉末。
进一步的，所述碳纳米管纯化系统还包括有另一个过滤釜，该另一个过滤釜用于过滤并混合输送至其内的的去离子水和盐酸以得到盐酸溶液。
进一步的，所述碳纳米管纯化系统还包括装有去离子水的罐体和装有盐酸溶液的盐酸桶，利用离心泵将所述罐体中的去离子水和所述盐酸桶中的盐酸输送至所述第一过滤釜。
进一步的，所述酸洗装置包括反应釜、搅拌器、恒温器和石墨冷凝器。所述反应釜用于容纳碳纳米管和由所述第一过滤釜提供的盐酸溶液；所述恒温装置用于使所述反应釜保持恒定的反应温度；所述搅拌器用于对所述反应釜中的碳纳米管和所述盐酸溶液进行搅拌；所述石墨冷凝器用于冷凝从所述反应釜中挥发出的盐酸酸雾，并使冷凝后的盐酸回流至所述反应釜。
更进一步的，所述反应釜的壁部是中空的，所述恒温装置向所述反应釜的中空的壁部内提供循环的恒温的液体。
与现有技术相比，本实用新型中的碳纳米管纯化系统中的过滤洗涤装置，利用了超声洗涤浆料，提高了碳纳米管和氯离子的分离效率，极大的降低了水洗的次数，减少了去离子水的使用量，并降低了酸液的排放量。
【附图说明】
为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本实用新型中的碳纳米管纯化系统在一个实施例中的结构示意图。
【具体实施方式】
为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本实用新型至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本实用新型中的碳纳米管纯化系统利用盐酸溶液溶解碳纳米管中的过渡金属杂质，以降低碳纳米管中过渡金属杂质的含量，从而能提高碳纳米管的纯度，进而减少以碳纳米管作为正负极材料时电池的自放电，改善电池性能。此外，其采用的过滤洗涤装置，利用了超声洗涤浆料，提高了碳纳米管和氯离子的分离效率，极大的降低了水洗的次数，减少了去离子水的使用量，并降低了酸液的排放量。
请参考图1所示，其为本实用新型中的碳纳米管纯化系统在一个实施例中的结构示意图。所述碳纳米管纯化系统包括装有去离子水的罐体1、装有盐酸溶液的盐酸桶2、第一过滤釜3、酸洗装置10、过滤洗涤装置11和干燥粉碎装置9。
所述第一过滤釜3用于过滤并混合输送入所述第一过滤釜3内的去离子水和盐酸，以得到盐酸溶液。由于所述第一过滤釜3中设置有过滤器件，比如过滤筛网，其可以对输送入所述第一过滤釜内的去离子水和盐酸进行过滤，以去除杂质，使得到的所述盐酸溶液比较纯净。本实施例中，利用离心泵将罐体1中的去离子水和盐酸桶2中的盐酸输送至所述第一过滤釜3内。
所述酸洗装置10用于使碳纳米管中的金属杂质与所述盐酸溶液进行反应，以将碳纳米管与金属杂质分离，也可以说使碳纳米管中的金属杂质溶于所述盐酸溶液中。在本实施例中，所述酸洗装置10包括反应釜4、搅拌器5、恒温器6和石墨冷凝器7。所述反应釜4用于容纳碳纳米管和由所述第一过滤釜3提供的盐酸溶液。所述恒温装置6用于使所述反应釜4保持恒定的反应温度，以使所述反应釜4中的过渡金属杂质和所述盐酸溶液中的盐酸可以发生充分反应。所述搅拌器5用于对所述反应釜4中的碳纳米管和所述盐酸溶液进行搅拌，使其中的金属杂质与盐酸反应更加充分。所述石墨冷凝器7用于冷凝从所述反应釜4中挥发出的盐酸酸雾，并使冷凝后的盐酸回流至所述反应釜4。
在一个实施例中，所述反应釜4的壁部是中空的，所述恒温装置6向所述反应釜4的中空的壁部内提供循环的恒温的液体。
以下结合图1，具体介绍所述酸洗装置10的工作过程。首先利用离心泵将所述第一过滤釜3中的盐酸溶液输送至所述反应釜4中，同时按比例加入碳纳米管，然后开动搅拌机5和恒温装置6。所述恒温装置6使所述反应釜4的温度升温并保持预定的反应温度，碳纳米管中的金属杂质和所盐酸溶液中的盐酸发生反应。由于盐酸具有挥发性，因此，在所述反应釜4的上部空间会聚集大量的酸雾。开动石墨冷凝器7，通过离心泵将所述反应釜4中的酸雾输送至所述石墨冷凝器7，由所述石墨冷凝器7对该酸雾进行冷凝，并将冷凝后盐酸回流至所述反应釜4中。当所述碳纳米管中的金属杂质和所述盐酸溶液中的盐酸充分反应后，关闭所述搅拌机5、恒温装置6和石墨冷凝器7。此时，所述酸洗装置10的酸洗过程（反应过程）结束，所述反应釜4中为反应（或者酸洗）结束后得到的浆料，该浆料包括碳纳米管和反应后生成的酸液，该酸液包括金属离子和氯离子。
所述过滤洗涤装置11用于对在所述酸洗装置10中反应后得到的浆料进行过滤和洗涤，以去除该浆料中的酸液并降低浆料中氯离子的含量。
由于碳纳米管对氯离子有较强的吸附性，且洗涤不完全会导致之后的干燥过程中出现仪器腐蚀等问题，因此对浆料的洗涤过滤的过程中需要反复水洗-过滤多次，需要耗费大量的去离子水，且会产生大量的需回收的酸液。为克服这些问题，本发明中的过滤洗涤装置11包括第二过滤釜8和超声波洗涤器12。所述第二过滤釜8用于对在所述酸洗装置10中反应后得到的浆料进行过滤。所述超声波洗涤器12用于对经所述第二过滤釜8过滤后的浆料进行水洗。所述第二过滤釜8也用于对经过所述超声波洗涤器12水洗后的浆料进行过滤。
以下具体介绍所述过滤洗涤装置11的工作过程。当所述酸洗装置10的反应过程结束后，打开设置于所述反应釜4底部的阀门，使所述反应釜4内的浆料流入所述第二过滤釜8内，通过在第二过滤釜8内设置的过滤器件，比如过滤筛，对该浆料进行过滤，以滤除浆料中的酸液。在对所述浆料过滤时，打开所述第二过滤釜8底部的阀门，使滤出的酸液流入回收桶（图中未示出）中进行回收，之后关闭所述第二过滤釜8底部的阀门。将所述第二过滤釜8内中剩余的浆料输送至所述超声波洗涤器12中进行超声波水洗，比如向所述超声波洗涤器12中注入去离子水，对放入其中的浆料进行超声波水洗，利用超声波振动松弛浆液中碳纳米管和氯离子之间的附着力从而使氯离子从碳纳米管中脱离出来。超声波水洗完成后，将所述超声波洗涤器12中的浆料输送至所述第二过滤釜8中进行过滤，以滤除该浆料中的酸液，水洗并过滤结束后，打开所述第二过滤釜8底部的阀门，使滤出的酸液流入回收桶（图中未示出）中进行回收。经过所述超声波洗涤器12的超声水洗和所述第二过滤釜8过滤后得到的浆料中的氯离子的含量更低。由于碳纳米管对氯离子有较强的吸附性，并且对浆料的洗涤、过滤不完全会导致之后的干燥过程中出现仪器腐蚀等问题。因此，需要对浆料反复超声波水洗-过滤多次，直到浆料的PH值接近中性，即表明该浆料中的氯离子含量很低。
由于利用了超声洗涤浆料，提高了碳纳米管和氯离子的分离效率，极大的降低了水洗的次数，减少了去离子水的使用量，并降低了酸液的排放量，减少了碳纳米管中氯离子残余，避免了干燥设备受到残留酸的腐蚀，改善了碳纳米管在锂电池中的应用。
所述干燥粉碎装置9用于对在所述过滤洗涤装置11进行过滤洗涤后的浆料进行干燥和粉碎处理，以得到纯化后的碳纳米管。由于降低碳纳米管中金属杂质的含量，从而提高了碳纳米管的纯度，进而减少以碳纳米管作为正负极材料时电池的自放电，改善电池性能。
综上所述，由于所述过滤洗涤装置11中采用了超声波洗涤器12，利用了超声洗涤浆料，提高了碳纳米管和氯离子的分离效率，极大的降低了水洗的次数，减少了去离子水的使用量，并降低了酸液的排放量，减少了碳纳米管中氯离子残余，避免了干燥设备受到残留酸的腐蚀，改善了碳纳米管在锂电池中的应用。
需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本实用新型的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本实用新型的权利要求书的范围。相应地，本实用新型的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。
Claims (6)
1.一种碳纳米管纯化系统，其特征在于，其包括酸洗装置和过滤洗涤装置，
所述酸洗装置用于使用盐酸溶液对碳纳米管进行酸洗以使得碳纳米管中的金属杂质与所述盐酸溶液进行反应；
所述过滤洗涤装置用于对在所述酸洗装置中反应得到的浆料进行过滤和洗涤以去除该浆料中的酸液并降低浆料中氯离子的含量，
所述过滤洗涤装置包括过滤釜和超声波洗涤器，所述过滤釜用于对在所述酸洗装置中反应后得到的浆料进行过滤；所述超声波洗涤器用于对经所述过滤釜过滤后的浆料进行水洗；所述过滤釜也用于对经过所述超声波洗涤器水洗后的浆料进行过滤。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管纯化系统，其特征在于，其还包括有干燥粉碎装置，所述干燥粉碎装置用于对在所述过滤洗涤装置进行过滤洗涤后的浆料进行干燥和粉碎处理以得到碳纳米管粉末。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管纯化系统，其特征在于，其还包括有另一个过滤釜，该另一个过滤釜用于过滤并混合输送至其内的的去离子水和盐酸以得到盐酸溶液。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管纯化系统，其特征在于，其还包括装有去离子水的罐体和装有盐酸溶液的盐酸桶，利用离心泵将所述罐体中的去离子水和所述盐酸桶中的盐酸输送至所述另一过滤釜。
5.根据权利要求1-4任一所述的碳纳米管纯化系统，其特征在于，所述酸洗装置包括反应釜、搅拌器、恒温器和石墨冷凝器，
所述反应釜用于容纳碳纳米管和由所述第一过滤釜提供的盐酸溶液；
所述恒温装置用于使所述反应釜保持恒定的反应温度；
所述搅拌器用于对所述反应釜中的碳纳米管和所述盐酸溶液进行搅拌；
所述石墨冷凝器用于冷凝从所述反应釜中挥发出的盐酸酸雾，并使冷凝后的盐酸回流至所述反应釜。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管纯化系统，其特征在于，所述反应釜的壁部是中空的，所述恒温装置向所述反应釜的中空的壁部内提供循环的恒温的液体。
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