CN202478622U - 真空减压蒸馏分离装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种真空减压蒸馏分离装置，所述真空减压蒸馏分离装置包括电热板、蒸发容器、水箱、收集容器和真空泵，电热板用于直接或间接地加热蒸发容器，蒸发容器通过蒸汽导管和冷凝管与收集容器连接，收集容器通过管道与真空泵连接，冷凝管的大部分浸泡于水箱中，蒸汽导管的两端分别与蒸发容器和冷凝管连接并且所述蒸汽导管沿着斜向下的方向倾斜5～45°，冷凝管中包括长度为0.5～2.0cm的密封水柱。本实用新型与现有技术相比，不仅降低了蒸馏分离装置的成本，而且使蒸馏分离时间大大缩短，提高了有机合成或有机检测分析的速度。

Description

真空减压蒸馏分离装置

技术领域

本实用新型涉及一种有机合成和有机检测分析等领域中用于蒸馏分离组分的装置，更具体地讲，涉及一种真空减压蒸馏分离装置。

背景技术

蒸馏分离装置在有机合成和有机检测分析等领域具有普遍而广泛的用途，主要用于将液态易挥发的有机组分以加热方式蒸发转变成为气态，然后通过蛇形管等冷凝装置重新将蒸发出来的气态有机组分转变成为液态馏分收集起来，从而与样品基体或其它共存组分分离。

蒸馏分离装置根据其分离原理，基本结构主要由加热设备、盛装原始样品溶液或固体的蒸馏烧瓶等容器、冷凝管、收集瓶等组成。但是目前市售的蒸馏分离装置如旋转蒸发仪等价格昂贵，而且对于某些比较特别的有机组分难以高效地发挥蒸馏分离的作用。

例如，现有的蒸馏分离装置对于比重大、沸点高、挥发性差的有机物质难以高效地发挥蒸馏分离的作用，因为其在蒸馏烧瓶等蒸发容器中被蒸发出来的气态有机物在上升阶段就非常容易重新被冷凝，以液体状态沿瓶壁重新回流；而且对于这类特别的难蒸发易回流的有机物质，现有装置中通常使用的蛇形管等冷凝装置多呈垂直安装状态，而且供蒸汽通过的管路内径小、外径大、管壁厚，这种设置方式有利于用于蒸馏易挥发、难冷凝的有机组分，但是不利于挥发性差的有机组分蒸汽顺畅地进入冷凝管道。因此，被蒸发出来的气态有机物会聚集在蒸发容器的上部，并且非常容易重新被冷凝而以液体状态沿瓶壁重新回流或在冷凝管路与蒸发容器的连接处冷凝回流滴落回原溶液。这将大大降低蒸馏分离的效率，大大延长分离的时间，甚至无法有效蒸馏分离和冷凝收集所需有机物质。

实用新型内容

本实用新型的一个目的在于提供一种可以提高蒸馏效率、降低设备购置成本费用的真空减压蒸馏分离装置。

本实用新型的另一目的在于提供一种能有效地蒸馏分离比重大、沸点高、挥发性差的有机物质的蒸馏分离装置。

为了实现上述目的中的至少一个，本实用新型提供了一种真空减压蒸馏分离装置，所述真空减压蒸馏分离装置包括电热板、蒸发容器、水箱、收集容器和真空泵，电热板用于直接或间接地加热蒸发容器，蒸发容器通过蒸汽导管和冷凝管与收集容器连接，收集容器通过管道与真空泵连接，冷凝管的大部分浸泡于水箱中，蒸汽导管的两端分别与蒸发容器和冷凝管连接并且所述蒸汽导管沿着斜向下的方向倾斜5～45°，冷凝管中包括长度为0.5～2.0cm的密封水柱。

根据本实用新型所述的真空减压蒸馏分离装置，所述真空减压蒸馏分离装置还包括密封所述蒸发容器的第一橡皮基，第一橡皮塞具有通孔，蒸汽导管的入口端穿过所述通孔插入到蒸发容器中距离第一橡皮塞不超过0.5cm的位置。

根据本实用新型所述的真空减压蒸馏分离装置，所述真空减压蒸馏分离装置还包括密封所述收集容器的第二橡皮塞，第二橡皮塞具有两个通孔，所述真空减压蒸馏分离装置还包括分别穿过所述两个通孔的长直玻璃管和短直玻璃管。

根据本实用新型所述的真空减压蒸馏分离装置，所述长直玻璃管的出口端位于收集容器中接近瓶底的位置并始终保持在液面上方，所述长直玻璃管的入口端与冷凝管连接。

根据本实用新型所述的真空减压蒸馏分离装置，所述短直玻璃管的入口端处于收集容器中距离第二橡皮塞0.5～1.0cm的位置，所述短直玻璃管的出口端通过所述管道与真空泵连接。

根据本实用新型所述的真空减压蒸馏分离装置，所述蒸汽导管是内径大于0.5cm的薄壁玻璃管。

根据本实用新型所述的真空减压蒸馏分离装置，所述蒸汽导管具有

或者

的形状。

根据本实用新型所述的真空减压蒸馏分离装置，所述冷凝管是玻璃管、塑料管或乳胶管，所述冷凝管弯曲为半圆环状、单圆环状或多圆环状。

本实用新型与现有技术相比，不仅降低了蒸馏分离装置的成本，而且使蒸馏分离时间大大缩短，提高了有机合成或有机检测分析的速度。

附图说明

通过下面结合附图对本实用新型的示例性实施例的描述，本实用新型的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：

图1是根据本实用新型示例性实施例的真空减压蒸馏分离装置的示意图。

主要附图标记说明：

1-电热板、2-蒸发容器、3-蒸汽导管、3′-蒸汽导管入口端、3″-蒸汽导管出口端、4-冷凝管、4′-冷凝管入口端、4″-冷凝管出口端、5-密封水柱、6-水箱、7-收集容器、8-长直玻璃管、8′-长直玻璃管入口端、8″-长直玻璃管出口端、9-短直玻璃管、9″-短直玻璃管入口端、9′-短直玻璃管出口端、10-真空泵、10′-管道、11-第一橡皮塞、12-第二橡皮塞。

具体实施方式

本实用新型的技术原理和结构组成与现有装置基本相同，但本实用新型对装置中的各结构部件进行了重大改进。首先，在真空减压状态下进行蒸馏，即在蒸发容器中产生大量蒸汽而产生较高蒸气压的同时，在收集容器中用真空泵抽真空进行减压，压力差使有机物蒸汽顺畅经由蒸汽导管进入冷凝管中并被完全冷凝转变成为液体，最终流入到收集容器内被收集。

根据本实用新型的真空减压蒸馏分离装置包括电热板1、蒸发容器2、水箱6、收集容器7以及真空泵10，电热板1直接或间接地加热蒸发容器2，蒸发容器2通过蒸汽导管3和冷凝管4与收集容器7连接，收集容器7通过管道10′与真空泵10连接，冷凝管4的大部分浸泡于水箱6中。

首先对本实用新型的真空减压蒸馏分离装置中的各部件进行详细说明。

电热板1用于提供热量将所需蒸馏分离的液体或固体样品高温蒸发成为气态，具体可采用直接加热或者间接加热的方式，即可将蒸发容器2直接置于电热板1上，或者通过水浴、油浴的方式来加热蒸发容器2。电热板1的加热温度为室温至300℃，并且温度可以根据蒸发物质的性质和试验需要的条件进行自由调节。需要时，电热板1的加热温度也可以更高。

蒸发容器2用于盛装原始需要蒸馏的液体或固体样品，蒸发容器2优选为能够承受电热板等高温加热的玻璃容器，如锥形瓶或蒸馏烧瓶等。首先往蒸发容器2中加装原始需要蒸馏的液体或固体样品，之后将蒸发容器2由开有通孔的第一橡皮塞11密封。

蒸汽导管3的两端分别与蒸发容器2和冷凝管4连接，用于将蒸发容器2中产生的蒸汽顺畅导入冷凝管4中，同时也能使部分由蒸汽冷凝而得到的液体流入冷凝管4中。优选地，蒸汽导管3采用薄壁玻璃管并且其内径大于0.5cm，这可为蒸汽提供较大的容纳空间以减小蒸汽的流动阻力，避免蒸汽聚集在蒸发容器2的上部。为了确保蒸汽能够顺利进入蒸汽导管3内并促使蒸汽或已经冷凝的液体向下流动进入冷凝管4，安装时需使蒸汽导管3沿着斜向下的方向倾斜5～45°。其中，蒸汽导管3优选为

或者

形状的玻璃管。组装时，将蒸汽导管入口端3′穿过第一橡皮塞11上的通孔插入到蒸发容器2中距离第一橡皮塞11不超过0.5cm的位置，将蒸汽导管出口端3″通过冷凝管入口端4′与冷凝管4连接，并确保安装完成后的蒸汽导管3沿着斜向下的方向倾斜5～45°。

冷凝管4的两端分别与蒸汽导管3和收集容器7相连，用于将蒸汽冷凝成为液体并最终导入收集容器7中。优选地，冷凝管4是玻璃管或质地较硬的塑料管、乳胶管。为了延长蒸汽的流动路径并且确保进入的蒸汽能够全部转变成为液体，将冷凝管4弯曲为半圆环状、单圆环状或多圆环状。冷凝管4的大部分浸泡于水箱6中，并且在冷凝管中预先注入并且始终保持一段长度为0.5～2.0cm的密封水柱5。设置密封水柱5是为了将蒸汽与经由收集容器7和冷凝管4连通的真空泵10隔开，起到水密封作用，确保蒸汽被充分冷凝为液体，避免有机物蒸汽在真空减压状态下未被有效冷凝而被真空泵10抽走导致的流失。

水箱6用于盛装冷水并浸泡、冷却冷凝管4，促使进入冷凝管4中的蒸汽在低温下快速地冷凝成为液体。水箱6可以选用任何大体积的容器并盛装冷水，需要能够浸没大部分冷凝管道。为了保证冷凝效率，需控制水箱6中的水温低于30℃，若水温高于30℃则需要重新换水，也可以采取加入低温水或冰块等方式降低水温。

收集容器7用于收集从冷凝管4中流出的由蒸汽冷凝成为液体的馏分，其与冷凝管4和真空泵10连接。具体地，收集容器7可以选择采用锥形瓶等各种适宜的盛装容器。组装时，用开有两个通孔的第二橡皮塞12将收集容器7密封，两个通孔中分别插有长直玻璃管8和短直玻璃管9，其中，长直玻璃管出口端8″穿过第二橡皮塞12上的一个通孔插入到收集容器7中接近瓶底的位置并始终保持在液面上方，长直玻璃管入口端8′通过冷凝管出口端4″与冷凝管4连接，长直玻璃管8可在真空泵作用下将冷凝的液体导引流入收集容器7中。短直玻璃管入口端9″穿过第二橡皮塞12上的另一个通孔插入到收集容器7中距离第二橡皮塞0.5～1.0cm的位置，短直玻璃管出口端9′通过管道10′与真空泵10连接。

真空泵10与收集容器7连接，用以减少收集容器7、冷凝管4、蒸汽导管3内的压力，实现在真空减压状态下进行蒸馏分离。真空泵10的压力大小可根据实际情况灵活调节变化，但需要控制真空泵10的压力以保持冷凝管4中的密封水柱始终存在。

以下，将参照附图并结合示例性实施例对根据本实用新型的真空减压蒸馏分离装置进行更详细的描述。

图1是根据本实用新型示例性实施例的真空减压蒸馏分离装置的示意图。在本实施例中，以蒸馏分离冶金烧结烟气脱硫溶液为例描述根据本实用新型的真空减压蒸馏分离装置，以说明根据本实用新型的真空减压蒸馏分离装置的应用。

根据本实用新型示例性实施例的真空减压蒸馏分离装置，主要由电热板1、蒸发容器2、蒸汽导管3、冷凝管4、水箱6、收集容器7、长直玻璃管8、短直玻璃管9以及真空泵10等主要部件装配连接构成。

首先，将

形状的蒸汽导管入口端3′穿过蒸发容器2上的第一橡皮塞11上的通孔插入到蒸发容器2中距离第一橡皮基11不超过0.5cm的位置；然后将蒸汽导管出口端3″插入到冷凝管入口端4′中，从而实现了蒸汽导管3与冷凝管4的相互连接。

然后，通过冷凝管出口端4″向冷凝管4中注入水，并最终使得冷凝管4中形成一段长度为0.5cm～2.0cm的密封水柱5；再将冷凝管4放入到盛满水的水箱6中，并使大部分冷凝管4浸泡在水中。

接着，把长直玻璃管入口端8′插入到冷凝管出口端4″中，再将长直玻璃管出口端8″穿过收集容器7上的第二橡皮塞12的一个通孔插入到收集容器7中接近底部的部位，并确保其始终保持在所收集的冷凝馏分的液面之上，如此完成了冷凝管4与收集容器7的相互连接。

随后，把短直玻璃管入口端9″穿过收集容器7上的第二橡皮塞12的另一个通孔插入到收集容器7中距离第二橡皮塞0.5～1.0cm的位置，再将短直玻璃管出口端9′插入到管道10′中，如此完成了真空泵10与收集容器7的相互连接。

最后，在蒸发容器2中加入冶金烧结烟气脱硫溶液样品，再将已经装配连接完成的蒸发容器2上的第一橡皮塞11拧紧，将蒸发容器2放置于电热板1上，调节蒸汽导管3沿着斜向下的方向倾斜约45°。

至此，整套真空减压蒸馏分离装置已经全部装配连接完毕。

开启电热板1的电源开始对蒸发容器2进行加热，将所需组分蒸发形成气态；同时开启真空泵10的电源，在收集容器7、冷凝管4和蒸汽导管3中形成低气压，压力差会使蒸汽依次通过蒸汽导管3、冷凝管4，最后以液体形态流入到收集容器7中。

蒸馏分离操作全部完成后，应该先关闭真空泵10的电源，然后再关闭电热板1的电源。如果先关闭电热板电源，则可能由于蒸发容器2内压力骤降而导致冷凝管4内的溶液反冲进入蒸发容器2，引发安全事故。

综上所述，本实用新型的真空减压高温蒸馏分离装置具有组装成本低、蒸馏效率高，并可以有效蒸馏分离比重大、沸点高、挥发性差的有机物质，可广泛地应用于有机合成和有机检测分析等领域。

本实用新型不限于上述实施例，在不脱离本实用新型权利要求保护范围的情况下，可以进行各种变形和修改。

Claims (7)

1.一种真空减压蒸馏分离装置，其特征在于，所述真空减压蒸馏分离装置包括电热板、蒸发容器、水箱、收集容器和真空泵，电热板用于直接或间接地加热蒸发容器，蒸发容器通过蒸汽导管和冷凝管与收集容器连接，收集容器通过管道与真空泵连接，冷凝管的大部分浸泡于水箱中，蒸汽导管的两端分别与蒸发容器和冷凝管连接并且所述蒸汽导管沿着斜向下的方向倾斜5～45°，冷凝管中包括长度为0.5～2.0cm的密封水柱。

2.根据权利要求1所述的真空减压蒸馏分离装置，其特征在于，所述真空减压蒸馏分离装置还包括密封所述蒸发容器的第一橡皮塞，第一橡皮塞具有通孔，蒸汽导管的入口端穿过所述通孔插入到蒸发容器中距离第一橡皮塞不超过0.5cm的位置。

3.根据权利要求1所述的真空减压蒸馏分离装置，其特征在于，所述真空减压蒸馏分离装置还包括密封所述收集容器的第二橡皮塞，第二橡皮塞具有两个通孔，所述真空减压蒸馏分离装置还包括分别穿过所述两个通孔的长直玻璃管和短直玻璃管。

4.根据权利要求3所述的真空减压蒸馏分离装置，其特征在于，所述长直玻璃管的出口端位于收集容器中接近瓶底的位置并始终保持在液面上方，所述长直玻璃管的入口端与冷凝管连接。

5.根据权利要求3所述的真空减压蒸馏分离装置，其特征在于，所述短直玻璃管的入口端处于收集容器中距离第二橡皮塞0.5～1.0cm的位置，所述短直玻璃管的出口端通过所述管道与真空泵连接。

6.根据权利要求1所述的真空减压蒸馏分离装置，其特征在于，所述蒸汽导管是内径大于0.5cm的薄壁玻璃管。

7.根据权利要求1所述的真空减压蒸馏分离装置，其特征在于，所述冷凝管是玻璃管、塑料管或乳胶管，所述冷凝管弯曲为半圆环状、单圆环状或多圆环状。 

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