CN202254801U

CN202254801U - 管式反应炉和包括该管式反应炉的氯化反应装置

Info

Publication number: CN202254801U
Application number: CN2011202453135U
Authority: CN
Inventors: 沈少波
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-07-13
Filing date: 2011-07-13
Publication date: 2012-05-30
Anticipated expiration: 2021-07-13

Abstract

本实用新型提供一种管式反应炉，其包括：包含密封接头(5)、外管(6)、O形密封圈(7)、内管(8)的管组件，管式炉(10)，和有孔板(11)，其中外管插入管式炉(10)中；内管(8)插入外管(6)中；在两管之间、位于管式炉(10)外的两端各设置O形密封圈(7)；在管式炉(10)两端内各套有有孔板(11)，外管通过有孔板(11)的孔；密封接头(5)的中心圆孔与内管(8)相通，并与外管(6)密封连接。使用该管式反应炉，在更换样品或反应管时可仅取出内管(8)而保持外管(6)不动，保证了实验条件和保温的一致性，并因此确保实验的重现性。在一种实施方式中，管组件可以包括多个，并且有孔板11具有相应的多个孔，由此可以处理较大量的样品。本实用新型的管式反应炉可以用于氯化反应装置，以回收金属或定量分析金属含量。

Description

管式反应炉和包括该管式反应炉的氯化反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种反应炉，更具体地涉及一种管式反应炉。

背景技术

管式反应炉通常由管式炉和位于管式炉内部其轴线上的反应管组成，测温元件例如热电偶可插入炉壁中或附连在反应管上。为了增强保温性能，可以在炉内壁和反应管之间附加保温材料层。

在使用过程中通常需要取出反应管以取出样品，然后更换反应管或样品以进行下一次实验，这往往造成测温元件的位置发生移动，不能保证所测温度前后一致，导致实际反应温度前后有差别，或者因此需要额外时间调整测温元件的位置。此外，在取出反应管的过程中，不可避免地会造成保温层的密闭程度发生变化，在下一次实验之前也需要额外时间重新整理保温材料以确保其密闭性。这样，不但使得前后条件不一致，而且延长了所用时间。

另外，典型的管式反应炉只有一根反应管，处理量受到限制。

因此，本领域需要一种保证前后实验条件一致、用时少的新型管式反应炉，其处理量也可大可小。

实用新型内容

为了克服传统管式反应炉的上述缺陷，本实用新型提供一种管式反应炉，其包括：包含密封接头5、外管6、O形密封圈7、内管8的管组件，管式炉10，和有孔板11，其中外管插入管式炉10中；内管8插入外管6中；在两管之间、位于管式炉10外的两端各设置O形密封圈7；在管式炉10两端内各套有有孔板11，外管通过有孔板11的孔；密封接头5的中心圆孔与内管8相通，并与外管6密封连接。

在本实用新型的管式反应炉中，所述管组件可以包括多个，并且所述有孔板11具有相应的多个孔。

本实用新型还提供一种氯化反应装置，其包括上述的管式反应炉，以及

进气装置，其包括气源(1)、气体干燥管(2)、气体质量流量控制器(3)和气体混合器(4)，其中气源(1)、气体干燥管(2)、气体质量流量控制器(3)各有三个，分别用于Cl₂、O₂或CO、惰性气体，它们顺序连接并汇合于气体混合器(4)，和

后处理装置，其包括L形管(12)以及通过L形管(12)相连的带塞的装稀盐酸溶液的氯化物气体吸收装置(13)和带塞的装氢氧化钠溶液的氯气吸收装置(14)，

其中气体混合器(4)的出口连接到一个密封接头(5)，L形管(12)连接到另一密封接头(5)。

由于本实用新型管式反应炉的上述结构，在更换内管8或其中的样品时，可以保持外管6固定，仅取出内管8，这样置于管式炉10壁或外管6壁上的测温元件的位置可以保持不动，节省了每次校正测温元件位置的时间，保证了每次实验使用温度的一致性。同时，如果在管式炉内壁上具有保温层，在更换内管8或其中的样品时该保温层也可以保持不被破坏，节省了每次修正保温层的时间。这样确保每次实验的实际反应温度一致，保证实验的重现性。此外，当使用具有多个管组件的本实用新型管式反应炉时可以一次处理较多量的样品。

附图说明

图1是根据本实用新型的一种管式反应炉的示意图，其包括只有一个孔的有孔板11和一个管组件。

图2是根据本实用新型的另一种管式反应炉的炉端横截面示意图，其中有孔板11具有8个孔，每一孔插入一个管组件。

图3是说明装配在一起的外管6、O形密封圈7和内管8的横截面示意图。

图4是使用本实用新型管式反应炉的一种氯化反应装置的示意图。

具体实施方式

现在参照附图详细说明本实用新型。这些附图和详细说明并不意图限制本实用新型的范围，本领域技术人员通过阅读本说明书后容易知道本实用新型及其元件的等同变型，显然这些都在本实用新型的范围之内。

本实用新型提供一种管式反应炉，其包括：包含密封接头5、外管6、O形密封圈7、内管8的管组件，管式炉10，和有孔板11，其中外管插入管式炉10中；内管8插入外管6中；在两管之间、位于管式炉10外的两端各设置O形密封圈7；在管式炉10两端内各套有有孔板11，外管通过有孔板11的孔；密封接头5的中心圆孔与内管8相通，并与外管6密封连接。

在一种实施方式中，所述管组件可以包括多个，并且所述有孔板11具有相应的多个孔。

图1显示根据本实用新型的一种管式反应炉的示意图，其包括只有一个孔的有孔板11和一个管组件。如上所述，管组件包括密封接头5、外管6、O形密封圈7和内管8。

密封接头5有一中心圆孔，其与内管8相通，另一端可与外部装置如进料进气装置、后处理装置相接，其内壁与外管6密封连接，密封接头5的结构是本领域技术人员常见的和容易制造的。例如由塑料螺丝、塑料螺母、密封圈构成的密封接头5可以由耐腐蚀和耐低温(150℃左右)的塑料制成，这样的塑料如聚四氟乙烯，其密封作用由其内部受压缩的O形密封圈完成。

外管6、内管8的材料可以根据反应类型和条件选择，例如可以是耐高温、耐腐蚀的材料，优选地为石英管和类似玻璃材料，以便随时观察反应情况。内外管的长度基本相同。

O形密封圈7可以是橡胶材料和类似材料，其置于两管之间以防止内管中气相挥发物进入两管空隙之间。

优选地，管式炉10可以是上下开启式卧式管式炉，以便于更换样品和反应管，也便于快速降温。管式炉10可以具有均一的内径，也可以是炉端一定长度范围例如5cm的内径小于其他部分的内径。

有孔板11的材料也可以根据反应类型和条件选择，例如可以是有孔陶瓷板，用于固定管组件。有孔板11的直径可以和管式炉10两端处内径几乎相等，使其平稳坐落于管式炉10两端；如果二者直径有差别，可在其间缝隙中填入保温材料，以使有孔板11平稳放置。有孔板11的厚度可根据实际需要而定，例如2-5cm。

样品可以放置在内管8的中部；优选地，装样器9可以置于内管8中部，位于管式炉10的加热恒温区内；装样器9可以是石英舟。

在管式炉10内壁和外管6之间可以设置保温材料层(未显示)。

测温元件(未显示)可以置于管式炉10壁上或外管6上中央固定位置，其显示温度可以事先根据内管8中央的实际温度进行校正。

当需要更换样品或内管8时只需拆下密封接头5和O形密封圈7，而保持外管6不动，这样保证测温元件的位置不动和保温层不受影响。

图2显示根据本实用新型的另一种管式反应炉的炉端横截面示意图，其中有孔板11具有8个孔，每一孔插入一个管组件。有孔板11的直径与炉内径相当。在图2中，管式炉10是上下开启式卧式管式炉。每个管组件的密封接头5可以汇合于一个接头，然后与外部装置如进料进气装置、后处理装置相接。优选地，8个孔的位置均匀分布，以使各个管组件受热均匀。该实施方式可以处理较大量的同一样品，或者同时处理多个不同的样品，增大了处理量，提高了处理效率。

图3显示装配在一起的外管6、O形密封圈7和内管8的横截面示意图。

图4是使用本实用新型管式反应炉的一种氯化反应装置的示意图。在图4中，本实用新型管式反应炉与前面的进气装置和后面的后处理装置连接。进气装置包括气源1、气体干燥管2、气体质量流量控制器3和气体混合器4；气源1、气体干燥管2、气体质量流量控制器3各包括三个，分别用于Cl₂、O₂或CO、惰性气体如Ar，它们顺序连接并汇合于气体混合器4；气体混合器4的出口连接到密封接头5。后处理装置包括L形管12以及通过L形管12相连的带塞的装稀盐酸溶液的氯化物气体吸收装置13和带塞的装氢氧化钠溶液的氯气吸收装置14；L形管12连接到另一密封接头5，其可以是玻璃材质的；其内径可以在大约15-25mm，例如20mm左右。该氯化反应装置可以用于提取回收样品中金属或定量分析样品中金属含量。

实施例

将粒径0.1-0.05毫米5.0g废旧汽车催化剂干燥粉末与粒径0.1-0.05毫米0.50g NaCl干燥粉末混合均匀，装入图4所示的石英舟9中。将管式炉10在通氩气条件下升温至400℃，再将氩气切换成氧气反应1小时，以氧化预处理混合物料。将氧气气氛切换成氩气气氛，再将管式炉10在通氩气条件下升温至650℃。再将氩气切换成氯气和一氧化碳的混合气，反应2小时，以氯化混合物料中的铂族金属铂铑钯和稀土镧铈。通入内管8内的氯气与一氧化碳的质量流量比值控制在Cl₂/CO＝1。氯化后，将炉温冷却至400℃，打开管式炉10上半部分，将炉温迅速冷却至100℃以下，再将内管8中石英舟9取出。用稀盐酸吸收瓶13中溶液洗涤内管8和L形管12内壁粘附的氯化物和石英舟9中固体内容物，将洗出的固体连同洗液放入一带磨口塞的锥形玻璃瓶中。吸收瓶中稀盐酸浓度为10％(w/w)，体积是150mL，再将此锥形玻璃瓶中溶液在90℃加热5分钟，冷却至微热(40℃)时过滤洗涤。用等离子体质谱(ICP-MS)分析滤液中铂族金属铂铑钯的浓度(ppm)，用等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析滤液中稀土镧铈的浓度(ppm)，记为C_i。分析时采用ICP-MS的Rh₁₀₃线、Pd₁₀₆线、Pt₁₉₅线。测定滤液的体积V。催化剂粉末中某种金属i的提取量x_i如下计算：

以上操作共进行三次，在更换样品时只需取出内管8，保持每次操作时测温元件的位置和密闭状态一致，以保持每次操作的反应温度高度一致。三次操作的提取量标准偏差(STDEV)为：

为提取量平均值，n＝3。

结果列在表1中，可见提取量标准偏差很小，说明三次操作的结果重现性好。

表1使用本实用新型管式反应炉的氯化反应装置的实验结果重现性

	Pd₁₀₆	Pt₁₉₅	Rh₁₀₃	CeO₂	La₂O₃
						第一次氯化提取量	0.0408％	0.0518％	0.0216％	0.682％	0.982％
第二次氯化提取量	0.0402％	0.0497％	0.0215％	0.696％	1.004％
						第三次氯化提取量	0.0409％	0.05％	0.021％	0.681％	1.002％
提取量平均值	0.0406％	0.0505％	0.0214％	0.6863％	0.9960％
						提取量标准偏差	0.0004％	0.0011％	0.0003％	0.0084％	0.0122％

Claims

1.一种管式反应炉，其特征是包括：

包含密封接头(5)、外管(6)、O形密封圈(7)、内管(8)的管组件，

管式炉(10)，和

有孔板(11)，

其中外管插入管式炉(10)中；内管(8)插入外管(6)中；在两管之间、位于管式炉(10)外的两端各设置O形密封圈(7)；在管式炉(10)两端内各套有有孔板(11)，外管通过有孔板(11)的孔；密封接头(5)的中心圆孔与内管(8)相通，并与外管(6)密封连接。

2.根据权利要求1所述的管式反应炉，其特征在于所述管组件包括多个，并且所述有孔板(11)具有相应的多个孔。

3.根据权利要求2所述的管式反应炉，其特征在于所述多个孔的位置均匀分布。

4.根据权利要求1-3任一项所述的管式反应炉，其特征在于外管(6)和内管(8)为石英管。

5.根据权利要求1-3任一项所述的管式反应炉，其特征在于管式炉(10)为上下开启式卧式管式炉。

6.根据权利要求1-3任一项所述的管式反应炉，其特征在于有孔板(11)为有孔陶瓷板。

7.根据权利要求1-3任一项所述的管式反应炉，其特征在于内管(8)的内部中央放置有用于装样品的石英舟(9)。

8.根据权利要求1-3任一项所述的管式反应炉，其特征在于管式炉(10)的内壁和外管(6)之间设置有保温材料层。

9.一种氯化反应装置，其特征是包括根据权利要求1-3任一项所述的管式反应炉，以及

后处理装置，其包括L形管(12)以及通过L形管(12)相连的带塞的装稀盐酸溶液的氯化物气体吸收装置(13)和带塞的装氢氧化钠溶液的氯气吸收装置(14)，其中气体混合器(4)的出口连接到一个密封接头(5)，L形管(12)连接到另一密封接头(5)。

10.根据权利要求9所述的氯化反应装置，其特征在于L形管(12)是玻璃管，内径为20mm。