CN201331502Y - 一种兼容可视化功能的差示扫描量热仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种兼容可视化功能的差示扫描量热仪，包括设有样品池与参比池的工作台、设于样品池内用于承载样品并与样品传递热流量的第一热流检测部件、设于参比池内用于承载参比物并与参比物传递热流量的第二热流检测部件、分别对两个热流检测部件进行升温及降温控制的温度控制装置、分别通过热电偶线与两个热流检测部件连接的温度记录仪，还包括显微镜摄像系统和图像采集系统，该显微镜摄像系统通过设于样品池上的样品观察窗对样品微观结构进行观察并通过图像采集系统对样品微观结构变化进行采集记录。本实用新型在测量试样相变时的热量流的同时能够监测并采集试样本身结构变化信息，提高了样品实时分析测试的同步性和完整性。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种兼容可视化功能的差示扫描量热仪。
背景技术
差示扫描量热仪(DSC)能够测量试样随温度变化过程中相变时的热量流。当试样发生结晶时，热流曲线显示出对应的放热峰，当试样熔化时，热流曲线则显示出对应的吸收峰。从这些峰的面积可以推算出试样在相转变时吸收或者放出的热量。尽管如此，差示扫描量热仪只能从数量上反映试样在相转变过程中释放或者吸收的总的热量，而不能够给出试样本身结构变化的详细信息。
显微镜是一种用于材料微观结构研究常用的观察手段，比如高分子材料，水溶液，细胞或者生物组织。通过显微镜观察，可以非常直观地得到试样微观结构的瞬态信息，比如材料的孔状分布，溶液的结品行为，细胞体积或者形状等等。
DSC和显微镜能够作为一对互补性的有效手段用于考察材料对温度的响应情况，提供更为全面的研究结果。然而，独立地使用这两种方法，需要对试样进行单独测试，由于测试环境的不同，往往导致得不到十分匹配的两种数据结果，因而限制了对材料温度特性的全面研究。
实用新型内容
针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种在测量试样相变时的热量流的同时能够测试试样本身结构变化的兼容可视化功能的差示扫描量热仪。
为实现上述目的，本实用新型的技术方案为：一种兼容可视化功能的差示扫描量热仪，包括设有样品池与参比池的工作台、设于样品池内用于承载样品并与样品传递热流量的第一热流检测部件、设于参比池内用于承载参比物并与参比物传递热流量的第二热流检测部件、分别对两个热流检测部件进行升温及降温控制的温度控制装置、分别通过热电偶线与两个热流检测部件连接的温度记录仪，还包括显微镜摄像系统和图像采集系统，该显微镜摄像系统通过设于样品池上的样品观察窗对样品微观结构进行观察并通过图像采集系统对样品微观结构变化进行采集记录。
该样品观察窗包括设于样品池顶部的顶端孔、设于样品池底部的底端孔及设于第一热流检测部件上的通孔，顶端孔、底端孔及通孔形成一直线型透射光路，样品与顶端孔之间还设置有一偏光板或滤光片，该显微镜摄像系统包括设于顶端孔上方的显微镜摄像头及设于底端孔下方的显微镜光源。
该热流检测部件包括用于承载样品或参比物的样品台、设于样品台下并与热电偶线连接的温度传感器板、设于温度传感器板下的热流路及将整个部件固定于样品池或参比池的固定底板，该样品台、温度传感器板、热流路及固定底板至上而下形成有该通孔。
该样品台呈圆盘状，热流路为圆柱状结构，且该样品台及热流路为轴对称结构，该固定底板呈长方体形状。
该热流检测部件采用不锈钢材料一体成型制得。
该样品通过装载于第一样品腔并承载于第一热流检测部件的样品台上，该参比物通过装载于第二样品腔并承载于第二热流检测部件的样品台上，该第一、第二样品腔为两个透明玻璃片及其中间夹入环形不锈钢膜制成的中空腔体。
该温度控制装置包括对两个热流检测部件进行降温的液氮制冷单元、对两个热流检测部件进行升温的热阻型加热单元及与热阻型加热单元连接的温度控制仪。
该热阻型加热单元为设于工作台底部的加热元件，液氮制冷单元包括杜瓦瓶、装于杜瓦瓶中的制冷源液氮及一端插装于杜瓦瓶中且另一端与工作台底部相连接的导热板。
该图像采集系统连接至数据采集终端机，该图像采集系统对显微镜摄像系统所观察到的样品信息进行采集分析，再通过数据采集终端机进行分析处理。
本实用新型与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)强化了DSC功能，通过样品池的观察窗，使DSC能够对样品进行热流测量的同时进行可视化观察，克服了普通DSC只用作量热分析的不足。
(2)一体化的池内元件，装配简单，温度响应性好，避免了因不同元件组装时导致增加的热阻。
(3)操作温度低，无需压缩机制冷，节省能源。
(4)方便直观，操作简单，测量稳定性高。
本实用新型可实现一种兼容显微观察的热流型差示扫描量热仪，体积小，结构紧凑，经济实用。
附图说明
图1为本实用新型兼容可视化功能的差示扫描量热仪的结构剖视图；
图2为本实用新型兼容可视化功能的差示扫描量热仪的工作原理图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型进行详细的描述。
如图1及图2所示，一种兼容可视化功能的差示扫描量热仪，包括设有样品池2与参比池3的DSC工作台1、设于样品池2内用于承载样品并与样品传递热流量的第一热流检测部件6a、设于参比池3内用于承载参比物并与参比物传递热流量的第二热流检测部件6b、分别对两个热流检测部件6a、6b进行升温及降温控制的温度控制装置、分别通过热电偶线5a、5b与两个热流检测部件6a、6b连接的温度记录仪18，还包括显微镜摄像系统和图像采集系统16，该显微镜摄像系统通过设于样品池2上的样品观察窗对样品微观结构进行观察并通过图像采集系统16对样品围观结构变化进行采集记录。
该差示扫描量热仪与显微镜摄像系统配套使用，对样品进行热流测试和微观结构观察，通过数据采集系统完成实时图像采集。该工作台1为铜材料制得，样品池2与参比池3为工作台1内部两个对称的中空结构。样品池2与参比池3的大小与尺寸可根据需要设计成不同形状，如圆柱状或长方体状。
热电偶线5a、5b均包括铜线及康铜线，其中第一铜线、热流检测部件6a、康铜线、热流检测部件6b及第二铜线的连接形成一个铜-康铜-铜的差示热电偶4。将差示热电偶的两个铜线接入温度记录仪18，采集到相当于样品和参比物之间温度差的温差电动势，然后转换成热流信号输出。同时，热电偶线5a，5b分别通过0℃的冷点电路(图未示)，接入温度记录仪18，经温差电动势-温度转换后，输出样品和参比物的温度。
该样品观察窗包括设于样品池2顶部的顶端孔、设于样品池底部的底端孔及设于第一热流检测部件上的通孔，顶端孔、底端孔及通孔形成一直线型透射光路，样品与顶端孔之间还设置有一偏光板或滤光片7，该显微镜摄像系统包括设于顶端孔上方的显微镜摄像头8及设于底端孔下方的显微镜光源9。
该热流检测部件6a、6b包括用于承载样品或参比物的样品台、设于样品台下并与热电偶线5a、5b连接的温度传感器板、设于温度传感器板下的热流路及将整个部件固定于样品池2或参比池3的固定底板，该样品台、温度传感器板、热流路及固定底板至上而下形成有该通孔。其中，热电偶线5a、5b可通过焊接方式固定于温度传感器板，固定底板通过螺栓固定在样品池2或参比池3的底部上。
该样品台呈圆盘状，热流路为圆柱状结构，且该样品台及热流路为轴对称结构，完全轴对称的结构可以减轻热流流入样品台时的温度分布。固定底板采用薄的长方体形状，便于将整个部件固定在样品池或参比池上。热流从样品池或参比池的底部经热流路流向样品台，从而实现对样品或参比物的冷冻或者加热。
热流检测部件6a、6b采用一体化的结构设计，一方面为了装配方便，另一方面也为了避免因组装不同部件而导致的接触热阻，从而影响热的流入。热流检测部件的材料选用比铜热传导率适当低的不锈钢材料。
该样品通过装载于第一样品腔14a并承载于第一热流检测部件6a的样品台上，该参比物通过装载于第二样品腔14b并承载于第二热流检测部件6b的样品台上，该第一、第二样品腔14a、14b为两个透明玻璃片及其中间夹入环形不锈钢膜制成的中空腔体。该中空腔体允许透射光通过，便于对样品进行观察。样品腔采用透明玻璃制成，当光从DSC工作台1底部发出时，可以通过显微镜摄像头8观察到当前测试样品的内部结构。
该温度控制装置包括对两个热流检测部件6a、6b进行降温的液氮制冷单元、对两个热流检测部件6a、6b进行升温的热阻型加热单元及与液热阻型加热单元连接的温度控制仪19。
该热阻型加热单元为设于工作台1底部的加热元件13，液氮制冷单元包括杜瓦瓶11、装于杜瓦瓶11中的制冷源12及一端插装于杜瓦瓶11中且另一端与工作台1底部相连接的导热板10。
该图像采集系统16连接至数据采集终端机17，该图像采集系统16对显微镜摄像系统所观察到的样品信息进行采集分析，再通过数据采集终端机17进行分析处理。
下面结合图1及图2说明本实施例的工作原理。在对样品进行测量前，首先将样品置于第一样品腔14a内并放到第一热流检测部件6a的样品台上，将参比物置于第二样品腔14b内并放到第二热流检测部件6b的样品台上，然后按照温度程序开始测量。温度控制仪19根据指令控制热阻型加热单元加热或液氮制冷单元冷冻。此时，热流从工作台1的底部通过固定底板、热流路最后传递到样品或参比物上。在执行温度程序的过程中，如果样品发生相变释放或者吸收热量时，则样品台的温度就会发生变化，这时可以在温度记录仪18上读出这一变化。同时通过图像采集系统采集当前测试样品的内部结构，从而大大方便了对材料温度特性做全面的研究。
此外，制冷源液氮，在测试过程中可以通过杜瓦瓶的液氮加入口20自由补给。液氮的加入量可以根据降温速率的大小灵活调节。当需要快速的降温速率时，向杜瓦瓶11中加入较多的液氮，通过增大液氮与导热板10之间的接触面积，来实现快的降温速率。当需要较慢的降温速率时，则减少液氮的加入量。当只需要升温时，则不需要液氮，只通过温度控制仪19调节加热元件执行加热过程。当进行恒定速率降温或升温时，温度控制仪19则按照指令，根据接收的温度信号，自动调节加热功率，以实现对样品恒速冷冻或加热。
在对样品进行测试时，还需要对样品池内充入氮气15作为保护气体。当测试温度低于0℃时，氮气还可以用于阻止观察窗口结霜，有效保护样品观察时的光路通畅。
Claims (9)
1、一种兼容可视化功能的差示扫描量热仪，包括设有样品池与参比池的工作台、设于样品池内用于承载样品并与样品传递热流量的第一热流检测部件、设于参比池内用于承载参比物并与参比物传递热流量的第二热流检测部件、分别对两个热流检测部件进行升温及降温控制的温度控制装置、分别通过热电偶线与两个热流检测部件连接的温度记录仪，其特征在于：还包括显微镜摄像系统和图像采集系统，该显微镜摄像系统通过设于样品池上的样品观察窗对样品微观结构进行观察并通过图像采集系统对样品微观结构变化进行采集记录。
2、根据权利要求1所述的兼容可视化功能的差示扫描量热仪，其特征在于：该样品观察窗包括设于样品池顶部的顶端孔、设于样品池底部的底端孔及设于第一热流检测部件上的通孔，顶端孔、底端孔及通孔形成一直线型透射光路，样品与顶端孔之间还设置有一偏光板或滤光片，该显微镜摄像系统包括设于顶端孔上方的显微镜摄像头及设于底端孔下方的显微镜光源。
3、根据权利要求2所述的兼容可视化功能的差示扫描量热仪，其特征在于：该热流检测部件包括用于承载样品或参比物的样品台、设于样品台下并与热电偶线连接的温度传感器板、设于温度传感器板下的热流路及将整个部件固定于样品池或参比池的固定底板，该样品台、温度传感器板、热流路及固定底板至上而下形成有该通孔。
4、根据权利要求3所述的兼容可视化功能的差示扫描量热仪，其特征在于：该样品台呈圆盘状，热流路为圆柱状结构，且该样品台及热流路为轴对称结构，该固定底板呈长方体形状。
5、根据权利要求4所述的兼容可视化功能的差示扫描量热仪，其特征在于：该热流检测部件采用不锈钢材料一体成型制得。
6、根据权利要求3所述的兼容可视化功能的差示扫描量热仪，其特征在于：该样品通过装载于第一样品腔并承载于第一热流检测部件的样品台上，该参比物通过装载于第二样品腔并承载于第二热流检测部件的样品台上，该第一、第二样品腔为两个透明玻璃片及其中间夹入环形不锈钢膜制成的中空腔体。
7、根据权利要求6所述的兼容可视化功能的差示扫描量热仪，其特征在于：该温度控制装置包括对两个热流检测部件进行降温的液氮制冷单元、对两个热流检测部件进行升温的热阻型加热单元及与热阻型加热单元连接的温度控制仪。
8、根据权利要求7所述的兼容可视化功能的差示扫描量热仪，其特征在于：该热阻型加热单元为设于工作台底部的加热元件，液氮制冷单元包括杜瓦瓶、装于杜瓦瓶中的制冷源液氮及一端插装于杜瓦瓶中且另一端与工作台底部相连接的导热板。
9、根据权利要求1至8任一项所述的兼容可视化功能的差示扫描量热仪，其特征在于：该图像采集系统连接至数据采集终端机，该图像采集系统对显微镜摄像系统所观察到的样品微观信息进行采集分析，再通过数据采集终端机进行分析处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| AV01 | Patent right actively abandoned |
Granted publication date: 20091021 Effective date of abandoning: 20090220 |