CN201014887Y - 一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机，其特征在于，取消了冷交换器、循环泵、水冷凝器、压缩机、膨胀阀，增加了冷媒循环系统，以液氮－气氮(LN2－GN2)为间接冷源、同时内置或者外置串联LN2冷阱作为捕捉少量有机溶剂，作为停电时备用冷阱以确保冻干过程不中断。本实用新型的优点是能够对水汽冷凝器降温的同时对冻干箱也进行降温，停电时冻干过程不中断。

Description

一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机

技术领域

本实用新型涉及一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机，尤其涉及一种以液氮-气氮(LN2-GN2)为间接冷源从冻结制品中去除液体或称溶剂的冻干机，属于真空冷冻干燥机技术领域。

背景技术

现有冻干机主要由真空系统和冷冻系统组成：

如图1所示，冻干机由冻干箱1、加热器2、冷交换器3、循环泵4、水冷凝器5、压缩机6、膨胀阀7、10、电磁阀8、9、排水阀11、水汽凝结器12、真空泵13、次隔离阀14、放气阀15、18、冷凝管16、主隔离阀17和搁板19组成。

真空系统由冻干箱1、主隔离阀17、冷凝器12、次隔离阀14、真空泵13组成，。

真空系统简要说明如下：

冻干箱内有可活动的且能在-55℃～+70℃温度范围内工作的搁板组件19，作用是提供物质的冻结和加热升华用，主隔离阀17连接于冻干箱1和冷凝器12之间，作用一是全开时以使冻干箱搁板上冻结物质内升华水蒸汽通过此阀及两者的饱和蒸汽压所对应的压力差作为推动力，使水蒸汽迁移到冷凝器内被比物质升华界面温度低10～20℃的冷凝管表面所捕集而转化为冰，二是干燥结束时间隔定时地关闭此阀1min，如在规定时间内冻干箱内压力小于规定值，自动判定冻干结束，反之继续冻干过程，三是冻干结束后关闭此阀，可使冻干箱进出托盘和冷凝器除霜同时进行，减少辅助时间；冷凝器是一个捕集水蒸汽并转化为冰的低温表面，防止水蒸汽直接进入真空泵。次隔离阀14起隔离作用。真空泵13是预抽系统真空并达到工艺所要求的真空度，同时维持系统的全压强，物质升华出来的不凝性气体也通过其来排除。

冷冻系统简要如下：

冷冻系统由分别工作的冷/热媒装置、直接膨胀冷凝管、共用的一套或二套以上压缩机组所构成。冷/热媒装置由搁板19、加热器2、冷交换器3、管道泵4、膨胀阀7、电磁阀8等所构成，其作用是搁板冷却由载体与循环的制冷工质进行热量交换，而制冷工质输送由压缩机及膨胀阀节流作用，载体由管道泵输送冷量至搁板使搁板温度降下来。搁板升温由加热器加热载体并由管道泵输送热量至搁板使搁板温度升高，其目的是提供冻结物质内冰升华为水蒸汽的升华潜热670kcal/kg。直接膨胀式冷凝管内制冷工质由压缩机、膨胀阀直接膨胀节流输送，吸取冷凝管本身和升华水蒸汽的热量。

现有冻干机冻干箱搁板和冷凝器的降温时应用容积式活塞型制冷压缩机按所需工艺流程前后分别切换，即冷冻了冻干箱后再切换电磁阀进行冷冻冷凝器，尤其是冷凝器直接膨胀节流的冷凝管结构虽简单、经济，但有其缺陷：

1.一次干燥期间其应对水蒸汽负荷的能力较差，即压缩机系统膨胀阀供液量迟后于冻结制品所产生的升华水蒸汽负荷。要么加大制冷机的容量，然而过分加大又会使系统压缩机处于轻负荷或零负荷时产生不必要的能量损耗；

2.二次干燥期间来自干燥箱的冻结制品升华水蒸汽负荷慢慢地减少，直至最后压缩机处于零负荷状态。如果系统回气管路且近压缩机吸气端未安装气液分离器或气液分离器设计容积富裕量不足，冷凝器内未蒸发的-65℃-70℃低温氟利昂液体(汽液混合物)较容易进入压缩机形成湿压缩而造成液击敲缸现象。如果系统配有多套压缩机系统，可停止其中一台或以上压缩机工作，但由于冷凝器内部分冷凝管的温度回升导致系统所对应的饱和蒸汽总压强升高，致使冻干系统的干燥箱内的真空度有一定的波动，反而不利于干燥制品内的残余水份的快速逸出；

3.二次干燥未期，由于系统回汽量的减少，冷凝器冷凝管内的由多次油循环累计的润滑油在低温状态下粘度增加，使润滑油回流困难。又Pk/Po压缩比增大，压缩机排气温度升高，排气阀片处温度约110℃～120℃，压缩机内润滑油容易变性甚至碳化，造成压缩机曲轴箱内部油路堵塞，曲轴与活塞连杆轴承相互咬住、及中压支管回汽量的减少而引发压缩机电机发热甚至烧损。

4.由于蒸发管内处于汽液两相状态，管内流阻增大，同一回路的进、出口处温度差较大。因此，蒸发管长度方向冷凝水蒸汽的能力并不一致，造成水汽凝结器内冰霜不均匀的可能性增大。

发明内容

本实用新型的目的是发明一种能够对水汽凝结器降温的同时对冻干箱也进行降温，停电时冻干过程不中断的设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机。

为实现以上目的，本实用新型的技术方案是提供一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机，包括冻干箱、加热器、排水阀、水汽凝结器、真空泵、次隔离阀、放气阀、冷凝管、主隔离阀和搁板，搁板设于冻干箱内，搁板的一端与加热器连接，冷凝管设于水汽凝结器内，主隔离阀连接冻干箱和水汽凝结器，真空泵通过次隔离阀与水汽凝结器连接，放气阀连接冻干箱，放气阀和排水阀分别设于水汽凝结器的上下端，其特征在于，加热器通过管道泵、阀门与换热器的上端一侧连接，同时通过阀门、管道泵、阀门与冷凝管的一端连接，搁板的另一端通过阀门与管道泵、阀门连接，同时通过阀门与冷凝管的一端连接，冷凝管的另一端与换热器的上端另一侧连接，在水汽凝结器中设有辅助液氮冷阱，辅助液氮冷阱的一端与气氮连接，另一端一路通过阀门与液氮连接，另一旁路通过阀门、调节阀和电磁阀与液氮连接，液氮通过管道泵与换热器下端一侧连接，同时通过电磁阀和调节阀与换热器下端一侧连接，调节阀通过控制器与换热器另一侧连接，调节阀通过控制器与辅助液氮冷阱连接，气氮与换热器下端另一侧连接，安全阀设于换热器一侧。

所述的调节阀为PID调节阀。

本实用新型取消了冷交换器、循环泵、水冷凝器、压缩机、膨胀阀，增加了冷媒循环系统，以液氮-气氮(LN2-GN2)为间接冷源、同时内置或者外置串联LN2冷阱作为捕捉少量有机溶剂，作为停电时备用冷阱以确保冻干过程不中断。

本实用新型的优点是：

1.由于没有相态变化，冷凝管外表面温度均匀，使冰霜基本一致，冷凝面积100％有效。

2.载冷剂的热容量约为直接膨胀式的3倍，能适应一次干燥期间水蒸汽负荷的急聚变动和水汽凝结器温度波动小。即系统始终保持最大水蒸汽流量kg/h和最高的水汽凝结器冷凝效率。

3.二次干燥期间，由于来自干燥箱内产生的水蒸汽负荷的慢慢地减少，可以按需开或停液氮LN2换热器供冷，而不影响冻干系统(干燥箱内)的真空度。

4.即使供电系统发生短时停电、或供氮系统短时故障，冻干系统的维持时间可达到20min。即耐停电性能比直接膨胀式供液方式更好。

5.采用干燥箱的热源(载体)进行水汽凝结器的融霜+100℃蒸汽除霜，大大缩短除霜时间，而不需要热水喷淋+浸泡。

6.利用水汽凝结器冷源(载体)进行搁板温度的恒定，以缓解热媒循环系统达到设定温度时停止加热器后所产生的余热或称热惯性，使搁板温度的继续上升。

附图说明

图1为原真空冷冻干燥机结构示意图；

图2为实施例1一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机结构示意图；

图3为实施例2一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

实施例1

如图2所示，为本实用新型一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机结构示意图，所述的一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机由冻干箱1、加热器2、排水阀11、水汽凝结器12、真空泵13、次隔离阀14、放气阀15、18、冷凝管16、主隔离阀17和搁板19、管道泵20、24、阀门21、22、23、25、26、29、34、电磁阀27、28、调节阀30、31、控制器32、33、换热器35、安全阀36、辅助液氮冷阱37、气氮38和液氮39组成。

搁板19安装在冻干箱1内，搁板19的一端与加热器2连接，冷凝管16安装在水汽凝结器12内，主隔离阀17连接冻干箱1和水汽凝结器12，真空泵13通过次隔离阀14与水汽凝结器12连接，放气阀18连接冻干箱1，放气阀15和排水阀11分别设于水汽凝结器12的上下端，加热器2通过管道泵20、阀门22与换热器35的上端一侧连接，同时通过阀门26、管道泵24、阀门25与冷凝管16的一端连接，搁板19的另一端通过阀门21与管道泵20、阀门22连接，同时通过阀门23与冷凝管16的一端连接，冷凝管16的另一端与换热器35的上端另一侧连接，在水汽凝结器12中设有辅助液氮冷阱37，辅助液氮冷阱37的一端与气氮38连接，另一端一路通过阀门34与液氮39连接，另一旁路调节阀31和电磁阀28与液氮39连接，液氮39通过旁路阀门29与换热器35下端一侧连接，同时通过电磁阀27和调节阀30与换热器35下端一侧连接，调节阀30通过控制器33与换热器35另一侧连接，调节阀31通过控制器32与辅助液氮冷阱37连接，气氮38与换热器35下端另一侧连接，安全阀36设于换热器35一侧，调节阀30、31为PID调节阀。

本实用新型包括真空系统、冷冻系统：

真空系统由内有搁板19的冻干箱1、内有冷凝管16的水汽凝结器12、备用LN₂辅助液氮冷阱37、真空泵13、次隔离阀14、主隔离阀17、放气阀15、18组成。

冷冻系统由换热器35系统和冷/热媒循环系统构成。

换热器35系统由电磁阀27、带PID的调节阀30、换热器35的冷侧、安全阀36、控制器33和液氮LN₂39所构成。

液氮LN₂是符合国际《蒙特利尔协议》规定的环保型制冷工质。

冷/热媒循环系统由搁板19、加热器2、管道泵20、24、阀门21、22、23、25、冷凝管16、换热器35的热侧和载体所构成。

载体为符合GMP法规的一种具有极佳的低温流动性、耐高温性、好的热传导性、无毒性、无腐蚀性的特殊液体。

备用LN₂冷阱系统由电磁阀28、控制器32、液氮辅助冷阱37所构成。

工作时，启动真空泵13，对水汽凝结器12预抽真空，并形成几乎无空气分子对流的类似隔热层，关闭支路阀门21、24、打开阀门21和23，及管道泵20。

启动液氮LN₂换热系统的电磁阀27、调节阀30，冷侧的液氮LN₂由换热器35内部流程转化为低压低温气氮GN₂由换热表面蒸发吸取另一热侧的载体。

载体经冷却降温后先输入水汽凝结器12的冷凝管16内对水汽凝结器12降温，然后由水汽凝结器12的冷凝管16输出、再输入冻干箱1内对搁板19进行降温。

当搁板19达到设定值时，关闭主隔离阀17，再打开支路阀门11、14、15和18阀门，此时形成二个支路，即搁板19载体循环系统和水汽凝结器载体循环系统。

开启主隔离阀17，冻干系统处于预抽真空状态下。

当冻干箱1内真空度达到设定时，加热器2工作，对搁板19进行加热升温，提供冻结物质内冰转化为水蒸汽的热能量，依靠冻干箱1和水汽凝结器12二室的饱和蒸汽压力差，完成水蒸汽的迁移过程。

当冻干产品内含有少量有机溶剂时，在干燥前启动备用LN₂冷阱系统，使得产品中所蒸发出来的有机溶剂蒸汽在系统运行过程中被备用LN2冷阱所捕捉。

实施例2

如图3所示，为实施例2一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机结构示意图，所述的辅助液氮冷阱37设于水汽凝结器12外，与水汽凝结器12串联。

Claims (3)

1.一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机，包括冻干箱(1)、加热器(2)、排水阀(11)、水汽凝结器(12)、真空泵(13)、次隔离阀(14)、放气阀(15、18)、冷凝管(16)、主隔离阀(17)和搁板(19)，搁板(19)设于冻干箱(1)内，搁板(19)的一端与加热器(2)连接，冷凝管(16)设于水汽凝结器(12)内，主隔离阀(17)连接冻干箱(1)和水汽凝结器(12)，真空泵(13)通过次隔离阀(14)与水汽凝结器(12)连接，放气阀(15)连接冻干箱(1)，放气阀(15)和排水阀(11)分别设于水汽凝结器(12)的上下端，其特征在于，加热器(2)通过管道泵(20)、阀门(22)与换热器(35)的上端一侧连接，同时通过阀门(26)、管道泵(24)、阀门(25)与冷凝管(16)的一端连接，搁板(19)的另一端通过阀门(21)与管道泵(20)、阀门(22)连接，同时通过阀门(23)与冷凝管(16)的一端连接，冷凝管(16)的另一端与换热器(35)的上端另一侧连接，在水汽凝结器(12)中设有辅助液氮冷阱(37)，辅助液氮冷阱(37)的一端与气氮(38)连接，另一端一路通过阀门(34)与液氮(39)连接，另一旁路通过阀门(34)、调节阀(31)和电磁阀(28)与液氮(39)连接，液氮(39)通过管道泵(29)与换热器(35)下端一侧连接，同时通过电磁阀(27)和调节阀(30)与换热器(35)下端一侧连接，调节阀(30)通过控制器(33)与换热器(35)另一侧连接，调节阀(31)通过控制器(32)与辅助液氮冷阱(37)连接，气氮(38)与换热器(35)下端另一侧连接，安全阀(36)设于换热器(35)一侧。

2.根据权利要求1所述的一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机，其特征在于，所述调节阀(30)为PID调节阀。

3.根据权利要求1所述的一种设有冷媒循环系统的真空冷冻干燥机，其特征在于，所述的辅助液氮冷阱(37)设于水汽凝结器(12)外，与水汽凝结器(12)串联。

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