CN101858688A - 液氮冷冻干燥机及其控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液氮冷冻干燥机及其控制方法，所述液氮冷冻干燥机包括一冻干箱，所述冻干箱内设置有板层，所述板层和循环泵、液氮换热器、电加热相连；一冷阱，所述冷阱内设置有盘管；其中，所述冻干箱和冷阱通过中隔阀相连；所述液氮换热器和第一电磁阀、第一开度调节阀相连；所述盘管和第二电磁阀、第二开度调节阀相连；所述第一电磁阀和第二电磁阀直接和液氮罐相连。本发明提供的液氮冷冻干燥机及其控制方法，提高冷冻的温度范围和精度，并提高换热效率。

Description

液氮冷冻干燥机及其控制方法

技术领域

本发明涉及一种冷冻干燥机及其控制方法，尤其涉及一种液氮冷冻干燥机及其控制方法。

背景技术

真空冷冻干燥机(简称冻干机)主要由冷冻、循环、真空、电气、液压、气动、水环、SIP/CIP八大系统组成，其中冷冻系统是冻干机最重要的系统，又被称为冻干机的心脏。

目前冻干机主要以压缩机制冷系统为主，液氮冻干机也有少量生产，但液氮利用效率都不高，极限温度也不低，主要以间接制冷冻干机冷阱为主。中国专利号为200610008269.x，申请日为2006.02.20，发明名称为冻干机的专利公开了一种冻干机，如图1所示，所述冻干机包括冻干箱1、冷阱4和真空泵3，所述冻干箱1和冷阱4之间设置百叶隔板36，其中，冻干箱1内设置有板层2，板层2和热油泵92、电加热油箱91相连；冷阱4内设置有盘管，所述盘管和压缩机21、换热器22及膨胀阀23相连，所述冻干机冷阱4的后方设置风机35。

上述采用压缩机制冷的冻干机，存在的主要问题在于：

1)压缩机为运动部件，运行时发生故障的几率相对较大，特别是使用时间越长，发生故障的几率就越大，从而增加系统的维护费用；2)冻干机上主要采用双机压缩机制冷，这一制冷方式正常的蒸发温度应≥-65℃，而冻干机最低蒸发温度为-75～-80℃，并且长期运行，因而使得压缩机运转极不稳定，发生故障的几率更大；3)由于氟利昂制冷剂的特性在低温下特别是≤-50℃以后，机组制冷效率大大降低；此外采用氟利昂制冷剂，如泄露至环境中均会对环境造成破坏，破坏臭氧层，导致全球变暖，并且压缩机运行时噪音较大，也对环境造成污染；4)采用压缩机制冷，冻干机冷阱温度无法控制，冻干工艺重演性受到限制；5)由于冻干工艺的发展，有机溶媒的使用越来越多，要实现对有机溶媒冻结需要极低的温度，常规的压缩机制冷很难达到这一温度，比如酒精需要-121℃以下才能冻结成冰。

目前使用中的液氮冻干机，采用液氮代替氟利昂制冷剂，仍通过导热油间接制冷冻干机冷阱，使得冷阱的极限温度受到导热油的极限温度限制，目前适用于冻干机高低温环境的导热油非常少，一般低温都只能达到-80℃。此外，通过导热油间接制冷使热侵入很大，冷量的有效利用效率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种液氮冷冻干燥机，提高冷冻的温度范围和精度，并提高换热效率。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种液氮冷冻干燥机，包括一冻干箱，所述冻干箱内设置有板层，所述板层和循环泵、液氮换热器、电加热相连；一冷阱，所述冷阱内设置有盘管；其中，所述冻干箱和冷阱通过中隔阀相连；所述液氮换热器和第一电磁阀、第一开度调节阀相连；所述盘管和第二电磁阀、第二开度调节阀相连；所述第一电磁阀和第二电磁阀直接和液氮罐相连。

上述液氮冷冻干燥机，其中，所述第一电磁阀和第一开度调节阀之间设置有安全阀。

上述液氮冷冻干燥机，其中，所述第一电磁阀、第一开度调节阀、第二电磁阀和第二开度调节阀和PLC相连实现液氮量自动控制。

本发明为解决上述技术问题还提供一种上述液氮冷冻干燥机的控制方法，包括如下步骤：

a)首先根据液氮换热器出口实际温度T1和设定温度T2计算第一开度调节阀的基本开度K1；

b)根据设定温度计算出温度修正系数A：

A＝1-EXP(-0.328187×0.98281^T2)；

根据温差计算出温差修正系数B：

B＝EXP{-EXP[0.392545380997847-0.423494290553699×(T1-T2)]}；

c)根据压比计算出压比修正系数C，P1为实际压力值，P2为设定压力值；

$C=1-\mathrm{EXP}(-60.0936991301751\×0.00181100836426052^{\frac{P1}{P2}});$

d)根据液氮换热器最大允许液位高度Ls计算出上液位Lmax和下液位Lmin

Lmax＝Ls×0.9×A×B×C

Lmin＝-4.30498666718961+0.915133437587173×Lmax

      -0.018410016579481×Lmax^1.5

Lmin≥0；

e)根据计算出的上液位Lmax、下液位Lmin和液氮换热器中实际的液位值L再计算出第一开度调节阀的开度修正值K2：

$K2=\frac{L\max -L}{L\max -L\min },(K2\≤1)$

f)控制第一开度调节阀的最终开度为K1×K2。

本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的液氮冷冻干燥机及其控制方法，通过将液氮直接引入冻干机冷阱盘管中汽化，提高冷冻的温度范围和精度。此外，本发明提供的液氮冷冻干燥机及其控制方法，克服了冷阱极限温度受导热油性质限制的局限，同时减少了换热次数，提高了换热效率。

附图说明

图1是现有的制冷真空冷冻干燥机结构示意图；

图2是本发明的液氮冷冻干燥机结构示意图；

图3是本发明的液氮冷冻干燥机开度控制流程图。

图中：

1冻干箱         2板层           3中隔阀

4冷阱           5盘管           6电加热

7循环泵         8液氮换热器     9第一电磁阀

10安全阀        11第一开度调节阀12第二电磁阀

13第二开度调节阀21压缩机        22换热器

23膨胀阀        33真空阀        35风机

36百叶隔板      73化霜泵        91电加热油箱

92热油泵

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

图2是本发明的液氮冷冻干燥机结构示意图。

请参见图2，本发明的液氮冷冻干燥机包括一冻干箱1，所述冻干箱1内设置有板层2，所述板层2和循环泵7、液氮换热器8、电加热6相连；一冷阱4，所述冷阱4内设置有盘管5；其中，所述冻干箱1和冷阱4通过中隔阀3相连；所述液氮换热器8和第一电磁阀9、第一开度调节阀11相连；所述盘管5和第二电磁阀12、第二开度调节阀13相连；所述第一电磁阀9和第二电磁阀12直接和液氮罐相连。

上述液氮冻干机，中隔阀3采用液压驱动，通过液压缸后退或前进控制中隔阀开关。在中隔阀关闭时，阀前端与冻干箱1开口处接触，由液压缸提供压紧力，利用O型密封圈密封，使冻干箱1与冷阱4完全隔断。这使得冻干过程中一次干燥和二次干燥完成时利用压力升判断终点更为准确。(压力升：通过将冻干箱与冷阱隔开一段时间，检测这段时间内冻干箱内压力升高值判断制品中的水份含量，从而判断此段冻干是否结束。)在中隔阀3开启时，阀体完全退出水汽通道，使得汽流压降达到最小，并且在水汽进入冷阱后遇到退回的中隔阀阀体，阀体将水汽均匀分散至各个方向。这使汽流在冷阱4中流经各处盘管5时水汽含量基本相等，使盘管5结霜均匀，提高了盘管的有效使用面积。

为了提高安全性，所述第一电磁阀9和第一开度调节阀11之间设置有安全阀10。所述第一电磁阀9、第一开度调节阀11、第二电磁阀12和第二开度调节阀13可以和PLC相连实现液氮量自动控制。

冻干机是一个复杂的系统，本发明提供的冻干机因为只涉及制冷系统的制冷方式改变，具体表现在循环系统、制冷系统和控制系统以及冷阱结构与常规冻干机不同，其他系统都与常规冻干机相同，具体可参见图1，在此不再做详细说明。

冻干机使用中大体可分为三个阶段，预冻、一次干燥和二次干燥。预冻时，循环泵7启动，导热油从循环泵7出发，流经液氮换热器8、电加热6和板层2最后回到循环泵7，此循环流动将液氮换热器8中的冷量传输至板层2中，通过板层将冷量传递至冻干制品，达到制冷制品的目的。此系统即是循环系统；循环系统启动后，第一电磁阀9开启，第一开度调节阀11启动，开度调节阀由PLC实现PID控制，通过调节PLC的开度大小控制流入液氮换热器中的液氮量从而控制制冷的温度。预冻时将制品完全冻结方可进入下步工序。在液氮换热器8中汽化的液氮经过氮气出口排出。

预冻结束后，第二电磁阀12开启，第二开度调节阀13启动，同样利用PLC实现PID控制。此时液氮直接进入冷阱4的盘管5中汽化，通过冷阱盘管中的温度、压力和液氮的液位控制第二开度调节阀13的开度大小。在盘管中汽化的氮气进过氮气出口排出。冷阱盘管的温度可根据实际需要控制在任意一值，其偏差为±1℃，冷阱极限温度可低至-130℃以下。当冷阱温度达到预设值时循环系统中电加热6开始启动，为制品中的溶媒升华提供热量，同时中隔阀3开启，升华出的蒸汽在冷阱盘管上再次冻结。

在一次干燥中升华完全部游离水，然后进入二次干燥期间，进一步除去制品中的结晶水。此时制品温度可能会升的过高，需要第一开度调节阀11根据控制温度小量开始，实现精确控温的目的，此步被称之为掺冷。

综上所述，冻干机最基本的控制就是控制这个过程中两个箱室的温度和真空度，使冻干过程能按预设工艺完成，因此控制的稳定性和准确性关系着冻干药品的质量稳定性。传统冻干机因为采用压缩机直接制冷冷阱，所以冷阱温度无法控制。本发明提供的液氮冷冻干燥机利用实际温度和设定温度的差值通过仪表控制电磁阀的开关实现任意温度的控制。由于实际温度在设定温度上下大范围波动，上述控制方式使得控制温度精度较差，这也使液氮有效利用效率降低。

为了进一步提高控制温度精度及液氮的换热效率，本发明进一步提供一种液氮冷冻干燥机调节阀的开度控制方法，如图3所示，本发明提供的液氮冷冻干燥机调节阀的开度控制方法包括如下步骤：

a)首先根据液氮换热器8出口实际温度T1和设定温度T2计算第一开度调节阀11的基本开度K1；

b)根据设定温度计算出温度修正系数A：

A＝1-EXP(-0.328187×0.98281^T2)；

根据温差计算出温差修正系数B：

B＝EXP{-EXP[0.392545380997847-0.423494290553699×(T1-T2)]}；

c)根据压比计算出压比修正系数C，P1为实际压力值，P2为设定压力值；

$C=1-\mathrm{EXP}(-60.0936991301751\×0.00181100836426052^{\frac{P1}{P2}});$

d)根据液氮换热器8最大允许液位高度Ls计算出上液位Lmax和下液位Lmin

Lmax＝Ls×0.9×A×B×C

Lmin＝-4.30498666718961+0.915133437587173×Lmax

      -0.018410016579481×Lmax^1.5

Lmin≥0；

e)根据计算出的上液位Lmax、下液位Lmin和液氮换热器中实际的液位值L再计算出第一开度调节阀11的开度修正值K2：

$K2=\frac{L\max -L}{L\max -L\min }(K2\≤1)$

f)控制第一开度调节阀11的最终开度为K1×K2。

以上控制逻辑同样适用于第二开度调节阀13控制。

假设T2＝-50℃，T1＝-20℃，P1＝0.05Bar，P2＝0.3Bar，Ls＝800mm；假T1-T2＝30时PID指令输出开度值为80％，Ls＝270mm。

那么此时：开度调节阀的基本输出值，K1＝80％

计算温度修正系数A：

A＝1-EXP(-0.328187×0.98281^T2)＝0.54

计算温差修正系数B：

B＝EXP{-EXP[0.392545380997847-0.423494290553699×(T1-T2)]}

＝1

计算压比修正系数C：

$C=1-\mathrm{EXP}(-60.0936991301751\×0.00181100836426052^{\frac{P1}{P2}})=1$

计算上液位Lmax：

Lmax＝Ls×0.9×A×B×C＝390mm

计算下液位Lmin

Lmin＝-4.30498666718961+0.915133437587173×Lmax

      -0.018410016579481×Lmax^1.5

＝211mm

计算开度调节阀的修正值K2：

$K2=\frac{L\max -L}{L\max -L\min }=0.67$

最终开度调节阀开度值为：K1×K2＝80％×0.67＝53.6％

假设其余参数均不变，只是液氮换热器8最大允许液位高度Ls＝200mm，那么此时K2＝1，最终的开度调节阀开度值为80％。

虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (4)

1.一种液氮冷冻干燥机，包括：

一冻干箱(1)，所述冻干箱(1)内设置有板层(2)，所述板层(2)和循环泵(7)、液氮换热器(8)、电加热(6)相连；

一冷阱(4)，所述冷阱(4)内设置有盘管(5)；

其特征在于，所述冻干箱(1)和冷阱(4)通过中隔阀(3)相连；所述液氮换热器(8)和第一电磁阀(9)、第一开度调节阀(11)相连；所述盘管(5)和第二电磁阀(12)、第二开度调节阀(13)相连；所述第一电磁阀(9)和第二电磁阀(12)直接和液氮罐相连。

2.如权利要求1所述的液氮冷冻干燥机，其特征在于，所述第一电磁阀(9)和第一开度调节阀(11)之间设置有安全阀(10)。

3.如权利要求1或2所述的液氮冷冻干燥机，其特征在于，所述第一电磁阀(9)、第一开度调节阀(11)、第二电磁阀(12)和第二开度调节阀(13)和PLC相连实现液氮量自动控制。

4.一种如权利要求1所述的液氮冷冻干燥机的控制方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

a)首先根据液氮换热器(8)出口实际温度T1和设定温度T2计算第一开度调节阀(11)的基本开度K1；

b)根据设定温度计算出温度修正系数A：

A＝1-EXP(-0.328187×0.98281^T2)；

根据温差计算出温差修正系数B：

B＝EXP{-EXP[0.392545380997847-0.423494290553699×(T1-T2)]}；

c)根据压比计算出压比修正系数C，P1为实际压力值，P2为设定压力值；

$C=1-\mathrm{EXP}(-60.0936991301751\×0.00181100836426052^{\frac{P1}{P2}});$

d)根据液氮换热器(8)最大允许液位高度Ls计算出上液位Lmax和下液位Lmin

Lmax＝Ls×0.9×A×B×C

Lmin＝-4.30498666718961+0.915133437587173×Lmax

      -0.018410016579481×Lmax^1.5

Lmin≥0；

e)根据计算出的上液位Lmax、下液位Lmin和液氮换热器中实际的液位值L再计算出第一开度调节阀(11)的开度修正值K2：

$K2=\frac{L\max -L}{L\max -L\min }(K2\≤1)$

f)控制第一开度调节阀(11)的最终开度为K1×K2。

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