CN1995482A - 一种纳米一氧化钴晶面可控生长的方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米一氧化钴晶面可控生长的方法，涉及一种纳米一氧化钴，提供一种用于实现一氧化钴纳米晶体的晶面可控性生长的方法。其步骤为：将三辛胺和油酸按比例混合为淡黄色透明离子液体；将钴的含氧酸盐加入步骤1配制的透明离子液体中，在270～400℃下恒温后冷却；取下层棕色沉淀用乙醇反复清洗至少5次，即得最后目标产物。通过调节离子液体的极性，可有效调节离子液体中的离子与一氧化钴的极性面之间的静电作用的强弱，从而改变极性面表面能的大小，可实现对所需晶面生长的控制。所合成的CoO纳米晶体裸露面全部是极性面，热稳定性和化学稳定性以及离子电导率高，分解电压和热容量大。反应过程无污染、反应效率高。装置简单，可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米一氧化钴，尤其是涉及一种通过离子液体实现纳米一氧化钴晶面可控生长的方法。
背景技术
各向异性是单晶的基本性质之一，由于矢量(如热导率、磁导率和光折射率等)和张量(如介电系数、弹性系数和扩散系数等)性质完全取决于在晶体中的方向，因此，在晶体的不同晶面或方向上会表现出不同的物理和化学性质。因而随着工业的高速发展对电子器件和光子器件微型化要求的提高，以及纳米材料与结构研究的迅速展开和深入，进行有针对性的表面结构可控的纳米材料设计和研制的重要性日益突出。表面结构可控的纳米材料可以成为微电子及光学器件的理想材料，也可以用于光发射显示器、催化剂及分离等等。对于宏观晶体，人们可以通过切割和抛光等手段来获得特定的晶面。但对于纳米尺度的晶体，只有通过控制晶体的生长才能有针对性地获得理想的晶体形态与表面结构。近十几年来，发展了许多方法用以控制纳米材料的尺度、形貌和晶态等，但要有针对性地获得具有特定表面结构的纳米材料，仍然是一项极具挑战性和重要实用意义的前沿研究工作。
由于一氧化钴(CoO)具有优良的磁性和催化性能，因此在工业上得到了广泛的应用，例如：磁性数据存储、磁共振成像、药物传输、能量存储、催化剂和铁磁流体等等。同时纳米结构一氧化钴CoO磁性的研究也为理解纳米尺度下材料的磁学性质提供了依据。目前较为通用的控制一氧化钴纳米结构生长的方法主要有模板法、气相法和液相法(参见文献：1.U.Morales，A.Campero，O.Solorzaferia，J.New Mater.Electrochem.System，1999，2，89；2.Sunxiao，Zhang ya wen，Si rui，Yan chun hua，Metal(Mn，Co，and Cu)oxide nanocrystals from simpleformate percursors，Small，2005，1(11)，1081)。
1)模板法是利用孔径为纳米级到微米级的多孔材料作为模板，结合电化学沉积和化学沉积等技术，使物质原子或离子沉积在模板的孔壁上形成所需要的纳米结构。在模板中，产物沿模板所构成的空腔的方向生长，因此可以利用模板来控制纳米结构的生长方向，进而可以控制其表面结构，但是所形成的产物通常是多晶而限制了其应用。
2)气相法和液相法是利用晶体本身的各向异性生长的习性来控制纳米材料生长的一种非常有效的方法，但是由于一氧化钴一般是立方氯化钠型结构，因此其晶体各向异性生长的习性决定了目前所得到的氯化钠型CoO纳米材料的共同特点是其结构为立方体形结构，裸露在表面的晶面通常都是非极性面。这是由于在通常情况下，非极性面的能量较低，因此它倾向于最大化而裸露在表面，而极性面的能量较高，因此它倾向于最小化甚至在表面消失。但是由于晶体的各向异性特性决定了极性面具有与非极性面不同的特殊性能，例如目前我们已经发现ZnO的{
}极性面和(
)非极性面表现出不同的荧光性能，而且可以作为选择性的催化剂。由于目前合成的一氧化钴的形态相对单调，多以颗粒或立方体结构为主，更重要的是其裸露表面均为非极性面，所以在一定程度上限制了一氧化钴更广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的通用的控制一氧化钴纳米结构的模板法、气相法和液相法所存在的合成的一氧化钴形态相对单调，多以颗粒或立方体结构为主，而且裸露表面均为非极性面等不足，提供一种用于实现一氧化钴纳米晶体的晶面可控性生长的方法。
本发明的具体步骤如下：
1)制备离子液体：将三辛胺和油酸按比例混合为淡黄色透明离子液体；
2)将钴的含氧酸盐加入步骤1配制的透明离子液体中，在270～400℃下最好恒温20～240min后冷却，所述的钴的含氧酸盐最好为醋酸钴、碳酸钴、草酸钴、硝酸钴、硫酸钴等中的至少一种；
3)取下层棕色沉淀用乙醇反复清洗至少5次，即得到最后目标产物。
按三辛胺、油酸、钴的含氧酸盐的摩尔比最好为(5～68)∶(1.5～12)∶l。
本发明涉及一种通过离子液体实现纳米一氧化钴晶面可控生长的方法。将离子液体引入到分解钴的含氧酸盐的反应中，利用离子液体中的正负离子与一氧化钴的极性面之间的静电作用来改变极性面的表面能，从而控制一氧化钴纳米晶体的晶面生长。相对于其他传统制备方法合成的一氧化钴形态相对单调，多以颗粒或立方体结构为主，而且裸露表面均为非极性面来说，本发明表现出以下突出的优点：1)本发明具有可控性。通过调节离子液体的极性，可以有效调节离子液体中的离子与一氧化钴的极性面之间的静电作用的强弱，从而改变极性面表面能的大小，因此可以实现对所需晶面生长的控制。例如当采用较强极性的离子液体时，所有裸露的晶面均是极性面。当不采用较强极性的离子液体时，所有裸露的晶面均是非极性面。2)在实际应用中，与文献报道的多以颗粒或立方体状结构(裸露面全部是非极性面)为主相比，本发明所合成的CoO纳米晶体裸露面全部是极性面，因而可望表现出更奇特的性能。3)本发明引入了离子液体这种“绿色溶剂”，它具有几乎无蒸气压、热稳定性和化学稳定性及离子电导率高、无可燃性、分解电压和热容量大等优点，因而使得该制备过程条件温和、反应过程清洁无污染、反应效率高。4)本发明采用的实验装置简单，即普通的管式炉和玻璃试管，可操作性强。5)本发明所得的CoO纳米晶体为新颖的八面体形结构。
附图说明
图1为采用三辛胺和油酸为离子液体所得的CoO纳米晶的X射线粉末衍射图谱。该图谱说明所得产物为纯的氯化钠型结构一氧化钴，其晶胞参数为a＝0.42581nm，空间群为Fm-3m，(JCPDF#01-089-7099)。在图1中，横坐标为角度2theta(degree)，纵坐标为强度Intensity(a.u.)。
图2为采用三辛胺和油酸为离子液体所得的CoO纳米晶的低倍SEM图。该图表明了所制备产物的总体形貌为八面体型结构，产量高达100％。
图3、4为采用三辛胺和油酸为离子液体所得的CoO纳米晶的高倍SEM图。该图清晰地展示了所得产物的完整的八面体型结构，八面体结构的每个面均为(111)极性面。
图5为采用三辛胺和油酸为离子液体所得的CoO八面体纳米晶顶部的HRTEM图。在图5中，右上图为低倍TEM图，右下图为电子衍射图。
图6为采用无水醋酸钴(即不用离子液体时)制得的CoO立方体结构的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
1)在长40cm的玻璃试管中，将三辛胺和油酸混合均匀得到淡黄色透明离子液体，然后再加入无水醋酸钴，按三辛胺、油酸、钴的含氧酸盐的摩尔比为5∶8∶1。
2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁置于热电耦上，加热至320℃，恒温20min。
3)冷却至室温后将玻璃管取出并将上层青-棕色溶液倒出，下层棕色沉淀用乙醇反复清洗5次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM、HRTEM等现代纳米测试分析技术对其形貌、成分和微结构进行系统的研究。XRD表征为纯的立方相氯化钠型一氧化钴，如图1所示，其晶胞参数为a＝0.42581nm，空间群为Fm-3m，(JCPDF#01-089-7099)。低倍SEM表征如图2所示，产物的总体形貌为八面体型结构，产量高达100％。八面体结构的中截面直径为1～1.5μm。从放大的SEM图(参见图3和4)中可以清晰地看出所得产物的完整的八面体型结构，其表面均光滑平整。八面体结构的每个面均为(111)极性面。由八面体顶部的HRTEM表征(如图5所示)可以分析出其晶面间距为0.25nm，对应于立方相CoO的(111)晶面的晶面间距。电子衍射图(如图5中的右下图所示)进一步说明了所得到的CoO纳米晶的单晶本质，其衍射点指标化为(
)和(-3-31)，由以上分析，我们可以确认该八面体结构的8个面均为{111}极性面。
实施例2
1)在长50cm的玻璃试管中，将三辛胺和油酸混合均匀得到淡黄色透明离子液体，然后再加入无水碳酸钴，按三辛胺、油酸、钴的含氧酸盐的摩尔比为15∶12∶1。
2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁置于热电耦上，加热至400℃，恒温40min。
3)反应完成后取棕色沉淀用乙醇反复清洗10次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM、HRTEM表征为立方相CoO八面体结构，中截面直径为1～1.5μm。8个侧面均为{111}极性面。
实施例3
1)在长60cm的玻璃试管中，将三辛胺和油酸混合均匀得到淡黄色透明离子液体，然后再加入无水草酸钴，按三辛胺、油酸、钴的含氧酸盐的摩尔比为25∶3∶1。
2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁置于热电耦上，加热至270℃，恒温1h。
3)冷却至室温后将下层棕色沉淀用乙醇反复清洗15次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM表征为立方相CoO八面体结构，中截面直径为1～1.5μm。8个侧面均为{111}极性面。
实施例4
1)在长55cm的玻璃试管中，将三辛胺和油酸混合均匀得到淡黄色透明离子液体，然后再加入无水硫酸钴，按三辛胺、油酸、钴的含氧酸盐的摩尔比为40∶5∶1。
2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁置于热电耦上，加热至300℃，恒温3h。
3)反应完成即将下层棕色沉淀用乙醇反复清洗20次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM表征为立方相CoO八面体结构，中截面直径为200～300nm。8个侧面均为{111}极性面。
实施例5
1)在长45cm的玻璃试管中，将三辛胺和油酸混合均匀得到淡黄色透明离子液体，然后再加入无水硝酸钴，按三辛胺、油酸、钴的含氧酸盐的摩尔比为50∶1.5∶1。
2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上，加热至350℃，恒温4h。
3)反应完成冷却至室温后将下层棕色沉淀用乙醇反复清洗25次，最后产物分散在乙醇中。
产物经XRD、SEM、TEM表征为立方相CoO八面体结构，中截面直径为1～1.5μm。8个侧面均为{111}极性面。
实施例6
1)在长42cm的玻璃试管中加入0.177g无水醋酸钴。
2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上，加热至320℃，恒温1h，最后将玻璃管取出在室温下冷却。
3)产物为青褐色-棕色粉末。用乙醇反复清洗10次，最后产物分散在乙醇中。
4)产物经表征为CoO立方体结构，边长为300nm左右。6个面均为{100}非极性面。如图6所示。
实施例7
1)在长43cm的玻璃试管中，将三辛胺和油酸混合均匀得到淡黄色透明离子液体，然后再加入醋酸钴，按三辛胺、油酸、钴的含氧酸盐的摩尔比为68∶10∶1。
2)将玻璃试管竖直插入管式炉中，搁至于热电耦上，加热至350℃，恒温2h，最后将玻璃管取出在室温下冷却。
3)反应完后取下层棕色沉淀用乙醇反复清洗15次，最后产物分散在乙醇中。
产物形态与结构与实施例1基本相似，为立方相CoO八面体结构，中截面直径为1～1.5μm。8个侧面均为{111}极性面。
实施例8
与实施例1类似，其区别在于钴的含氧酸盐采用醋酸钴和硝酸钴，醋酸钴和硝酸钴的配比为1∶1。
实施例9
与实施例1类似，其区别在于钴的含氧酸盐采用醋酸钴和硫酸钴，醋酸钴和硫酸钴的配比为1∶1.5。
实施例10
与实施例1类似，其区别在于钴的含氧酸盐采用碳酸钴、草酸钴和硝酸钴，碳酸钴、草酸钴和硝酸钴的配比为1∶2∶1.2。
Claims (4)
1.一种纳米一氧化钴晶面可控生长的方法，其特征在于其步骤如下：
1)制备离子液体：将三辛胺和油酸混合为淡黄色透明离子液体；
2)将钴的含氧酸盐加入步骤1配制的透明离子液体中，在270～400℃下恒温，然后冷却；
3)取下层棕色沉淀用乙醇反复清洗至少5次，即得到最后目标产物。
2.如权利要求1所述的一种纳米一氧化钴晶面可控生长的方法，其特征在于所述的恒温时间为20～240min。
3.如权利要求1所述的一种纳米一氧化钴晶面可控生长的方法，其特征在于所述的三辛胺、油酸、钴的含氧酸盐的摩尔比为5～68∶1.5～12∶1。
4.如权利要求1所述的一种纳米一氧化钴晶面可控生长的方法，其特征在于所述的钴的含氧酸盐选自醋酸钴、碳酸钴、草酸钴、硝酸钴、硫酸钴中的至少一种。
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