CN1995364B - 一种微波辅助酶催化合成多元醇酯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波辅助酶催化合成多元醇酯的方法，涉及有机化合物的生物合成领域。本发明是一种利用微波反应装置进行微波辅助酶催化酯化反应工艺，以脂肪酸与多元醇为原料，在微波反应装置中经由微波辐射与脂肪酶催化的共同作用合成多元醇酯。本发明方法可加快酶催化酯化反应的进行、提高多元醇酯合成反应产率、大大缩短反应时间和减少副产物的生成。
Description
技术领域
一种微波辅助酶催化合成多元醇酯的方法，涉及有机化合物的生物合成领域。具体说是以脂肪酸与多元醇为原料，在微波反应装置中经微波辐射与脂肪酶催化的共同作用，合成多元醇酯。
背景技术
多元醇酯类物质是一类十分重要的化合物，被广泛应用于化工、涂料、食品、日化、医药等工业领域。
合成多元醇酯，传统的化学催化方法通常需要在高温、高压及强酸、强碱条件下进行，副反应多，产物分离困难，生产成本高，同时又对环境造成危害。酶催化合成多元醇酯过程通常在常温常压下进行，具有反应条件温和、催化专一性强、催化效率高等优点，是典型的绿色工艺。
将微波技术应用于有机合成是80年代后期兴起的一项有机合成新技术。微波辐射技术以其能加快反应速度、提高反应产率、改变反应立体选择性的优越性而得到了迅速发展。
用微波辅助酶催化合成一元醇酯的方法本发明人已有过文献报道，但用微波辅助酶催化合成多元醇酯的方法尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波辅助酶催化合成多元醇酯的方法，以脂肪酸和多元醇为原料，微波辅助酶催化合成多元醇酯，应用本发明可以高效、快速地合成多元醇酯。
本发明的技术方案：以脂肪酸与多元醇为原料，在微波反应装置中经由微波辐射与脂肪酶催化的共同作用，合成多元醇酯。将脂肪酸、多元醇、有机溶剂(或无溶剂)及微量的蒸馏水置于一个带有循环冷却系统的玻璃(或石英)反应器中，脂肪酸与多元醇的摩尔比视所合成的产品而定。将上述反应体系混合均匀后移入微波反应装置中，启动微波辐射，辐射频率为2450MHz，待反应体系温度升至设定值时加入脂肪酶并开始计时，通过向反应体系中加入分子筛或蒸发来除去反应过程中生成的水分，20～80℃反应一定时间后，停止微波加热，移出产品多元醇酯。
上述反应体系中，脂肪酸为一种或一种以上饱和或不饱和、直链或支链的天然或合成脂肪酸。多元醇是含两个或两个以上羟基的任何链状或环状醇。所述的脂肪酶为固定化脂肪酶或非固定化脂肪酶。所用的有机溶剂为能与脂肪酸和多元醇原料互溶的溶剂。
本发明的有益效果：本发明所提供的合成多元醇酯的方法能较好地将微波加热与酶催化有效结合，综合利用微波催化和酶催化反应的诸多特点，能达到常规加热下酶催化反应所不具有的良好效果。从而提供了一种高效、快速、符合绿色化学和环境友好发展方向的合成方法。
微波辐射能使反应体系均匀受微波场的作用，体系温度保持较稳定，可加快反应的进行、提高反应产率、大大缩短反应时间。
由于微波加热的特殊性，以及其可能具有潜在的非热效应，因此，微波辅助下的酶催化反应对反应的选择性产生了一定影响。这有助于提高反应的专一性、减少副产物的生成，增大产物的得率。为仿生合成、不对称合成等提供一种符合绿色化学，高效、节能、实用的催化方法和合成工具。
具体实施方式
实施例1无溶剂体系中辛酸甘油酯的合成
将18g辛酸、11.5g甘油及0.8g蒸馏水置于一个φ30mm×60mm的筒形玻璃反应器中，用磁力搅拌使之混合均匀。上述反应器体系移入微波反应装置中，将空气冷凝管穿过微波炉顶的小孔与反应器相联，空气冷凝管的上口接分水器，分水器上方接球型冷凝管并通水冷凝。启动微波辐射，辐射频率为2450MHz，功率为400W。待反应体系温度升至65℃时，加入1g南极州假丝酵母脂肪酶并开始计时。65℃反应40min后，停止微波加热，移出产品。辛酸转化率为93.21％，甘油单酯含量为41％。
实施例2溶剂体系中DHA甘油酯的合成
将20g二十二碳六烯酸(DHA)、10g甘油、10.0mL乙二醇二甲醚、20.0mL二氧六环及1g的蒸馏水置于一个60mm×60mm的筒形玻璃反应器中，用磁力搅拌使之混合均匀。上述反应器体系移入微波反应装置中，启动微波辐射，辐射频率为2450MHz，功率为400W。待反应体系温度升至45℃时加入2g南极州假丝酵母脂肪酶并开始计时。反应过程中向反应体系中分批加入
分子筛4g。45℃反应45min后，停止微波加热，移出产品。DHA转化率为96.3％。
实施例3葡萄糖椰油酸酯的合成
将20g椰油酸、10g葡萄糖、8.0mL吡啶及1.2g蒸馏水置于一个50mm×60mm的筒形玻璃反应器中，用磁力搅拌使之混合均匀。上述反应器体系移入微波反应装置中，将空气冷凝管穿过微波炉顶的小孔与反应器相联，空气冷凝管的上口接分水器，分水器上方接球型冷凝管并通水冷凝。启动微波辐射，辐射频率为2450MHz，功率为1000W。待反应体系温度升至65℃时，加入1.5g米氏毛霉脂肪酶并开始计时。反应50min后，停止微波加热，移出产品。椰油酸转化率为88.28％。
Claims (1)
1.一种微波辅助酶催化合成多元醇酯的方法，其特征在于：将18g辛酸、11.5g甘油及0.8g蒸馏水置于一个φ30mm×60mm的筒形玻璃反应器中，用磁力搅拌使之混合均匀，上述反应器体系移入微波反应装置中，将空气冷凝管穿过微波炉顶的小孔与反应器相联，空气冷凝管的上口接分水器，分水器上方接球型冷凝管并通水冷凝，启动微波辐射，辐射频率为2450MHz，功率为400W，待反应体系温度升至65℃时，加入1g南极州假丝酵母脂肪酶并开始计时，65℃反应40min后，停止微波加热，移出产品。
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| 尹春华等.酶法合成癸酸甘油酯及其产物分布的研究.中国油脂第30卷 第9期.2005,第30卷(第9期),第25页1.4节、2.2节. |
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