CN1987451B - 梯度溶液传送装置 - Google Patents

Abstract

本发明的梯度溶液传送装置包括：多条溶液传送流动通路；混合器；其中设定溶液传送流量的梯度控制器；和控制装置，其基于梯度控制器中设定的溶液传送流量，控制每条溶液传送流动通路的流动相的溶液传送流量。每条溶液传送流动通路包括溶液传送泵和分离机构。该溶液传送泵传送每个流动相的溶液。该分离机构传送经溶液传送泵的一部分流动相；并且该分离机构排放自溶液传送流动通路的其余流动相。混合器被设置在溶液传送流动通路的下游侧；并且该混合器混合自溶液传送流动通路传送的流动相，并将混合的流动相传送到分析流动通路。

Description

梯度溶液传送装置

技术领域

本发明涉及混合并送出至少两种溶液的溶液传送装置，例如采用液体色谱法的流动相梯度溶液传送装置。

背景技术

用于微高性能液体色谱(微HPLC)和纳(nano)高性能液体色谱(纳HPLC)的溶液传送装置包括直接类型溶液传送装置和分离类型传送装置。在直接类型溶液传送装置中，具有微流量的流动相的溶液被吸取和传送。在分离类型溶液传送装置中，具有范围10到1000μL/min的流量的流动相的溶液被吸取和利用分离机构分离，并且仅对具有所需流量的流动相执行溶液传送。对于用于微HPLC和纳HPLC的高压梯度溶液传送装置，也有直接类型溶液传送装置和分离类型传送装置。

图5是显示传统的直接类型高压梯度溶液传送装置的流动通路的框图。溶液传送泵2a和2b被设置在溶液传送流动通路13a和13b上，通过溶液传送流动通路13a和13b，放入瓶1a和1b中的流动相″A″和″B″的溶液被分别传送。在溶液传送泵2a和2b中，溶液传送量通过控制电机的旋转数进行调节。该溶液传送流动通路13a和13b在混合器5处彼此流入，并且混合器5混合流动相″A″和″B″，并将混合溶液传送到分析流动通路14。在分析流动通路14中，分离柱7被设置在样本注入单元(喷射器)6的下游侧，并且探测器8被设置在分离柱7的下游侧。从样本注入单元6注入的样本被在混合器5中混合的流动相引导到分离柱7，样本的每一成分被分离，并由探测器8探测分离的样本成份。其中使用多个溶液传送泵在溶液传送泵的下游侧，导致多个流动相流入彼此的梯度类型被称作高压梯度类型(例如，参见日本专利公开第2003-98166号)。

该直接类型高压梯度溶液传送装置是其中多个直接类型溶液传送泵被简单合并，并不需要过多的流动相的总设备。因此，存在流动相的消耗量小的优点。同时，溶液传送操作中的轻微波动对流量具有很大的影响，这样有时会产生脉动或不均匀的溶液传送。

另一方面，分离类型梯度溶液传送装置包括高压梯度类型设备(图6)，高压梯度类型设备还包括在具有图5的流动通路结构的混合器5的下游侧的分离机构(分流器)3。该分离类型梯度溶液传送装置还包括其中具有图6的流动通路构造的溶液传送泵经阀15共用的低压梯度类型设备(图7)。

在这些分离类型梯度溶液传送装置中，存在小脉动和高混合浓缩精度的优点。同时，因为在流动相被混合器5混合后，流被分离机构3分离，从分离机构3排出的流动相变为混合溶液。因此，混合溶液不能被再使用，并且流动相被无用地消耗。

在梯度溶液传送中，混合浓度比被依次改变，这样混合溶液的黏度也被依次改变。因为分离机构的分离率由流阻管或阻尼阀设定，因此分离率也在粘性改变时改变。因此，无法保证正确的流量。即使测量溶液传送流量的流量表4被设置在分离机构的下游侧，因为流量表由液体的粘性或热导性测量流量，当混合溶液的粘性和特定热量被梯度逐次改变时，流量无法得到正确地测量。

发明内容

考虑到上述情形，本发明的目的在于提供一种梯度传送装置，其中：消除了混合流动相并将其从分离机构排出的浪费；减小了脉动；并且混合浓度精度很高。

如显示一个实施例的图1所示，根据本发明的梯度溶液传送装置，包括：多条溶液传送流动通路13a和13b；混合器5，其将这些溶液传送流动通路13a和13b合并，并将经溶液传送流动通路13a和13b传送的流动相混合；梯度控制器11，其中设定每条溶液传送流动通路13a和13b中的流动相的溶液传送流量；和控制装置10a和10b，其基于梯度控制器11中设定的溶液传送流量，控制每条溶液传送流动通路13a和13b中流动相的各自溶液传送流量。该溶液传送流动通路13a和13b包括：传送流动相″A″、″B″的溶液传送泵2a、2b；和作为分离机构的分离器3a、3b。该分离器3a、3b将经过溶液传送泵2a和2b的一部分流动相传送到混合器5，并从溶液传送流动通路15a和15b将其余的流动相″A″、″B″排出。

在图1中，分离器3a和3b经溶液传送流动通路13a和13b传送到混合器5的流量的Xa和Xb和经过溶液传送泵2a和2b的流动相的流量Ya和Yb的比率Xa/Ya和Xb/Yb分别被称作分离器3a和3b的分离比。

根据本发明，该分离机构被设置在多个溶液传送流动通路的每个中，并且流动相在利用混合器混合前被分离。因此，通过保存流动相，或将流动相返回到流动相容器，分离机构分离和排出的流动相能够被重新使用，并且能够抑制流动相的无用消耗。因此，能够执行稳定的梯度溶液传送，具有很小的作为分离类型溶液传送装置特性的脉动和不均匀的溶液传送。

在其中分离机构被安排在混合器的后序阶段的传统情况中，从混合器到样本注入单元的容量，即所谓的“延迟容量”增加。作为对比，在本发明中，因为分离机构被安排在混合器的前阶段，“延迟容量”减小并且梯度延迟时间能够被缩短。

此外，因为在流动相被混合在一起前，流动相经过分离机构，独立于梯度浓度，总能保持正确的分离比率，这使得正确地执行溶液传送。

本发明适用于其中至少两种液体被混合并以微流量传送的溶液传送装置，例如用于液体色谱法的流动相微梯度溶液传送装置。

如图1所示，在其中包括溶液传送泵和分离器的多条溶液传送流动通路13a和13b被简单组合的情况中，除了从分离器3a经混合器和样本注入单元6向柱7的流之外，几兆帕到20兆帕的压力被施加到柱7。因此，有时，从分离器3a生成干扰流，经混合器5向着另一分离器3b的排放侧。当干扰流生成时，为了消除干扰流，另一溶液传送泵2b传送溶液，以推回干扰流。结果，溶液传送泵2a和2b和分离器3a和3b彼此相互干扰，并且有时几乎无法执行稳定的溶液传送。

因此，为了抑制干扰流，优选地，每条溶液传送流动通路13a、13b包括在分离器3a、3b的后序阶段中的流量通路流阻器。流阻管和针阀能够被用作流动通路流阻器。在流阻管中，通过减小流动通路直径或加长流动通路增加流动通路阻力。该针阀为可变流动通路流阻器。

在每个溶液传送流动通路中，当流动通路流阻器被设置在分离机构到混合器的后序阶段时，能够抑制溶液传送泵之间产生的相互干扰。当流动通路流阻器被用作阻力管时，流动通路阻力能够利用简单的构造稳定地取得。

在溶液传送流动通路包括在分离器3a、3b的后序阶段的流动通路流阻器的情况中，或在溶液传送流动通路不包括流动通路流阻器的情况中，优选地，每条溶液传送流动通路在分离机构的后序阶段中包括测量溶液传送流量的流量表4a、4b。因为经过流量表4a、4b的流动相处于预混合状态，因此与由梯度导致的混合浓度变化无关，流量被正确地测量，并且能够保证正确的流量。

在设置流量表4a、4b的情况中，优选地，控制装置10a、10b基于流量表测量的值，控制溶液传送泵的溶液传送流量，以便使测量值接近先前设定值，或优选地，控制装置基于流量表测量的值控制分离机构的分离率，以便使测量值接近预先设定值。当基于流量表测量的值，对溶液传送泵的溶液传送流量或分离机构的分离率设定值执行反馈控制时，基于流量的正确的测量值，能够正确地执行反馈控制。

在开始分析前，假设：流动相“A”的溶液为100％，并且流动相“B”的溶液为0％，当流动相“A”和“B”保持在预分析状态中时，处于停止状态的溶液传送泵的水密性不会得到完全保持。因此，存在位于溶液传送侧的流动相“A”被推出到溶液传送泵2b的回流现象。当回流量增加时，即使溶液传送装置在分析开始后开始溶液传送，对应于回流量的流动相“B”的溶液不会被传送，并且梯度上升恶化，这导致不能正确执行分析的问题。因此，在本发明的更优选的实施例中，为了防止回流，优选地，流量表能够探测回流，并且在流量表探测到其设定流量为零的溶液传送流动通路中的回流时，控制装置驱动溶液传送泵，以消除回流。因此，即使在其中溶液传送停止的溶液传送流动通路中，也能够防止流动相的回流，并且从而改进梯度上升。

此外，每条溶液传送流动通路可以包括止回阀，防止在分离机构的后序阶段中回流。在这种情况中，流动相的回流能够得到进一步有效地防止，以抑制溶液传送泵之间产生相互干扰。

因此，当诸如流量通路流阻器、流量表和止回阀的流动通路部件用在梯度溶液传送装置中时，能够实现具有很小脉动的稳定和均匀的梯度溶液传送。

在其中流动相被重新使用的模式中，优选地，将排放的流动相返回到每一个流动相容器的流动通路被连接到每个溶液传送流动通路的分离机构的排放侧。因此，流动相容易恢复和重新使用。

附图说明

图1是显示根据本发明的第一实施例的流动通路的框图；

图2是显示第一实施例的溶液传送单元中的反馈控制系统的框图；

图3是显示根据本发明的第二实施例的流动通路的框图；

图4是显示第二实施例的溶液传送结果的曲线；

图5是显示传统的直接类型高压梯度溶液传送装置的流动通路的框图；

图6是显示传统的分离类型高压梯度溶液传送装置的流动通路的框图；和

图7是显示传统的分离类型低压梯度溶液传送装置的流动通路的框图。

具体实施方式

以下将参照附图详细描述本发明的一种优选实施例。

(第一实施例)

图1是显示根据本发明的第一实施例的流动通路的框图。溶液传送流动通路13a和13b传送放置在作为流动相容器的溶剂瓶1a和1b中的流动相″A″和″B″的溶液。溶液传送泵2a和2b分别被设置在溶液传送流动通路13a和13b中，并且溶液传送泵2a和2b分别传送流动相″A″和″B″的溶液。控制装置10a和10b分别被连接到溶液传送泵2a和2b，并且控制装置10a和10b根据设定流量分别控制溶液传送泵2a和2b中的溶液传送机构。

该控制装置10a和10b被连接到梯度控制器11，并且基于设定的梯度程序，该梯度控制器11将设定流量传送给控制装置10a和10b。

作为用于流动相“A”的分离机构的分离器3a被设置在溶液传送泵2a的排放侧；并且作为用于流动相“B”的另一分离机构的分离器3b被设置在溶液传送泵2b的排放侧。该分离器3a和3b将从溶液传送泵2a和2b传送的流动相分别分离到分析流动通路14侧和排放流动通路15a和15b侧。类似于图3中所示的第二实施例，该排放流动通路15a和15b可被连接到溶剂瓶1a和1b，以便溶剂被返回到溶剂瓶1a和1b。该排放流动通路15a和15b也可连接到用于保存溶剂的容器，以便溶剂被保留在容器中。在两种情况中，因为溶剂不被混合在一起，自排放流动通路15a和15b的溶剂能够被重新使用。

每个溶液传送泵2a和2b能够以范围从约1到约1000μL/min的流量高精度稳定地传送溶液。该传送泵2a和2b传送溶剂，同时利用分离器3a和3b，溶液传送泵2a和2b的分离率Xa/Ya和Xb/Yb被设定到约1/10到1/10000。该溶液传送泵2a和2b能够稳定地将溶剂以范围从1到5000nL/min的特微流量传送到分析流动通路14。

该溶液传送流动通路13a和13b在混合器5流入彼此，并且混合器5混合流动相″A″和″B″，以将该溶液传送到分析流动通路14。分离柱7被设置在样本注入单元(喷射器)6的下游侧、分析流动通路14中，并且探测器8被设置在分离柱7的下游侧。

在分离器3a和3b中，当传送的流动相的粘性根据附近温度或使用的溶剂类型改变时，或当排放侧的阻尼阀或流阻管或分析流动通路侧的柱被阻塞时，流动相无法被稳定地分离。因此，在溶液传送流动通路13a和13b中，流量表4a和4b被设置在分离器3a和3b的后续阶段(分析流动通路侧)。在流量表4a和4b中，可以采用诸如用加热器加热流动通路的中央部以测量上游侧和下游侧之间的温度梯度的方法或将小水轮加入流动通路以测量水轮的旋转速度的方法的任意一种。

由流量表4a和4b测量的流量被分别传送到控制装置10a和10b。该控制装置10a和10b对溶液传送泵2a和2b的溶液传送机构执行反馈控制，以便使由流量表4a和4b测量的流量接近从梯度控制器11传送的设定流量，实现精确执行微流量溶液传送。

图2显示了在溶液传送泵2a和2b的溶液传送机构中的反馈控制系统。溶液传送单元20a包括：溶液传送泵2a；流量表4a；和控制装置10a。溶液传送单元20b包括：溶液传送泵2b；流量表4b；和控制装置10b。因为溶液传送单元20a和20b具有相同的构造，将仅详细描述溶液传送单元20a，同时溶液传送单元20b显示为一个方框。

该溶液传送泵2a包括：溶液传送泵头(pump head)21；和驱动溶液传送泵头21的驱动电机23。该流量表4a被设置在自溶液传送泵头21的分析流动通路14侧。

该控制装置10a包括：实际流量计算单元24；溶液传送控制单元25；和电机控制单元26。设置在溶液传送单元20b中的控制装置10b具有相同的构造。该实际流量计算单元24接受自流量表4a的信号，并计算流量。基于梯度控制器11的设定值和由实际流量计算单元24计算的流量值，该溶液传送控制单元25导致电机控制单元26控制溶液传送泵2a的驱动电机23的旋转速度。该电机控制单元26控制驱动电机23的旋转，允许溶液传送泵头21以预定流量传送流动相的溶液。

该溶液传送控制单元25接受梯度控制器11中的设定值。当设定流量不为0时，经电机控制单元26，溶液传送控制单元25以对应于设定值的旋转速度旋转驱动电机23；并且溶液传送控制单元25调节驱动电机23的旋转速度，以便自实际流量计算单元24的流量测量值变为设定值。因此，流动相″A″的溶液经溶液传送流动通路13a以设定流量传送。

对经溶液传送流动通路13b的流动相“B”的溶液传送执行类似的反馈控制。

CPU(中央处理单元)或相类似物形成控制装置10a和10b和梯度控制器11。在第一实施例中，该控制单元被分别连接到溶液传送流动通路13a和13b。可选地，控制装置10a和10b可被结合成一个装置；控制装置10a和10b和梯度控制器11可由一个CPU(中央处理单元)形成；并且溶液传送流动通路13a和13b的功能可分别由程序实现。

参照图1，将描述在第一实施例中溶液传送单元梯度上升中的反馈控制。在高压梯度溶液传送梯度上升中，在两种流动相溶液中，混合率变为100∶0或0∶100。即使在这种情况中，在流动相为0％侧，在溶液传送泵中，优选地溶液传送操作不停止。例如，假设″A″溶液被设定为100％并且″B″溶液被设定为0％，当溶液传送操作在溶液传送泵2b中完全停止时，溶液传送泵2a不仅被连接到自混合器5经样本注入单元6到分离柱7的分析流动通路14侧，而且自混合器5经“B”溶液流动通路的流量表4b连接到分离器3b的排放流动通路侧。因此，应最初被传送到分离柱7的“A”溶液按照与分离器相同的原理在混合器5处被分离。

通常，止回阀被设置在溶液传送泵的吸入侧和排放侧。在这种情况中，回流到溶液传送泵2b的风险很小。然而，当溶液传送量变为每分钟nL(纳升)的水平时，回流的风险无法忽略。为了防止回流，优选地，溶液传送泵2b继续溶液传送，以便由流量表4b测量的流量为零。

梯度上升的操作具体执行如下。当梯度控制器11将溶液传送流通道13a的流量设定为零时，流量表4a确定实际的流量是否变为零。假设：流量表4a能够探测到回流。在其中流量表4a测量通过利用加热器加热产生的温度梯度的机构中，当温度梯度变得与正常溶液传送的温度梯度相反时，流量表4a能够估计到回流。当水轮沿与正常溶液传送相反方向旋转时，具有微水轮机构的流量表4a能够估计到回流。当实际流量计算单元24判断生成回流时，实际流量计算单元24通知溶液传送控制单元25产生回流。该溶液传送控制单元25给予驱动电机23克服回流量的电机的旋转数。当实际流量被测量时，电机的旋转数目被调节，以便实际流量变为0，并且电机的旋转数目保持在其中实际流量变为0的状态。这种方法被称作“以反馈控制保护零流量的方法”。

类似地，在另一溶液传送单元20b中，溶液传送泵2b的驱动电机(未示出)的转数数目被控制以防止在零设定流量中的回流。因此，因为流量控制机构以闭环操作，反馈控制能够建立其中回流和溶液传送均不被执行的状态。

(第二种实施例)

在操作图1中所示的第一实施例的梯度溶液传送装置中，有时，在溶液传送泵之间存在相互干扰的问题。更确切地说，两个溶液传送泵2a和2b传送的流动相的溶液经分离器3a和3b彼此干扰。

图3是显示根据其中进行了抑制相互干扰改进的第二实施例的流动通路的框图。流阻管12a和12b分别被设置作为混合器5和溶液传送流动通路13a和13b的流量表4a和4b之间的流动通路流阻。由分离器3a和3b分离的流动相分别被分析流动通路14侧和排放流动通路15a和15b侧的流阻率分离。在这种情况中，分离器3a和3b的排放流动通路15a和15b被连接到溶剂瓶1a和1b，并且排放溶剂分别返回到溶剂瓶1a和1b。

在第二实施例中，流阻管12a和12b被分别设置在混合器5和溶液传送流动通路13a和13b的流量表4a和4b之间，以减小溶液传送泵2a和2b之间的彼此干扰。期望地，在其中使用流阻管12a和12b的流量范围中，范围从约1到约5Mpa的压力被施加。

在第二实施例中，分离器3a和3b的排放流动通路15a和15b被连接到溶剂瓶1a和1b，并且被分离器3a和3b分离的预混合溶剂返回到溶剂瓶1a和1b。在分离器3a和3b中，排放溶液的流量比作为流动相传送到分析流动通路14侧的溶液的流量大得多。因此，利用简单的流动通路构造能够克服消耗大量流动相，这是分离类型梯度溶液传送系统的最大缺点。

图4显示了第二实施例的溶液传送结果。垂直轴指示流量，并且水平轴指示时间。图4的溶液传送结果在下述条件下取得。

(1)溶剂瓶1a和1b中的溶剂的类型：

虽然在实际分析中，诸如乙腈的有机溶剂被用作溶剂瓶1a和1b中的一种溶剂，但是水用于为取得数据的测量。不管流动相的类型，都可以取得相同的性能。

(2)分离柱7的类型，适用的流量范围等：

为取得数据的测量是用于检验梯度性能的测试测量，这样在分析所需的柱和检测器未被连接时，执行测量。代替分离柱7，使用了流阻管。适合的流量范围从100nL到5000nL(施加的压力范围从1到20MPa)。该条件能够应用于宽的柱条件。

(3)流阻管12a和12b的尺寸(材料和内径×长度)：

内径为25μm、外径为370μm和长度为1m的熔凝石英毛细管被用作流阻管12a和12b。在分离器3a和3b的排放流动通路15a和15b中也存在阻力。内径为65μm、外径为1.6mm和长度为2m的PEEK(聚酮醚，poly ether etherketone)树脂管用作排放流动通路15a和15b。

在图4中，字母“A”代表的直线指示溶液传送流动通路13a的设定流量；字母“B”代表的直线指示溶液传送流动通路13b的设定流量；并且溶液传送通路13a和13b的设定流量是由分离器3a和3b执行的分离后流量。字母“a”代表的曲线指示溶液传送流动通路13a的流量表4a测量的流量。字母“b”代表的曲线是溶液传送流动通路13b的流量表4b测量的流量。溶液传送流动通路13a和13b的测量流量是其中对溶液传送泵2a和2b执行反馈控制，从而使得测量的流量分别接近设定的流量的流量。如从图4的结果能够看到，测量流量″a″和″b″很好地追随设定流量″A″和″B″。因此，通过插入流阻管12a和12b正确地执行了反馈控制。

在第二实施例中，在由流量表4a和4b测量过流量的溶液被分别传送到控制装置10a和10b后，执行对溶液传送泵2a和2b的溶液传送机构的反馈控制。可选地，预定流量可以通过溶液传送泵2a和2b以恒定的流量继续溶液传送的同时执行对分离器3a和3b的分离率的反馈控制取得。在这种情况中，例如，电磁类型的阻尼阀被用作分离器3a和3b的排放流动通路阻流器，并且对阻尼阀的开启和关闭执行反馈控制。

防止流动相回流的止回阀可被设置在混合器5和分离器3a和3b的传送侧之间的流动通路中，作为在流动相″A″和″B″的两种液体的混合率为100∶0和0∶100的情况中防止回流的机构。在图3的第二实施例中，设置止回阀的位置可位于混合器5和流阻管12a和12b之间，或该位置可以位于分离器3a和3b和流阻管12a和12b之间。

当提供止回阀时，除了“采用反馈控制保持零流量的方法”，还能够取得防止回流现象的优点。在“采用反馈控制保持零流量的方法”中，因为即使流量为零，溶液传送泵2a和2b也被预加压，还存在减小梯度溶液传送的上升延迟的优点。此外，“采用反馈控制保持零流量的方法”还具有防止在溶液传送泵2a和2b中的每一个中的止回阀和可被设置在分离器后续阶段中的止回阀的微泄漏的优点。因此，“采用反馈控制保持零流量的方法”在本发明中是更有效的方法。

在第二实施例中，单个流阻管被用作用于防止相互干扰的流量通路流阻器。可选地，多个流阻阀被并联，多个流阻阀由流动通路切换阀选择，并且通过利用流动通路切换阀切换流阻阀，可以调节流动通路阻力。作为可变流动通路流阻器的针阀可用作流动通路流阻器，并且流动通路阻力可通过调节针位置得到调节。在使用其流动通路阻力是可变的流动通路流阻器的情况中，当溶液传送以高流量执行时，流动通路流阻器被切换到低阻力；当溶液传送以低流量执行时，流动通路流阻器被切换到高阻力。因此，稳定溶液传送可以在宽流量范围实现。

虽然在本发明显示了两种液体高压梯度溶液传送装置，但是三种液体或更多种液体高压梯度溶液传送装置可以采用相同的方式实现。

Claims (20)

1.一种梯度溶液传送装置，包括：

多条溶液传送流动通路，其中：每条溶液传送流动通路包括溶液传送泵和分离机构，所述溶液传送泵传送流动相的溶液，所述分离机构将经溶液传送泵的流动相的部分传送到下游侧；并排放来自溶液传送流动通路的流动相的其余部分；

排放流动通路，所述排放流动通路被连接到每条溶液传送流动通路的分离机构的排放侧，所述排放流动通路将已排放的流动相返回到每个流动相容器，或者将所述已排放的流动相发送到用于保存每个流动相的容器中；

混合器，其被设置在溶液传送流动通路的下游侧上，以混合经溶液传送流动通路传送的流动相；

梯度控制器，其中每条溶液传送流动通路中的流动相的溶液传送流量被设定；和

控制装置，其基于梯度控制器的设定流量，控制每条溶液传送流动通路中的流动相的溶液传送流量。

2.根据权利要求1所述的梯度溶液传送装置，其中：在分离机构的后序阶段，每条溶液传送流动通路包括流动通路流阻器。

3.根据权利要求2所述的梯度溶液传送装置，其中：每条溶液传送流动通路在分离机构和流动通路流阻器之间包括流量表，所述流量表测量溶液传送流量。

4.根据权利要求3所述的梯度溶液传送装置，其中：所述控制装置基于流量表测量的值控制溶液传送泵的溶液传送流量，以便使测量值接近预设值。

5.根据权利要求4所述的梯度溶液传送装置，其中：所述排放流动通路将已排放的流动相返回到每个流动相容器。

6.根据权利要求5所述的梯度溶液传送装置，其中：所述流量表能够探测回流；和

当流量表探测到其设定流量为零的溶液传送流动通路中的回流时，所述控制装置驱动溶液传送泵以消除回流。

7.根据权利要求6所述的梯度溶液传送装置，其中：在分离机构的后序阶段，每条溶液传送流动通路包括止回阀，止回阀防止回流。

8.根据权利要求3所述的梯度溶液传送装置，其中：所述控制装置基于流量表测量的值控制分离机构的分离率，以便使测量值接近预先设定值。

9.根据权利要求8所述的梯度溶液传送装置，其中：所述排放流动通路将已排放的流动相返回到每个流动相容器。

10.根据权利要求9所述的梯度溶液传送装置，其中：所述流量表能够探测回流；和

当流量表探测到其设定流量为零的溶液传送流动通路中的回流时，所述控制装置驱动溶液传送泵，以消除回流。

11.根据权利要求10所述的梯度溶液传送装置，其中：在分离机构的后序阶段，每条溶液传送流动通路包括止回阀，止回阀防止回流。

12.根据权利要求1所述的梯度溶液传送装置，其中：在分离机构的后序阶段，每条溶液传送流动通路包括流量表，所述流量表测量溶液传送流量。

13.根据权利要求12所述的梯度溶液传送装置，其中：所述控制装置基于流量表测量的值控制溶液传送泵的溶液传送流量，以便使测量值接近预设值。

14.根据权利要求13所述的梯度溶液传送装置，其中：所述排放流动通路将已排放的流动相返回到每个流动相容器。

15.根据权利要求14所述的梯度溶液传送装置，其中：所述流量表能够探测回流；和

当流量表探测到其设定流量为零的溶液传送流动通路中的回流时，所述控制装置驱动溶液传送泵，以消除回流。

16.根据权利要求15所述的梯度溶液传送装置，其中：在分离机构的后序阶段，每条溶液传送流动通路包括止回阀，止回阀防止回流。

17.根据权利要求12所述的梯度溶液传送装置，其中：所述控制装置基于流量表测量的值控制分离机构的分离率，以便使测量值接近预设值。

18.根据权利要求17所述的梯度溶液传送装置，其中：所述排放流动通路将已排放的流动相返回到每个流动相容器。

19.根据权利要求18所述的梯度溶液传送装置，其中：所述流量表能够探测回流；和

当流量表探测到其设定流量为零的溶液传送流动通路中的回流时，所述控制装置驱动溶液传送泵以消除回流。

20.根据权利要求19所述的梯度溶液传送装置，其中：在分离机构的后序阶段，每条溶液传送流动通路包括止回阀，止回阀防止回流。

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