CN1979699A - 氧化铁粒子悬浮液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铁粒子悬浮液的制备方法，属于医用磁性材料领域。本发明首先在超声波作用下采用沉淀氧化法制备直径为3－100纳米的磁粒子，在制备的同时加入表面活性剂对磁性粒子进行包覆，最后采用搅拌和超声波处理分散到水中，得到氧化铁粒子悬浮液，所述的磁粒子是四氧化三铁或伽马三氧化二铁。本发明工艺简单，制成的氧化铁粒子具有良好的生物相容性，且该悬浮液稳定性优良，以9000转/分钟的转速离心10分钟后未发现磁粒子的沉降或团聚；在室温下储存180天也未发现磁粒子的沉降；该悬浮液具有优良的交变磁场发热效果：1毫升含10毫克四氧化三铁粒子的悬浮液置于场强为20千安/米，频率为55千赫的交变磁场加热3分钟，温度上升了74℃。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种医用材料技术领域制备的方法，具体是一种稳定的具有很强的交变磁场发热效果的氧化铁粒子悬浮液的制备方法。
背景技术
磁性悬浮液是一类铁磁性或磁性纳米粒子借助表面活性剂稳定地分散于载液中的胶体溶液，它在交变磁场下磁流体可将磁能转化为热能。磁热疗便是利用这一特性而发展起来的一种新型的热疗手段。热疗作为一种辅助治疗肿瘤的方法早已得到临床应用，它是利用各种物理手段将肿瘤组织温度升至43℃以上，并维持一段时间，依靠肿瘤细胞对热的敏感性，加速癌细胞死亡。因此，磁性悬浮液逐渐成为热疗研究的热点。
但是目前所使用的磁性悬浮液热疗的效果还不十分理想，主要是因为其中的磁性粒子发热效果比较低，不易将肿瘤组织的温度加热至43℃以上，而且磁性悬浮液的分散稳定性也不太好，放置一段时间后发生团聚，从而导致发热效果明显降低。此外，磁性悬浮液所采用的表面活性剂的生物相容性也不好，限制其在人体中的应用。因此，新的磁性粒子制备方法不断探索，同时各种具有良好的生物相容性的表面活性剂也逐渐得到应用。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利公开号为CN 1410137A，名称为：热疗纳米磁性种子及其制备方法和用途。该专利公开了一种热疗用磁性悬浮液的制备方法，它是将一定配比的纳米磁粉和表面活性剂加入纯水中，通过充分分散得到磁性悬浮液，可用于热疗治疗肿瘤。但该方法所用的磁性粒子为纳米铁磁性磁粉、纳米亚铁磁性磁粉和纳米磁性磁粉等纳米磁粉，其产热能力不高，会影响热疗的效果；而且是在纳米磁粉制备完成之后再与表面活性剂和水混合，进行分散，这种分散方法制成的悬浮液的稳定通常不太好，容易发生团聚，而且分散液的浓度也不高，影响热疗的效果；同时，该方法所采用的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和六偏磷酸钠等，这些表面活性剂具有一定的毒性，会对人体产生毒副作用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种氧化铁粒子悬浮液的制备方法。本发明制备的氧化铁粒子悬浮液稳定性优良，且该悬浮液具有优良的交变磁场发热效果，同时不会对人体产生毒副作用。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明首先在超声波作用下采用沉淀氧化法制备直径为3-100纳米的四氧化三铁或伽马三氧化二铁等磁粒子，在制备的同时加入表面活性剂对磁性粒子进行包覆，最后采用搅拌和超声波处理分散到水中，得到具有优良的稳定性和发热效果的磁性悬浮液。
以下对本发明的方法作进一步的限定，步骤如下：
(1)磁粒子的制备：用沉淀氧化法在超声波的作用下合成表面包覆盖葡聚糖等表面活性剂四氧化三铁或伽马三氧化二铁磁粒子，制备方法如下：
将0.05摩尔的二价铁盐、0.04摩尔氧化剂和2克表面活性剂溶于200克水中配制成水溶液，加入三口瓶中；另将0.1摩尔的碱溶于100克水中，配制成水溶液。在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时。然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成包覆表面活性剂的四氧化三铁粒子，包覆量为磁粒子的5％-50％。
将四氧化三铁纳米粒子与氧化剂在40℃温度下在反应2小时而获得伽马三氧化二铁粒子。
用上述方法制备的四氧化三铁和伽马三氧化二铁粒子的平均粒径可在3-100纳米之间调节，制备出的粒子的比饱和磁化强度应大于20emu/g、矫顽力应小于900e，且粒径分布均匀。表面活性剂的包覆量为磁粒子的5％-50％。
(2)悬浮液的制备：将经过包覆表面活性剂的磁粒子加入水中，经过10-60分钟的搅拌和5-30分钟超声分散，得到浓度在1％-20％范围内的磁粒子悬浮液。
本发明所述的磁粒子主要是四氧化三铁或伽马三氧化二铁粒子。
本发明所述的二价铁盐可以是硫酸亚铁、氯化亚铁等中的一种。
本发明所述的氧化剂可以是硝酸钾、硝酸钠、双氧水、纯氧、空气等中的一种。
本发明所述的表面活性剂可以是葡聚糖、壳聚糖、聚乙二醇、聚乳酸等表面活性剂的一种。
本发明所述的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素等中的一种。
本发明所述的分散，其介质为纯水或生理盐水。
本发明选用四氧化三铁或伽马三氧化二铁纳米粒子作为产热材料，在磁性粒子的制备过程中采用超声波处理，并应用了具有良好的生物相容性的表面活性剂将磁性粒子分散在水中，制备出了一种稳定的具有强的交变磁场发热效果的氧化铁粒子悬浮液。四氧化三铁或伽马三氧化二铁纳米粒子制成的药品已经在临床得到广泛应用，证实其具有良好的生物相容性，不会像其他磁性材料一样给人体带来毒副作用。而且本发明制备的四氧化三铁或伽马三氧化二铁粒子是纳米级的，在这一尺度内其可产热率较微米级的磁性粒子更高。此外，为避免带来毒副作用，特地选用已经在临床应用的葡聚糖等表面活性剂，因此可以保证这些表面活性剂良好的生物相容性。选用葡聚糖等表面活性剂还与水具有良好的亲和性，用它们对氧化铁粒子进行表面处理后可以显著增加粒子的亲水性，使之在水中稳定分散，制备出高浓度且分散稳定性很好的磁性悬浮液。本发明的最突出的特点是在用沉淀氧化法制备包覆葡聚糖的四氧化三铁或伽马三氧化二铁纳米粒子过程中采用超声波进行处理；在包覆葡聚糖时使用超声波进行处理，其最突出的优点可以显著提高四氧化三铁或伽马三氧化二铁粒子产热能力：与常规方法制备的氧化铁粒子相比，其产热能力可以提高2-4倍。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)制备工艺简单易行：所用原料为常用的化学药品，价格低廉；工艺流程简单，且反应条件温和。(2)用本发明制备的磁粒子直径可在3-100纳米范围调节，且粒径分布较小，可以在水中长期均匀分散。(3)以本发明采用的表面活性剂包覆的磁粒子可均匀、稳定地分散在水中，具有很好的稳定性，以9000转/分钟的转速离心10分钟后未发现磁粒子的沉降或团聚；在室温下储存180天也未发现磁粒子的沉降。(4)用本发明制成的悬浮液具有很强的交变磁场发热效果。用1毫升分别含10毫克、4毫克和2毫克四氧化三铁粒子的悬浮液置于场强为20千安/米，频率为55千赫的交变磁场加热3分钟，其温度分别上升了74℃、45℃和26℃，显示出非常优良的交变磁场发热效果。(5)本发明所使用的表面活性剂为已经在生物医药领域得到广泛应用的材料，不会对人体产生毒副作用。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将4.6克硝酸钾、2克葡聚糖和14.08克硫酸亚铁溶于200克水中，加入三口瓶中；另将5.6克氢氧化钾溶于100克水中，在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时。然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成平均粒径为10纳米左右的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子。取5克该粒子加入45克纯水中，搅拌60分钟，然后用超声分散30分钟，制成浓度为10％的磁粒子悬浮液。
实施例2
将4.6克硝酸钾、4克葡聚糖和13.96克硫酸亚铁溶于200克水中，加入三口瓶中；另将5.6克氢氧化钾溶于100克水中，在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时。然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成平均粒径为3-5纳米的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子。取10克该粒子加入50克生理盐水中，搅拌60分钟，然后用超声分散20分钟，制成浓度为20％的磁粒子悬浮液。
实施例3
将4.6克硝酸钾、8克葡聚糖和14.14克硫酸亚铁溶于200克水中，加入三口瓶中；另将5.6克氢氧化钾溶于100克水中，在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时。然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成平均粒径为100纳米的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子。取1克该粒子加入99克纯水中，搅拌30分钟，然后用超声分散30分钟，制成浓度为1％的磁粒子悬浮液。
实施例4
将1.4克双氧水、2克葡聚糖和5.98克氯化亚铁溶于200克水中，加入三口瓶中；另将5.6克氢氧化钾溶于100克水中，在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时。然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成平均粒径为10纳米左右的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子。取5克该粒子加入45克纯水中，搅拌60分钟，然后用超声分散10分钟，制成浓度为10％的磁粒子悬浮液。
实施例5
将4.6克硝酸钾、2克壳聚糖和14.08克硫酸亚铁溶于200克水中，加入三口瓶中；另将1.7克氨水溶于100克水中，在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时。然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成平均粒径为10纳米左右的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子。取5克该粒子加入45克纯水中，搅拌10分钟，然后用超声分散5分钟，制成浓度为10％的磁粒子悬浮液。
实施例6
将4.9克硝酸钠、8克葡聚糖和14.08克硫酸亚铁溶于200克水中，加入三口瓶中；另将5.6克氢氧化钾溶于100克水中，在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时。然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成平均粒径为10纳米左右的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子。取5克该粒子加入45克纯水中，搅拌10分钟，然后用超声分散30分钟，制成浓度为10％的磁粒子悬浮液。
实施例7
将4.6克硝酸钾、3克聚乳酸和14.08克硫酸亚铁溶于200克水中，加入三口瓶中；另将4克氢氧化钠溶于100克水中，在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时。然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成平均粒径为10纳米左右的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子。取5克该粒子加入45克纯水中，搅拌60分钟，然后用超声分散20分钟，制成浓度为10％的磁粒子悬浮液。
实施例8
将4.6克硝酸钾、1克葡聚糖、1克壳聚糖、和14.08克硫酸亚铁溶于200克水中，加入三口瓶中；另将5.6克氢氧化钾溶于100克水中，在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时。然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成平均粒径为10纳米左右的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子。取5克该粒子加入45克纯水中，搅拌60分钟，然后用超声分散30分钟，制成浓度为10％的磁粒子悬浮液。
实施例9
按照实施例1所述方法制成平均粒径为10纳米左右的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子。取5克该粒子加入45克生理盐水中，搅拌60分钟，然后用超声分散30分钟，制成浓度为10％的磁粒子悬浮液。
实施例10
按照实施例1所述方法制成平均粒径为10纳米左右的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子，加入三口瓶中，再加入双氧水，40℃温度下在反应2小时而获得伽马三氧化二铁。然后按照实施例1所述方法制成浓度为10％的磁性粒子悬浮液。
实施例11
按照实施例1所述方法制成平均粒径为10纳米左右的包覆葡聚糖四氧化三铁粒子，加入三口瓶中，再通入氧气，40℃温度下在反应2小时而获得伽马三氧化二铁粒子。然后按照实施例1所述方法制成浓度为10％的磁性粒子悬浮液。
选用上述实施例制备的平均直径为10纳米的包覆葡聚糖的四氧化三铁粒子的悬浮液(浓度为10％)进行加热实验：用1毫升分别含10毫克、4毫克和2毫克四氧化三铁粒子的悬浮液置于场强为20千安/米，频率为55千赫的交变磁场加热3分钟，其温度分别上升了74℃、45℃和26℃，显示出优良的交变磁场发热效果。
Claims (8)
1、一种氧化铁粒子悬浮液的制备方法，其特征在于，首先在超声波作用下采用沉淀氧化法制备直径为3-100纳米的磁粒子，在制备的同时加入表面活性剂对磁性粒子进行包覆，最后采用搅拌和超声波处理分散到水中，得到氧化铁粒子悬浮液，所述的磁粒子是四氧化三铁或伽马三氧化二铁粒子。
2、根据权利要求1所述的氧化铁粒子悬浮液的制备方法，其特征是，步骤如下：
(1)用沉淀氧化法合成出直径为3-100纳米的磁性的包覆表面活性剂的四氧化三铁或伽马三氧化二铁粒子：
将0.05摩尔的二价铁盐、0.04摩尔氧化剂和2克表面活性剂溶于200克水中配制成水溶液，加入三口瓶中；另将0.1摩尔的碱溶于100克水中，配制成水溶液，在超声波和搅拌作用下滴加进三口瓶中铁离子溶液，产生沉淀，待滴加完毕后，将反应体系温度升至90℃，在搅拌和氮气保护下反应4小时，然后将产物用去离子水洗涤至中性，制成包覆表面活性剂的四氧化三铁粒子；或者将四氧化三铁纳米粒子与氧化剂在40℃温度下在反应2小时获得伽马三氧化二铁粒子；
(2)悬浮液的制备：将经过包覆表面活性剂的四氧化三铁或伽马三氧化二铁粒子加入水中，经过10-60分钟的搅拌和5-30分钟超声波分散，得到浓度在1％-20％范围内的磁粒子悬浮液。
3、根据权利要求2所述的氧化铁粒子悬浮液的制备方法，其特征是，所述的二价铁盐，是硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种。
4、根据权利要求2所述的氧化铁粒子悬浮液的制备方法，其特征是，所述的碱，是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的一种。
5、根据权利要求2所述的氧化铁粒子悬浮液的制备方法，其特征是，所述的氧化剂，是硝酸钾、硝酸钠、双氧水、纯氧、空气中的一种。
6、根据权利要求1或2所述的氧化铁粒子悬浮液的制备方法，其特征是，所述的表面活性剂，是葡聚糖、壳聚糖、聚乙二醇、聚乳酸中一种或几种。
7、根据权利要求1或2所述的氧化铁粒子悬浮液的制备方法，其特征是，所述的分散，其介质为纯水或生理盐水。
8、根据权利要求1或2所述的氧化铁粒子悬浮液的制备方法，其特征是，所述的四氧化三铁和伽马三氧化二铁磁粒子，其平均粒径在3-100纳米之间，粒子的比饱和磁化强度大于20emu/g、矫顽力小于900e，且粒径分布均匀，表面活性剂的包覆量为磁粒子的5％-50％。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20081224 Termination date: 20141109 |
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