CN1963442A - 用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置 - Google Patents

Abstract

用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，涉及一种用于研究陶瓷纤维试样在高温－应力的耦合作用下的形变和断裂行为的测量装置。包括高温气氛炉处理系统与光学测量系统，高温气氛炉处理系统包括内炉、外炉、万能试验机、载荷传感器、水冷气封系统和测控温装置；光学测量系统包括光电引伸计、数据采集处理系统、干涉滤光片装置、强光源。高温气氛炉采用双炉结构，内炉保证高温，外炉确保真空度，充分保证真空度与惰性气体的气密性。采用万能试验机提供试样的载荷，采用光电引伸计对被测试样应变进行追踪，被测试样在高温气氛保护下的形变通过两个标志点的移动可得出准确形变数据。具有应变测量准确、操作简便、可靠性高的特点。

Description

用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置

技术领域

本发明涉及一种原位测量装置，尤其是涉及一种用于研究陶瓷纤维试样在高温-应力的耦合作用下的形变和断裂行为的测量装置。

背景技术

陶瓷纤维是一种陶瓷基复合材料的增强体，由天然或人造无机物采用不同工艺制成的纤维状材料也可由有机纤维通过高温热处理转化而成。陶瓷纤维除了具有优异的力学性能，还具有抗氧化、高温稳定性好等优点。陶瓷纤维试样在高温下的应力-应变关系和力学性能是用于航空航天和先进武器装备等高科技领域耐高温高性能材料的重要性能指标。研究表明，随着使用温度的提高，陶瓷纤维试样的弹塑性性质和断裂模式将发生改变。原位测定耐高温高性能陶瓷纤维试样在高温惰性气氛保护和载荷的耦合作用下的应力-应变关系，是有效地应用耐高温高性能复合材料的关键依据，也是指导其成分、工艺和微结构设计的重要基础。

虽然原位测定陶瓷纤维试样在高温下受力应变过程具有重要的意义，但陶瓷纤维细(直径一般为十几微米)，断裂应变小(如碳化硅(SiC)纤维在室温下的断裂应变大约为：0.01，即标距为25mm的碳化硅(SiC)纤维，其伸长量大约为250μm)，无法用接触式的夹式引伸计测量，而且在高温环境气氛中即使氧气含量极少，纤维对其敏感性也很强，容易发生氧化反应，因此测量其原位形变难度很大，目前尚未有原位测量形变的精确方法。已有的文献报道多是通过测量在高温炉体外的试样夹持部分在加载过程中的位移来间接表示材料在高温下的应变。但是，试样和试样夹持部分在受力变形过程中有可能发生相对位移；另外，所测得的是试样各部分变形之和，且在加热体内是一个非均匀温度场，试样各部分的温度是不同的，在相同的载荷作用下试样各部分的应变也是不同的。因此，用这样的方法不可能获得试样在设定高温下的真实应变，导致误差大。

金观昌等发明了测量高温下材料力学性能的光学方法及装置(CN85100056)，是在有石英玻璃窗口的高温加热炉中，安放一个耐高温的纯弯加载装置，被测材料以板试件形式放入该装置的二刀口间，在全息照相两次曝光间加以适当弯距，用像平面全息照相光路拍摄全息图，获得板的挠度分布，并用最小二乘法处理，求出弹性模量和泊松比。但其最高使用温度只能达到1000℃，且被测试样必须被加工为板试件形式，因此无法测量陶瓷纤维试样。

Severine Darzens等(Severine Darzens et al.，J.Am.Ceram.Soc.，2005，88(7)：1967-1972)对SiCf-SiBC复合材料中Hi-Nicalon SiC/NLM纤维增强复合材料的研究里，设计了一套复合材料高温蠕变原位测量装置，在氩气气氛保护下，温度可达到1800℃；在空气气氛中，温度则可达到1600℃，但他们采用的材料变形测量装置为接触式的夹式引伸计，仍然存在较大误差，并且该装置无法夹持陶瓷纤维试样，只能对大试样比较科学有效。

Uno Tomohiro等(Uno Tomohir et al.，JP.Pat.10307090，1997)设计了一套用于测量高温下拉伸断裂强度的高温加热炉，但并没有解决准确测量应变的难题，还是测量试验机上横梁位移；日本Hiyoshi等(Hiyoshi et al.，U.S.Pat.09/838，120，2001)发明了用两个光电传感器及CCD元件照相机对试样上预先标志的两个点进行追踪，从而测量试样的应变。

而目前市场上日本岛津公司生产的UH-1系列的超高温材料试验机，采用非接触式引伸计进行原位应变测量，最大试验温度却只能为300℃(真空、惰性气体)，而采用接触式的引伸计，虽然温度可达到1200℃，但却只能测量金属材料，因此同样具有试验温度不高，应变测量不够准确的缺点。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种用于研究陶瓷纤维试样在高温-应力的耦合作用下的形变和断裂行为的陶瓷纤维试样高温气氛保护变形的原位测量装置。

本发明包括高温气氛炉处理系统与高精度的光学测量系统。

高温气氛炉处理系统设有内炉、外炉、万能试验机、载荷传感器、水冷气封系统和测控温装置，内炉与外炉之间通过位移调节装置连接，内炉与外炉置于万能试验机中间，万能试验机与载荷传感器连接，载荷传感器置于内炉顶部与外炉顶部之间，水冷气封系统与内炉和外炉连接，测控温装置包括测温装置和控温装置，测温装置通过双铂铑热电偶与内炉连接，控温装置通过电极与内炉连接，测温装置与控温装置置于测控温装置控制箱中。

光学测量系统设有光电引伸计、数据采集处理系统、干涉滤光片装置和强光源，光电引伸计、数据采集处理系统和干涉滤光片装置设置在高温气氛炉处理系统的一例，强光源设置在对应侧，光电引伸计、干涉滤光片装置和强光源的轴线与高温气氛炉处理系统两端观察窗口的轴线重合。

内炉与外炉之间通过位移调节装置连接，内炉与外炉用双位移调节装置固定于万能试验机的工作平台上，万能试验机通过上夹具连接钢棒与载荷传感器连接，载荷传感器底部连接上夹具，置于内炉顶部与外炉顶部之间。水冷气封系统包括水管线与气管线，水冷气封系统与内炉和外炉连接，水冷气封系统的水管线和气管线分布在内炉周边，水管线为内炉提供水循环冷却，上水管线的出水口与下一水管线的进水口相连接，由最后一出水口统一排出冷却水；气管线提供内炉和外炉气封气体。水管线和气管线通过设在外炉的管道口进出。

测温装置通过双铂铑热电偶与内炉连接，双铂铑热电偶可感应内炉均温区温度，通过测温装置可显示实时温度值，控温装置通过电极与内炉连接，控温装置可调节电压达到控制内炉均温区温度的目的，测温装置与控温装置置于测控温装置控制箱中。万能试验机的上夹具和下夹具上各设一金属凸点，凸点上悬挂标准活动三角形纸片，待测试样粘贴在纸片上。内炉设有加热体、保温层、石英玻璃窗口、氮化硼缝道和可替换式金属块，在内炉炉膛的均温区开两个相向的长方形缝，两缝道末端与内炉壁间分别设有一观察窗口，两端观察窗口中心轴对准缝道中心轴。外炉的两侧设有观察窗口，观察窗口的位置对应于内炉的观察窗口；在外炉的左上端开设一出气口，用于排除炉内气体；外炉的底端设有管道口和抽真空气口，抽真空气口通过管道连接到真空泵；进水管、出水管和进气管从管道口进入炉内。载荷传感器通过数据线与万能试验机连接，可感应为试样所提供的载荷。

数据采集处理系统由计算机与显示器组成。

所述的内炉加热体选用耐高温金属钽，保温层里所设的隔热片选用石墨砖卷成圈，在内炉炉膛的均温区开的两个相向长方形缝的缝道由氮化硼做成，以石英玻璃耐高温透光材料做成透光窗口。

外炉的两侧所设的观察窗口采用普通玻璃做成透光窗口。

万能试验机可采用意大利GALDABINI公司生产的型号SUN2500万能试验机，其技术性能达到：(1)试验力测量范围：10N-25KN；(2)试验力示值精度：显示值的±1％；(3)试验力测量分辨率：0.005％FS；(4)最大拉伸试验空间：1000mm。

所述的光电引伸计的精度最好为0.1μm，可采用意大利GALDABINI公司或美国INSTRON公司生产的单镜头固定式引伸计或日本SHIMADZU岛津公司生产的双镜头伺服式引伸计。强光源可采用卤钨灯。

其测量应变的原理是，在被测试样上采用耐高温铝酸盐水泥或电镀金属钨做两个黑白相间的标志点，采用光电引伸计对两个标志点进行追踪，通过计算机与图像追踪处理软件得出形变数据，从而测出其原位应变。

本发明高温气氛炉采用双炉结构(设计有内外两层炉子，内炉主要保证高温，外炉确保真空度)，充分保证真空度与惰性气体的气密性。采用万能试验机提供试样的载荷，使得装置更简便。炉中金属夹具下连接活动标准三角形夹片，可自行调节试样的垂直度，使其轴线与炉膛中心轴线重合，加热体采用中间粗两端细的线性过度，保证炉膛的均温区。在不影响折射的情况下，在炉子的两侧开了两个可视石英窗口，采用光电引伸计对被测试样应变进行追踪，被测试样在高温气氛保护下的形变通过两个标志点的移动可得出准确形变数据。具有应变测量准确、操作简便、可靠性高的特点。

附图说明

图1是本发明的原理方框图。图1中的1是高温气氛炉处理系统、2是高分辨的光学测量系统、11是内炉、12是外炉、113是保温层、115是加热体、133是万能试验机上夹具、15是水冷气封系统、22是数据采集处理系统、23是光电引伸计、24是干涉滤光片装置、25是强光源。

图2是高温气氛炉处理系统正视剖面图。图2中的111是石英玻璃窗口、112是氮化硼缝道、113是保温层、114是可替换式金属块、115是加热体、116是电极、117是双铂铑热电偶、121是调节前后钮、122是调节上下钮、123是调节左右钮、124是普通玻璃窗口、125是金属支架、126是出气口、127是支撑金属圈、128是管道口、129是抽真空气口、131是金属插销、132是上夹具连接钢棒、133是上夹具、134是金属凸点、135是标准活动三角形纸片、136是下夹具、137是下夹具固定钢棒、141是载荷传感器、142是传感器线出口装置、151是气封装置、152是进水管、153是进气管、154是出水管。

图3是陶瓷纤维高温变形的原位测量设备正视剖面图。图3中的11是内炉、12是外炉、13是万能试验机、138是双位移调节装置支架、139是万能试验机活动横梁、14是载荷传感器、221是计算机、222是显示器、23是光电引伸计、24是干涉滤光片装置、25卤钨灯、155是真空泵、16是测控温装置控制箱、161是测温装置、162是控温装置。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的结构和工作原理作详细说明。

参见图1-3，陶瓷纤维试样高温气氛保护变形的原位测量装置由高温气氛炉处理系统1和高精度的光学测量系统2两部分组成。

高温气氛炉处理系统由双炉结构组成，内炉11的主要作用是保证高温，外炉12确保真空度，充分保证真空度与惰性气体的气密性。内炉11与外炉12通过金属支架125及支撑金属圈127连接固定，两炉置于万能试验机13中间，用双位移调节装置138固定于万能试验机的工作平台上，万能试验机13通过上夹具连接钢棒132与载荷传感器141连接，载荷传感器141下连接上夹具133，置于内炉11顶部与外炉12顶部之间。

内炉11中的加热体115选用耐高温金属钽，保温层113里的5层隔热片选用石墨砖卷成圈，在内炉11炉膛的均温区开两个相向的长方形缝，缝道112由氮化硼做成，两缝道112末端与内炉11壁间分别有一观察窗口111，观察窗口里端尺寸为：高12mm、宽4mm，小于均温区的长度。观察窗口111以石英玻璃耐高温透光材料做成，根据使用温度选定。试样的轴线与炉膛的轴线重合，两端观察窗口111对准缝道中心轴。加热体115耐高温金属钽要保证Φ20×30mm的均温区，且缝道112要能承受高温和气体压力。整个内炉11由支撑金属圈127支撑着，并可通过调节前后钮121、调节上下钮122、调节左右钮123调节垂直高度与前后左右水平位置。水冷气封系统15中的水冷循环装置通过水管线分布在内炉周边，采用出水口与下一进水口相连接，由最后一出水口统一排出冷却水的设计，冷却水由进水管152进入，从出水管154排出，这样可以减少水管线布线数量。气封装置151设在内炉11顶端口，由10根小气管组成，气体从小气管沿内炉11顶部炉壁内表面向上排，确保防止外面气体沿管壁渗入炉子。测控温装置中的双铂铑热电偶117感应内炉11均温区温度，通过测温装置161显示实时温度值，控温装置162通过电极116可调节电压达到控制内炉11均温区温度的目的。测温装置161与控温装置162置于测控温装置控制箱16中。外炉12的两侧设有观察窗口124，采用普通玻璃做成透光窗口，窗口124的位置对应于内炉的观察窗口111；在外炉左上端设一出气口126，用于排除炉内气体；外炉的底端有管道口128、抽真空气口129，抽真空气口129通过管道连接到真空泵155；进、出水管152、154和进气管153从管道口128进入炉内。

载荷传感器14包括载荷传感器141和传感器线出口装置142，载荷传感器141通过数据线与万能试验机13连接，可感应为试样所提供的载荷，再通过万能试验机13操作软件得出载荷数值，传感器线出口装置142防止载荷传感器141数据线与外炉接触部分漏气，起密封作用。万能试验机13提供试样的载荷，万能试验机13的上夹具连接钢棒132通过增加其长度，且直径比外炉12的顶部圆口小0.02mm，达到能与外炉12的顶部圆口相吻合。在上夹具连接钢棒132上还套有一层厚度0.01mm的橡胶O型圈，保证上夹具133连接钢棒132可移动且不影响气密性(万能试验机13在测试时可消零，因此上夹具与外炉12顶部内表面的摩擦力可消除)，上夹具连接钢棒132下连接载荷传感器141，载荷传感器141下连接金属夹具133，这三者互相连接都是采用金属插销131，起吻合固定作用。金属上、下夹具133、136上有个金属凸点134，可悬挂标准活动三角形纸片135，标准活动三角形纸片135的底边长20mm。待测陶瓷纤维试样A通过内炉炉膛，两端由不饱和树脂粘结在纸片135上，自然垂直，试样中间用耐高温铝酸盐水泥(或用电镀金属钨)粘两个标志点A₁、A₂，间距10mm，中心在观察窗口111轴线上。可替换式金属夹块114可满足测试不同尺寸试样的要求。下夹具136通过下夹具固定钢棒137固定在外炉12底部，外炉12底部与万能试验机13的底座平台固定夹具接头连接。

高精度的光学测量系统2包括光电引伸计23、数据采集处理系统22、干涉滤光片装置24、卤钨灯25，数据采集处理系统22包括计算机221和显示器222。光电引伸计23、光学干涉滤光片装置24、卤钨灯25的中心轴线与高温气氛炉处理系统1两边的观察窗口111、124轴线重合。且该轴线要与万能试验机上横梁139有一定水平交角，防止万能试验机13的左右支撑梁挡住光线。

当试样准确置于内炉11炉膛轴线后，真空泵155通过抽真空气口129对高温气氛炉进行抽真空，抽完真空后，由进气管153通入保护气体氩气，然后再抽真空，再通氩气，循环三次。完毕后内炉11开始加热，当试样加热到设定温度(＜1600℃)时，右边卤钨灯25发射的水平平行光束B直射通过试样，试样上的两个标志点被卤钨灯25反射，然后经光学干涉滤光片装置24滤掉其他光色，产生单一颜色相间的标志光点，由光电引伸计23接收，再通过计算机221数据采集处理，由显示器222显示试样上两标志点间的标距10mm。接着点击万能试验机13操作软件上的开始按钮，万能试验机13开始工作，上横梁139往上以一定速度垂直运动，这样试样上的两个标志点将产生位移，同时光学测量系统2继续追踪试样上的两个标志点，显示器上实时显示两点位移值，直到试样发生断裂，试样的伸长量就被确定，再通过计算机数据采集处理，得出试样的真实原位应变值。

其主要技术性能如下：

(1)最高温度：1600℃

(2)控温精度：±1℃

(3)工作尺寸：Φ20×30mm

(4)均温区要求：±7.5℃

(5)发热体尺寸：Φ20×100mm

(6)保护气体压力：0.03MPa

(7)氩气流量0-600ml/min设计精度：1％

(8)发热体整体内腔可调节，保证被试验材料(纤维)在炉膛中心轴位置。

(9)热电偶选用双铂铑

(10)观察窗口里端尺寸为：高12mm×宽4mm

(11)压升率：2Pa/h

(12)两端观察窗口轴线与缝道中心轴线重合

(13)高温气氛炉工作额定功率：10KW

Claims (10)

1.用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于包括高温气氛炉处理系统与光学测量系统，高温气氛炉处理系统设有内炉、外炉、万能试验机、载荷传感器、水冷气封系统和测控温装置，内炉与外炉之间通过位移调节装置连接，内炉与外炉置于万能试验机中间，万能试验机与载荷传感器连接，载荷传感器置于内炉顶部与外炉顶部之间，水冷气封系统与内炉和外炉连接，测控温装置包括测温装置和控温装置，测温装置通过双铂铑热电偶与内炉连接，控温装置通过电极与内炉连接，测温装置与控温装置置于测控温装置控制箱中；

光学测量系统设有光电引伸计、数据采集处理系统、干涉滤光片装置和强光源，光电引伸计、数据采集处理系统和干涉滤光片装置设置在高温气氛炉处理系统的一侧，强光源设置在对应侧，光电引伸计、干涉滤光片装置和强光源的轴线与高温气氛炉处理系统两端观察窗口的轴线重合。

2.如权利要求1所述的用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于所述的内炉与外炉用双位移调节装置固定于万能试验机的工作平台上，万能试验机通过上夹具连接钢棒与载荷传感器连接，载荷传感器底部连接上夹具。

3.如权利要求1所述的用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于水冷气封系统包括水管线与气管线，水冷气封系统的水管线和气管线分布在内炉周边，上水管线的出水口与下一水管线的进水口相连接，由最后一出水口统一排出冷却水，水管线和气管线通过设在外炉的管道口进出。

4.如权利要求1所述的用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于所述的万能试验机的上夹具和下夹具上各设一金属凸点，凸点上悬挂标准活动三角形纸片，待测试样粘贴在纸片上。

5.如权利要求1所述的用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于内炉设有加热体、保温层、石英玻璃窗口、氮化硼缝道和可替换式金属块，在内炉炉膛的均温区开两个相向的长方形缝，两缝道末端与内炉壁间分别设有一观察窗口，两端观察窗口中心轴对准缝道中心轴，外炉的两侧设有观察窗口，观察窗口的位置对应于内炉的观察窗口；在外炉的左上端开设一出气口，用于排除炉内气体；外炉的底端设有管道口和抽真空气口，抽真空气口通过管道连接到真空泵。

6.如权利要求5所述的用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于所述的内炉加热体为耐高温金属钽。

7.如权利要求5所述的用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于在保温层内设隔热片，隔热片为石墨砖卷成圈。

8.如权利要求5所述的用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于在内炉炉膛的均温区开的两个相向长方形缝的缝道由氮化硼做成，以石英玻璃耐高温透光材料做成透光窗口。

9.如权利要求1所述的用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于载荷传感器通过数据线与万能试验机连接。

10.如权利要求1所述的用于陶瓷纤维高温变形的原位测量装置，其特征在于外炉的两侧所设的观察窗口采用普通玻璃做成透光窗口。

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