CN1936125B - 含纳米炭粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用多功能纳米炭粉为添加剂生产多功能粘胶纤维的方法，所述方向包括：
Description
技术领域
本发明涉及由纤维素浆粕及纳米炭生产的多功能粘胶纤维，更准确的说，涉及多功能纳米炭粘胶纤维及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用多功能纳米炭(此多功能炭粉由浙江德清天翔实业有限公司生产)为添加剂生产多功能粘胶纤维，该纤维不仅具有粘胶纤维的特性，还具有较强的产生负氧离子、阻燃、抗菌、屏蔽电磁波、吸附异味等功效，且对人体无任何副作用，能经受多次水洗、高温、化学药品处理。
在本发明制备方法中，可以采用干法、湿法黄化制胶，也可以采用混合法制胶。其工艺条件对于本领域普通技术人员来说可以通过常规的技术手段获得，无论采用干法黄化还是采用湿法黄化，黄化前浸渍、压榨、粉碎、老成是常规的工艺步骤。这对于本领域普通技术人员来说也是公知的。
其中优选的浸渍工艺条件为：碱浓220—245g/L，温度40—60℃，时间30—70分钟。压榨后碱纤指标为：甲纤含量22—32％总碱含量14—18％。老成的优选工艺条件为：温度20—60℃，时间40—130分钟。
采用湿法黄化生产时，其优选工艺条件为：黄化时间70—120分钟，二硫化碳加入量28—45％(对甲纤量)，黄化温度18-33℃。
采用干法黄化生产时，其优选工艺条件为：二硫化碳加入量28—40％(对甲纤量)，黄化时间40—70分钟，黄化温度30—45℃。
当然，无论采用何种黄化工艺，黄化后对粘胶进行溶解、混合、过滤、脱泡，这对于本领域普通技术人员是公知的。例如粘胶可以在脱泡前混合，也可以在脱泡后混合。这些改变也包括在本发明的范围内。制胶后，进行纺丝、集束、切断、精练、烘干等过程也是常规的工艺步骤。其具体工艺条件为：
1.纺丝：喷丝孔径：根据纤维纤度调整，浸长：400—500mm
2.酸浴：硫酸90—145g/L，硫酸纳280—350g/L，硫酸锌7—22g/L，温度：40—65℃。
3.集束：塑化浴温度：95—98℃含酸量：5—25g/L牵伸：1.9—2.2倍
4.精炼：①水洗：一水洗温度：常温，二水洗温度40—60℃，三水洗温度40—60℃。
②脱硫：温度60—80℃浓度2—25g/L
③漂白：温度15—40℃浓度0.03—0.45g/L
④酸洗：温度20—50℃浓度0.8—6g/L
⑤油浴：温度：常温浓度3—10g/L
5.烘干：前区70—100℃，中区100—120℃，后区60—70℃，时间10—20分钟。
以上工艺在生产中是可以调整改变的，例如，脱硫剂可以单独采用氢氧化钠、硫化钠、或亚硫酸钠，也可以两种成分混合使用，这对于本领域普通技术人员是公知的，无须做出创造性劳动，这些调整也应包括在本发明的范围内。
加入多功能纳米炭粉后纺丝粘胶指标如下：甲纤7.5—10.5％，总碱4.5—6.5％，粘度20—55秒，熟成度7—12ml(10％氯化铵值)
多功能纳米炭粉粘胶纤维的生产方法包括：混粕，制胶，纺丝，集束，切断，精炼，烘干，打包等步骤，其特征在于在制胶或纺丝过程中，向其中添加10％的纳米炭胶体，其中纳米颗粒大小为20-40纳米，以甲纤量计，其添加量为2-12％。
实施例
下面将结合具体实施方案对本发明进行更为详细的描述，应当指出的是，在此列出的所有实施例仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定，本发明有所附权利要求书及其等同物的范围所限定。以下实施例中抑菌值、杀菌值的检测方法根据JIS L1902—2002规定，所用菌种金黄色葡萄球菌，抑菌值>2.0说明有抑菌效果，杀菌值>0说明有杀菌效果；负氧离子浓度由中国纺织科学研究院测试中心检测，负氧离子浓度>2000个/cm3说明该纤维有产生负氧离子功能。LOI>35％说明该纤维不燃烧，LOI＝26-34％说明该纤维离火自熄，LOI＝20-26％说明该纤维可点燃，能续燃，但燃速慢，LOI≤20％说明该纤维易点燃，燃烧速度快。其中所述百分数均为重量百分数。
实施例一
(1)浸渍：浸渍温度45℃，碱液浓度225g/L，浸渍时间70分钟。
(2)压榨：甲纤含量23％，氢氧化钠含量14％。
(3)老成：温度55℃。
(4)黄化：二硫化碳用量36％(以甲纤量为基准)，初温32℃，终温40℃，时间150分钟。
(5)溶解：甲纤含量8.5％，氢氧化钠含量5.3％。
(6)纺丝：酸浴组成：硫酸95g/L，硫酸钠290g/L，硫酸锌10.5g/L，温度51℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量：3％(对甲纤量)。
(8)成品质量：
抑菌值：2.61 杀菌值：1.45
干断裂强度：2.26CN/dtex 湿断裂强度：1.34CN/dtex
干断裂伸长率：24.2％ 干强变异系数：12.87％
回潮率：12.95％ 极限氧指数：25％
负氧离子浓度：5200个/cm3
实施例二
(1)浸渍：浸渍温度50℃，碱液浓度235g/L，浸渍时间60分钟。
(2)压榨：甲纤含量27％，氢氧化钠含量15％。
(3)老成：温度50℃。
(4)黄化：二硫化碳用量38％(以甲纤量为基准)，初温35℃，终温42，时间45分钟。
(5)溶解：甲纤含量9.00％，氢氧化钠含量5.70％。
(6)纺丝：酸浴组成：硫酸130g/L，硫酸钠335g/L，硫酸锌11g/L，温度50℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量：7％(对甲纤量)。
(8)成品质量：
抑菌值：2.82 杀菌值：1.75
干断裂强度：2.35CN/dtex 湿断裂强度：1.41CN/dtex
干断裂伸长率：23.5％ 干强变异系数：11.56％
回潮率：13.11％ 极限氧指数：28％
负氧离子浓度：7900个/cm3
实施例三
(1)浸渍：浸渍温度55℃，碱液浓度245g/L，浸渍时间60分钟。
(2)压榨：甲纤含量28％，氢氧化钠含量15.5％。
(3)老成：温度45℃。
(4)黄化：二硫化碳用量40％(以甲纤量为基准)，初温35℃，终温40℃，时间40分钟。
(5)溶解：甲纤含量9.5％，氢氧化钠含量6.0％。
(6)纺丝：酸浴组成：硫酸145g/L，硫酸钠345g/L，硫酸锌16g/L，温度45℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量：10％(对甲纤量)。
(8)成品质量：
抑菌值：3.17 杀菌值：2.12
干断裂强度：2.41CN/dtex 湿断裂强度：1.43CN/dtex
干断裂伸长率：24.2 干强变异系数：13.17％
回潮率：13.25％ 极限氧指数：31％
负氧离子浓度：8300个/cm3
实施例四
(1)浸渍：浸渍温度45℃，碱液浓度225g/L，浸渍时间70分钟。
(2)压榨：甲纤含量29％，氢氧化钠含量16.5％。
(3)老成：温度55℃。
(4)黄化：二硫化碳用量36％(以甲纤量为基准)，初温18℃，终温27℃，黄化时间120分钟。
(5)溶解：甲纤含量8.5％，氢氧化钠含量5.3％。
(6)纺丝：酸浴组成：硫酸125g/L，硫酸钠330g/L，硫酸锌10.g/L，温度51℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量：4％(对甲纤量)。
(8)成品质量：
抑菌值：2.73 杀菌值：1.56
干断裂强度：2.38CN/dtex 湿断裂强度：1.40CN/dtex
干断裂伸长率：24.3％ 干强变异系数：11.23％
回潮率13.00％ 极限氧指数：26％
负氧离子浓度：6400个/cm3
实施例五
(1)浸渍：浸渍温度50℃，碱液浓度235g/L，浸渍时间60分钟。
(2)压榨：甲纤含量30％，氢氧化钠含量17％。
(3)老成：温度50℃。
(4)黄化：二硫化碳用量39％(以甲纤量为基准)，初温20℃，终温29℃，时间90分钟。
(5)溶解：甲纤含量9.0％氢氧化钠含量5.7％。
(6)纺丝：酸浴组成：硫酸130g/L，硫酸钠335g/L，硫酸锌11g/L，温度50℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量：8％(对甲纤量)。
(8)成品质量：
抑菌值：3.04 杀菌值：1.91
干断裂强度：2.43CN/dtex 湿断裂强度：1.44CN/dtex
干断裂伸长率：24.2％ 干强变异系数：12.52％
回潮率13.18％ 极限氧指数：29％
负氧离子浓度：8000个/cm3
实施例六
(1)浸渍：浸渍温度55℃，碱液浓度240g/L，浸渍时间50分钟。
(2)压榨：甲纤含量31％，氢氧化钠含量17.5％。
(3)老成：温度45℃
(4)黄化：二硫化碳用量41％(以甲纤量为基准)，初温22℃，终温32℃，时间100分钟。
(5)溶解：甲纤含量9.5％氢氧化钠含量6.0％
(6)纺丝：酸浴组成：硫酸135g/L，硫酸钠340g/L，硫酸锌11.5g/L，温度49℃。
(7)多功能纳米炭粉添加量：11％(对甲纤量)。
(8)成品质量：
抑菌值：3.28 杀菌值：2.30
干断裂强度：CN/dtex 湿断裂强度：CN/dtex
干断裂伸长率：23.6％ 干强变异系数：13.21％
回潮率：13.31％。 极限氧指数：32％
负氧离子浓度：8400个/cm3
Claims (7)
1.一种含纳米炭粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括：混粕，制胶，纺丝，集束，切断，精炼，烘干，打包步骤，在纺丝过程中，向其中添加10％的纳米炭胶体，其中纳米颗粒大小为20-40纳米，以甲纤量计，其添加量为2-12％；
所述纳米炭粘胶纤维满足：负氧离子浓度：5000-8500个/cm3，极限氧指数LOI：24-34％，抑菌值≥2.58，杀菌值≥1.09，干断裂强度≥2.10CN/dtex，湿断裂强度≥1.20CN/dtex，干断裂伸长率≥16％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用湿法黄化，其条件为：二硫化碳加入量以甲纤量计为30-45％，温度18-33℃，时间70-120分钟。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：采用干法黄化，其条件为：二硫化碳加入量以甲纤量计为28-45％，温度30-45℃，时间40-70分钟。
4.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于：采用棉、木、麻及草类纤维素浆粕制胶。
5.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于：纺丝时采用如下酸浴条件：硫酸90-145g/L，硫酸钠280-350g/L，硫酸锌7-22g/L，温度40-65℃。
6.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于：加入纳米炭胶体后纺丝粘胶指标如下：甲纤7.5-10.5％，总碱4.5-6.5％，粘度20-55秒，10％氯化铵值的熟成度7-12ml。
7.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于：采用如下精炼条件：水洗温度40-60℃，脱硫浴温度60-80℃，脱硫浴浓度2-25g/L，漂白浴温度15-50℃，漂白浴浓度0.03-0.45g/L，酸洗浴温度20-50℃，酸洗浴浓度0.8-6g/L，上油温度：常温，油剂浓度3-10g/L精炼时间为10-15分钟。
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