CN1871495A - 用于光电池的纹理定量分析的光学方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于光电池的纹理定量评价的光学方法和装置。本发明的方法和装置适于通过在支撑光电池的衬底的表面上生长相关的几何图案来表征的纹理形态。前述形态可以使用不同的方法形成，包括单晶Si的化学侵蚀，该形态具有朝上的和倒置的角锥。本发明的方法还可以用于在多晶体Si中生长出来的其它纹理程度以及在已经在前述条件下预先进行了纹理化的衬底上沉积的多晶硅电池中存在的纹理的程度。还可以将本发明扩展到具有类似纹理图案的其它材料。

Description

用于光电池的纹理定量分析的光学方法和装置

技术领域

本发明涉及生产工程产业，并且尤其涉及与光电池生产相关的行业，因此它对代用能源行业也具有意义。本发明涉及用于纹理化单晶硅表面的方法的控制，不过它也可以应用于在硅和其它多晶体(multicrystalline)和多晶(polycrystalline)半导体表面上生长出的纹理。

背景技术

降低电池感光侧的光学反射率是制造过程中提高光电池将入射光转换为电能的效率所必须的重要步骤。这是通过在电池表面上施加防反射涂层和引生轮廓分明的纹理来实现的。这两种效果经常是相继实现的。

在纹理形成过程期间，电池会生长出粗糙的表面形态[1，2]、多孔或充斥腔体(cavity-ridden)的形态[3，4或有多小面的形态[5]，这些形态能够在光一去不回地逃逸到入射介质(典型地是大气或透明涂层)之前实现多次反射，并且借助全内反射额外地俘获进入有效边界区域的长波光(接近于Si间隙的红外光)。

由于水晶材料成本较高，因此工业上生产光电池的技术将注意力都集中在硅衬底(Si)上，不过选用了数种晶体质量等级。质量最高的电池使用单晶硅(c-Si)。也使用多晶体硅(mc-Si)，其中几种晶粒具有相同的取向。目前，正在努力提高多晶硅(p-Si)薄板的性能。用于使这三种不同类型的Si形成纹理的方法也是不同的。

在单晶硅晶片中生长纹理的常用方法是化学表面处理或蚀刻，也就是，将晶片浸入腐蚀槽中，优先地腐蚀掉某些硅晶体平面[6，7]，产生随机分布的具有正方形底部的角锥形结构(附图1和2)，在这种情况下，所有的角锥都给出相互平行的表面。角锥的这种特定形状是由硅的立体对称和由优先化学蚀刻处理引生的平面(111)的形态造成的。在典型情况下，当纹理化程度较高时，角锥底部的边长是≈5-10μm，并且角锥侧面相对于衬底表面的倾斜角度(α)接近于但又小于平面(111)和(100)之间的切割角，或者说54.735°。倾角α略取决于产生纹理的化学蚀刻处理的细节，并且观察到的值在α＝49-53°的范围内变化。这种类型的纹理的出现与用于蚀刻处理的化学试剂无关，这些化学试剂可以是NaOH[7]、Na₃PO4：12H2O[8]或Na₂CO3[9]。这种纹理化方法的变形形式是形成倒角锥[10]，不过在这种特定情况下，纹理的几何形状是周期性的并且可以由厂家借助光刻工艺预先确定。

为了表征防反射涂层，所使用的技术和器具(分光光度计、干涉仪和椭圆偏振计)都是基于光学方法的，这样在不与电池建立物理接触的情况下就能够实现测定，不过，表面纹理的研究通常是通过扫描电子显微镜(SEM)或使用表面光度仪和扫描力显微镜(SFM)以接触或不接触的方式完成的。除了利用这些技术带来的成本较高以外，使它们作为电池纹理的质量控制系统适应于工业也存在着某些困难。扫描电子显微镜(SEM)要求在电池周围有较低压力的环境才能工作，并且在电子束入射的作用下，所分析的区域可能遭到破坏。而且，进行分析所需的时间明显超过生产过程所要求的处理速度。另一方面，表面光度仪要么以接触模式工作要么以光学模式工作，在接触模式下，可能会划伤电池，在光学模式下，虽然没有接触，但是这种工作模式是为了在平坦表面上工作而开发的，不能很好地适用于高低不平的且有多小面的表面，因为反射不是镜面反射。扫描电子显微镜和表面光度仪所需的分析时间都处于数十分钟的量级，因此远长于生产线中单个电池分析所要求的时间(处于数秒量级)。

以前的研究工作将重点放在了有纹理光电池的光学反射率上[11，12]。这些文章发表了全反射率或漫反射率的积分测量或者即使法向入射的情况下的镜面反射率的测量。所使用的准直光源是具有光谱相干性的HeNe激光器。为了进行与非相干光相关的测量，使用石英灯作为光源，并且对光束进行聚焦(非准直的)。忽略在周期性纹理中观察到的[11]和与多光束(与HeNe激光相干性有关)的干涉相关的效应，这些著作中分析的光强度的图案具有关于测量轴线成圆对称的形状[11]。这些著作的目标不是分析纹理化的程度(这一程度是预先就已经知道的)，而是评估纹理的光俘获效果。

所发明的方法和所提议的装置的目标在于，开发出适于在生产线中实现的量化分析Si晶片中的纹理程度的非接触方法。它主要适合于试验或随机纹理化，不过它也可应用于表现出周期性的纹理。因此，它是具有高级性能的测量器具，使得用户能够在化学蚀刻处理之后立即精确地且瞬间地了解各个单个电池的纹理程度。较早检测出具有低程度纹理的电池能够实现重新处理，避免了在以后不得不废弃它们，并且因此避免了与这一行为相关的生产成本增加。本方法基于准直光束的反射的分析，不需要光具有高光谱相干性，利用激光源不是必要条件，不过处于使用的目的，使用激光光源是可取的选择。

前述角锥的最佳形成取决于多种因素，比如温度、槽溶液的pH值、浸泡时间和晶片在槽中的位置以及晶片表面的初始状态等等。槽的老化程度也起到重要的作用。因为化学蚀刻处理的效果并不是累加的，而是在达到最大纹理程度(由角锥覆盖的晶片面积最大)之后，这些角锥之后会变平和消失，较早检测出纹理减少使得我们能够在每个给定时刻了解用于生长角锥的化学槽的状态，因此，在当观察最终产品时明显看出化学槽恶化之前，我们可以采取适当的行动。按照这种方式，可以达到两个目标：一个目标是借助控制所需成分的添加来延长槽的寿命，而另一个目标是避免将可能会造成在处理结束时预期的最佳效率降低的中等纹理化程度引入到生产线中。

参考文献

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发明内容

发明人要求保护用来确定材料(除了其它材料之外，是典型用作光电池的硅晶片)的纹理化程度的方法和装置的发明。

所提出的用于确定纹理化程度的技术本质上在于，用准直光束照射晶片的表面并且对光学反射的图案进行定量评价。在下文中，我们将激光称为用于这种处理方法的源，因为它们具有总体上良好的准直属性，而不是想要用它表达激光的相干特性对本发明具有决定性的影响。

在最简单的组件中，入射光穿过在平面屏幕上制作的开口，在该屏幕上，可以看到晶片反射的光(附图3)。在分析没有纹理的晶片时所观察的反射图案是具有圆对称结构的中心点(附图4)，这是由于光在晶片的不平表面和有缺陷表面上的分布造成的。具有高纹理程度的晶片的光反射图案是前面提到的中心点，但是看起来强度较低并且伴有相对于入射光束的方向具有四阶对称结构的四个圆形区域(附图5)。后一种反射图案是由于在角锥的四个侧面上的反射造成的。证据是，当晶片在入射激光束建立的轴上旋转时，反射图案也与晶片一起旋转。应当注意，由晶片反射的光相对于入射光不会表现出明显的偏振变化，并且反射光图案的角张口(opening)不受所使用的光的波长的影响，这证明它与样本的微观小面上的镜面反射相关。

本发明的方法和装置都可应用于通过在支撑光电池的衬底的表面上生长相关几何图案来表征的那些纹理形态。这些图案可以具有各自的尺寸，并且两个连续图案之间的距离可以是随机的或恒定的，但是在所有情况下，所有多面形的构成该多面形的面必须是相互平行的。这些形态可以通过多种处理方法形成，比如单晶Si的化学蚀刻，不管是形成正向还是倒置的角锥。所介绍的方法还可以用于研究其它在多晶体Si中生长出的纹理和在前面提到的条件下预先进行了纹理化的衬底上沉积出的多晶硅中存在的纹理的程度。它还可以应用于给出类似纹理图案的其它材料。

具体实施方式

如上所述，本方法需要确定与有纹理的表面(尤其是那些已经进行了用来获得角锥形状的化学蚀刻的Si表面)相关的反射图案，该反射图案是由法向入射的激光束的光产生的。将这一图案采集在平坦的屏幕上，如附图3a所示。按照反射法则，对于由相同的角锥形状构成的表面，预期的图案应该由四个对称地位于入射光束的轴线周围的点构成，不过，存在缺陷、非纹理化表面等会造成对与纹理化相关的强度构成损害的法向反射增大，这是本方法的基础。

可以使屏幕的几何形状适合于设计的环境。附图3a和3b分别表示可供选用的一些屏幕，包括球形或半球形屏幕，将晶片置于屏幕的中央，还有回转椭球型的屏幕，其中入射光束通过该屏幕的焦点并且合乎要求定向的晶片位于椭球的另一个焦点上。所有这些设计共有共同的特点。在法向上反射的光束与入射光束重叠，因此，使得测量在晶片法向上反射的光比较困难。这一问题的技术解决方案将在本文中加以进一步介绍。

纹理程度的测量结果是通过将具有四阶对称结构的反射图案的强度与法向反射表现出的强度进行比较而获得的。为此，需要将光电二极管放到屏幕上并且放在最大值的位置上，以记录光的强度。按照更加精细的形式，检测可以是借助CCD检测器或通过分布在屏幕上的光电二极管矩阵完成的。光源可以是具有良好的准直属性(典型的是1.5mRad或更低)的、在λ＝500-800nm的区域内发光的低功率单模激光器(＜10mW)，典型地是HeNe激光器(λ＝633nm)，或者是带有准直光学器件的半导体二极管(λ＝750-850nm)，或者是具有红外发光体(λ≈1060nm)或Nd³⁺(λ≈1060nm)的这些激光器之一，在这两种情况下都与倍频器协同工作。

与中等纹理图案对应的反射图案表现出具有对称结构的最大强度，这些图案对应于构成纹理的几何结构的表面的数量，不过它们可能看起来是由强度较低的带连接起来的。这种情形可以在与经过25分钟处理的由四面角锥形成的晶片的反射相对应的图像中见到，如附图5所示。

为了表征表面纹理的程度，定义了G参数，该参数G是具有四阶对称结构的图案的最大值上的反射强度I_4n(n＝1-4)的总和与法向上反射到晶片表面的强度I_N之间的关系

$G=\frac{\underset{n=1-4}{\mathrm{\Σ}}{I}_{4n}}{I_N}$

这是一个非线性函数，对于没有纹理的晶片，它的值理想地为零，对于具有理想纹理的晶片，它的值为无限大，不过它的值受到具有圆对称结构的图案与表现为四阶对称的图案之间的重叠的限制。该参数并不受激光束强度的影响。

还有用于表征纹理均匀度的第二组参数：

${\mathrm{\χ}}_n=\frac{I_{4n}}{\underset{n=1-4}{\mathrm{\Σ}}{I}_{4n}}$

用参数x_n除以它的平均值 x_n表示纹理均匀度的缺欠程度。均匀的纹理具有下述关系：对于各个n值，都有

x_n/ x_n＝1。

到目前为止介绍的系统使得我们能够分析激光束照射的平均面积(average area)，典型地＜0.5×0.5mm²。要将该系统结合到生产线中，需要能够对晶片进行二维分析。晶片典型地具有直径为15cm的圆形形状。这种二维分析可以通过移动晶片或通过移动用于进行投射的光学系统来对晶片进行xy扫描而得以实现，不过，可移动单元使得设计更为复杂并且从长远的观点看，要求进行重新校准和维护。下面介绍的装置使得可移动单元最少，并且能够在晶片在传送带上沿着y方向(附图6)移动的同时实现所述晶片内多个点的同时分析。

移动方向的分析是通过以与晶片的移动速度有关的恒定的时间间隔催动测量系统来实现的。x方向的分析是借助将初始激光束分成数个强度相等垂直指向(z方向)晶片的光束，在晶片内的数个点上同时进行的。

在这种特定的情况下，激光束辐射必须是线性偏振的。将在x方向上传播的初始强度为I₀的激光束分成数个指向z方向的等强度I₀r₁的二级光束。为此，使用了N个对入射光的偏振不敏感的分束器，并且将这些分束器校准成它们的反射率满足下列关系：

$r_n=\frac{r_{n-1}}{1-r_{n-1}}$

其中n＝1...N，并且

$r_1=\frac{1}{N+1}$

第二组与λ/4板相组合的对偏振敏感的分束器使得我们能够将反射光朝向检测器重新定向。命中第二组分束器的入射光束必须是y方向上线性偏振的，并且按照这种方式，它能够由该分束器传送。适当定向以致它的轴线处于离开xy轴45°的角度上的λ/4板将光转换为圆偏振光，并且在从晶片上反射且经历λ/4板中新的传输之后，光在x方向上发生线性偏振，并且它由y方向上的偏振分束器完全反射。最后，透镜(前面提到的)对图像进行准直校准，以便将其投影到检测器矩阵上，在该检测器矩阵上，由光电二极管检测反射光束的强度并且按照前面介绍的标准对其进行分析。我们建议，使用最适合于生产中采用的激光的波长和发光范围的干扰滤光器并且将该干扰滤光器放在光电二极管矩阵的前面，使光学检测系统与环境光隔离开。

附图说明

附图1  用NaOH进行了化学蚀刻之后，通过扫描电子显微镜获得的基于正方形的角锥的图像。角锥侧面之间形成的角度是通过该图像计算出来的，并且这些面相对于晶片平面的倾角在根据实验的非确定范围内与平面(111)Si和平面(111)Si-(100)Si之间的预计值一致，分别为70.53°和54.73°。

附图2  表示由扫描电子显微镜获得的通过使用NaOH进行化学蚀刻得到的基于正方形的角锥的顶视图。可以观察到，所有的角锥都表现出相同的取向，这使得反射图案是通过四点对称地位于照明轴周围而形成的。

附图3a  借助平面显示器对纹理化硅表面进行观察的反射图案观察装置的简单示意图。

附图3b  借助球形显示器对纹理化硅表面进行观察的反射图案观察装置的简单示意图。该附图中的图形表示截面图。

附图3c  借助回转椭球显示器(在内部起到反射器的作用)对纹理化硅表面进行观察的反射图案观察装置的简单示意图。该附图中的图形表示截面图。

附图4  非纹理化(100)Si表面的光学反射图案。可以观察到最强中心点周围的圆对称。这个点对应于入射光束。

附图5  高度纹理化(100)Si表面的光学反射图案。可以观察到最强中心点周围的四阶对称。这个点对应于入射光束。

附图6  为了采用光学手段表征(100)Si晶片中的纹理的程度而提出的装置的示意图。

附图7  在进行产生表面纹理的化学蚀刻处理之前(t＝0min)由晶片(100)c-Si反射的光的强度的角分布与在进行了为期25分钟的蚀刻处理的样本中得到的纹理的反射光的强度的角分布之间的比较，其中θ是相对于晶片表面的法向的观察角，以度表示。

附图8  沿法向入射到(100)Si的纹理化表面上的光线的多次反射的示意图。

附图9  结合在NaOH和i-C₃H₇OH的水溶液中对(100)c-Si晶片进行化学处理所花费的时间的纹理参数G的演变过程。标有“LAB”的晶片是在试验槽中进行了纹理化的晶片，而标注为“PL”的晶片是在太阳能电池生产厂的生产线中进行了纹理化的晶片。

本发明的实施方式的实例

依照所提出的测量反射图案的方法，附图7给出了由未加处理的单晶硅Si(100)晶片反射的光的强度的角分布与在NaOH和i-C₃H₇OH的5dm³水溶液中进行了处理的晶片的分布之间的比较。光强度测量是在各种不同θ角下完成的。这一角度是在包含入射光束的平面上变化的，并且该平面垂直于晶片的表面且平行于角锥底部的各边之一。除了在非纹理晶片中也有的中心最大值(θ＝0)之外，还在θ＝22°上观察到了两个横向最大值，相当于光束在角锥的侧面上反射了两次，如附图8所示。

按照这个附图，与入射光束(θ)相关的反射角度是借助关系θ＝4α-180°与如图所示的角锥侧面的倾度或倾角(α)关联起来的。我们观察到，非镜面反射之间的角度间隙2θ在40-50°的范围内变化，是在化学蚀刻处理期间导致的纹理质量(quality)的函数。这一变化与α值的一定偏离有关，并且可能与存在交错相关或者与角锥面上存在任何其它缺陷有关，或者与开始的衬底的晶体质量有关。

为了实现该系统，需要评估与入射光束平行的反射光束的强度，以及当反射光束具有接近22°的值时最大值位置上的反射光束的强度。这是通过分束器来实现的，典型地是使用分束器立方体(cube)实现的。所述分束器立方体的最小尺寸是由反射光束之间的分离角度和该角度与晶片之间的间隔决定的。为了将光图案投影到光学检测系统上，可取的方法是引入焦距等于透镜轴线与分束器的中心之间的距离和分束器与晶片之间的距离的和的准直透镜。为了避免在检测器上出现不想要的图像，需要所使用的全部光学单元(分束器、透镜、阻燃膜或板、检测器等)都具有波长与生产期间使用的激光相同的防反射涂层。

附图9表示按照上面提出的方法、对于在经过处理的Si晶片的平面(1 10)上完成的扫描、作为化学蚀刻处理的时间的函数的G(I_＝26°/I_θ～0)参数的简化形式。还包括在使用化学成分类似但是尺寸较大的槽的生产线(PL)中获得的结果。我们观察到，达到最大纹理程度需要有一个临界时间周期，并且超过所述临界时间周期的时间周期会造成角锥变平，引起G参数减小。在处于高清洁条件下的生产线上处理晶片的结果会达到比试验槽期间得到的G值大的G值。处理过程的反应动力情况可能是不同的，并且这与在产品处理期间超出处理时间的可能性一起妨碍了观察到最大值。

虽然刚刚介绍的例子是关于四边角锥几何结构的，但是这并不意味着本方法仅仅局限于这种类型的几何结构，因为它对其它也能够在Si表面上形成(不管是通过化学蚀刻或其它类型的处理)的几何形状(n边角锥、圆锥等)实质上也是有效的。

Claims (4)

1.一种确定半导体材料晶片的表面纹理的程度的处理方法，并且具体来说是确定单晶硅或多晶体硅晶片的表面纹理的程度的处理方法，其特征在于：

a.它使用一组新的数学参数：

$G=\frac{\underset{n=1-4}{\mathrm{\Σ}}{I}_{4n}}{I_N}$

其中I_4n(n＝1-4)是反射到离开法向给定角度的光的强度，而I_N是沿着法向反射到晶片表面的强度，

和

${\mathrm{\χ}}_n=\frac{I_{4n}}{\underset{n=1-4}{\mathrm{\Σ}}{I}_{4n}}$

是使得由准直光束(此后称为激光束光)获得的反射光的图案中的强度最大值与半导体晶片(尤其是硅晶片)中的表面纹理的总体程度和均匀度相关的公式；

b.它将反射到立体角的激光束光(不管是集中在激光束的入射角上还是与激光束的入射角分离)的强度与布满受分析的材料的晶片的表面的纹理的程度关联起来；

c.它借助分析反射的激光束光的强度的图案中的最大值来确定晶片表面的纹理的程度；

d.它能够同时且无破坏性地分析晶片表面上多个不同点上的纹理；

e.它使用采样光束偏振的旋转来将反射光束与入射光束分离开。

2.测量按照权利要求1的晶片表面的反射图案的强度的方法，其特征在于，当用激光束光照射晶片时，在下列各种不同几何形状的屏幕上分析所获得的反射图像：

a.与晶片平行放置的平面屏幕；

b.以晶片为中心的球形或半球形屏幕；

c.回转椭球型的屏幕，晶片放在焦点之一上并且光束经过另一个焦点。

3.分析按照权利要求1和2的反射图案的测量的方法，除了其它晶片以外，可以应用于单晶硅晶片，其特征在于：

a.它将具有n阶(n＝3，4，6...)对称结构的反射与存在具有同样对称结构的位于晶片(最好是硅晶片)表面上的几何结构关联起来；

b.它定义一种测量由晶片表面和构成纹理的几何结构的面形成的角度的方法；

c.它将最大反射的角宽度与构成纹理的几何结构上存在缺点关联起来并且与开始的衬底的多结晶度的程度关联起来；

d.它获得和定义与化学处理时间相关并且与对于相同处理时间在θ≈26-20°上出现最大反射相关的纹理的最佳程度的存在；

e.它将法向(θ＝0°)反射的光的强度和θ≈26-20°上反射的光的强度之间的关系与相关于硅平面(111)的纹理的程度关联起来；

f.它将光反射角度θ与构成表面纹理的角锥的侧面的平均倾角关联起来。

4.用于执行权利要求1、2和3的方法的装置，该装置能够实现晶片的多个点的纹理程度的同时非侵入性和非破坏性分析并且还能够实现反射光沿着在空间上与入射光束分离的方向的重指向，并且其特征在于：

a.它使用权利要求1中定义的一组未公开的数学参数，该组参数表征纹理的总体程度和均匀度并且用于确定晶片的表面纹理，从而允许确定晶片表面的纹理程度与反射光图案上存在的最大强度之间的相关性；

b.它将立体角上反射的激光束光(集中在激光束的入射轴或与激光束的入射轴分离)的强度与布满受分析材料的晶片的表面的纹理的程度关联起来；

c.它借助分析激光束光的反射图案中存在的最大强度来确定晶片表面的纹理的程度；

d.它允许通过设计用于分离光束的光学单元的反射来同时分析位于晶片表面上的多个不同点上的纹理；

e.它利用采样光束偏振的旋转连同对偏振状态敏感的光学单元来将反射光束与入射光束分离开；

f.它对当晶片由激光束光照射时在与晶片垂直分开放置的平面屏幕上获得的反射图像进行分析；

g.它将具有n阶(n＝3，4，6...)对称结构的反射与在晶片(尤其是硅晶片)表面上存在表现为同样对称结构的几何结构关联起来；

h.它测量由晶片的表面与构成纹理的几何形状的面形成的角度；

i.它将最大反射的角宽度与四阶对称结构并且与开始的衬底的多结晶度的程度关联起来；

j.它测量和获得法向(θ＝0°)反射的光的强度和θ≈26-20°上反射的光的强度之间的关系与相关于硅平面(111)的纹理的程度；

k.它测量与构成表面纹理的角锥面的平均倾角相关的光学反射角θ。

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