CN1869107A - 一种苎麻织物增强聚乳酸复合材料的制备方法 - Google Patents

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CN1869107A CN 200610027821 CN200610027821A CN1869107A CN 1869107 A CN1869107 A CN 1869107A CN 200610027821 CN200610027821 CN 200610027821 CN 200610027821 A CN200610027821 A CN 200610027821A CN 1869107 A CN1869107 A CN 1869107A
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余木火
刘训堃
滕翠青
韩克清
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Abstract

本发明公开了一种苎麻织物增强聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将粘均分子量为1000－80000的聚乳酸预聚物和粘均分子量为400－2000的聚己内酯分别溶与有机溶剂中，配成浓度为0.1g/ml的溶液，所述的聚乳酸预聚物和聚己内酯重量比1－9∶1；(2)将经表面处理过的苎麻织物在室温下浸泡在所述的的聚己内酯溶液中2－3h，再与所述的聚乳酸溶液在反应釜中混合密封好，其中，苎麻织物的质量占反应釜中混合物质量的百分数为35％－75％；(3)步骤(2)所述的混合溶液在60℃－90℃下原位聚合4h制得所述的复合材料。本发明的有益效果是：利用本发明的方法制得的复合材料具有全生物降解而且还具有优异的界面性能和力学性能，具有实际的应用价值。

Description

一种苎麻织物增强聚乳酸复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子聚合物及织物增强树脂复合材料的制备方法，特别是涉及一种苎麻织物增强聚乳酸复合材料的制备方法。
背景技术
乳酸聚合物(又称：聚乳酸，Polylactic acid；简称：PLA)的主要生产原料来源于玉米和马铃薯等植物资源。该聚合物及后加工产品具有良好的生物降解性和可再生性。苎麻也是生物降解材料，同时还具有较高的比强度和资源丰富等优点，苎麻增强聚乳酸复合材料是符合人类环境保护及可持续发展战略，因此有着非常美好的应用前景。目前世界各国对天然纤维增强复合材料的研究越来越多，但是主要集中在增强不可降解的热塑性及热固性树脂。
国内研究天然纤维增强复合材料主要有中山大学、国防科技大学和天津工业大学，其中中山大学主要是研究剑麻增强复合材料，增强的基体主要是聚丙稀、环氧树脂、酚醛树脂和不饱和聚酯并在2003年6月申请了《剑麻纤维增强聚丙烯复合材料片层状压制备方法》专利。国防科技大学和天津工业大学主要酸研究苎麻和亚麻纤维复合材料，其中天津工业大学2004年4月申请了《一种亚麻非织造物及其复合材料的制造方法》专利。但是他们所选用的树脂基体同中山大学的一样，都所不可生物降解树脂，此外上述专利也没有非常好的解决麻纤维与基体树脂之间的界面问题。
国外研究天然纤维复合材料起步较早，但增强的基体也主要为不可降解的树脂，同时界面问题也一直没有得到很好的解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种苎麻织物增强聚乳酸复合材料的制备方法，以弥补现有技术的不足或缺陷，满足生产或生活的需要。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种苎麻织物增强聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粘均分子量为1000-80000的聚乳酸预聚物和粘均分子量为400-2000的聚己内酯分别溶与有机溶剂中，配成浓度为0.1g/ml的溶液，所述的聚乳酸预聚物和聚己内酯重量比1-9∶1；
(2)将经表面处理过的苎麻织物在室温下浸泡在所述的的聚己内酯溶液中2-3h，再与所述的聚乳酸溶液在反应釜中混合密封好，其中，苎麻织物的质量占反应釜中混合物质量的百分数为35％-75％；
(3)步骤(2)所述的混合溶液在60℃-90℃下原位聚合4h制得所述的复合材料。
作为优选的技术方案：所述的有机溶剂为氯仿、四氢呋喃、丙酮中的一种。
所述的聚己内酯为两端带异氰酸酯基团的聚己内酯。
所述的苎麻织物是经过r-氨基丙基三乙基硅烷或r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷进行表面处理。
本发明的基本原理是：通过选用KH550(r-氨基丙基三乙基硅烷)或KH560(r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)偶联剂对苎麻织物进行表面处理，再通过原位聚合法制备全生物降解苎麻织物增强聚乳酸复合材料，再在原位聚合的过程中，基体树脂上的异氰酸酯基团与织物纤维表面的硅烷偶联剂反应形成化学键粘结，从而制得所述的苎麻织物增强聚乳酸复合材料。即将粘均分子量为1000-80000的聚乳酸预聚物和粘均分子量为400-2000两端代异氰酸酯基团的聚己内酯分别溶于有机溶剂，同时将处理好的苎麻织物浸泡在聚己内酯的有机溶剂中。再将聚乳酸预聚物溶液和浸泡苎麻织物的聚己内酯溶液倒入玻璃反应器中，在恒温水槽中反应，反应机理如下：
1聚乳酸聚己内酯共聚反应
2纤维与树脂反应
Figure A20061002782100052
本发明的有益效果是：利用本发明的方法制得的复合材料具有全生物降解而且还具有优异的界面性能和力学性能，具有实际的应用价值。
附图说明
图1用未处理过的苎麻织物制得的复合材料的冲击断面的电境照片
图2用KH550处理过的苎麻织物制得的复合材料的冲击断面的电境照片
图3：聚乳酸预聚物(PLLA)-聚己内酯(PCL)薄膜的应力应变曲线
具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。参照附图1-2
实施例1
称取重量比为7∶3的粘均分子量为27000的聚乳酸(PLLA)和粘均分子量为1000的聚己内酯(PCL)，将它们分别配成0.1g/ml的氯仿溶液，之后将占总重量45％的KH550处理过的苎麻织物浸泡在PCL的氯仿溶液中，然后将它们倒入1000ml玻璃反应器中密封好。在80℃的恒温水浴中磁力搅拌反应4h，将预浸料层压制成样条。
表1 KH550偶联处理对苎麻织物增强PLA-PCL复合材料力学性能的影响
  TensilestrengthMPa   TensilemodulusGPa   Elongat ionat break％   FlexurestrengthMPa   FlexuremodulusGPa   InpactstrengthJ/m2
  PLLA-PCL/ramie fabric   49.84   3.94   4.48   34.84   1.59   30.13
  PLLA-PCL/KH550-ramiefabric   68.95   5.88   6.90   75.06   3.75   53.54
实施例2
称取重量比为1∶1的粘均分子量为1000的PLLA和粘均分子量为2000的PCL，将它们分别配成0.1g/ml的丙酮溶液，之后将占总重量35％的苎麻织物浸泡在PCL的丙酮溶液中，然后将它们倒入1000ml玻璃反应器中密封好。在60℃的恒温水浴中磁力搅拌反应4h，倒出产物，溶剂挥发，在真空烘箱中24h，即可得预浸料。按照上述方法制备织物含量分别为45％，55％，65％，75％的苎麻织物增强PLA-PCL复合材料，再在平板硫化机上170℃条件下层压制成标准样条，测得的力学性能如表2。
表2不同织物含量对苎麻织物增强PLA-PCL复合材料力学性能的影响
  Fabriccontent％   TensilestrengthMPa   TensilemodulusGPa   Elongationat break％   FlexurestrengthMPa   FlexuremodulusGPa   InpactstrengthJ/m2
  35455565   62.7768.955349.75   4.345.885.113.59   5.176.905.455.11   70.5975.0666.7557.6   3.583.753.152.81   33.3553.5444.3837.21
  75   37.4   3.11   4.04   41   1.59   26
实施例3
称取重量比为9∶1的粘均分子量为80000的PLLA和粘均分子量为400的PCL，将它们分别配成0.1g/ml的四氢呋喃溶液，之后将占总重量75％的KH560处理过的苎麻织物浸泡在PCL的四氢呋喃溶液中，然后将它们倒入1000ml玻璃反应器中密封好。在90℃的恒温水浴中磁力搅拌反应4h，将预浸料层压制成样条。
实施例4
分别称取42g的粘均分子量为27000的聚乳酸预聚物(PLLA)和18g粘均分子量为1000的聚己内酯(PCL)，再分别将它们配成0.2g/ml的氯仿溶液，然后将它们倒入500ml玻璃反应器中密封好。在80℃的恒温水浴中磁力搅拌反应4h，倒出产物，溶剂挥发，制成树脂基体薄膜。薄膜的应力应变曲线如图3所示。

Claims (4)

1、一种苎麻织物增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将粘均分子量为1000-80000的聚乳酸预聚物和粘均分子量为400-2000的聚己内酯分别溶与有机溶剂中，配成浓度为0.1g/ml的溶液，所述的聚乳酸预聚物和聚己内酯重量比1-9∶1；
(2)将经表面处理过的苎麻织物在室温下浸泡在所述的的聚己内酯溶液中2-3h，再与所述的聚乳酸溶液在反应釜中混合密封好，其中，苎麻织物的质量占反应釜中混合物质量的百分数为35％-75％；
(3)步骤(2)所述的混合溶液在60℃-90℃下原位聚合4h制得所述的复合材料。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为氯仿、四氢呋喃、丙酮中的一种。
3、根据要1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚己内酯为两端带异氰酸酯基团的聚己内酯。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的苎麻织物是经过r-氨基丙基三乙基硅烷或r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷进行表面处理。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104313876A (zh) * 2014-10-15 2015-01-28 四川大学 用于阴离子聚合尼龙6反应加工的天然纤维的改性方法
CN104976937A (zh) * 2015-07-08 2015-10-14 山西省交通科学研究院 一种桥梁箱梁截面厚度测量仪
CN105885396A (zh) * 2016-05-11 2016-08-24 湖南大学 一种天然麻纤维增强铸型尼龙复合材料及其制备方法

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