CN1864837A - 一种均匀低剪切自吸式乳滴制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,其特征在于:与马达相连的转轴底部接圆柱体;液相分散器可由一敞口朝上或朝下且侧壁上设有出料口的转筒和连接于转筒底部的圆柱体组合而成。本发明的要点在于能在较低转速下产生负压,将轻相或重相均匀地分散于另一相中,液体受剪切力均匀,能制备出粒径较均一的乳滴。设备投资小、易操作,电机转速要求低,动力消耗少,对溶液的剪切力也小,有利于蛋白质等生物物质活性的保持,易于工业放大。

Description

一种均匀低剪切自吸式乳滴制备装置
技术领域
本发明涉及医药、生物化工、食品等领域中乳液的制备装置,特别涉及一种均匀低剪切自吸式乳滴制备装置。
技术背景
在制药、食品等工业中,乳滴粒径不均一是制备乳液过程中比较突出的问题。例如,在制备粒径在10-200μm乳滴时,常用的乳化设备有机械搅拌装置、乳化均质机等,它们都存在局部剪切力过大,进而导致小粒径液滴产生(粒径小于10μm)的问题。一方面,由于生物体系对酸碱、有机溶剂和机械剪切力等都很敏感,因此局部过大的剪切力很容易引起蛋白等生物物质的失活和分解;另一方面,乳滴粒径不均一势必会造成乳液体系不稳定,乳滴之间易于发生凝并和破裂,实验重复性不好。而且,由于是乳液体系,所以希望通过筛分法来进一步提高乳液的粒径均一性是很困难的。
中国专利公开号CN1318422A,公开日2001年10月24日,发明创造的名称为“自吸式多通道相分散萃取装置”,该中请方案公开了一种自吸式多通道相分散装置,该装置能较好地解决常规乳液制备方法中局部剪切力过大的问题。其不足之处是:该装置主要用于萃取,对乳滴的粒径均一性要求不高;不同通道中的液体被甩出时力矩不一样;而且不同通道浸入液面的高度不同造成出料口处液体的静压也相应不同,因此所制备出的乳液粒径不均一。同样,中国专利公开号为CN1310034,公开日2000年2月22日,发明创造的名称为“轻相或重相分散低剪切自吸式萃取装置和操作方法”,该申请方案公开了一种单通道自吸式相分散装置。其不足之处是液体分散器的直径相对于设有进料口的空心转轴内径较大,所以从空心转轴的不同位置流出的不同流速的液体生成的乳滴粒径差别较大。而且该装置的进料口相对较小,在制备乳液时所需要的时间长,容易造成生物物质失活;另外,该装置还难于工业放大。
发明内容
本发明的目的在于开发一种均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,采用此装置可以在保证低剪切力的同时制备出粒径均一的乳液。
本发明的实施方案如下:
本发明提供的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,包括:转轴(1)底部接有圆柱体(2),转轴(1)与驱动马达相连,驱动马达驱动转轴(1)和圆柱体(2)一起旋转;液相分散器由侧壁上设有出料口(4)的转筒(3)和连接于转筒底部的圆柱体(2)组合而成。转筒敞口朝上或朝下,与圆柱体之间形成通道(5),装置在驱动马达的带动下以一定转速旋转,通道(5)中产生负压,液体相应被压入通道,通过转筒侧壁上的出料口(4)被均匀分散到另一相中形成乳液。
本发明提供的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置具有下述优点:
根据理论公式推导:本发明提供的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置有效地解决了制备乳液时乳滴粒径不均一的问题,能较好地避免局部剪切力过大所产生的不良后果。该装置中通道(5)的宽度ΔD相对圆柱体(2)的半径R0较小,根据离心力的公式
                        F=m·ω2·R
对于不同位置的液体角速度ω和质量m相同,因此不同位置R1和R2(R1=R0+Δd1,R2=R0+Δd2,0<Δd1<Δd2<ΔD)处离心力之比为:
F 1 F 2 = R 1 R 2 = R 0 + Δd 1 R 0 + Δd 2 = 1 + Δd 1 R 0 1 + Δd 2 R 0
因此,当Δd1、Δd2<<R0,或当ΔD<<R0时,通道中在位置R1和R2的离心力之比近似为1。所以能保证液体通过出料口(4)被甩出时所受到的力近似为定值,这样就可以通过转速和出料口的孔径很好地控制乳滴的粒径,将粒径分布控制在一个较窄的范围内。而且,由于中间的圆柱体可以是空心的,所以整套装置质量较小,对工作电机转速要求低,不仅动力消耗少,更重要的是较低转速下的搅拌对溶液的剪切力也小,有利于蛋白质等生物物质活性的保持。除此以外,该装置可以通过增加转筒(3)和圆柱体(2)的高度来提高处理量,把设备向塔式设备发展,易于工业放大。转筒敞口朝上或朝下分别适用于制备不同类型的乳液。设备投资小,易操作,可大大降低乳化过程的生产成本。本发明适用于生物化工、制药工业、石油化工、食品工业等的需要粒径均一的乳液制备工艺。
附图说明
图1为本发明用于轻相分散于重相的均匀低剪切上自吸式乳滴制备装置的整体结构示意图;
其中:1.转轴        2.圆柱体      3.转筒
      4.出料口      5.通道
图2为本发明用于重相分散于轻相的均匀低剪切下自吸式乳滴制备装置的整体结构示意图;
其中:1.转轴        2.圆柱体      3.转筒
      4.出料口      5.通道
图3为常规锚式机械搅拌装置制备的聚乳酸固体微球的扫描电镜照片;
图4为均匀低剪切上自吸式乳滴制备装置制备的聚乳酸固体微球的扫描电镜照片;
图5为均匀低剪切下自吸式乳滴制备装置制备的聚乳酸固体微球的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的介绍:
图1为本发明用于轻相分散于重相的均匀低剪切上自吸式乳滴制备装置示意图,装置主体包括:转轴(1)底部接有圆柱体(2),转轴(1)与驱动马达相连,驱动马达驱动转轴(1)和圆柱体(2)一起旋转;液相分散器由一敞口朝上且侧壁上设有出料口(4)的转筒(3)和连接于转筒底部的圆柱体(2)组合而成。转筒与圆柱体之间形成通道(5)。工作时,装置在驱动马达的带动下以一定转速旋转,通道(5)中产生负压,轻相相应被压入通道,通过转筒侧壁上的出料口(4)被均匀分散到重相中形成乳液。
实施例1.用均匀低剪切上自吸式乳滴制备装置制备粒径均一聚乳酸微球
将80mL 2.0wt%聚乙烯醇(PVA)去离子水溶液(水相)与10mL溶解有500mg聚乳酸的乙酸乙酯(油相,油相的密度小于1.0g/mL)倒入150mL烧杯中。分别采用常规的锚式机械搅拌装置、自吸式多通道相分散萃取装置(中国专利公开号CN1318422A,公开日2001年10月24日)、图1所示的均匀低剪切上自吸式乳滴制备装置(出料口孔径为2mm)在其他条件均相同的情况下制备油/水乳液(将轻相分散到重相中)。驱动马达转速为300rpm,搅拌3min。然后倒入300mL装有去离子水中锥形瓶中,用磁力搅拌装置在150rpm条件下搅拌30min进行溶剂萃取,从而保证有机溶剂完全除去,形成聚乳酸固体微球。用场发射扫描电镜和激光粒度分析仪进行检测,发现常规锚式机械搅拌装置所制得的聚乳酸微球粒径分布系数(span值)为2.851,自吸式多通道相分散萃取装置(中国专利公开号CN1318422A,公开日2001年10月24日)所制得的聚乳酸微球span值为1.683,而采用均匀低剪切上自吸式乳滴制备装置所制备出的聚乳酸微球span值为0.981。
图2为本发明用于重相分散于轻相的均匀低剪切下自吸式乳滴制备装置示意图,装置主体包括:转轴(1)底部接有圆柱体(2),转轴(1)与驱动马达相连,驱动马达驱动转轴(1)和圆柱体(2)一起旋转;液相分散器由一敞口朝下且侧壁上设有出料口(4)的转筒(3)和连接于转筒底部的圆柱体(2)组合而成。转筒与圆柱体之间形成通道(5)。工作时,装置在驱动马达的带动下以一定转速旋转,通道(5)中产生负压,重相相应被压入通道,通过转筒侧壁上的出料口(4)被均匀分散到轻相中形成乳液。
实施例2.用均匀低剪切下自吸式乳滴制备装置制备粒径均一的聚乳酸微球
将80mL 2.0wt%聚乙烯醇(PVA)去离子水溶液(水相)与10mL油相倒入150mL烧杯中,油相为溶解有500mg聚乳酸的二氯甲烷和甲苯混合溶液(通过控制两者的比例来调节油相的密度大于1.0g/mL)。分别采用自吸式多通道相分散萃取装置(中国专利公开号CN1318422A,公开日2001年10月24日)和图2所示的均匀低剪切下自吸式乳滴制备装置(出料口孔径为2mm)在其他条件均相同的情况下制备油/水乳液(将重相分散到轻相中)。驱动马达转速为300rpm,搅拌3min。然后用磁力搅拌装置在150rpm条件下搅拌所得乳液3h,从而保证有机溶剂挥发完全,形成聚乳酸固体微球。用场发射扫描电镜和激光粒度分析仪进行检测,发现自吸式多通道相分散萃取装置(中国专利公开号CN1318422A,公开日2001年10月24日)所制得的聚乳酸微球粒径分布系数(span值)为1.721,采用均匀低剪切下自吸式乳滴制备装置所制备出的聚乳酸微球span值为1.052。

Claims (8)

1.一种均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,包括:转轴(1)底部接有圆柱体(2),转轴(1)与驱动马达相连,驱动马达驱动转轴(1)和圆柱体(2)一起旋转;液相分散器由侧壁上设有出料口(4)的转筒(3)和连接于转筒底部的圆柱体(2)组合而成,其特征在于:转筒敞口朝上,与圆柱体之间形成通道(5),装置在驱动马达的带动下以一定转速旋转,通道(5)中产生负压,轻相相应被压入通道,通过转筒侧壁上的出料口(4)被分散到重相中形成乳液。
2.按权利要求1所述的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,其特征在于:转筒敞口朝下,与圆柱体之间形成通道(5),装置在驱动马达的带动下以一定转速旋转,通道(5)中产生负压,重相相应被压入通道,通过转筒侧壁上的出料口(4)被分散到轻相中形成乳液。
3.按权利要求1、2所述的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,其特征在于:通道(5)的宽度为5mm,圆柱体(2)的直径为2cm-50cm。
4.按权利要求1、2所述的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,其特征在于:圆柱体(2)可以是实心的或空心的。
5.按权利要求1、2所述的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,其特征在于:转筒的高度为5cm-50cm。
6.按权利要求1、2所述的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,其特征在于:出料口(4)的直径为40μm-5mm。
7.按权利要求1所述的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,其特征在于:出料口位置处于重相中,转筒顶部处于轻相中。
8.按权利要求2所述的均匀低剪切自吸式乳滴制备装置,其特征在于:出料口位置处于轻相中,转筒顶部处于重相中。
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