CN1861553A - 高纯度甲醇的精馏工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高纯度甲醇的精馏设备及工艺，主要包括预精馏塔、加压塔、常压塔、回流罐冷凝器、再沸器、回流泵、预热器和冷却器；预精馏塔和加压塔的再沸器的蒸汽冷凝水管均与粗甲醇加热器连接；加压塔顶蒸汽冷凝液管与预后甲醇加热器进水管连接；预后甲醇加热器的出水管的一分支与粗甲醇预热器相连接，另一分支与加压塔回流泵入口连接。本发明的工艺设计合理、充分合理利用过程中的能量，使整个装置的能耗较现有流程能降低10～20％，节约冷却水10～15％，真正做到节能节水，并且使产品纯度提高，产品纯度达到美国AA级标准，纯度为99.85％，制造容易、使用方便、体积小、易于维修、生产过程和产品质量容易控制的甲醇精馏工艺及设备，有广阔的应用前景。

Description

高纯度甲醇的精馏工艺及设备

                              技术领域

本发明涉及一种高纯度甲醇的精馏设备及工艺，属于化工产品纯化技术领域。

                              背景技术

三塔精馏流程是目前甲醇精馏普遍采用的工艺，如图1所示，利用加压塔顶甲醇蒸汽的冷凝热作为常压塔冷凝再沸器的热源形成“双效精馏”，与双塔流程相比既节约蒸汽，又一定程度的节约冷却水。但是，通过分析可知，该工艺仍有很多环节有待改善：1.加压塔顶甲醇蒸汽提供的冷凝热大于常压塔再沸器所需热量，而为达到一定的产品质量，必须增大回流比，既增大了常压塔的负荷，又造成了热能和设备的浪费；2.从常压塔再沸器出来的一般为接近泡点温度的甲醇气液混合物，经过加压塔回流泵时易发生气蚀现象，严重时导致回流泵不能正常操作；3.甲醇精馏系统操作过程中常有液蜡产生，在常压塔的提馏段液体含醇量很低且温度不高，液腊极容易析出，在塔釜过度积累后被抽入再沸器，受热强烈蒸发影响产品纯度；4.精馏设备体积庞大、造价昂贵、耗能及耗水量较大。

                              发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种工艺设计合理、产品纯度高、能耗及水耗低、体积小、生产过程和产品质量易于控制的高纯度甲醇的精馏工艺及设备。

本发明的一种高纯度甲醇的精馏设备，主要包括主要包括预精馏塔、加压塔、常压塔、回流罐冷凝器、再沸器、回流泵、预热器和冷却器；其中预精馏塔和加压塔的再沸器的蒸汽冷凝水管均与粗甲醇加热器连接；加压塔顶蒸汽冷凝液管与预后甲醇加热器进水管连接；预后甲醇加热器的出水管的一分支与粗甲醇预热器相连接，另一分支与加压塔回流泵入口连接。

所述的预精馏塔内的塔板数目为普通三塔精馏设备体积的1/6～1/4。

所述的常压塔内为双溢流塔板时，塔釜第一层塔板下面设置有操盘式气液分布器。

所述的常压塔内为单溢流塔板时，第一层塔板下不设集液盘。

本发明的高纯度甲醇的精馏方法，其工艺特征如下：

1)粗甲醇经原料预热器与各塔再沸器蒸汽冷凝水及预后甲醇加热器中的甲醇蒸汽换热后，进入预精馏塔中上部；

2)预后甲醇先与加压塔顶精甲醇蒸汽冷凝水在预后甲醇加热器中换热，被加热至接近泡点温度后再进入加压塔；

3)经预后甲醇加热器中换热后的部分甲醇蒸汽冷凝液由加压塔回流泵打回作为加压塔回流液；

4)加压塔顶甲醇蒸汽先后与常压塔冷凝再沸器、预后甲醇加热器、粗甲醇一级预热器换热后采出精甲醇产品；

5)常压塔下部侧线采出杂醇油及液蜡，塔底排出废液冷却后送往生化处理装置。所述的预精馏塔工艺参数如下：

预精馏塔中上部的入口温度为90～100℃；预精馏塔一级冷凝器5-2温度控制在60～70℃；预精馏塔二级冷凝器5-1温度控制在38～40℃；工艺萃取水的加入量是粗甲醇进料量的5％～20％或按照指定的回流液密度或预后甲醇密度定量控制；预精馏塔顶总回流量为粗甲醇进料量的50％～70％；预精馏塔的中下部设NaOH水溶液加入口，平衡预后甲醇的温度为125～130℃，PH值控制在7～9。

所述的加压塔工艺参数如下：

预后甲醇经预后甲醇加热器11被加热至接近泡点温度进入加压塔2；加压塔塔顶的甲醇蒸汽温度约为120～123℃，送入常压塔冷凝器再沸7作为其热源，温度为118～120℃的冷凝液流经加压塔回流罐4-2与预后甲醇换热至98～100℃，一部分与预后甲醇换热后的甲醇蒸汽冷凝液由加压塔回流泵8-2打回作为加压塔回流液，另外一部分继续与预精馏塔进料粗甲醇换热至74～75℃，再通过加压塔精甲醇冷却器10-1冷却至38～42℃后作为精甲醇产品采出。

所述的常压塔工艺参数如下：

加压塔塔底液进入常压塔3，常压塔顶蒸汽经常压塔冷凝器5-3冷凝，凝液经常压塔回流罐4-3，部分作为回流液由常压塔回流泵8-3送回塔顶，其余部分通过常压塔精甲醇冷却器10-2冷却至38～42℃后采出作为精甲醇产品；常压塔回流液温度控制在40～60℃，回流比控制为1.5～2.5；常压塔中下部侧线采出0.5～2％的杂醇油和液蜡，塔底排出废液冷却后送往生化处理装置。

本发明的高纯度甲醇的精馏工艺设备如图2所示，与现有的技术设备如图1所示有相似之处，二者均利用加压塔顶甲醇蒸汽冷凝热作为常压塔冷凝再沸器的热源，形成“双效精馏”，与双塔流程相比既节约蒸汽，又节约冷却水。

但是，与现有的技术相比，本发明具有以下几点独特之处：

6)粗甲醇原料经粗甲醇一级预热器9-1和二级预热器9-2分别与预后甲醇加热器11出来的部分甲醇蒸汽及预精馏塔再沸器6-1、加压塔再沸器6-2汇合的冷凝水换热后，进入预精馏塔1中上部。该工艺加强了热交换，充分利用自身热量，整个装置的能耗较现有流程能降低10～20％，节约冷却水10～15％，真正做到节能节水。

7)预后甲醇在进入加压塔2之前先与加压塔顶精甲醇蒸汽在预后甲醇加热器11中换热至接近泡点温度后进入加压塔，使该塔的提馏段和精馏段的负荷接近。之所以这样处理是因为预后甲醇(预精馏塔塔底产品)的温度低于加压精馏塔进料位置温度，如按此温度进料，加压塔提馏段气液负荷将大幅度增加，从而使该段成为全塔的瓶颈。

8)与预后甲醇换热后的一部分甲醇蒸汽冷凝液由加压塔回流泵8-2打回作为加压塔回流液，由于两次换热，实现过冷回流，既有利于塔顶甲醇和乙醇的分离，提高甲醇产品的质量，又有效避免加压塔回流泵的气蚀现象。

9)加压塔顶甲醇蒸汽先后与常压塔冷凝再沸器7、预后甲醇加热器11、粗甲醇预热器9-1换热后采出精甲醇产品，充分利用自身热量，并节省了大量冷却水。

10)常压塔3釜侧线不定期采出液蜡，并在中下部(10～20块塔板处)侧线不定期采出杂醇油，有效降低常压塔内高沸点物的富集浓度，有效提高了精甲醇产品的质量.，产品纯度可达到美国AA级标准(纯度为99.85％)。

本发明的甲醇三塔精馏主要设备与普通的三塔精馏设备基本相同，所以根据该发明对现有甲醇精馏设备进行改造时，不需添加任何设备，只要将原有部分设备稍作改动即可，既做到能量综合利用，达到节能目的，又提高产品质量和设备使用效率，从而提高了精馏过程的经济效益。生产实践证明，本发明的工艺设计合理、加强了热交换，充分合理利用过程中的能量，使整个装置的能耗较现有流程能降低10～20％，节约冷却水10～15％，真正做到节能节水，并且使产品纯度提高，产品纯度达到美国AA级标准，纯度为99.85％，制造容易、使用方便、体积小、易于维修、生产过程和产品质量容易控制的甲醇精馏工艺及设备，有广阔的应用前景。

                              附图说明

图1：现有三塔精馏工艺流程示意图；

图2：本发明的三塔精馏工艺流程示意图；

图3：常压塔釜单溢流塔板除液蜡装置图；

图4：常压塔釜双溢流塔板除液蜡装置图。

其中：1—预精馏塔，2—加压塔，3—常压塔，4-1—预精馏塔回流罐、4-2—加压塔回流罐、4-3—常压塔回流罐，5-1—预精馏塔二级冷凝器、5-2—预精馏塔一级冷凝器、5-3—常压塔冷凝器，6-1—预精馏塔再沸器、6-2—加压塔再沸器，7—常压塔冷凝再沸器，8-1—预精馏塔回流泵、8-2—加压塔回流泵、8-3—常压塔回流泵，9-1—粗甲醇一级预热器、9-2—粗甲醇二级预热器，10-1—加压塔精甲醇冷却器、10-2—常压塔精甲醇冷却器，11—预后甲醇加热器，12—塔板，13—降液管，14—挡板，15—槽盘式气液分布器

                              具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步详细说明：

本发明如图2所示，主要包括预精馏塔1、加压塔2、常压塔3、预精馏塔回流罐4-1、加压塔回流罐4-2、常压塔回流罐4-3、预精馏塔二级冷凝器5-1、预精馏塔一级冷凝器5-2、常压塔冷凝器5-3、预精馏塔再沸器6-1、加压塔再沸器6-2、常压塔冷凝再沸器7、预精馏塔回流泵8-1、加压塔回流泵8-2、常压塔回流泵8-3、粗甲醇一级预热器9-1、粗甲醇二级预热器9-2、加压塔精甲醇冷却器10-1、常压塔精甲醇冷却器10-2、预后甲醇加热器11。

预精馏塔内的塔板12为普通三塔精馏设备体积的1/6～1/4，常压塔内的降液管13下面设挡板14，向下一直延伸到塔釜液面以下，对应降液管的塔壁上设界面计时采出口。常压塔内为单溢流塔板时，第一层塔板12下不设集液盘，如附图3所示。

常压塔内为双溢流塔板时，塔釜第一层塔板下面装操盘式气液分布器15如附图4所示。降液管13下面设挡板14，向下一直延伸到塔釜液面以下，对应降液管的塔壁上设界面计及采出口。连接方式如下：

1)预精馏塔内的塔板为10块左右，仅为普通三塔精馏设备的1/5左右，精简预精馏塔的塔尺寸，节约设备造价；

2)如附图3和4，常压塔内为单溢流塔板时，第一层塔板12下不设集液盘；常压塔内为双溢流塔板时，塔釜第一层塔板下面装操盘式气液分布器15。降液管13下面设挡板14，向下一直延伸到塔釜液面以下形成水封，避免液蜡被抽入再沸器。在对应降液管的塔壁上设界面计及采出口，通过人工或自控方法不定期检测并将油相液蜡采出；

3)预精馏塔和加压塔的再沸器的蒸汽冷凝水管均与粗甲醇加热器连接；

4)加压塔顶蒸汽冷凝液管与预后甲醇加热器进水管连接；

5)预后甲醇加热器的出水管的一分支与粗甲醇预热器相连接，另一分支与加压塔回流泵入口连接；

6)常压塔釜侧线连接液蜡采出管。

其余的设备连接方式与现有工艺基本相同，如：预精馏塔的塔底出料管与加压塔的进料口连接，加压塔底出料管与常压塔进料口连接；加压塔顶甲醇蒸汽出口与常压塔的冷凝再沸器连接，蒸气冷凝液管与加压塔回流罐连接等。

具体操作工艺如下：

1)粗甲醇经原料一级预热器9-1、二级预热器9-2与加压塔蒸汽冷凝液及各塔再沸器蒸汽冷凝水换热后，与90～100℃左右进入预精馏塔1中上部。预精馏塔顶蒸汽在预精馏塔一级冷凝器5-2中部分冷凝，该冷凝器温度控制在60～70℃。一级冷凝器不凝气体进入预精馏塔二级冷凝器5-1被冷却到38～40℃，二级冷凝器不凝气送作燃料，凝液经一级冷凝器预精馏塔回流罐4-1，由预精馏塔回流泵8-1打回至塔顶。在二级冷凝器或一级冷凝器或同时在两个冷凝回流罐内加入工艺萃取水，可以不定期地从二级冷凝器回流罐的采出口处采出初馏分。工艺萃取水的加入量是粗甲醇进料量的5％～20％或按照指定的回流液密度或预后甲醇密度定量控制。预精馏塔顶总回流量为粗甲醇进料量的50％～70％。在该塔的中下部设NaOH水溶液加入口，平衡预后甲醇的温度为125～130℃，PH值控制在7～9。加热蒸汽通过预精馏塔再沸器6-1和加压塔再沸器6-2分别为其提供热量。

2)预后甲醇经预后甲醇加热器11被加热至接近泡点温度进入加压塔2。加压塔塔顶的甲醇蒸汽温度约为120～123℃，送入常压塔冷凝器再沸7作为其热源，温度为118～120℃的冷凝液流经加压塔回流罐4-2与预后甲醇换热至98～100℃，一部分与预后甲醇换热后的甲醇蒸汽冷凝液由加压塔回流泵8-2打回作为加压塔回流液，另外一部分继续与预精馏塔进料粗甲醇换热至74～75℃，再通过加压塔精甲醇冷却器10-1冷却至38～42℃后作为精甲醇产品采出。

3)加压塔塔底液进入常压塔3。常压塔顶蒸汽经常压塔冷凝器5-3冷凝，凝液经常压塔回流罐4-3，部分作为回流液由常压塔回流泵8-3送回塔顶，其余部分通过常压塔精甲醇冷却器10-2冷却至38～42℃后采出作为精甲醇产品。常压塔回流液温度控制在40～60℃，回流比控制为1.5～2.5。常压塔中下部侧线采出0.5～2％的杂醇油和液蜡，塔底排出废液冷却后送往生化处理装置。

本发明提出的高纯度甲醇的精馏设备及工艺，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种高纯度甲醇的精馏设备，主要包括主要包括预精馏塔、加压塔、常压塔、回流罐冷凝器、再沸器、回流泵、预热器和冷却器；其特征是预精馏塔和加压塔的再沸器的蒸汽冷凝水管均与粗甲醇加热器连接；加压塔顶蒸汽冷凝液管与预后甲醇加热器进水管连接；预后甲醇加热器的出水管的一分支与粗甲醇预热器相连接，另一分支与加压塔回流泵入口连接。

2.如权利要求1所述的高纯度甲醇的精馏设备，其特征是所述的预精馏塔内的塔板数目为普通三塔精馏设备体积的1/6～1/4。

3.如权利要求1所述的高纯度甲醇的精馏设备，其特征是所述的常压塔内为双溢流塔板时，塔釜第一层塔板下面设置有操盘式气液分布器。

4.如权利要求3所述的高纯度甲醇的精馏设备，其特征是所述的常压塔内为单溢流塔板时，第一层塔板下不设集液盘。

5.如权利要求1、2、3或4所述的高纯度甲醇的精馏方法，其工艺特征如下：

1)粗甲醇经原料预热器与各塔再沸器蒸汽冷凝水及预后甲醇加热器中的甲醇蒸汽换热后，进入预精馏塔中上部；

2)预后甲醇先与加压塔顶精甲醇蒸汽冷凝水在预后甲醇加热器中换热，被加热至接近泡点温度后再进入加压塔；

3)经预后甲醇加热器中换热后的部分甲醇蒸汽冷凝液由加压塔回流泵打回作为加压塔回流液；

4)加压塔顶甲醇蒸汽先后与常压塔冷凝再沸器、预后甲醇加热器、粗甲醇一级预热器换热后采出精甲醇产品；

5)常压塔下部侧线采出杂醇油及液蜡，塔底排出废液冷却后送往生化处理装置。

6.如权利要求5所述的高纯度甲醇的精馏方法，其特征是所述的预精馏塔工艺参数如下：

预精馏塔中上部的入口温度为90～100℃；预精馏塔一级冷凝器5-2温度控制在60～70℃；预精馏塔二级冷凝器5-1温度控制在38～40℃；工艺萃取水的加入量是粗甲醇进料量的5％～20％或按照指定的回流液密度或预后甲醇密度定量控制；预精馏塔顶总回流量为粗甲醇进料量的50％～70％；预精馏塔的中下部设NaOH水溶液加入口，平衡预后甲醇的温度为125～130℃，PH值控制在7～9。

7.如权利要求5所述的高纯度甲醇的精馏方法，其特征是所述的加压塔工艺参数如下：

预后甲醇经预后甲醇加热器11被加热至接近泡点温度进入加压塔2；加压塔塔顶的甲醇蒸汽温度约为120～123℃，送入常压塔冷凝器再沸7作为其热源，温度为118～120℃的冷凝液流经加压塔回流罐4-2与预后甲醇换热至98～100℃，一部分与预后甲醇换热后的甲醇蒸汽冷凝液由加压塔回流泵8-2打回作为加压塔回流液，另外一部分继续与预精馏塔进料粗甲醇换热至74～75℃，再通过加压塔精甲醇冷却器10-1冷却至38～42℃后作为精甲醇产品采出。

8.如权利要求5所述的高纯度甲醇的精馏方法，其特征是所述的常压塔工艺参数如下：

加压塔塔底液进入常压塔3，常压塔顶蒸汽经常压塔冷凝器5-3冷凝，凝液经常压塔回流罐4-3，部分作为回流液由常压塔回流泵8-3送回塔顶，其余部分通过常压塔精甲醇冷却器10-2冷却至38～42℃后采出作为精甲醇产品；常压塔回流液温度控制在40～60℃，回流比控制为1.5～2.5；常压塔中下部侧线采出0.5～2％的杂醇油和液蜡，塔底排出废液冷却后送往生化处理装置。

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