CN1843553A

CN1843553A - 四元低压梯度混合装置

Info

Publication number: CN1843553A
Application number: CN 200610024975
Authority: CN
Inventors: 柴新禹; 王招娣; 王珺艳; 赵瑛; 祝新德
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2006-03-23
Filing date: 2006-03-23
Publication date: 2006-10-11
Anticipated expiration: 2026-03-23
Also published as: CN100384500C

Abstract

一种生化分析仪器领域的四元低压梯度混合装置，包括微处理器、I/O扩展、液晶显示电路、键盘电路、带时钟的存储器、可编程定时电路、电磁阀控制电路、搅拌棒控制电路、光电隔离电路、USB通讯接口电路和控制模块。以微处理器为核心，其上连接带时钟的存储器、电磁阀控制电路、开关电源、搅拌棒控制电路、可编程定时电路、I/O扩展、USB通信模块，电磁阀控制电路通过光电隔离驱动电路控制电磁阀，开关电源控制电源转换电路，搅拌棒控制电路通过光电隔离驱动电路控制搅拌棒，P89C668微处理器通过I/O扩展控制液晶显示电路和键盘电路，P89C668通过USB通信模块与计算机相联系。本发明中采用的洗脱方式极大的降低了成本，有很强的适用性和经济性。

Description

四元低压梯度混合装置

技术领域

本发明涉及一种生化分析仪器领域的装置，具体涉及一种四元低压梯度混合装置，用于高效液相色谱仪中。

背景技术

现在用微处理机控制的高效液相色谱仪，其自动化程度很高，既能控制仪器的操作参数，又能对获得的色谱图进行收缩、放大、叠加，以及对保留数据和峰高、峰面积进行处理等，为色谱分析工作者提供了高效率、功能全面的分析工具。高效液相色谱仪中的梯度洗脱系统分为高压梯度和低压梯度。高压梯度装置一般分两种，一种由两台高压泵、梯度程序控制器和混合器等部件组成。这种高压梯度装置只要程序控制每台泵的输出就能获得任意形式的梯度曲线，而且精度较高，易于实现控制的自动化，其主要缺点是使用两台高压泵，较为昂贵，故障几率高，并且局限于两种溶剂的混合。另一种高压梯度装置只使用一台高压泵，常采用恒压泵配合以用程序控制的电磁阀来实现梯度供液。这种装置的优点是只使用一台高压泵，但需要两只高压电磁阀。低压梯度装置比较简单，溶剂首先在低压或重力作用下按一定的比例混合，再由高压泵输入色谱柱。低压梯度可以将两种以上的溶剂进行混合，混合系统不用高压阀门，只采用一台高压泵实现梯度输液。溶剂混合时常由于粘度、密度、压缩性的不同而伴有体积的变化，这是梯度重复性的某些偏差的重要来源。理论上讲，由于低压梯度是在增压前将溶剂混合，其重复性优于高压梯度。现代低压梯度装置是采用自动切换阀，由可编程微控制器控制。溶剂混合是通过可编程微控制器来控制自动切换阀，使按一定时间间隔依次接通各个溶剂贮槽通路。当切换阀按相等的时间间隔依次接通各溶剂通路时，可以得到线性梯度。若使切换阀接通各溶剂通路的时间前长后短或者前短后长，则可得到不同的指数梯度或对数梯度。这种单泵低压梯度系统较之双泵高压梯度系统大大简化，仪器的故障率低。而且，可减少因溶剂混合引起的体积变化，梯度重复性好，精度高。

经对现有技术的文献检索发现，我国尚没有自主研发的低压梯度混合装置，还主要是依赖国外进口。日本专利58079155以及美国专利4311586分别记载了一种液相色谱的梯度混合装置，其中它们都使用两个低压泵将两种溶剂按一定比例混合，之后再经过一高压泵实现梯度输液。这种设计的主要缺陷是结构复杂、成本过高。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提出一种用于高效液相色谱仪中的四元低压梯度混合装置，使其能填补国内空白，同时能极大地降低高效液相色谱仪的成本，有很强的适用性和经济性。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括：微处理器(MCU)、I/O扩展、液晶显示电路、键盘电路、带时钟的存储器、可编程定时电路、电磁阀控制电路、搅拌棒控制电路、光电隔离驱动电路、USB通信模块和控制模块。其中以微处理器为核心，其上连接带时钟的存储器、电磁阀控制电路、开关电源、搅拌棒控制电路、可编程定时电路、I/O扩展、USB通信模块，电磁阀控制电路通过光电隔离驱动电路控制电磁阀，开关电源控制电源转换电路，搅拌棒控制电路通过光电隔离驱动电路控制搅拌棒，微处理器通过I/O扩展控制液晶显示电路和键盘电路，微处理器通过USB通信模块与计算机相联系。控制模块实现对硬件各模块的调节与控制，以便完成梯度洗脱任务。

微处理器通过I/O扩展口控制液晶显示输出和键盘信息输入，完成通道的选择、参数的设置、根据参数通过算法转换为时间比例电磁阀的开关时间以及根据算法所得的电磁阀的开关时间通过电磁阀控制电路和搅拌棒控制电路去控制电磁阀和搅拌棒，从而完成梯度洗脱。带时钟的存储器保存低压梯度洗脱所设置的参数，以方便用户进行重复试验，同时还将控制时间比例电磁阀的数据也存储其中。可编程定时电路主要用来控制时间比例电磁阀的开关时间。USB通信模块是实现PC机与本发明之间的数据传送。

本发明的控制模块是用C语言编写的系统控制应用程序，系统控制主要实现系统初始化、参数设置、与色谱数据工作站的PC机通过USB接口进行双向通信、通过参数获得洗脱曲线的梯度数据、进行梯度洗脱(即按照洗脱曲线控制时间比例电磁阀的开断)、显示实时刷新以及输入输出控制。

本发明的控制模块中的系统控制应用程序分为一个主程序和几个中断服务程序，主程序中放置实时性要求低的任务，顺序执行知道梯度洗脱结束，然后等待下一次梯度洗脱；中断服务程序中放置实时性要求高的任务(如控制电磁阀的开断、按键的识别)，以便及时处理。

为了提高梯度输液的重现性，本发明通过微机控制系统来编制和控制溶剂梯度的程序。溶剂梯度程序的编制方法是在控制器内存中存储预编梯度程序曲线，有直线、凹形、凸形的梯度曲线。建立梯度洗脱数据模块中采用了5种凸形曲线和5种凹形曲线，将连续变化的梯度洗脱曲线转换为离散的梯度洗脱曲线，以便微处理器控制时间比例电磁阀的开断。

本发明微处理器采用P89C668单片机，以P89C668单片机为控制核心，用微机控制来连续改变梯度洗脱中流动相的组成，以调节流动相的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因子k’，并使样品中所有组分可在最短的分析时间内，以适用的分离度获得圆满的选择性分离。

本发明采用低压梯度洗脱方式，低压梯度系统较之高压梯度系统大大简化，仪器的故障率低。而且，可减少因溶剂混合引起的体积变化，梯度重复性好，精度高，同时极大地降低了成本，有很强的适用性和经济性。

本发明采用了将溶剂梯度程序预存在控制器内存中的溶剂梯度程序编制方法。简化了编制程序的手续，提高了梯度输液的重现性，可以适用于各种梯度洗脱。

附图说明

图1为本发明的硬件系统组成框图。

图2为本发明中液晶模块M19264-2A3与微处理器P89C668的接口电路。

图3为本发明中可编程定时器8253与微处理器P89C668的接口电路。

图4为本发明中电磁阀控制电路。

图5为本发明中搅拌棒控制电路。

图6为本发明中USB接口芯片FT245BM与微处理器P89C668的接口电路。

图7-1为本发明中电源设计电路中LT1086-12的连接图。

图7-2为本发明中电源设计电路中用LT1129实现+12V转+5V电源。

图8为本发明中控制模块的主程序流程图。

图9-1为本发明中进行梯度洗脱模块中的洗脱模块流程图。

图9-2为本发明中进行梯度洗脱模块中的定时器T0中断流程图。

具体实施方式

本发明提出一种用于高效液相色谱仪中的低压梯度洗脱装置，其按硬件和控制两部分来实现，硬件部分均可以采用现有技术来实现。结合各个附图详细说明如下：

如图1所示。本实施例的低压梯度混合装置是由微处理器(MCU)、I/O扩展、液晶显示电路、键盘电路、带时钟的存储器、可编程定时电路、电磁阀控制电路、搅拌棒控制电路、光电隔离驱动电路、USB通信模块和控制模块。

本实施例中微处理器部分是该低压梯度混合装置的核心，它采用飞利浦公司的P89C668作为系统的CPU，该处理器主要完成通道的选择、参数的设置、根据参数通过算法转换为时间比例电磁阀的开关时间以及根据算法所得的电磁阀的开关时间去控制电磁阀，从而完成梯度洗脱。

本实施例中采用可编程并行接口8255作为I/O扩展，用于外接液晶显示器和矩阵键盘。

本实施例中采用TRULY公司的M19264-2A3液晶显示器，可显示各种字符192个，汉字48个。液晶模块与微处理器相连接，通过使用专用液晶指令设置显示模式和其他参数，实现本低压梯度混合装置控制和处理信息的显示。M19264-2A3液晶模块与P89C668的接口电路如图2所示。

本实施例中采用拥有0-9十个数字键和小数点键以及包括通道选择、参数设置、运行/停止和光标移动等功能选择和参数设置键在内的键盘。对键盘的控制由可编程扩展并行接口8255A来完成。

本实施例中采用可编程定时电路来实现控制时间比例电磁阀的开关时间。该定时电路中采用了Intel可编程的定时器/计数器接口电路8235来实现。其与微处理器连接控制电路如图3所示。

本实施例中采用单片机的P1口通过驱动器75451驱动松下的固态继电器(GUPhotoMOS AQW212，是双组固态继电器)来直接控制电磁阀的开关，从而构成对电磁阀的控制电路。如图4所示。以电磁阀1为例，当P1.7输出高电平时，对应的75451也输出高电平，故AQW212的1脚和2脚之间的LED不发光，从而MOSFET不导通，负载断开也就是电磁阀关闭；当P1.7输出低电平时，对应的75451也输出低电平，故AQW212的1脚和2脚之间的LED发光，从而MOSFET导通，接通负载也就是电磁阀打开。这样，通过定时电路，控制P1.7口维持高、低电平的时间就实现了控制电磁阀的通断时间，从而实现梯度洗脱溶剂的混合。

本实施例中搅拌棒控制电路与电磁阀控制电路的原理一样，不同之处有以下两点：其一，电磁阀控制电路采用的固体继电器是GU PhotoMOS AQW212，而搅拌棒控制电路采用的固体继电器是POWER PhotoMOS AQZ102；其二，电磁阀控制电路采用的P1.4-P1.7口直接控制，而搅拌棒控制电路是通过8255的PC2口控制8253的GATE1口，然后通过OUT1输出的方波控制搅拌棒，其理由是，搅拌棒的搅拌速度太快容易磨损内壁，而且搅拌也不需要太快的速度。搅拌棒的控制电路如图5所示。

本实施例中的低压梯度混合装置使用USB接口与PC机通信，构成色谱数据工作站。本实施例中采用了FTDI公司的USB接口芯片FT245BM与微处理器P89C668连接，其硬件接口电路如图6所示。FT245BM直接与P89C668相连，FT245BM的数据口直接接在P89C668的数据总线上，FT245BM的RD、WR直接也连在P89C668的RD、WR上，另外P89C668的两个P1口用来识别FT245BM的握手信号(RXF、TXE)。当TXE#为低的时候，表示当前FIFO发送缓冲区空，可以对USB写数据，这时WR脉冲由高变为低时数据就将D0～D7上的数据写入FIFO发送缓冲区区；当TXE#变高时，表示当前FIFO发送缓冲区满或者正在存储上一个字节，禁止向发送缓冲区写数据；当RXF#为低的时候，表示当前FIFO接收缓冲区有数据，这时RD脉冲由低变为高，将从FIFO接收缓冲区读取数据；读信号RD为低时，把数据读到数据线D0～D7上；当RXF#为高时，禁止从FIFO接收缓冲区读数据。

本实施例在运行过程中使用了+5V、隔离+5V和+24V电源，需要将交流220V电源转换为需要的电源。本实施例中采用了明纬开关电源D-50B(GD)进行隔离和转换为不共地的+5V和+24V电源，这样就还需要将+24V电源转换为隔离+5V，于是用通过低压差线性稳压器LT1086CT-12模块将+24V电源将为+12V，在通过低压差线性稳压器LT1129CQ产生隔离+5V电源。如图7所示。

本实施例的控制模块是用C语言编写的系统控制应用程序，主要实现系统初始化、参数设置、与色谱数据工作站的PC机通过USB接口进行双向通信、通过参数获得洗脱曲线的梯度数据、进行梯度洗脱(即按照洗脱曲线控制时间比例电磁阀的开断)、显示实时刷新以及输入输出控制。

本实施例中控制模块中主程序的流程图如图8所示。其具体步骤如下：

1.开始；

2.系统初始化；

3.显示开机画面；

4.判断是否有按键输入；

5.若有按键输入，至6；若无按键输入，则至4；

6.判断是否为“本机/联网”键；

7.若是“本机/联网”键，将联网标志取反；

8.判断是否处于联网状态；

9.若处于联网状态，通过色谱工作站设置参数，至16；若不是处于联网状态，判断是否是按“通道选择”键；

10.若是按“通道选择”键，则调用通道选择子程序；若不是按“通道选择”键，则至4；

11.判断是否有键输入；

12.若有键输入，至13；若无按键输入，至11；

13.判断是否是“参数设置”键；

14.若是按“参数设置”键，至15；若不是按“参数设置”键，至11；

15.调用参数这是键子程序；

16.建立梯度洗脱数据；

17.判断是否有键输入；

18.若有键输入，则至19；若无键输入，至17；

19.判断是否为“开始”键；

20.若是“开始”键，至21；若不是“开始”键，至3；

21.进行梯度洗脱。

本实施例中控制模块按照模块化的设计方法，其中建立梯度洗脱数据模块和进行梯度洗脱模块是主程序的关键。建立梯度洗脱数据模块是在参数设置完毕后应用程序自动激活相应的子程序的；而进行梯度洗脱模块是在梯度洗脱数据建立后用户通过“运行/停止键”来激活相应的子程序，结束梯度洗脱有两种方式：洗脱时间到系统自动结束和用户通过“运行/停止键”强制结束。下面分别介绍主程序的各模块。

本实施例中的系统初始化包括与中断有关的寄存器设置、中断优先级、可编程并行接口8255A的初始化和液晶显示器清屏。

本实施例中建立梯度洗脱数据模块中采用了5种凸形曲线和5种凹形曲线，将连续变化的梯度洗脱曲线转换为离散的梯度洗脱曲线，以便微处理器控制时间比例电磁阀的开断。

本实施例中梯度洗脱模块在梯度洗脱数据建立以后，控制时间比例电磁阀的开断来实现梯度洗脱。其中洗脱模块流程图如图9-1所示。具体步骤如下：

1.开始；

2.根据流量设置混合周期；

3.取梯度洗脱的起始浓度比；

4.取第一个混合周期数；

5.启动定时器0；

6.打开主电磁阀；

7.主电磁阀开标志置1；

8.启动搅拌棒

9.调显示子程序；

10.延时1秒；

11.判断是否有结束键按下；

12.若是，至15；若不是，至13；

13.判断实验时间是否到；

14.若实验时间到，至15；若实验时间未到，刷新显示缓存，至9；

15.关闭电磁阀；

16.关闭搅拌棒；

17.关闭定时器；

18.返回。

定时器T0中断流程图如图9-2所示，具体步骤如下：

1.开始；

2.判断主电磁阀开标志是否为1；

3.若是，至4；若不是，至14；

4.开次电磁阀并关主电磁阀；

5.混合周期数减1；

6.判断混合周期数是否为0；

7.若为0，至8；若不为0，至10；

8.刷新显缓中的浓度比；

9.刷新混合周期数；

10.给定时器赋初值；

11.启动定时器0；

12.开定时器0中断；

13.返回。

14.开主电磁阀并关次电磁阀；

15.给定时器0赋初值，至11。

本实施例中的键值处理模块采用中断方式，在中断服务程序中读取键值，并存放在键值缓冲区内，在主程序中对键值做相应处理。

本实施例中液晶显示模块配合键盘一起完成人机对话(包括各参数的设置、在梯度洗脱过程中实时显示各通道比例、洗脱剩余时间和采用的洗脱曲线等)。

本实施例中的USB通信模块是实现PC机与带有USB借口的嵌入式系统的数据传送。

Claims

1、一种四元低压梯度混合装置，包括：微处理器、I/O扩展、液晶显示电路、键盘电路、带时钟的存储器、可编程定时电路、电磁阀控制电路、搅拌棒控制电路、光电隔离驱动电路、USB通信模块和控制模块，其特征在于，以微处理器为核心，其上连接带时钟的存储器、电磁阀控制电路、开关电源、搅拌棒控制电路、可编程定时电路、I/O扩展、USB通信模块，电磁阀控制电路通过光电隔离驱动电路控制电磁阀，开关电源控制电源转换电路，搅拌棒控制电路通过光电隔离驱动电路控制搅拌棒，微处理器通过I/O扩展控制液晶显示电路和键盘电路，微处理器通过USB通信模块与计算机相联系，控制模块实现对硬件各模块的调节与控制，以便完成梯度洗脱任务。

2、如权利要求1所述的四元低压梯度混合装置，其特征是，微处理器通过I/O扩展口控制液晶显示输出和键盘信息输入，完成通道的选择、参数的设置、根据参数通过算法转换为时间比例电磁阀的开关时间以及根据算法所得的电磁阀的开关时间通过电磁阀控制电路和搅拌棒控制电路去控制电磁阀和搅拌棒，从而完成梯度洗脱。

3、如权利要求1所述的四元低压梯度混合装置，其特征是，带时钟的存储器保存低压梯度洗脱所设置的参数，以方便用户进行重复试验，同时还将控制时间比例电磁阀的数据也存储其中。

4、如权利要求1所述的四元低压梯度混合装置，其特征是，可编程定时电路用来控制时间比例电磁阀的开关时间。

5、如权利要求1所述的四元低压梯度混合装置，其特征是，控制模块是用C语言编写的系统控制应用程序，实现系统初始化、参数设置、与色谱数据工作站的PC机通过USB接口进行双向通信、通过参数获得洗脱曲线的梯度数据、进行梯度洗脱、显示实时刷新以及输入输出控制。