CN1842508A - 烧结体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由硬金属组成，特别是由一种以含有Co、Ni和/或Fe粘结剂的WC为基的硬金属组成的烧结体，或者是由金属陶瓷组成的烧结体，特别是由一种含有由Co、Ni和/或Fe构成为粘结剂的(Ti，W)(C，N)或(Ti，Mo)(C，N)组成的金属陶瓷；以及还涉及制备这种烧结体的方法。根据本发明，在加热过程中、在烧结期间或在进行最后烧结成后，至少要按时间间隔、优选经过至少10分钟至100分钟的时间段并且是在最大3×104Pa的压力下完全或只是部分地使烧结体处于等离子体激发的气相中。

Description

烧结体及其制备方法
本发明涉及一种由硬金属组成、特别是由一种以含有Co、Ni和/或Fe粘结剂的WC为基的硬金属组成的烧结体，或者是由金属陶瓷组成的烧结体、特别是由一种含有由Co、Ni和/或Fe构成为粘结剂的(Ti，W)(C，N)或(Ti，Mo)(C，N)组成的金属陶瓷。
另外，本发明还涉及一种制备这种烧结体的方法。
所述种类的烧结体可特别作为刀片镶刃用于切削加工处理中。
本发明的任务在于提供一种具有更好切削性能的烧结体。另外本发明还提供一种制备该类烧结体的方法，该方法能使加工时间更短并且在尽可能深的渗透区内对组织产生影响。
该任务可通过如权利要求1所述的烧结体或通过如权利要求6所述的方法来解决。
本发明的进一步方案记载在从属权利要求中。
原则上，特别是以氮化渗氮或硝化渗氮或者硝基渗碳形式进行的等离子体扩散处理过程是一种应用己久的用以调质改进钢表面的方法，其用以提高钢的耐熔焊性和耐腐蚀性。最近，也有对钛合金和钨铬钴合金进行等离子扩散处理的方法，通过渗入作用而改变该合金体边缘区域的组织，方法是构成一个扩散区，或者一个或多个结合层。所渗入的物质可以是诸如氮或碳，除了可能会改变晶格的间距外，它们不会改变基质材料的结晶学结构。在这一扩散层或近表面区域上可以形成单一或多个结合层，它们构成了例如将基质材料的元素与渗入的物质粘结起来的另一相。
公开号为JP05302140A的文献摘要中公开了一种金属陶瓷，其由硬质相如TiCN和粘结金属如Co和Ni组成并且要置于一个气相的氮等离子体气氛中，其中的等离子体通过高频或微波放电产生。这里，会形成10至500μm厚的氮化物区，在该区域中含有均匀分布且粒径≤0.1μm的TiN颗粒。与此相反，在本发明的烧结体中，在近表面区域内含有通过等离子体激发的气相而形成的其他组织成分，其粒径大小为该组织成分的尺度数量级，并且该组织成分中通常具有硬质金属和金属陶瓷组成的硬质成分。等离子体激活的气相中所含有的、渗入到表面中去的物质可以是可被激发成为等离子体状态的氮、碳、硼、金属。与纯粹以热激发的气相不同，进行等离子激发的气相处理的烧结体具有一个甚至在更深的范围内受到影响的表面区域。等离子激发的气相可根据等离子体的气体组成的不同，也能在近表面区域实现纯化和/或还原作用，在平整度方面改善表面粗糙度以及形成全新的组织成分(相)及排列。根据本发明，近表面边界区的组成也可以改善其后施涂的由碳化物、氮化物、氧化物、硼化物或碳或这些物质混合物构成的涂层的粘结性。等离子体激发的处理过程也能对粘结剂相产生影响，例如等离子体激发的氮可导致形成钴-镍-或铁的氮化物，而利用热激发的氮是无法实现这一点的。
优选本发明烧结体具有其中由于迁移和/或扩散而含有来自于等离子体激发的气相的物质或是由此形成的化合物的边缘区域。受影响的边界区域的深度可通过选择工艺参数温度、压力和处理时间以及例如该边界区域的组织不均匀性控制在不超过1200μm的范围内。
特别的，由于等离子体激发的气相，在边界区域中还另外含有粒径≥0.2μm的氮化物颗粒。
为制备这种烧结体，采用一种方法，其中粉末冶金学地预处理硬金属或金属陶瓷并压制成坯体，然后在加热到烧结温度过程中、在烧结期间或在进行最后烧结后，至少要按时间间隔、优选经过至少10分钟至100分钟的时间段并且是在最大3×104Pa的压力下完全或只是部分地使这些坯体处于等离子体激发的气相中。等离子体激发可通过微波放电或通过辉光发电来进行，其中又优选利用脉冲法来产生辉光放电，该方法中连通烧结体当作阴极使用，在阴极上施加一个脉冲直流电压。优选的直流电压在200至900V之间。在脉冲间歇期，直流电压下降到0V或是剩余直流电压，其中所述剩余直流电压等于或大于参与气体的最低离子化电势值，但是最大为脉冲直流电压最大值的50％。若在脉冲间歇期保持剩余直流电压不变，则其与最大脉冲直流电压值之比应为0.02至0.5。脉冲直流电压的周期为20μs至20ms之间。脉冲宽度对脉冲间歇期之比为0.1至0.6。
如上所述的，在等离子体激发的气相中应含有氮、碳、硼或可等离子体激发的金属、化合物或前述物质的混合物，或前体。
根据本发明方法的一个改进方案，要在通入反应性气体或反应性气体混合物之前，将要处理的物体置于惰性气氛中，特别是由稀有气体和/或化学还原剂，优选为氢气组成的惰性气氛。非化学反应性物质，例如氩用于清洁表面，然后在另一方法步骤中通入等离子体激发的气相，通过有针对性的迁移和扩散过程而溶散到近表面层中。气相中所含的氢用于激发表面上的还原过程，特别是用于分解氧化沉积物。
为在等离子体激发的气相中处理烧结体，优选将温度选择在高于900℃至1350℃。
以下将根据所探讨的实施例以及附图来阐述本发明的其他一些优点。附图为：
图1至4分别为烧结体的显微镜图，其中将受过等离子体激发的气相处理的烧结体(分别为a)与对比试验样品(分别为b)做对比。
实施例1：
首先，在1350℃的过共晶温度下并于300mbar压力下在氮气氛中，处理两个WC-Ti(C，N)-Co型的、经烧结的且具有相同化学组成的硬质金属体(均为40质量％的W、25.5质量％Ti、9质量％Ta、0.5质量％Nb、7质量％C、3质量％N和15质量％Co)20分钟，其中，对第一个硬质金属体加载等离子体，对第二个则不必加载。在此两个样品中会形成所谓的梯度层，该层中富集钛的碳氮化物而同时又置换掉试样内部的WC成分。但是，由图1a和图1b的对比可看出，在加载氮等离子体的试样(图1a)中，受氮影响的区域明显大于只是加热而非等离子体激活的气相进行处理的试样的相同区域。
实施例2：
在1350℃的温度和300mbar的压力下使烧结的WC-Ti(C，N)-Co-硬质金属体的侧面和上面都经受氮等离子体处理，而其下面则不进行这种等离子体处理。所述硬质金属体的组成为60.5质量％W、16质量％Ti、5质量％Ta、0.3质量％Nb、7质量％C和1.2质量％N以及10质量％Co。从显示了硬质金属体上面显微镜图的图2a中可以看出，形成了约25μm厚的富集Ti(C，N)且不含有图中明亮显示的WC颗粒的层，同时如图2b所示的下面显微镜图则显示实际上这里没有受到任何只是受热激发的、渗入的氮的影响。
实施例3：
在1250℃的过共晶温度下并且在150mbar N2的条件下退火(glühen)两个经烧结的硬质金属体60min，所述硬质金属体的组成为40质量％W、25.5质量％Ti、9质量％Ta、0.5质量％Nb、7质量％C、3质量％N和15质量％Co，其中将第一硬质金属体置于等离子体激发的氮中而使第二个只是在气相中受到只是受热激发的氮处理。如图3a所示，加载等离子体的试样中WC的置换作用明显深入到直至1200μm。在图3a中可以看到，Ti(C，N)的富集层深至约20μm。相反，如图3b所示，仅受热氮气氛处理的硬质金属体则显示出只有深至5μm的边界影响区。
实施例4：
在1250℃的过共晶温度下并且在150mbar N2的条件下退火两个经烧结的硬质金属体60min，所述硬质金属体的组成为60.5质量％W、16质量％Ti、5质量％Ta、0.3质量％Nb、7质量％C和1.2质量％N以及10质量％Co，其中再将第一金属体在等离子体激发的气相中进行退火，而使第二个在只是纯受热激发的气相中进行处理。加载等离子体的试样具有厚度为50μm的氮化物层和位于其下的约40μm厚的含有较少WC含量的区域(参见图4a)，而在只是受到热激发的氮气相处理的金属体中，只具有5μm厚的氮化物层和小于5μm厚的位于其下的区域。
以上实施例表明，通过在等离子体激发的气相中对烧结体进行处理就能调节预定的组织不均匀性和/或可以产生一个结合层，该结合层能改善烧结体的使用性能，如刀具使用寿命、耐用度和切削加工时与其他部件的反应性小。优选通过辉光放电来产生等离子体激发作用，特别是要借助于脉冲法，其可避免形成电弧。在整个处理时间段内，不必总保持等离子体激发。将气压保持在不超过300mbar的范围内，在该范围内可以达到一种等离子状态，即可以点燃并保持等离子体。选择处理温度或其临界值即能进一步实现，烧结体的内部区域也不受到明显的热影响，从而将烧结体内的结构保持在初始形状并且只是影响到近表面区域。通过部分遮盖烧结体表面或将其反面放置或涂覆，就能使得在那里没有等离子体侵入或者不会形成所谓的等离子边。在这些位置处，只需要通过某些气氛和所调节的工艺参数即能影响可能发生的组织改性，而不是通过其会在近表面边界区得到不同的组织改性作用的等离子体来进行。
如果需要或有要求，也可以在等离子体激发的气相中的处理过程之前先进行一个退火处理过程，以此来净化表面。另一替代或附加的方案是，也可以在等离子体激发的气相处理过程之前进行一个在由化学还原剂组成的气相中进行的处理过程。
通过等离子体的影响，在近表面的边界区域中可以产生新的相，它们如果没有等离子激发作用是不可能形成的。因此，利用本发明的方法既可在近表面的边界区得到经改变的相组成，也能得到组织受影响的更深的渗入区和通过选择工艺参数调节理想的组织不均匀性。相比于那些现有技术中已知的可比较的烧结体，那些同样方法得到的表面光滑度或粗糙度(后者在所需要的涂覆方面)也是颇具优点的。

Claims (10)

1.由硬金属组成，特别是由一种以含有Co、Ni和/或Fe粘结剂的WC为基的硬金属组成的烧结体，或者是由金属陶瓷组成的烧结体，特别是由一种含有由Co、Ni和/或Fe构成为粘结剂的(Ti，W)(C，N)或(Ti，Mo)(C，N)组成的金属陶瓷，其特征在于，在加热过程中、在烧结期间或在进行最后烧结后，至少要按时间间隔、优选经过至少10分钟至100分钟的时间段并且是在最大3×104Pa的压力下完全或只是部分地使烧结体处于等离子体激发的气相中。
2.如权利要求1所述的烧结体，其特征在于，在近表面的边界区域内，通过迁移和/或扩散而含有来自于等离子体激发的气相的物质或是由此所形成的化合物。
3.如权利要求1或2所述的烧结体，其特征在于，在等离子体激发的气相中处理烧结体，该气相中含有氮、碳、硼、金属、化合物或它们的混合物或相应的前体。
4.如权利要求1至3之一所述的烧结体，其特征在于，在烧结体的近表面区域含有粒径≥0.2μm的氮化物颗粒。
5.如权利要求1至4之一所述的烧结体，其特征在于，烧结体的组织梯度为从表面指向烧结体的内部。
6.制备如权利要求1至5之一所述的由硬金属或金属陶瓷构成的烧结体的方法，其特征在于，在加热到烧结温度过程中、在烧结期间或在进行最后烧结后，至少要按时间间隔、优选经过至少10分钟至100分钟的时间段并且是在最大3×104Pa的压力下完全或只是部分地使经以粉末冶金法预处理过的并压制成坯体的烧结体处于等离子体激发的气相中，优选是在900℃至1350℃的温度下。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，通过微波或通过辉光放电来产生等离子体激发，且优选利用脉冲法，在该法中连通烧结体作为阴极使用并在其上施加脉冲直流电压。
8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，等离子体激发的气相中含有氮、碳、硼、金属、化合物或它们的混合物。
9.如权利要求6至8之一所述的方法，其特征在于，在输入反应性气体或反应性气体混合物之前，气相由惰性气体、特别优选稀有气体组成和/或含有化学还原剂，优选为氢。
10.如权利要求6至9之一所述的方法，其特征在于，在等离子体激发的气相中进行处理时遮盖基材体的表面一部分。
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