CN1824208A - 荨麻疹制剂及新的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药组合物及其制备工艺,特别涉及一种用于风、湿、热而致的荨麻疹、湿疹,皮肤瘙痒等症的组方及其制备工艺。优选制剂为滴丸和软胶囊制剂。
Description
技术领域:
本发明涉及一种中药组合物及其制备工艺,特别涉及一种用于风、湿、热而致的荨麻疹、湿疹,皮肤瘙痒等症的组方及其制备工艺。
背景技术:
风、湿、热而致的荨麻疹、湿疹,皮肤瘙痒等症是临床常见症状,中医常采取清热祛风,除湿止痒的手段对其进行治疗,且疗效显著,荨麻疹丸是其代表药。但实践中,由于该药在制备中是将大部分药材打粉入药,导致杂质多,剂量大等缺点,严重影响其临床应用。
经过本发明的提取工艺制备的制剂较之普通丸剂更能够集药物之精华和厚放,易于溶解和吸收,疗效快,用药时间短,因此,疗效更理想。
本发明的目的是提供一种治疗范围广、易接受、易吸收、高效、低剂量、无副作用的中药滴丸、软胶囊、颗粒、咀嚼片、合剂、硬胶囊的制备工艺,其制得的药丸可用于主治风、湿、热而致的荨麻疹、湿疹,皮肤瘙痒等症。
发明内容:
本发明涉及一种中药制剂的组方及其制备工艺,其特征在于,每1000个剂量单位的制剂由以下配比的原料制备而成:
白芷 25~223.5份 防风 25~223.5份 白藓皮25~223.5份
薄荷 25~223.5份 川芎 25~223.5份 三棵针75~670.5份
赤芍 25~223.5份 威灵仙 25~223.5份 土茯苓25~223.5份
荆芥 12.5~112份 亚麻子 25~223.5份 黄芩 25~223.5份
升麻 25~223.5份 苦参 50~447份 红花 25~223.5份
何首乌25~223.5份 蒺藜(炒)25~223.5份 菊花 12.5~112份
当归 25~223.5份
优选:
白芷 50份 防风 50份 白藓皮 50份
薄荷 50份 川芎 50份 三棵针 150份
赤芍 50份 威灵仙 50份 土茯苓 50份
荆芥 25份 亚麻子 50份 黄芩 50份
升麻 50份 苦参 100份 红花 50份
何首乌 50份 蒺藜(炒) 50份 菊花 25份
当归 50份
以上组成中,药的重量是以生药计算的,每1份可以是1克,也可以是公斤或吨,如果用克为单位,该配方组成可制成药物制剂1000剂。所述1000剂指,制成的成品药物制剂,如制成软胶囊制剂1000粒、滴丸1000丸、颗粒剂1000g等,作为颗粒剂也可以制成大包装,如100~500袋,具体可以是100袋、125袋、200袋、250袋、500袋等,每袋可作为1次服用剂量。
以上组成,可制成50~1000次服用剂量的制剂,如作为颗粒剂,制成125袋,每次服用1~2袋,共可服用62.5~125次。
以上组成是按重量作为配比的,在生产时可按照相应比例增大或减少,如大规模生产可以以公斤为单位,或以吨为单位,小规模生产也可以以毫克为单位,重量可以增大或者减小,但各组成之间的生药材重量配比的比例不变。
上述配比的中药原料经过本发明的新工艺进行提取加工,得到本发明的制剂的药物活性成分,根据需要加入适宜的赋形剂制成适合药用的任何一种制剂形式,该制剂可以是滴丸、软胶囊、颗粒剂、咀嚼片、合剂、硬胶囊等。
以上所述本发明的新工艺包括以下步骤:
方法a:(工艺①)
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材,采用超临界萃取法(或水蒸气蒸馏法):装入超临界萃取罐中,以压力为20MPa、温度为40℃、流量20L/h的条件下萃取3.0~4.0h;以压力为5.5MPa,温度为34.5℃(分离I),34.8℃(分离II)进行解析,得萃取物;β-CD包合,最佳工艺为:β-CD与水比为1∶6~10,油与β-CD比为1∶4~6,超声30~70min,得包合物;
(2)取处方的剩余药材,加水煎煮2~6次,每次0.5~3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成一定体积,加3~15倍量的60~95%的乙醇,搅拌均匀,静置,低温冷藏6~60h,过滤,滤液浓缩成稠膏;
(3)以上活性成分合在一起为本发明的制剂的药物活性成分,该活性成分适合于制备本发明的滴丸和软胶囊等各种制剂。
方法b:(工艺②)
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材打粉入药;
(2)剩余药材处理同上。
以上活性成分合在一起为本发明的制剂的药物活性成分,该活性成分适合于制备本发明的除滴丸和软胶囊以外的各种制剂。
以上方法得到的本发明的制剂的药物活性成分经过进一步加工,即可制备成本发明的制剂。
本发明的制剂,不同剂型方法不同,以下为几种优选剂型的制备方法。
(1)滴丸的制备
本发明的滴丸,其中活性成分与辅料的比例为1∶0.5~10,优选的比例为1∶2~4,最优选的比例为1∶3。以上所述辅料具体为聚乙二醇分子量在400至10000之间的聚乙二醇以及它们的混合物,如聚乙二醇400(PEG400)、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或者它们的混合物、或其它适宜制成滴丸的其他辅助成分,如甘油、明胶、或者硬质酸钠等。
本发明的滴丸的制备采取以下步骤:
①准备好下述原料:活性成分、辅料和/或其它非活性组分;
②将上述原料混合均匀;
③加热化料,移入滴丸机的滴灌,药液通过滴头滴入液体低温液体石蜡中,除去液体石蜡,选丸,即得。
(2)软胶囊的制备
本发明的软胶囊制剂为活性成分和可药用的有机溶剂以及制造软胶囊壳的材料组成。其中的有机溶剂选自聚乙二醇400、吐温80、甘油、丙二醇、异丙醇、去氢大豆油、植物油、芳香油,其中制造软胶囊壳的材料是明胶或阿拉伯胶、水、增塑剂和防腐剂,软胶囊壳中明胶或阿拉伯胶与增塑剂的重量比为1.0∶0.4~1.0,明胶与水的重量比为1.0∶0.8~1.2;每粒软胶囊中活性成分的含量是50mg~500mg。
本发明的制剂的制备方法,经过以下步骤:
A.取明胶,甘油,纯水,加热溶胶,加适量防腐剂,制备胶皮;
B.取活性成分溶于有机溶剂,加适量水,经软胶囊机制备成软胶囊。
(3)颗粒剂的制备步骤如下:将所得活性成分,加入一定量的矫味剂、填充剂、润滑剂,制粒,即得颗粒。
(4)片剂的制备方法如下:将上述所得提取物,加入一定量的填充剂、矫味剂、润滑剂,制粒,干燥,压片,即得。
颗粒剂、片剂制备中所述的填充剂选自乳糖、蔗糖、糊精、淀粉、微晶纤维素、甘露醇、预胶化淀粉、山梨醇、木糖醇等中的一种或几种的混合物;
所述的矫味剂选自香草、樱桃、葡萄、桔子、柠檬、薄荷、草莓、香蕉、菠萝、水蜜桃香精、麦芽糖醇、糖精钠、蛋白糖、蔗糖、阿斯巴甜、甜菊苷中之一或其中几种的混合物;
适宜的润滑剂包括硬脂酸镁、滑石粉、微粉硅胶等其中的一种或多种。以下通过实验数据说明本发明的有益效果:
为了证明改变工艺后的临床可行性,我们对该药物进行了其主要药效学、毒理学研究,观察其治疗作用,为临床提供实验依据。
1、抗二甲苯致小鼠耳肿胀炎症实验
健康小鼠40只,雌雄兼用,体重18~22g,随机分为对照组,工艺①浸膏组(0.51g/kg),工艺②浸膏组(1.9g/kg)和荨麻液组(1g/kg),每组10只。分别给动物灌胃不同药物后,将每个动物的左耳廓涂以二甲苯0.05ml/只,右耳作对照,4h后处死动物,用直径9mm的打孔器将双耳的同部位等面积切下,用分析天平分别称重,以左右耳片重量之差为肿胀度,计算各组肿胀度,求出肿胀抑制率(%)。工艺①浸膏组,工艺②浸膏组对耳廓症肿胀抑制率为别为45.5%、50.6%。荨麻液的肿胀抑制率为32.2%。与对照组比较均P<0.01,且两个浸膏组作用优于荨麻液组。
2、抑菌作用实验
灭菌小试管若干支,用相应的培养基稀释被试药,其最终浓度分别为0.5、0.25、0.125、0.0625、0.03125、0.015625g/ml,每管装1ml。分别加入稀释的新鲜菌液,置37℃培养箱内培养18h后观察有无细菌生长,如果药物颜色深或不透明,无法判断有无细菌生长时,把可疑的管再移种到平皿培养基上,培养18小时后观察有无细菌生长。细菌不生长的最高药物稀释度为该药的最低抑菌浓度,结果见表1。
表1抑菌实验结果
菌体 | 药液浓度(g/ml) | |||||
0.5 | 0.25 | 0.125 | 0.0625 | 0.03125 | 0.015625 | |
大肠杆菌绿肠杆菌金葡菌白念珠菌溶链球菌 | ----- | -+--- | -+--- | -+--+ | ++-++ | ++-++ |
表1可见,药液对大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、乙型溶血性链球菌等均有不同程度的抑菌作用。
3、止痒作用实验
取豚鼠40只,雌雄兼用,体重260~400g,随机分为四组,每组10只。对照组,工艺①浸膏组(0.19g/kg),工艺②浸膏组(0.71g/kg)和荨麻液组(1g/kg)。实验开始时先将各组豚鼠右后足背剔毛,并用粗沙纸擦伤剃毛处,再给动物灌胃不同的药物,灌胃20分钟后,开始在创面处滴0.01%磷酸组织胺0.05ml/只,此后每隔3分钟依0.01%、0.02%、0.03%、0.04%……递增浓度,每次均为0.05ml/只,直至出现豚鼠回头舔右后足,以最后出现豚鼠回头舔右后足时所给予的磷酸组织胺的总量为致痒阈,记录并比较各组的致痒阈。
表2对磷酸组织胺致痒反应的影响(
x±s)
组别 | 剂量(g/kg) | 动物数(只) | 致痒阈(磷酸组织胺总量μg) | P |
对照组工艺①浸膏组工艺②浸膏组荨麻液 | -0.190.711.0 | 10101010 | 33.75±26.0291.34±89.2271.57±74.2235.45±83.5 | <0.05<0.05<0.05 |
由表2可见,各浸膏组有明显提高豚鼠致痒阈的作用,与对照组有显著性差异(P<0.05)。
4、毒理研究
急性毒性试验表明,大鼠灌胃本发明提取物未能测出LD50。
长期毒性试验:大鼠分组,本发明提取物灌胃,每日三次,连注90d,结果,给药组大鼠与对照组大鼠在活动、采食、饮水、体重及实质脏器病理检查和病理组织学等多项观测指标进行检测,试验结果均未发现任何毒副反应;血象及肝肾功能指标与对照组均无明显差异。
本药物的血管刺激性、过敏和溶血试验均呈阴性。
综上所述,本发明制剂,特别是本发明的滴丸制剂和软胶囊制剂是一种优良的治疗风、湿、热而致的荨麻疹、湿疹,皮肤瘙痒等症的药物,且改变制备工艺,能够明显增强其清热祛风,除湿止痒等临床疗效,加之它的低毒性,长期应用安全,因此,值得临床推广应用。
具体实施方式:
以下通过实施例进一步说明本发明,包括但不限于下列实施例。
实施例1:
本发明滴丸的制备方法:
处方:
白芷 56g 防风 56g 白藓皮 56g
薄荷 56g 川芎 56g 三棵针 168g
赤芍 56g 威灵仙 56g 土茯苓 56g
荆芥 28g 亚麻子 56g 黄芩 56g
升麻 56g 苦参 112g 红花 56g
何首乌 56g 蒺藜(炒) 56g 菊花 28g
当归 56g
PEG4000 100g
制成 1000丸
制备方法:
方法a:(工艺①)
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材,采用超临界萃取法(或水蒸气蒸馏法):装入超临界萃取罐中,以压力为20MPa、温度为40℃、流量20L/h的条件下萃取3.0h;以压力为5.5MPa,温度为34.5℃(分离I),34.8℃(分离II)进行解析,得萃取物;β-CD包合,最佳工艺为:β-CD与水比为1∶8,油与β-CD比为1∶5,超声40min,得包合物;
(2)取处方的剩余药材,加水煎煮3次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成一定体积,加8倍量的95%的乙醇,搅拌均匀,静置,低温冷藏20h,过滤,滤液浓缩成稠膏;
(3)将上述所得提取物,加入处方量的PEG4000放入容器中加热溶解,振摇,使溶化成均匀的溶液,置入储液罐内。保持80℃的滴制温度,并控制滴速,冷凝液为液体石蜡,滴制即得。
实施例2:
本发明软胶囊的制备方法:
处方:
白芷 223.5g 防风 223.5g 白藓皮 223.5g
薄荷 223.5g 川芎 223.5g 三棵针 670.5g
赤芍 223.5g 威灵仙 223.5g 土茯苓 223.5g
荆芥 112g 麻子 223.5g 黄芩 223.5g
升麻 223.5g 苦参 447g 红花 223.5g
何首乌 223.5g 蒺藜(炒) 223.5g 菊花 112g
当归 223.5g
PEG400 400g
制成 1000粒
制备方法:
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材,采用超临界萃取法(或水蒸气蒸馏法):装入超临界萃取罐中,以压力为20MPa、温度为40℃、流量20L/h的条件下萃取3.0h;以压力为5.5MPa,温度为34.5℃(分离I),34.8℃(分离II)进行解析,得萃取物;β-CD包合,最佳工艺为:β-CD与水比为1∶8,油与β-CD比为1∶5,超声40min,得包合物;
(2)取处方的剩余药材,加水煎煮3次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成一定体积,加8倍量的95%的乙醇,搅拌均匀,静置,低温冷藏20h,过滤,滤液浓缩成稠膏;
(3)将上述所得提取物,加入适量的PEG400混合并混匀,然后加入余量的PEG400,即得药液。另按一定处方配明胶液备用。控制适宜的条件,调节内容物重量,在软胶囊机器中得到软胶囊。
实施例3:
本发明颗粒剂的制备方法:
处方:
白芷 125g 防风 125g 白藓皮 125g
薄荷 125g 川芎 125g 三棵针 375g
赤芍 125g 威灵仙 125g 土茯苓 125g
荆芥 62.5g 亚麻子 125g 黄芩 125g
升麻 125g 苦参 250g 红花 125g
何首乌 125g 蒺藜(炒) 125g 菊花 62.5g
当归 125g
制成 1000g
制备方法:
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材打粉入药;
(2)剩余药材处理同上;
(3)将以上活性成分合并,加入阿斯巴坦5.0g、糊精150.0g,制粒,干燥,喷入香精5.0g,即得颗粒1000g。
实施例4:
本发明片剂的制备方法:
处方:
白芷 60g 防风 60g 白藓皮 60g
薄荷 60g 川芎 60g 三棵针 180g
赤芍 60g 威灵仙 60g 土茯苓 60g
荆芥 30g 亚麻子 60g 黄芩 60g
升麻 60g 苦参 120g 红花 60g
何首乌 60g 蒺藜(炒) 60g 菊花 30g
当归 60g
制成 1000片
制备方法:
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材打粉入药;
(2)剩余药材处理同上;
(3)将以上活性成分合并,加入阿斯巴坦3.0g、甘露醇100.0g、制粒,干燥,加入硬脂酸镁3.0g,混匀,压片,即得1000片。
Claims (10)
1、一种中药制剂,其特征在于每1000个剂量单位由下述重量配比的原料制成:
白芷 25~223.5份 防风 25~223.5份 白藓皮 25~223.5份
薄荷 25~223.5份 川芎 25~223.5份 三棵针 75~670.5份
赤芍 25~223.5份 威灵仙 25~223.5份 土茯苓 25~223.5份
荆芥 12.5~112份 亚麻子 25~223.5份 黄芩 25~223.5份
升麻 25~223.5份 苦参 50~447份 红花 25~223.5份
何首乌 25~223.5份 蒺藜(炒) 25~223.5份 菊花 12.5~112份
当归 25~223.5份。
2、权利要求1的复方制剂,其特征在于,每1000个剂量单位由下述重量配比的原料制成:
白芷 50份 防风 50份 白藓皮 50份
薄荷 50份 川芎 50份 三棵针 150份
赤芍 50份 威灵仙 50份 土茯苓 50份
荆芥 25份 亚麻子 50份 黄芩 50份
升麻 50份 苦参 100份 红花 50份
何首乌 50份 蒺藜(炒) 50份 菊花 25份
当归 50份。
3、权利要求1或2的任何一项中药制剂,是滴丸、软胶囊、颗粒剂、咀嚼片、合剂、硬胶囊剂等各种合适的剂型。
4、权利要求3的中药制剂,经过对所述原料进行提取加工,得到活性成分,根据需要加入适宜的辅料制成。
5、权利要求4的中药制剂,其特征在于,所述活性成分经过以下步骤制备:
方法a:(工艺①)
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材,采用超临界萃取法(或水蒸气蒸馏法):装入超临界萃取罐中,以压力为20MPa、温度为40℃、流量20L/h的条件下萃取3.0~4.0h;以压力为5.5MPa,温度为34.5℃(分离I),34.8℃(分离II)进行解析,得萃取物;β-CD包合,最佳工艺为:β-CD与水比为1∶6~10,油与β-CD比为1∶4~6,超声30~70min,得包合物;
(2)取处方的剩余药材,加水煎煮2~6次,每次0.5~3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成一定体积,加3~15倍量的60~95%的乙醇,搅拌均匀,静置,低温冷藏6~60h,过滤,滤液浓缩成稠膏;
(3)以上活性成分合在一起为本发明的制剂的药物活性成分,该活性成分适合于制备本发明的滴丸和软胶囊等各种制剂。
方法b:(工艺②)
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材打粉入药;
(2)剩余药材处理同上。
以上活性成分合在一起为本发明的制剂的药物活性成分,该活性成分适合于制备本发明的除滴丸和软胶囊以外的各种制剂。
6、权利要求5的中药制剂,其特征在于:
所述滴丸,其中活性成分与辅料的比例为1∶0.5~10,所述辅料为分子量在400至10000之间的聚乙二醇以及它们的混合物,选自聚乙二醇400(或600)、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或者它们的混合物。
其制备方法是:将药物活性成分与适宜辅料于60~115℃混合均匀后,调节滴头大小以控制滴丸重量,以二甲基硅油或液体石蜡为冷却剂滴制而成,冷却剂温度为-10~5℃。
7、权利要求5的中药制剂,其特征在于:
所述软胶囊,其内容物由活性成分和适当的基质组成,其中每粒软胶囊中活性成分的含量是50mg~500mg;其中的基质选自聚乙二醇400、吐温80、甘油、丙二醇、异丙醇、去氢大豆油、植物油、芳香油、动物油等其中的一种或几种。
其制备方法是:将药物活性成分与适宜辅料混合均匀,得到均匀的混悬液和/或溶液,调节内容物重量,压制,干燥即可。
8、权利要求5的中药制剂,其特征在于:
所述颗粒剂的制备步骤如下:将上述所得提取物,加入一定量的填充剂、矫味剂、润滑剂,制粒,即得颗粒;
片剂的制备方法如下:将上述所得提取物,加入一定量的填充剂、矫味剂、润滑剂,制粒,干燥,压片,即得。
9、权利要求8的中药制剂,其特征在于:
所述的填充剂选自乳糖、蔗糖、糊精、淀粉、微晶纤维素、甘露醇、预胶化淀粉、山梨醇、木糖醇等中的一种或几种的混合物;
所述的矫味剂选自香草、樱桃、葡萄、桔子、柠檬、薄荷、草莓、香蕉、菠萝、水蜜桃香精、麦芽糖醇、糖精钠、蛋白糖、蔗糖、阿斯巴甜、甜菊苷中之一或其中几种的混合物;
适宜的润滑剂包括硬脂酸镁、滑石粉、微粉硅胶等其中的一种或多种。
10、权利要求1~9任何一项中药制剂的制备方法,其特征在于,经过以下步骤:
对所述中药原料进行提取加工,得到活性成分,加入适宜的辅料制成;其中所述活性成分经过以下步骤制备:
方法a:(工艺①)
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材,采用超临界萃取法(或水蒸气蒸馏法):装入超临界萃取罐中,以压力为20MPa、温度为40℃、流量20L/h的条件下萃取3.0~4.0h;以压力为5.5MPa,温度为34.5℃(分离I),34.8℃(分离II)进行解析,得萃取物;β-CD包合,最佳工艺为:β-CD与水比为1∶6~10,油与β-CD比为1∶4~6,超声30~70min,得包合物;
(2)取处方的剩余药材,加水煎煮2~6次,每次0.5~3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成一定体积,加3~15倍量的60~95%的乙醇,搅拌均匀,静置,低温冷藏6~60h,过滤,滤液浓缩成稠膏;
(3)以上活性成分合在一起为本发明的制剂的药物活性成分,该活性成分适合于制备本发明的滴丸和软胶囊等各种制剂。
方法b:(工艺②)
(1)取防风、薄荷、川芎、荆芥、当归、亚麻子六味药材打粉入药;
(2)剩余药材处理同上。
以上活性成分合在一起为本发明的制剂的药物活性成分,该活性成分适合于制备本发明的除滴丸和软胶囊以外的各种制剂。
所述滴丸,其中活性成分与辅料的比例为1∶0.5~10,所述辅料为分子量在400至10000之间的聚乙二醇以及它们的混合物,选自聚乙二醇400(或600)、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或者它们的混合物。
其制备方法是:将药物活性成分与适宜辅料于60~115℃混合均匀后,调节滴头大小以控制滴丸重量,以二甲基硅油或液体石蜡为冷却剂滴制而成,冷却剂温度为-10~5℃。
所述软胶囊,其内容物由活性成分和适当的基质组成,其中每粒软胶囊中活性成分的含量是50mg~500mg;其中的基质选自聚乙二醇400、吐温80、甘油、丙二醇、异丙醇、去氢大豆油、植物油、芳香油、动物油等其中的一种或几种。
其制备方法是:将药物活性成分与适宜辅料混合,得到均匀的混悬液和/或溶液,调节内容物重量,压制,干燥即可。
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CN 200510134409 CN1824208A (zh) | 2005-12-15 | 2005-12-15 | 荨麻疹制剂及新的制备方法 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1943674B (zh) * | 2006-10-22 | 2010-12-08 | 李超群 | 荨麻疹冲剂 |
CN102895396A (zh) * | 2012-04-19 | 2013-01-30 | 王莲芬 | 一种用于治疗急性荨麻疹的中药组合物 |
CN109908252A (zh) * | 2019-02-16 | 2019-06-21 | 刘森 | 膜分离技术在荨麻疹丸制备工艺中的应用 |
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2005
- 2005-12-15 CN CN 200510134409 patent/CN1824208A/zh active Pending
Cited By (3)
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CN1943674B (zh) * | 2006-10-22 | 2010-12-08 | 李超群 | 荨麻疹冲剂 |
CN102895396A (zh) * | 2012-04-19 | 2013-01-30 | 王莲芬 | 一种用于治疗急性荨麻疹的中药组合物 |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |