CN1819099A - 碳纳米管阴极及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纳米管阴极包括衬底、第一层、第二层和碳纳米管。衬底由导体制成。第一层由氧化铝制成并且形成在衬底上。第二层形成在第一层上，并且由充当碳纳米管形成催化剂的金属材料制成。碳纳米管从金属材料长出。还公开了一种制造碳纳米管阴极的方法。

Description

碳纳米管阴极及其制造方法
技术领域
本发明涉及形成在衬底表面上的小直径碳纳米管，以及通过化学气相沉积形成所述碳纳米管的碳纳米管制造方法。
背景技术
碳纳米管形成直径约4nm至50nm并且长度约1μm至10μm的完全石墨化的圆柱体。碳纳米管的实例包括：具有其中石墨单层(graphene)是圆柱形闭合的形状的碳纳米管，以及具有以下形状的碳纳米管：其中多个石墨单层套筒式地分层，使得各个石墨单层圆柱形闭合，从而形成共轴的多层结构。圆柱形石墨单层的中心部分是中空的。石墨单层的末端部分可以是闭合的，或者是破碎的从而开放。
预期具有这样的特定形状的碳纳米管通过利用其特殊的电子性质可以应用于新型电子材料和纳米技术。例如，碳纳米管可以用作发射电子的发射体。当向固体表面施加强电场时，将电子限制在固体中的固体表面的势垒变低。因此，受限制的电子由于隧道效应而被发射到固体外面。这种现象就是所谓的场发射。
为了观测场发射，必须将强度高达107V/cm的电场施加到固体表面上。至于施加强电场的一个方案，可以使用具有尖端的金属针。当使用这样的金属针施加电场时，电场集中在尖端，从而获得必需的强电场。
上述碳纳米管具有非常尖的尖端，其曲率半径在nm量级，并且是化学稳定和机械韧性的，从而提供适合场发射发射体材料的物理性质。当具有这样的特有性能的碳纳米管形成在大面积的衬底上时，其可用作FED(场发射显示器)等中的电子发射源。
碳纳米管制造方法包括放电法、激光气相沉积法等，其中在放电法中，在氦气中将两个碳电极设置到彼此相隔约1mm至2mm，并且引起DC电弧放电，形成碳纳米管。
但是，采用这些制造方法，难以调节碳纳米管的直径和长度，而且不能将作为靶目标的碳纳米管的产率提高很多。除了碳纳米管外，同时还产生大量无定形碳。因此，需要纯化过程，从而使制造麻烦。
为了解决这些问题，有人提出了采用热化学气相沉积法(CVD)的碳纳米管制造方法，其中制备金属衬底，并且在将衬底加热的同时将碳源气体供应到衬底表面上，以从衬底长出大量的碳纳米管(例如，参见日本专利申请2000-037672和2003-195325)。采用这种方法，可以根据金属衬底的类型、生长持续时间等控制将要形成的碳纳米管的长度和直径。
当将碳纳米管用作电子发射源时，如果使用由较细的碳纳米管形成的均匀厚度碳纳米管膜，则可以在较低的电压下稳定地发射电子。例如，当将碳纳米管用作FED中的电子发射源时，如果使用较细的碳纳米管，则能够低压驱动。这在节省能耗方面是优选的。当使用均匀厚度碳纳米管膜时，可以预防局部场集中。这对于稳定场发射是所希望的。
如上所述，在采用热化学气相沉积法的常规碳纳米管制造方法中，碳纳米管是直接从金属衬底形成的。金属衬底中的金属起到形成碳纳米管的催化剂的作用。因此，碳纳米管的直径取决于生长温度。温度越高，碳纳米管越细。例如，在650℃，碳纳米管的直径约40nm，而在900℃，碳纳米管的直径变成约10nm至20nm。但是，采用以这种方式直接从金属衬底形成碳纳米管的方法，几乎不能形成直径小于等于10nm的碳纳米管。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，并且其一个目的是形成更细的碳纳米管。
本发明的另一目的是在衬底上形成均匀厚度的碳纳米管层。
为了达到上述目的，根据本发明，提供一种碳纳米管阴极制造方法，该方法包括以下步骤：在由导体制成的衬底上形成由氧化铝制成的第一层，在第一层上形成由金属材料制成的第二层，所述金属材料充当碳纳米管形成的催化剂，以及将其上形成了第一层和第二层的衬底安排在反应器中，并且在反应器中引入碳源气体，以通过化学气相沉积在衬底上生长多个碳纳米管。
根据本发明，还提供一种碳纳米管阴极，该碳纳米管阴极包含由导体制成的衬底、由氧化铝制成的并且形成在衬底上的第一层、形成于第一层上的第二层，所述第二层由充当碳纳米管形成的催化剂的金属材料制成，以及从金属材料生长的碳纳米管。
附图说明
图1A至1D是显示在根据本发明第一实施方案的碳纳米管阴极制造方法中的步骤的视图；
图2是根据本发明第一实施方案形成的碳纳米管的电子显微镜照片；
图3A至3E是显示在根据本发明第二实施方案的碳纳米管阴极制造方法中的步骤的视图；
图4是显示根据本发明第二实施方案形成的碳纳米管的平面图的电子显微镜照片；
图5是显示根据本发明第二实施方案形成的碳纳米管的剖面的电子显微镜照片；
图6是根据本发明第二实施方案形成的碳纳米管的电子显微镜照片；和
图7A至7E是显示在根据本发明第三实施方案的碳纳米管阴极制造方法中的步骤的视图。
具体实施方式
下面将参考附图详细描述本发明的优选实施方案。
[第一实施方案]
现在参考附图1A至1D描述根据本发明第一实施方案的碳纳米管阴极制造方法。
首先，制备由导电材料制成的衬底101。如图1A所示，在衬底101上形成由氧化铝(Al2O3)制成的第一层102。如果可以在第一层102中形成梯级和空隙，第一层102的厚度是足够的，并且为1nm至1,000nm，优选5nm至100nm。第一层102是用已知的沉积方法、溅射法、浸涂法、旋涂法等形成的。
随后，如图1B所示，在第一层102上形成厚度为0.1nm至10nm、优选0.5nm至5nm的第二层103。第二层103可以由金属材料例如铁、镍、钴或它们的合金制成，该金属材料在碳纳米管形成中充当催化剂。第二层103是用已知的沉积方法、溅射法、浸涂法、旋涂法等形成的。
随后，如图1C所示，将其上形成了第一层102和第二层103的衬底101放置在反应器104中，反应器104由例如石英管形成。在从一侧供应源气体a(碳源气体)和氢气(载气)b到反应器104的同时，通过加热器105加热衬底101。至于源气体a，可以在约20sccm至200sccm的流速下使用一种含有1至3个碳原子的烃气体，如乙炔、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷或甲烷气体。衬底101的加热温度可以为约700℃至1,000℃。
当上述化学气相沉积过程进行10分钟至60分钟时，如图1D所示，碳纳米管106在形成于第一层102上的第二层103上长出。此时，认为当加热衬底101时，形成第二层103的催化剂金属被熔化，从而填充第一层102表面中的梯级和空隙。由于第一层102的梯级和空隙的尺寸小到约1nm至10nm，因此催化剂金属以一种细小状态被第一层102保持。碳纳米管106从各个细小催化剂金属部分长出。
通过上述化学气相沉积方法在催化剂金属上长出的碳纳米管的直径是由催化剂金属部分的大小控制的。根据该实施方案，很可能，在碳纳米管106通过化学气相沉积而生长的同时，第一层102的梯级和空隙将形成第二层103的催化剂金属粒子保持在细小状态。因此，根据该实施方案，在衬底101上形成直径约4nm至15nm的碳纳米管106。碳纳米管106层的厚度是均匀的。
如上所述，根据该实施方案，在第一层102中形成许多空隙，并且衬底101与形成第二层103的催化剂金属可能通过这些空隙而具有导电性。因此，可以将其上形成有碳纳米管106的衬底101用作FED等中的电子发射源。
下面将描述该实施方案的实际例子。首先，通过沉积方法，在由426-合金衬底形成的衬底101上形成由氧化铝制成的10-nm厚的第一层102。采用沉积方法，在第一层102上形成由铁制成的3-nm厚的第二层103。
随后，将其上形成了第一层102和第二层103的衬底101放置在反应器104中，并且在以1[L/min]的流速供应氢气b的同时，将衬底101加热到900℃。当衬底101的温度达到900℃时，将作为源气体a的一氧化碳(CO)以0.25[L/min]的流速供应到反应器104中30分钟，从而在第二层103上生长如图2所示的碳纳米管106。如从图2清楚的是，在衬底101上形成均匀厚度的碳纳米管层(膜)，该碳纳米管层包含直径约5nm至15nm的高度密集的碳纳米管106。
根据第一实施方案的碳纳米管阴极包含衬底101、形成在衬底101上的第一层102、形成在第一层102上的第二层103和从形成第二层103的催化剂金属生长出的碳纳米管106。
[第二实施方案]
下面参考附图3A至3E描述根据本发明第二实施方案的碳纳米管阴极。在第二实施方案中，与第一实施方案等同的那些构成元件用相同的名称和参考数字表示，因此适当省略其描述。
首先，如图3A所示，在衬底101上形成第一层102。此后，如图3B所示，在第一层102上形成由熔点高于催化剂金属的材料制成的第三层107。至于耐火材料，使用钼、钨、钽、铬等。如果第三层107不完全填充第一层102中的梯级和空隙，则第三层107的厚度是足够的，并且为0.1nm至10nm，优选1nm至5nm。第三层107是用已知的沉积方法、溅射法、浸涂法、旋涂法等形成的。
随后，如图3C所示，在第三层107上形成第二层103。如图3D所示，将其上形成了第一、第二和第三层102、103和107的衬底101放置在反应器104中。在从一侧供应源气体a和氢气b到反应器104的同时，通过加热器105加热衬底101。
当上述化学气相沉积过程进行10分钟至60分钟时，如图3E所示，碳纳米管106在形成于第三层107上的第二层103上生长。此时，认为形成第二层103的催化剂金属以一种细小状态被第一层102和第三层107中的梯级和空隙保持。
第三层107形成在具有梯级和空隙的第一层102上。认为形成第三层107的材料的某些粒子填充了第一层102中的梯级和空隙。因此，很可能，第二实施方案的第一层102和第三层107中形成的梯级和空隙具有比第一实施方案的第一层102中形成的梯级和空隙更细小的外部形状，而相邻梯级和空隙之间的间隔比第一实施方案中的大。
当加热衬底101时，形成第二层103的催化剂金属被熔化，从而填充第三层107表面中更细小的梯级和空隙。此时，由耐火材料制成的第三层107将催化剂金属固定以防止其移动乃至聚集。因此，催化剂金属以更细小的状态由第一层102和第三层107保持。因此，碳纳米管106生长得更细，以在衬底101上形成均匀厚度的碳纳米管106层。
随着相邻催化剂金属粒子之间的间隔增加，形成在衬底101上的碳纳米管106层的密度变得比第一实施方案的低，并且碳纳米管106的末端彼此适当隔开。当使用衬底101作为FED中的电子发射源时，电场趋向于集中在每个碳纳米管106的末端。结果，可以降低驱动电压。
如上所述，根据该实施方案，在第一层102和第三层107中形成许多空隙，并且衬底101与形成第二层103的催化剂金属可能通过这些空隙而具有导电性。因此，其上形成有碳纳米管106的衬底101可以用作FED等中的电子发射源。
现在描述该实施方案的第一个实际例子。首先，在由426-合金衬底形成的衬底101上形成由氧化铝制成的10-nm厚的第一层102。在第一层102上形成由钼(Mo)制成的5-nm厚的第三层107。在第三层107上由铁制成的3-nm厚的第二层103。第一、第三和第二层102、107和103是通过沉积方法分别形成的。
随后，将其上形成了第一、第三和第二层102、107和103的衬底101放置在反应器104中，并且在以1[L/min]的流速供应氢气b的同时，将衬底101加热到800℃。当衬底101的温度达到800℃时，将作为源气体a的一氧化碳(CO)以0.25[L/min]的流速供应到反应器104中30分钟，从而在第二层103上生长碳纳米管106。图4和5是分别显示碳纳米管106的平面结构和剖面结构的电子显微镜照片。
如图4所示，在衬底101上形成直径为约10nm至20nm的碳纳米管106层。如在图5中更清楚可见，该层具有约4μm至5μm的均匀厚度。碳纳米管106的密度比第一实施方案中的密度低。当使用其上形成有碳纳米管层的衬底101作为FED中的电子发射源时，可以在比第一实施方案中低的电压下驱动FED。
接着描述该实施方案的第二个实际例子。该实际例子与第一个实际例子相同，不同之处在于第三层107是由铬(Cr)形成的，并且在反应器104内部达到900℃时供应一氧化碳(CO)。
如图6所示，根据该实际例子，在衬底101上形成直径约5nm至10nm的碳纳米管106，所述碳纳米管106比上述第一实施方案的实际例子或者第二实施方案的第一个实际例子的碳纳米管106更细。碳纳米管106层厚度均匀。碳纳米管106的密度低于上述实际例子中的密度。碳纳米管106层还含有直径约6nm的DWNT(二重壁碳纳米管)。当使用其上形成有这种层的衬底101作为FED中的电子发射源时，可以在比第一实施方案中低的电压下驱动FED。
根据第二实施方案的碳纳米管阴极包含衬底101、形成在衬底101上的第一层102、形成在第一层102上的第三层107、形成在第三层107的第二层103和从形成第二层103的催化剂金属生长出的碳纳米管106。
[第三实施方案]
下面将参考图7A至7E描述根据本发明第三实施方案的碳纳米管阴极。在第三实施方案中，与第一和第二实施方案等同的那些构成元件用相同的名称和参考数字表示，因此适当省略其描述。
首先，如图7A所示，在衬底101上形成第一层102。此后，如图7B所示，在第一层102上形成第二层103。此外，如图7C所示，在第二层103上形成第三层107。如果第三层107不完全覆盖第二层103，则第三层107的厚度是足够的，并且为0.1nm至10nm，优选1nm至5nm。
随后，如图7D所示，将其上形成了第一、第二和第三层102、103和107的衬底101放置在反应器104中。在从一侧供应源气体a和氢气b到反应器104的同时，通过加热器105加热衬底101。
当上述化学气相沉积过程进行10分钟至60分钟时，如图7E所示，碳纳米管106在形成于第二层103上的第三层107上生长。此时，认为形成第二层103的催化剂金属以一种细小状态被第一层102和第三层107中的梯级和空隙保持。特别是，当在第二层103上形成第三层107时，形成第二层103的催化剂金属被由高熔点材料制成的第三层107所固定，因此不容易聚集，从而将催化剂金属以更细小的状态稳定地保持。因此，从形成第二层103的催化剂层长出的碳纳米管106更细，因此在衬底101上形成碳纳米管106的均匀厚度的层。
由于第三层107形成在第二层103上，因此认为形成第三层107的材料的某些粒子，连同形成第二层103的催化剂金属一起，填充了第一层102中的梯级和空隙。因此，相邻催化剂金属部分之间的间隔增加。因此形成在衬底101上碳纳米管106层的密度变得比第一实施方案的更低，并且碳纳米管106的末端彼此适当隔开。当使用衬底101作为FED中的电子发射源时，电场趋向于集中在每个碳纳米管106的末端。结果，可以降低驱动电压。
根据该实施方案的衬底101，其上形成有碳纳米管106，可以用作FED等中的电子发射源。这是与第一和第二实施方案相同的。
现在描述该实施方案的一个实际例子。首先，在由426-合金衬底形成的衬底101上形成由氧化铝制成的10-nm厚的第一层102。在第一层102上形成由铁制成的3-nm厚的第二层103。此外，在第二层103上形成由钼(Mo)制成的5-nm厚的第三层107。第一、第二和第三层102、103和107是通过沉积方法分别形成的。
随后，将其上形成了第一、第二和第三层102、103和107的衬底101放置在反应器104中，并且在以1[L/min]的流速供应氢气b的同时，将衬底101加热到800℃。当衬底101的温度达到800℃时，将作为源气体a的一氧化碳(CO)以0.25[L/min]的流速供应到反应器104中30分钟，从而在第二层103上生长碳纳米管106。
使用这种方法，在衬底101上形成碳纳米管106的均匀厚度层，所述碳纳米管106的直径约10nm至20nm，并且密度比第一实施方案中的低。当使用这种衬底101作为FED中的电子发射源时，可以在比第一实施方案中低的电压下驱动FED。
根据第三实施方案的碳纳米管阴极包含衬底101、形成在衬底101上的第一层102、形成在第一层102上的第二层103、形成在第二层103的第三层107和从形成第二层103的催化剂金属，在第三层107上长出的碳纳米管106。
如上所述，根据本发明，当在衬底101上形成由氧化铝制成的第一层102时，可以形成比常规情况下细的碳纳米管106。碳纳米管106层具有均匀厚度。形成这样的碳纳米管106层的原因很可能在于，在第一层102中形成梯级和空隙，形成第二层103的催化剂金属以细小状态被第一层102中的梯级和空隙保持。
根据本发明，当在由氧化铝制成的第一层102上形成由钼、钨、钽和铬中任何一种制成的第三层107时，可以形成更细的碳纳米管106。碳纳米管106层具有均匀的厚度，并且碳纳米管106的密度比不形成第三层107的情况下的密度低。形成这样的碳纳米管106层的原因很可能在于，第一层102和第三层107形成了具有更大间隔的更细小的梯级和空隙，形成第二层103的催化剂金属以细小状态被第一层102和第三层107保持，并且相邻催化剂金属部分的间隔增加。
当在由氧化铝制成的第一层102形成第二层103，并且在第二层103上形成由钼、钨、钽和铬中任何一种制成的第三层107上形成第二层103时，可以获得相同的功能和效果。

Claims (7)

1、一种碳纳米管阴极制造方法，其特征在于包括以下步骤：
在由导体制成的衬底(101)上形成由氧化铝制成的第一层(102)；
在所述第一层上形成第二层(103)，第二层(103)由充当碳纳米管形成催化剂的金属材料制成；和
将其上形成了第一层和第二层的衬底安排在反应器(104)中，并且在反应器中引入碳源气体( a)，以通过化学气相沉积在衬底上生长多个碳纳米管(106)。
2、根据权利要求1的方法，该方法还包括在第一层上形成由钼、钨、钽和铬中任何一种制成的第三层(107)的步骤，
其中在形成第二层的步骤中，在形成于第一层上的第三层上形成第二层，并且
在生长碳纳米管的步骤中，将其上形成第一至第三层的衬底安排在反应器中。
3、根据权利要求1的方法，该方法还包括在第二层上形成由钼、钨、钽和铬中任何一种制成的第三层(107)的步骤，
其中在生长碳纳米管的步骤中，将其上形成第一至第三层的衬底安排在反应器中。
4、根据权利要求1的方法，其中金属材料是铁、镍、钴以及它们的合金中的任何一种。
5、一种碳纳米管阴极，其特征在于包含：
由导体制成的衬底(101)；
由氧化铝制成并且形成在所述衬底上的第一层(102)；
在所述第一层上形成的第二层(103)，所述第二层由充当碳纳米管形成催化剂的金属材料制成；和
从所述金属材料生长出的碳纳米管(106)。
6、根据权利要求5的阴极，该阴极还包含形成在所述第一层和所述第二层之间的第三层(107)，所述第三层由钼、钨、钽和铬中的任何一种制成。
7、根据权利要求5的阴极，该阴极还包含形成在所述第二层上的第三层(107)，所述第三层由钼、钨、钽和铬中的任何一种制成，
其中所述碳纳米管已经从所述第三层上的所述金属材料长出。
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