CN1807702A - 粉末冶金件表面梯度纳米复合涂层的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及金属材料表面改性技术，特别是涉及一种粉末冶金件表面复合涂层的制备方法。目的在于改善粉末冶金件的表面性能，提高其耐磨性。具体方法是：首先，确定镀液种类及工艺参数优化，然后将粉末冶金件进行预处理，除油、除锈等，进行纯镍镀层的制备；约20~40分钟后，将镀槽放入超声波清洗机中超声振荡，同时辅以机械搅拌，在镀液中徐徐加入纳米粉5g/l～20g/l，在超声波与机械搅拌下使纳米颗粒均匀悬浮在镀液中，逐渐分散沉积在镍层上；沉积约30～50分钟后，再加一定量的纳米粉，以上同样的方法将加入的纳米颗粒沉积在纳米复合镀层上；上述方式可按需要重复多次沉积。

Description

粉末冶金件表面梯度纳米复合涂层的制备方法
技术领域：
本发明涉及金属材料表面改性技术，特别是涉及一种粉末冶金件表面复合涂层的制备方法。
背景技术：
自然界大量的生物材料，经过亿万年的自然选择与进化，形成了天然合理的复合结构。贝壳、骨等天然生物材料的微结构十分精细，其性能也远远优于普通的复合材料。竹材中束纤维硬度高于其基体材料，由于束纤维的体积含量从表到里逐渐减小，竹材表层的耐磨性最高。本发明中纳米增强表面复合材料参照竹材束纤维外密内疏的结构特点，增强体由表面到内部呈梯度分布，避免了由于构造和性能突变造成的界面结合差、应力分布不合理、结合部位性能不匹配等难以解决的问题。
粉末冶金是一种通用工艺，具有广阔的应用前景。汽车的许多零部件如发动机、变速器及底盘等都装有粉末冶金件。粉末冶金还应用于农业机械、航天等领域，也用于电气仪表、办公机械、草场和庭园设备、电动与手动工具、体育用品以及锁与小五金零件、医疗设备、越野机械等。粉末冶金件是用热压烧结的方法制备而成，表面疏松，有大量微孔洞。因此对粉末冶金件进行表面改性，改善粉末冶金件的表面性能，提高其耐磨性，具有重要意义。
现有汽车粉末冶金零部件，多是采用镀硬铬来提高硬度，改善耐磨性。但由于铬是致癌物质，镀铬有害于人体健康。工业中正在积极寻求其它电沉积方法来取代传统镀铬法。表面镀镍是减少人体危害的好的方案，但镀镍层由于其硬度和耐磨性都较镀铬差，因此对镀镍进行新工艺、新原料的设计，其意义重大。
技术内容：
本发明的目的在于改善粉末冶金件的表面性能，提高其耐磨性，提供一种粉末冶金件表面梯度纳米复合涂层的制备方法。
本发明是仿照竹材、骨等天然生物复合材料增强相梯度分布的特征，采用电沉积技术，利用纳米颗粒的表面活性，在镀液中金属阳离子的吸附下，沉积在粉末冶金件基体表面，在电沉积过程中，逐渐添加纳米颗粒，形成与基体结合良好、同时获得平整、耐磨、耐蚀的梯度纳米复合涂层。这种梯度涂层不仅与基体结合良好的特点，同时在磨损过程中，避免了涂层应力集中，大大提高了涂层质量。电沉积技术设备成本低廉、工艺简单、操作简便，粉末冶金件用途广泛，因而该发明具有广阔应用前景。
本发明的上述目的是这样实现的：
粉末冶金件表面梯度纳米复合涂层制备方法：首先，确定镀液种类及工艺参数优化，然后将粉末冶金件进行预处理，除油、除锈等，进行20~40分钟，将镀槽放入超声波清洗机中超声振荡，同时辅以机械搅拌，在镀液中徐徐加入纳米粉5g/l～20g/l，在超声波与机械搅拌下使纳米颗粒均匀悬浮在镀液中，逐渐分散沉积在镍层上；沉积约30~50分钟后，再加一定量的纳米粉，以上同样的方法将加入的纳米颗粒沉积在纳米复合镀层上；上述方式可按需要重复多次沉积。
所说的镀液可选取瓦特镀镍液，其组成是：NiSO4·6H2O：280～300g/l；NiCl2·6H2O：40～45g/l；H3BO3：35～40g/l；以十二烷基硫酸钠为润湿剂：0.05～0.3g/l；阳极板为电解镍板；工艺参数为温度：45～50℃；镀液PH值：3.5～5.5；电流密度Dk：2～8A/dm2；S阴∶S阳为1∶2。
所说的镀液可选取镍钴合金镀液，其组成是：NiSO4·7H2O：180～250g/l；CoSO4·7H2O：10～20g/l；H3BO3：25～35g/l；NaCl：10～20g/l；工艺参数为温度：室温；镀液PH值：5～7；Dk(电流密度)：0.8～1.5A/dm2；S阴∶S阳为1∶2。
所说的纳米可选WC、SiC、Al2O3颗粒。
粉末冶金件表面梯度纳米复合涂层的制备方法按以下步骤进行：
1、揭示典型生物梯度复合材料其分布特征规律。
2、确定镀液种类及工艺参数优化。
(1)选取的瓦特镀镍液组成是NiSO4·6H2O：280～300g/l；NiCl2·6H2O：40～45g/l；H3BO3：35～40g/l；润湿剂(十二烷基硫酸钠)：0.05～0.3g/l；阳极板为电解镍板；工艺参数为温度：45～50℃；镀液PH值：3.5～5.5；Dk(电流密度)2～8A/dm2。S阴∶S阳为1∶2。
(2)或选取镍钴合金镀液组成是NiSO4·7H2O：180～250g/l；CoSO4·7H2O：10～20g/l；H3BO3：25～35g/l；NaCl：10～20g/l；工艺参数为温度：室温；镀液PH值：5～7；Dk(电流密度)：0.8～1.5A/dm2；S阴∶S阳为1∶2。
3、准备试样：制备前将粉末冶金件进行预处理，除油、除锈等。
4、分散方式选择：制备纳米复合涂层时，对纳米颗粒的分散尤为重要，必须使纳米颗粒均匀悬浮在镀液中。本发明采用超声波与机械振荡相结合的分散方式进行纳米颗粒的分散。
5、仿生梯度纳米复合涂层的制备：
以粉末冶金件为基体，进行纯镍镀层的制备，制备时间30分钟，30分钟后，将镀槽放入超声波清洗机中超声振荡，同时辅以机械搅拌，在镀液中徐徐加入纳米粉5g/l～20g/l，在超声波与机械搅拌下逐渐分散，沉积在镍层上。沉积40分钟后，再加等量的纳米粉，同样方法沉积在纳米复合镀层上。同样方法循环，就可制得具有梯度分布的仿生纳米复合涂层。
有益效果：这种仿生纳米复合涂层显微硬度较纯镍层2-4倍，较粉末冶金基体高出3-6倍。与基体产生结合的良好，在使用工况下，应力呈现梯度变化，避免了应力集中，延长了涂层的使用寿命，从而整体提高了粉末冶金件使用寿命，降低了生产成本。与简单的镀镍层相比，该发明有明显进步。与非梯度分布的单-纳米复合涂层相比，该发明在零部件的使用寿命上明显提高。
具体实施方式：
基体为粉末冶金件
表1仿生梯度纳米复合涂层各实施例工艺参数及涂层性能(瓦特镀液)
 NiSO4·6H2O  NiCl2·6H2O   H3BO3   润湿剂   纳米颗粒   硬度(Hv)   润湿角
  实施例1  280g/L  40g/L   35g/L   0.05g/L   γ-Al2O3(50nm)   600Hv   105°
  实施例2  300g/L  45g/L   40g/L   0.1g/L   γ-Al2O3(50nm)   612Hv   108°
  实施例3  290g/L  42g/L   38g/L   0.3g/L   γ-Al2O3(50nm)   590Hv   98°
表2仿生梯度纳米复合涂层各实施例工艺参数及涂层性能(镍钴镀液)
 NiSO4·7H2O  CoSO4·7H2O   H3BO3   NaCl   润湿剂   纳米颗粒   硬度(Hv)   润湿角
 实施例1  180g/L  10g/L   25g/L   10g/L   0.05g/L   α-Al2O3   610Hv   95°
 实施例2  220g/L  15g/L   30g/L   15g/L   0.1g/L   α-Al2O3   622Hv   98°
 实施例3  250g/L  20g/L   35g/L   20g/L   0.3g/L   α-Al2O3   630Hv   105°

Claims (4)

1、粉末冶金件表面梯度纳米复合涂层制备方法，其特征在于：首先，确定镀液种类及工艺参数优化，然后将粉末冶金件进行除油、除锈预处理，进行纯镍镀层的制备，约20~40分钟后，将镀槽放入超声波清洗机中超声振荡，同时辅以机械搅拌，在镀液中徐徐加入纳米粉5g/l～20g/l，在超声波与机械搅拌下使纳米颗粒均匀悬浮在镀液中，逐渐分散沉积在镍层上；沉积约30~50分钟后，再加一定量的纳米粉，以上同样的方法将加入的纳米颗粒沉积在纳米复合镀层上；上述方式可按需要重复多次沉积。
2、根据权利要求1所述的粉末冶金件表面梯度纳米复合涂层制备方法，其特征在于所说的镀液可选取瓦特镀镍液，其组成是：NiSO4·6H2O：280～300g/l；NiCl2·6H2O：40～45g/l；H3BO3：35～40g/l；以十二烷基硫酸钠为润湿剂：0.05～0.3g/l；阳极板为电解镍板；工艺参数为温度：45～50℃；镀液PH值：3.5～5.5；电流密度Dk：2～8A/dm2；S阴∶S阳为1∶2。
3、根据权利要求1所述的粉末冶金件表面梯度纳米复合涂层制备方法，其特征在于所说的镀液可选取镍钴合金镀液，其组成是：NiSO4·7H2O：180～250g/l；CoSO4·7H2O：10～20g/l；H3BO3：25～35g/l；NaCl：10～20g/l；工艺参数为温度：室温；镀液PH值：5～7；Dk(电流密度)：0.8～1.5A/dm2；S阴∶S阳为1∶2。
4、根据权利要求1所述的粉末冶金件表面梯度纳米复合涂层制备方法，其特征在于所说的纳米可选WC、SiC、Al2O3颗粒。
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