CN1803276A - 聚1,8－萘二胺作为汞离子吸附剂的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种聚1，8－萘二胺作为汞离子吸附剂的用途。该聚合物能高效地吸附溶液中的汞离子，其吸附容量远远高于目前文献所报道其他汞离子吸附剂的吸附容量。由Langmuir模拟所得的饱和吸附容量为2863mg/g，即1g吸附剂可以吸附2.863g的汞，是活性炭饱和吸附容量的16倍左右。对于含汞溶液经该吸附剂吸附后，吸附后的残留浓度远远低于国家规定的排放标准(0.05mg/L)。
Description
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种聚1，8-萘二胺作为汞离子吸附剂的用途。
背景技术
汞俗称水银，在地球的十大污染物中位居首位。其毒性非常剧烈，除具有明显的神经毒性外，对内分泌系统、免疫系统等也有不良影响。此外汞通过食物链富集的能力是惊人的，淡水浮游植物能富集汞1000倍，而淡水无脊椎动物的富集可高达10万倍。水体一旦被汞污染就很难恢复。
含汞工业废水的主要来自于化工、冶金、机械等工业所排出的废水。氯碱工业、塑料工业、电子工业、混汞炼金和雷汞生产排放的废水水体中汞的主要污染来源。目前我国汞的消耗量逐年增加，但加工利用企业普遍处于作坊式生产阶段，汞流失、污染非常严重，已经成为世界上用汞量最大的国家之一。研究显示，辽河、黄河汞污染严重，汞在5年内污染物排序均处在前三位；中国海域汞污染从1995年到2000年也呈加重趋势，在某些近岸海水监测点，汞已成为最大的超标指标。
目前报道的汞离子的最大吸附容量是丙烯酰胺接枝N-氯磺化酰胺基聚苯乙烯的1384.1mg/g(H.Bulbul Sonmez，B.F.Senkal，etc.Atom transfer radical graft polymerization ofacrylamide from N-chlorosulfonamidated polystyrene resin，and use of the resin in seleetivemercury removal.Reactive & Functional Polymers.2003，55：1～8.)。此外，饱和吸附容量比较大的还有苯甲酰硫脲修饰的中孔性的硅石的1000mg/g(Valentyn Antochshuk，OksanaOlkhovyk，etc.Benzoylthiourea-Modified mesoporous silica for mercury(II)removal.Langmuir.2003，19：3031～3034.)，氨基化壳聚糖小珠的476mg/g(Choong Jeon，Kwang Ha Park.Adsorption and desorption characteristics of mercury(II)ions using aminated chitosan bead)，氨基磷酸树脂的581.9mg/g(张启伟，熊春华.对汞的吸附性能及其机理.离子交换与吸附.2003，19(6)：525～531)；从木屑制备的活性炭吸附剂的174mg/g(E.Ekinci，T.Budinova，etc.Removal of mercury ion from aqueous solution by activated carbons obtained from biomass andcoals.Fuel Processing Technology.2002，77-78：437～443.)，从有机污泥制备的活性炭的130mg/g(Fu-Shen Zhang，Jerome O.Nriagu，etc.Mercury removal from water using activatedcarbons derived from organic sewage sludge.Water Research.2005，39：389～395)。
本发明所述的聚1，8-萘二胺用作金属离子吸附剂，可用于去除水质中的汞离子。这是一种新型高效超大容量的汞离子吸附剂，该吸附剂对汞离子的吸附容量大，是活性炭饱和吸附的十多倍。在低浓度下的吸附性能卓越，吸附后的残留浓度远远低于国家规定的排放标准0.05mg/L。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚1，8-萘二胺作为汞离子吸附剂的用途。
本发明中，聚1，8-萘二胺的制备方法如下：
将一定摩尔量的单体溶解在有机溶剂中，超声3～5分钟，促使其溶解；同时将氧化剂溶解在蒸馏水中。单体溶解完全后，在在10～30℃下将氧化剂溶液以0.01-0.02mL/s加入到单体溶液中。滴加完毕后继续反应，反应时间控制在6～24h，反应结束。抽滤，用蒸馏水洗至滤液无色，并将滤饼转移到装有蒸馏水的烧杯中，搅拌洗涤过夜后，抽滤，得黑色聚合物转移至表面皿中，烘干；其中，氧化剂与单体的摩尔比为0.5∶1到2∶1；所述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、乙腈或丙腈等。所述的氧化剂为过硫酸铵((NH4)2S2O8)、过硫酸钾(K2S2O8)、重铬酸钾(K2Cr2O7)、三氯化铁(FeCl3)中的一至几种。
本发明中，氧化剂的用量严重影响着产物的结构与性质。如果氧化剂太少，则不能将单体充分聚合；如果氧化剂太多，则过多的氧化剂会使单体过渡氧化，从而得不到期望的大分子结构。因此本发明中，所用氧化剂与单体的摩尔比为0.5∶1到2∶1。
本发明所述的聚1，8-萘二胺吸附汞离子的方法，采用静态吸附法(或称批次法)，具体步骤如下：
将50mL干燥锥形瓶置于0～50℃的水浴中，用移液管加入浓度为20mg/L～22g/L的含汞离子溶液20～30mL，调节溶液的pH值，pH值为1～6.5，然后称取20～100mg的聚1，8-萘二胺，置于搅拌中的含汞离子溶液中，然后在0～50℃的水浴中，搅拌吸附1～72小时，过滤。吸附后溶液中的汞离子浓度依据浓度不同采用两种方法进行，当汞离子浓度低于20mg/L时，使用汞测试仪测定汞离子浓度，当汞离子浓度高于20mg/L时，使用EDTA络合滴定测定汞离子浓度。用不同的分析方法测定滤液中汞离子浓度。所述pH值调节剂为：NaAc、HNO3等之一种。
本发明中，所述含汞离子溶液可以采用常规的带汞离子的溶液，如硝酸汞溶液、氯化汞溶液、硫酸汞溶液等。
本发明的优点主要在于：
1、该吸附剂对汞离子的吸附容量大，实验所得最高吸附量2740.6mg/g，由Langmuir模拟所得的饱和吸附容量为2863mg/g，即1g吸附剂可以吸附2.863g的汞，是活性炭饱和吸附容量的16倍左右。
2、在低浓度下的吸附性能卓越，吸附后的残留浓度可以远远低于国家规定的排放标准(0.05mg/L)。
3、对p小时的影响不敏感，所能应有的p小时范围广。
4、提高吸附温度可以大大加快吸附速率。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细解释。然而，这些实施例并不限制本发明的范围。
实施例1：
取50mg聚1，8-萘二胺投入25mL，30℃初始浓度为786mg/L的硝酸汞溶液中搅拌吸附72小时，滤纸过滤后，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，此种状况下吸附率为99.5％，吸附量为391.2mg/g。
实施例2：
初始硝酸汞溶液为1283mg/L时，其余条件同实施例1，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，此种状况下吸附率为98.6％，吸附量达到632.9mg/g。
实施例3：
初始硝酸汞溶液为1886mg/L时，其余条件同实施例1，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，此种状况下吸附率为88.6％，吸附量为835.3mg/g。
实施例4：
初始硝酸汞溶液为21665mg/L时，其余条件同实施例1，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，此种状况下吸附率为25.3％，吸附量为2740.6mg/g。
实施例5：
取50mg聚1，8-萘二胺投入25mL 30℃初始浓度786mg/L的硝酸汞溶液搅拌吸附一定时间1小时，滤纸过滤后，用EDTA滴定法分析滤液中汞离子的含量。实验表明，此种状况下吸附率为43.9％，吸附量为172.5mg/g。
实施例6：
吸附时间为2小时时，其余条件同实施例5，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，吸附率为53.6％，吸附量为210.6mg/g。
实施例7：
吸附时间为24小时时，其余条件同实施例5，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，吸附率为86.0％，吸附量为338.0mg/g。
实施例8：
吸附时间为36小时时，其余条件同实施例5，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，吸附率为95.6％，吸附量为375.9mg/g。
实施例9：
取50mg聚1，8-萘二胺投入25mL 5℃初始浓度786mg/L的硝酸汞溶液搅拌吸附24小时，滤纸过滤后，用EDTA滴定法分析滤液中汞离子的含量。实验表明，此种状况下吸附率为50.3％，吸附量为197.6mg/g。
实施例10：
硝酸汞溶液的温度为40℃时，其余条件同实施例5，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，吸附率为99.5％，吸附量为391.2mg/g。
实施例11：
硝酸汞溶液的温度为50℃时，其余条件同实施例5，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，吸附率为99.6％，吸附量为391.7mg/g。
实施例12：
取50mg聚1，8-萘二胺投入25mL 30℃初始浓度786mg/L初始p小时为0.8的硝酸汞溶液中搅拌吸附24小时，过滤后，用EDTA滴定法分析滤液中汞离子的含量。实验表明，此种状况下吸附率为97.0％，吸附量为382.0mg/g。
实施例13：
硝酸汞溶液的初始p小时值为3.8时，其余条件同实施例12，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，吸附率为92.8％，吸附量为365.0mg/g。
实施例14：
硝酸汞溶液的初始p小时为6.2时，其余条件同实施例12，用EDTA滴定法测定滤液中汞离子含量，实验表明，吸附率为95.9％，吸附量为377.1mg/g。
实施例15：
取50mg聚1，8-萘二胺投入25mL 30℃初始浓度为100mg/L的硝酸汞溶液中搅拌吸附72小时，过滤后，用汞测试仪分析滤液中汞离子的含量。实验表明，此种状况下吸附率为99.996％，残留汞离子浓度为0.0036mg/L。
实施例16：
硝酸汞溶液的初始浓度为200mg/L时，其余条件同实施例15，用汞测试仪测定滤液中汞离子含量，实验表明，吸附率为99.995％，残留汞离子浓度为0.0107mg/L。
实施例17：
取20mg聚1，8-萘二胺投入20mL 0℃初始浓度为20mg/L的汞溶液中搅拌吸附24小时，滤纸过滤后，用汞测试仪分析滤液中汞离子的含量。实验表明，此种状况下吸附率为95.73％，残留汞离子浓度为0.854mg/L。
实施例18：
取20mg聚1，8-萘二胺投入25mL 30℃初始浓度为200mg/L的氯化汞溶液中搅拌吸附72小时，过滤后，用汞测试仪分析滤液中汞离子的含量。实验表明，此种状况下吸附率为99.998％，残留汞离子浓度为0.004mg/L。
实施例19：
取80mg聚1，8-萘二胺投入25mL，10℃初始浓度为100mg/L的硫酸汞溶液中搅拌吸附72小时，滤纸过滤后，用汞测试仪分析滤液中汞离子的含量。实验表明，此种状况下吸附率为99.999％，残留汞离子浓度为0.001mg/L。
Claims (2)
1、一种聚1，8-萘二胺作为汞离子吸附剂的用途。
2、如权利要求1所述的聚1，8-萘二胺作为汞离子吸附剂的用途，其特征在于聚1，8-萘二胺吸附汞离子的方法，采用静态吸附法，具体步骤如下：
将50mL干燥锥形瓶置于0～50℃的水浴中，用移液管加入浓度为20mg/L～22g/L的含汞离子溶液20～30mL，调节溶液的pH值，pH值为1～6.5，然后称取20～100mg的聚1，8-萘二胺，置于搅拌中的含汞离子溶液中，然后在0～50℃的水浴中，搅拌吸附1～72小时，过滤；吸附后溶液中的汞离子浓度依据浓度不同采用两种方法进行，当汞离子浓度低于20mg/L时，使用汞测试仪测定汞离子浓度，当汞离子浓度高于20mg/L时，使用EDTA络合滴定测定汞离子浓度。用不同的分析方法测定滤液中汞离子浓度；所述pH值调节剂为：NaAc、HNO3之一种。
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| CN109666362A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-04-23 | 河北晨阳工贸集团有限公司 | 水性绝缘金属漆及其制备方法 |
| CN112126058A (zh) * | 2020-09-03 | 2020-12-25 | 哈尔滨工业大学（深圳） | 稠环芳胺聚合物及其制备方法、铅汞银重金属离子吸附剂 |
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