CN1796442B - 半金属基摩擦材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种半金属基摩擦材料(semi-metallic friction material)及其制造方法，其是以可碳化热固性树脂为基材混合金属粉末，经半碳化热处理制得。本发明的半金属基摩擦材料制造程序简单，过程中不需添加强化纤维，即可有效提高半金属基摩擦材料的摩擦系数、耐热性及磨耗性能。

Description

半金属基摩擦材料及其制造方法
技术领域
本发明是关于一种半金属基摩擦材料及其制造方法，可有效改善此类材料的耐热性，使其可作为高摩擦系数与耐磨性质更佳的磨耗材料，主要是可应用于汽机车的离合器及煞车材料。
背景技术
现今汽、机车的发展要点主要是在其骑乘操控性、舒适性及速度的稳定性上，因此性能良好的煞车及离合器便是不可或缺的。以煞车为例，目前应用在汽机车上的煞车主要为鼓式煞车及碟式煞车，其中碟式煞车约占三分之一的煞车市场。目前由国内技术主导生产的厂商甚缺，主要是依靠日本方面的提供，在产量及价格方面都由日方控制，实非长远之计。
煞车性能主要取决于所使用摩擦材料的性质。通常摩擦材料的基本要求至少包括在不同温度、负荷和速度下皆能保持足够且稳定的摩擦系数、低磨耗率，尽量降低振动与噪音，避免将对磨材料表面造成刮痕或过度磨耗，具有良好的热传导性质以保持摩擦表面温度在临界值以下，以及具有足够的抗压强度以保持在高负载下结构不被破坏。
目前商用较高能量使用下的摩擦材料，主要是以半金属及金属基为主，其中半金属基摩擦材料有着良好的磨耗性质且重量及价格较金属基材料低等优点，是现今汽机车上的离合器、煞车材料的主流。但利用传统制程制作的煞车及离合器片在耐温性质上却嫌不足，在高负载的应用下常会有摩擦系数衰退(Fade)的现象，导致摩擦力不足、顿车甚至摩擦片的损坏。本研究结果发现利用简单的制程改良，即可使半金属基摩擦材料的耐热温度提高2～3倍，在高温、高负载下仍能保有一定的摩擦系数，相信此耐热性质上的改善，不只是制程上的改良对实际应用上能产生更大的效能。
在相关文献中针对以沥青为基材并添加纤维强化的摩擦材料使用热处理改善其耐热性质，由于以沥青为结合材的试片，在热处理时容易产生脱层现象且在低压时其碳产率低，故需在较大压力下进行热处理，导致其尺寸安定性差且需耗费较多制作成本。
为改善半金属基摩擦材料的耐热问题，目前一般采用的方法主要是在摩擦片中添加各式纤维，以达到性质改良的目的。添加纤维能改善部份磨耗性质，对于耐热性质并无太大影响，甚至纤维裸露于磨面上产生更大的摩擦热，导致热点及磨面接触面积改变，造成摩擦片的破坏，对磨耗性质的稳定有着负面的影响。
发明内容
有鉴于已知技术的缺失，本发明是提供以可碳化热固性树脂为基材的半金属基摩擦材料及其制造方法，利用温度低于传统碳化温度的半碳化热处理，在适当的半碳化热处理参数条件下，改善半金属基摩擦材料的耐热性质及提升摩擦性质。
本发明的目的是提供一种半金属基摩擦材料的制作方法，其步骤包含：(a)提供一组合物，该组合物包含可碳化热固性树脂及过渡金属的粉末，其中前述可碳化热固性树脂的重量百分比含量为5％～25％，过渡金属粉末的熔点是高于1000℃且密度低于10g/ml；(b)将前述组合物置于一热压模具中施以一外压制成生胚(green)；及(c)将前述生胚升温至100℃～1000℃进行半碳化热处理。
前述步骤(b)生胚的热压温度较佳是高于可碳化热固性树脂的软化温度约50℃～200℃。
前述步骤(b)及步骤(c)间是可进一步增加一预热处理步骤，该预热处理是将步骤(b)制成的生胚升温至前述可碳化热固性树脂的软化温度以上，较佳是高于可碳化热固性树脂的软化温度约50℃～200℃。前述预热处理步骤的升温速度是低于10℃/min，较佳为低于5℃/min。
本发明的另一目的是提供一种半金属基摩擦材料，其是利用前述半金属基摩擦材料的制作方法制得，该半金属基材料的耐热温度可达600℃，并于高温时保有0.35以上的摩擦系数值。
本发明的再一目的是提供一种用于制作半金属基摩擦材料的组合物，是包含重量百分比含量5％～25％的可碳化热固性树脂；其中前述过渡金属粉末的熔点高于1000℃且密度低于10g/ml。
本发明的前述组合物是可进一步包含一摩擦力调控物，借此改变利用该组合物制造出的半金属基摩擦材料的摩擦特性；前述组合物是可进一步包含一热塑性树脂，该热塑性树脂是不含沥青。此外，该组合物亦可借助进一步添加一纤维来改变摩擦特性。
实施方式
本发明的半金属基摩擦材料的制作方法步骤如图1所示，首先取得一包含有可碳化热固性树脂及过渡金属粉末的组合物，该组合物中所含的可碳化热固性树脂的重量百分比是为5％～25％，较佳是为8％～18％，更佳是为9％～15％。可碳化热固性树脂包含酚醛树脂、呋喃甲醇、聚乙烯、聚亚胺、聚酯树脂、聚氧化二甲苯、环氧树脂及环氧酚甲醛树脂。而过渡金属的选用条件必需具有高于1000℃的熔点，且其密度低于10g/ml。符合前述条件的过渡金属包含铜、铁、镍、钴、锰、铬、钛或锆。
为了调控所制做出的半金属基摩擦材料的摩擦特性，组合物中可进一步添加一摩擦力调控物，该摩擦力调控物包含硫酸钡、硫酸钙、硅酸钙、碳酸钙、二氧化硅、蛭石、石墨、碳、橡胶、云母、腰果油质、重晶石、黏土、亚铬酸盐、二硫化钼、氟化钙或金属硫化物。
该组合物亦可借助进一步添加一纤维来改变摩擦特性，该纤维可以是金属纤维、碳纤维、陶瓷纤维、聚合物纤维或玻璃纤维，其中前述金属纤维种类包含铜纤维、铜合金纤维、铁纤维、铁合金纤维、镍纤维、镍合金纤维、钛纤维或钛合金纤维。
此外，组合物还可进一步添加一不含沥青的热塑性树脂，借此改变半金属基摩擦材料的性质。接着将该组合物置于一热压模具中施以一外压制成生胚(green)，该热压模具是先加热至可碳化热固性树脂软化温度以上，此处的可碳化热固性树脂软化温度视选用的树脂的特性而定，所以并非一固定温度值，然后将前述生胚升温进行半碳化热处理。在进行半碳化热处理之前，可先将生胚实施一预热处理，预热处理是将利用热压模具制得的生胚升温至可碳化热固性树脂的软化温度以上，使可碳化热固性树脂先具有较佳的交联程度(degree of cross-linking)后，才进行半碳化热处理，半碳化热处理的温度是为100～1000℃，较佳为200℃～600℃，最佳是为600℃，而进行半碳化热处理时若能在真空或惰性气体(一般使用氮气)中进行，将有助于制得的半金属基摩擦材料质量的控管。
本发明的半金属基材料的耐热温度可达600℃，并于高温时保有0.35以上的摩擦系数值。
以下实施例是用于进一步了解本发明的优点，并非用于限制本发明的申请专利范围。
附图说明
图1.本发明的半金属基摩擦材料的制作流程图。
图2.本发明实施例1的半金属基摩擦材料的制作流程图。
具体实施方式
实施例1.以酚醛树脂及铜粉制造半金属基摩擦材料
本实施例的制程流程图如图2所示，首先将酚醛树脂过筛后(即可碳化热固性树脂)与铜粉混合，其中酚醛树脂的重量百分比为5％～25％，接着将混合完全的材料倒入已预热至180℃的热压模具中进行热压成型步骤，是以油压机施以1MPa的压力，压制时间一般在10分钟以上，过程中保持180℃，可制得生胚(green)。在将生胚进行半碳化热处理之前，可先进行一预热处理手续，预热处理的操作范例是以每分钟1℃的升温速度将生胚由室温环境加热至1 60℃，而160℃至180℃的升温速度则是每分钟0.5℃，借此让酚醛树脂有较佳的交联程度。
完成预热处理后的材料移至高温气氛控制炉中并通入氮气，使其充满炉内达到保护材料的功效。接着由室温以每分钟1℃的速度升温至230℃，在230℃持温1小时后，再以每分钟0.5℃的升温速度加热至600℃，并在600℃保持恒温30分钟进行半碳化热处理。完成半碳化热处理的半金属基摩擦材料以炉冷方式降温至室温后，即可利用机械加工制成所需尺寸及精度即完成成品。
实施例2.酚醛树脂及沥青为基材的半金属基摩擦材料的机械性质、磨耗性质及耐热/氧化性质
将实施例1.中以沥青取代酚醛树脂为基材进行半碳化热处理，比较两不同基材所制得的半金属基摩擦材料的机械性质与磨耗性质。
前述抗压强度的测定是利用桌上型万能试验机(Shimadzu AGS-500D)依循标准模式ASTM D695-96所测得(夹头速度(crosshead speed)为1.0mm/min)；各材料的磨耗性质则利用CNS 2586的标准方法，即在1000rpm(平均线速度为1.57×10-2ms-1)的固定转速下施以1MPa的压力，并于转数达6000转(约5652m)时磨耗测试结束，测试时所使用的对磨材(counter-face)材料是为一CNS 2472模铸铁盘(旧代号为GC25，新代号为FC250)。所有的测试是在常温常压下进行。借由检测所得的摩擦力可用以计算摩擦系数，本研究取转数约100转时测得的摩擦系数为初始摩擦系数值，平均摩擦系数是由2000～4000转时变动的摩擦系数得到的，而最后的摩擦系数则是选取转数5500转之后测得的摩擦系数值。依据CNS 2586的规范试验机转盘摩擦面温度的量测，将铝铬热电偶(thermal couples)放置于转盘摩擦部宽度的中心在线，自试片中心至试验机转盘转动方向的50～100mm处，距离对磨材表面高度3mm的位置，用以量测因摩擦而产生的温度变化。转盘温度的上升，应由试片的摩擦热产生，以此种方式量测得的温度变化应低于试片摩擦表面实际的温度变化。而耐热/氧化能力测试则是将试片放入不同设定温度(300、400、500、600和700℃)的高温炉中，分别放置一段不同时间(1、5和10分钟)。观察此测试前后试片的脱层现象及试片表面型态用以评估试片耐热/氧化能力。测试所得的抗压强度及摩擦系数结果如下表一所示：
表一、以沥青与酚醛树脂为基材的半金属基摩擦材料的机械性质与磨耗性质比较表
基材 配方     抗压强度(MPa) 摩擦系数
沥青 沥青：重量百分比12％(体积百分比50％)铜粉：重量百分比88％(体积百分比50％) 27.2±1.3 起始：0.214
平均：0.063～0.35
最终：0.063
酚醛树脂 酚醛树脂：重量百分比12％(体积百分比50％)铜粉：重量百分比88％(体积百分比50％) 118.7±7.3 起始：0.45
平均：0.35～0.48
最终：0.35
由表中可得知，不论是机械性质或磨耗性质，以酚醛树脂为基材的半金属摩擦基材料都比以沥青为基材的半金属基摩擦材料好。在机械性质方面使用酚醛树脂较使用沥青的半金属摩擦材料增加3倍的抗压强度，而在高温的摩擦系数上，使用酚醛树脂的(0.35)是沥青的(0.063)5倍。
此外在耐热/氧化性质如表二所示，经比较发现，以沥青为基材的试片，在温度达到400℃以上时有脱层(puff up)现象，而以酚醛树脂为基材的试片则可保持其试片稳定度到600℃。
表二、以沥青与酚醛树脂为基材的半金属基摩擦材料的耐热/氧化性质比较表
基材     加热温度(时间) 表面型态 脱层现象
  酚醛树脂     400℃10分钟     不变     不变
    500℃10分钟     不变     不变
    600℃10分钟     不变     不变
  沥青     400℃10分钟     破裂     脱层
    500℃10分钟     破裂     脱层
    600℃10分钟     破裂     脱层
实施例3.制程参数对脱层现象的影响
摩擦材料的制程如实施例1所示，改变的制程条件包括热压温度、热压压力、预热处理升温速度及半碳化升温速度等，其结果如表三所示：
表三、制程参数对脱层现象的影响
热压温度(℃) 热压压力(kg/cm2) 预热处理升温速度 半碳化速度 半碳化温度(℃) 脱层现象
＜230℃ ＞230℃
180 100 室温->180℃：5℃/min 无 无 无 裂缝
180 100 室温->160℃：2℃/min160℃->180℃：1℃/min 无 无 无 裂纹
180 100 室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min 无 无 无 无裂缝
180 100 室温->180℃：5℃/min 10℃/min 5℃/min 600 大裂缝
180 100 室温->160℃：2℃/min160℃->180℃：1℃/min 10℃/min 5℃/min 600 裂缝
180 100 室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min 10℃/min 5℃/min 600 裂缝
180 100 室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min 10℃/min 0.5℃/min 600 维持不变
180 100 室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min 1℃/min 5℃/min 600 裂缝
160     100 室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min 1℃/min 0.5℃/min 600 裂缝
200     100 室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min 1℃/min 0.5℃/min 600 裂缝
180     120 室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min 1℃/min 0.5℃/min 600 裂纹
180     100 室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min 1℃/min 0.5℃/min 600 无裂缝
由表三可知，随预热处理升温速度的下降，裂缝的大小逐渐降低，为了降低裂缝大小与控制稳定性，必需使用较低的预热处理升温速度，由上表可知高热压温度所形成的裂缝大于低热压温度，总上所述，最佳的热压条件为压力100kg/cm2而温度180℃，预热处理升温速度为160℃以下1℃/min，且160～180℃为0.5℃/min，且半碳化升温速度为230℃以下1℃/min，且230℃以上0.5℃/min。后续的实验操作以此最佳制程参数条件来进行试片制作。
实施例4.半碳化温度对耐热/抗氧化性质的影响
摩擦材料的制程如实施例1所示，而耐热/抗氧化性质的测定则与实施例2的方法相同，其结果如下表四所示：
表四、无半碳化(non-carbonized)摩擦材料与半碳化(carbonized)摩擦材料的耐热性质
  温度(℃)   时间(分钟)   重量改变(克)   表面型态和氧化
  无半碳化 半碳化 无半碳化 半碳化
  300   1   0.01   0.01   无改变   无改变
  5   -0.06   0   无改变   无改变
  10   -0.10   0.01   部分脱层   无改变
  400   1   0.01   0.02   无改变   无改变
  5   -0.14   0.01   脱层   无改变
  10   -0.28   0.01   氧化(CuO)   Cu2O薄层
  500   1   -0.12   0.02   脱层   无改变
  5   -0.59   0.01   氧化(CuO)   Cu2O薄层
  10   -0.75   0.01   氧化(CuO)   Cu2O薄层
  600   1   -0.59   0.01   氧化(CuO)   Cu2O薄层
  5   -0.91   0   严重氧化   Cu2O薄层
  10   -0.93   -0.02   严重氧化   CH2O薄层
  700   1   -1.88   -0.05   严重损坏   严重损坏
  5   -1.93   -0.06   严重损坏   严重损坏
  10   -2.10   -0.09   严重损坏   严重损坏
由表四可知，不论反应条件为何，经半碳化处理后的材料其耐热/抗氧化的性质较无半碳化处理者佳，尤其特殊，无半碳化处理者在300℃、5分钟时开始重量损失，而半碳化处理的材料在600℃、10分钟时重量才开始损失，在相同条件下，无半碳化处理的重量损失约为半碳化处理的20～40倍。
由表面的耐热/抗氧化性质再次证实半碳化处理材料其耐热/抗氧化性质优于无半碳化处理，半碳化处理的表面的耐热可达600℃，但无半碳化处理的表面在远低于此温度下即开始呈现损坏。此瞬时耐热测试可作为近似于煞车闪热温度(flnash temperature)的仿真，所以我们可得知半碳化样品的耐热/抗氧化特性优于无半碳化样品。
实施例5.半碳化对抗压强度与硬度的影响
摩擦材料的制程如实施例1的方法，每个样品的硬度是利用Rockwell硬度仪依照CNS-2114和7443的标准方法进行测试，Rockwell硬度仪配合直径0.5时的刚球压头，以基准荷重为10kgf，试验荷重为60kgf进行测试(HRR)，抗压强度的测试方法是与实施例2相同，其结果如表五所示：
表五、机械性质
  预热处理升温速度   半碳化温度(℃)   抗压强度(MPa)   硬度(HRR)
  室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min   无   139.7±10.5   14.7±0.7
  室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min   400   159.3±6.3   18.0±0.9
  室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min   600   118.7±7.3   14.7±0.8
  室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min   800   101.1±9.9   7.0±0.7
依据CNS 2472的规范，对磨材(FC250)强度约为140MPa以下，为避免对对磨材的破坏，煞车材料的强度应小于130MPa，由表五可知，半碳化温度400℃及未半碳化的样品不论在抗压强度或者硬度上都比规定的值高，可能会对对磨材产生过度的破坏，而600℃半碳化的样品有着较适当的机械性质，能提供足够的强度且不对对磨材造成破坏。
实施例6.半碳化对摩擦系数、温度与磨耗性质的影响
摩擦材料的制程如实施例1的方法，每个样品的测试的方法是与实施例2.相同，其结果如下表六所示：
表六、无半碳化及半碳化摩擦材料的摩擦表现
  半碳化温度(℃) 摩擦系数 温度(℃) 比磨耗量(10-5m2/N)
  无 起始 0.29 起始 30   9.857±0.45
  平均   0.19～0.22   平均   148～188
  最终   0.19   最终   243
  400   起始   0.18   起始   30   2.136±0.19
  平均   0.09～0.19   平均   130～156
  最终   0.17   最终   218
  600   起始   0.45   起始   30   3.487±0.16
  平均   0.35～0.48   平均   190～230
  最终   0.35   最终   305
  800   起始   0.17   起始   30   7.947±0.53
  平均   0.37～0.67   平均   238～280
  最终   0.4   最终   360
上表中每个数值是由10个样品平均所得，其中无半碳化处理的样品的摩擦系数值在测试过程中大致保持在0.2。而进行400℃热处理的样品在测试前期呈现出最低的摩擦系数值，在大约3000转之后摩擦系数值开始增加并与无半碳化处理样品重迭。当样品进行600℃热处理时，其摩擦系数大量增加至0.3～0.4。而进行800℃热处理的样品在开始测试时更进一步增加至0.6～0.7，接着快速下降至0.35～0.45，然而其仍保有四个样品中的最高数值。由磨耗引发温度上升所导致的摩擦系数变化呈现出一相似的趋势，一般来说，较高的摩擦系数引发较高的温度。
由文献可知，酚醛树脂的半金属基摩擦材料(无半碳化处理)在300℃或更高温度的摩擦系数发生衰减前多约为0.2～0.4。当衰减发生时，摩擦系数则大幅度地减少。在本发明中，经400℃热处理的样品呈现出一不合理的低摩擦系数。除了摩擦系数值较经400℃热处理的样品高之外，600℃热处理的样品的摩擦系数在温度达300℃时没有呈现衰减的现象。
表六也指出，平均比磨耗量会随着热处理/半碳化温度的增加而增加，但均较无半碳化处理的样品低。举例来说，400℃热处理的样品比磨耗量系较无半碳化处理样品少361％，600℃热处理的样品比磨耗量是较无半碳化处理样品少180％。而800℃热处理的样品比磨耗量则无半碳化处理样品少24％。
尽管400℃热处理的样品的磨耗损失在三个热处理样品中最少，但其异常的低摩擦系数及太高的抗压强度导致该样品较难应用于如运输工具的煞车或离合器。800℃热处理的样品提供了最高的摩擦系数值，然而其摩擦系数特别是在磨耗前期并不稳定，加上磨耗程度最严重，发现800℃的温度对于铜/酚醛树脂半金属材料进行半碳化处理时是太高的。由600℃热处理的样品的高耐热/抗氧化特性及稳定的磨耗性能得知，简单的半碳化处理可大幅度改善半金属基摩擦材料的性能，特别是在高能量/高温的摩擦应用上。
实施例7.半碳化温度对表面磨耗型态与脱层现象的影响。
摩擦材料的制程如实施例1的方法，磨耗样品的表面型态/化学性质是利用一装备有一能量分散光谱仪(energy dispersive spectrometer，EDS)(AN10000/85S，Links，England)的扫瞄电子显微镜(scanning electronmicroscope，SEM)(JXA-840，JEOL，Japan)检测，其结果如下表七所示：
表七、无半碳化与半碳化摩擦材料的磨耗表面型态与分层性质
  半碳化温度(℃)   表面型态   分层性质   磨屑层厚度(μm)
  无   覆盖有一层磨屑层   分层(容易剥落)   14.0～25.0
  400   覆盖有一层磨屑层   分层(容易剥落)   7.5～15.0
  600   明显的刮痕   无分层   无
  800   明显的刮痕   无分层   无
无半碳化处理样品和400C热处理的样品覆盖有一层磨屑层，且无发现明显的刮痕。此磨屑层是由磨耗产生热导致熔融态的树脂贴附于磨耗表面并覆盖刮痕。
由截面平面电子显微镜影像指出无半碳化样品及400℃热处理的样品其磨耗表面的磨屑层是松散地黏着于基材上，且其厚度可达20μm。明显不同地，600℃热处理及800℃热处理的样品表面是有明显的滑动轨迹。一般认为覆盖于无半碳化处理样品和400℃热处理的样品表面的磨屑层是造成材料摩擦系数衰退的主因。而600℃热处理的样品表面无此磨屑层是其拥有高而稳定的摩擦系数的原因。
实施例8.半碳化温度对磨耗诱导(wear-induced)相转移的影响
摩擦材料的制程如实施例1的方法，观测磨耗前即磨耗后样品上的X-ray绕射是利用X-ray绕射仪(Rigaku D-max IIIV，Tokyo，Japan)。X-ray绕射仪是使用Ni-filtered CuKα在30kV和20mA下的辐射，扫引速度为4°/min。每个特定XRD讯号峰值是与JCPDS档案进行比对以鉴定样品的各种相。其结果如下表八所示：
表八、无半碳化和半碳化摩擦材料的磨耗诱导相转移
  半碳化温度(℃) 磨耗测试前的相 磨耗测试后的相
  无   Cu(200)Cu(111)CuO(111)CuO(002)C(002)   相同
  400   Cu(200)Cu(111)CuO(111)CUO(002)C(002)   相同
  600 Cu(200)Cu(111)CuO(111)CuO(002)C(002)   Cu(200)Cu(111)CuO(100)Cu2O(110)Cu2O(111)Cu2O(200)Fe2O3(110)Fe2O3(104)CuO(110)
  800 Cu(200)Cu(111)CuO(111)CuO(002)C(002)   Cu(200)Cu(111)Cu2O(111)Cu2O(200)CuO(111)
在铜-酚醛树脂为基材的半金属摩擦材料在热压之后，其表面存在CuO，当进行磨耗测试时，600℃热处理及800℃热处理的样品其表面形成Cu2O及Fe2O3，此金属的氧化物有助于提升摩擦性能。
实施例9.树脂含量对抗压强度及硬度的影响
摩擦材料的制程如实施例1的方法，每个样品的抗压强度的测试方法是与实施例2相同，每个样品硬度是利用与实施例5相同的Rockwell硬度测试法，其结果如表九所示：
表九、不同树脂含量的抗压性质
样品代号   组成(重量百分比/体积百分比) 抗压强度(MPa) 硬度(HRR)
  酚醛树脂   铜粉
  1   5.6/30.0   94.4/70.0   78.9±3.2   8.0±0.5
  2   8.4/40.0   91.6/60.0   110.9±6.7   13.7±1.2
  3   12.0/50.0   88.0/50.0   118.7±7.3   14.68±0.8
  4   17.1/60.0   82.9/40.0   107.1±3.6   10.5±0.8
  5   24.3/70.0   75.7/30.0   40.8±3.9   5.5±O.3
最大的抗压强度与硬度值是为样品3，而最小的抗压强度和硬度值是为样品1及样品5，用于煞车材料的强度值需大于100MPa，样品1及样品5的强度值无法满足实际需要，而样品3(树脂含量重量百分比为12％)有最适当的强度值。
实施例10.树脂含量对摩擦系数、温度和磨耗的影响
摩擦材料的制程如实施例1的方法，每个样品的磨耗测试方法是与实施例2相同，其结果如表十所示：
表十、不同树脂含量的摩擦性能
 样品代号(组成同实施例9) 摩擦系数 温度(℃)   重量损失(克)   厚度减少(mm)
  1   起始   0.62   起始   30   5.70±0.07   1.03±0.06
  平均   0.57～0.62
  最终   0.58   最终   216
  2   起始   0.45   起始   30   3.51±0.16   0.87±0.04
  平均   0.2～0.4   平均   230～280
  最终   0.23   最终   342
  3   起始   0.45   起始   30   1.35±0.04   0.43±0.06
  平均   0.35～0.48   平均   190～230
  最终   0.35   最终   305
  4   起始   0.31   起始   30   1.09±0.09   0.34±0.01
  平均   0.13～0.19   平均   130～180
  最终   0.10   最终   218
  5   起始   0.19   起始   30   0.98±0.06   0.24±0.02
  平均   0.19～0.20   平均   150～187
  最终   0.20   最终   252
在测试的前期，样品1具有高于其它样品的摩擦系数(约0.6)，然而此高摩擦系数造成一温度的快速增加及表面伤害，以致于在转数3000转后难以继续进行测试。另一方面，在所有材料测试中样品5具有最低的摩擦系数值(约0.15)。此不合理的低摩擦系数值难以提供有效应用于煞车或离合器应用的摩擦力。
在全部的五个材料中，样品3存在最高的摩擦系数值(0.3～0.4)。更进一步地，此高摩擦系数在测试时并不会呈现明显的衰退。另一方面，尽管样品2在测试前期表现出一高摩擦系数值，但其摩擦系数快速衰退，在2000转数时，其值减低至0.25。样品4的摩擦系数较其它材料稳定，然而其摩擦系数值与样品三比较仍太小(大约0.2)。此外，因样品1的过早损坏，样品3较其它四材料存在最高摩擦系数值(0.3～0.4)，样品3(树脂含量重量百分比为12％)有最适当的磨耗性质。
实施例11.树脂含量对磨耗表面型态及表面粗糙度的影响
摩擦材料的制程如实施例1的方法，磨耗前和磨耗后的平均表面粗糙度值(Ra)是利用一轮廓曲线仪(profilometer)(Surfcorder SE-40D，KosakaLaboratory Ltd.，Japan)。磨耗测试前的样品Ra值控制在4μm，磨耗样品的表面型态是以实施例7的相同方法探讨，其结果如下表十一所示：
表十一、不同树酯含量的磨耗表面型态和表面粗糙度
 样品代号(组成同实施例9)   表面型态   表面粗糙度
  1   严重损坏   15.80±0.31
  2   明显的刮痕   11.53±0.18
  3   明显的刮痕   8.53±0.15
  4   明显的刮痕   6.45±0.12
  5   略深可见的刮痕   4.61±0.19
由表十一可知，表面粗糙度随树脂含量的降低而增加。样品3(树脂含量重量百分比为12％)有最适当的表面状态，使其拥有高而稳定的摩擦系数。
实施例12.树脂含量对磨耗诱导相转移的影响
摩擦材料的制程如实施例1的方法，每个样品的XRD值是利用实施例8相同的方法检测。其结果如下表十二所示：
表十二、不同树脂含量的磨耗诱导相转移
样品代号(组成同实施例9) 磨耗测试前的相 磨耗测试后的相
1     Cu(200)Cu(111)CuO(111)CuO(002)     Cu(200)Cu(111)Cu2O(111)
2 Cu(200)Cu(111)CuO(111)CuO(002)     Cu(200)Cu(111)CuO(100)Cu2O(111)Cu2O(200)CuO(111)Fe2O3(110)
3 Cu(200)Cu(111)CuO(111)CuO(002)C(002)     Cu(200)Cu(111)CuO(111)Cu2O(110)CuO(100)Cu2O(200)Cu2O(111)Fe2O3(110)Fe2O3(104)
4 Cu(200)Cu(111)CuO(111)CuO(002)C(002)     Cu(200)Cu(111)CuO(111)Cu2O(11)CuO(100)Cu2O(200)Cu2O(111)Fe2O3(110)Fe2O3(104)
5     Cu(200)Cu(111)CuO(111)CuO(002)C(002)     Cu(200)Cu(111)CuO(100)Cu2O(200)
由表十二可知，虽然有微弱的Cu2O及CuO讯号峰存在，但半碳化处理本身仍没有造成材料的明显氧化。然而因摩擦诱导的温度上升导致材料表面的氧化反应，此在样品2、3、4尤其明显。样品1及样品5观测到的低氧化密度，可被视为起因于低摩擦系数值及短的磨耗时间。而样品2、3、4表面的金属氧化物有助于提升其摩擦性能。
实施例13.纤维种类对抗压强度及硬度的影响(无半碳化处理)
摩擦材料的制程如实施例1的方法，每个添加纤维的样品所添加的纤维为重量百分比10％。每个样品的抗压强度测定是与实施例2的方法相同，每个样品的Rockwell硬度测定是与实施例5相同。其结果如下表十三所示：
表十三、利用不同纤维种类增强样品机械性质
    样品添加纤维种类     抗压强度(MPa)     硬度(HRR)
    无纤维     139.7±10.5     14.7±0.7
    铁     132.0±5.9     15.6±0.9
    黄铜     144.1±5.1     15.4±0.7
    铜     145.6±6.5     14.8±0.8
    酚醛     86.0±8.4     8.7±0.5
    碳     91.4±10.8     9.3±0.8
    陶瓷     129.2±12.2     13.1±0.8
表中铁纤维的直径与长度分别为0.5mm/1.5mm，黄铜纤维为0.06mm/5mm，铜纤维为0.06mm/5mm，酚醛纤维为0.04mm/1mm，碳纤维为7μm/4.5mm，陶瓷纤维为0.04mm/1mm。本实施例的摩擦材料的Rockwell硬度的平均值与抗压强度是如表十三所记载。由抗压强度来看，添加金属及陶瓷纤维使材料有与无纤维样品相同或略高的机械性质，大于容许的强度值。
实施例14.纤维种类对摩擦系数、温度和磨耗的影响(无半碳化处理)
摩擦材料的制程如实施例1的方法，样品添加的纤维与实施例13相同，每个样品的磨耗测试与实施例2的方法相同，其结果如下表十四所示：
表十四、利用不同纤维种类增强样品的摩擦性质
样品添加纤维种类 摩擦系数 温度(℃)   重量损失(克)   厚度减少(mm)
  无纤维   起始   0.29   起始   30   0.35±0.02   0.14±0.002
  平均   0.19～0.22   平均   148～188
  最终   0.19   最终   243
  铁   起始   0.47   起始   30   1.32±0.04   0.53±0.003
  平均   0.23～0.57   平均   219～235
  最终   0.25   最终   315
  黄铜   起始   0.38   起始   30   0.36±0.01   0.15±0.003
  平均   0.23～0.35   平均   148～174
  最终   0.23   最终   218
  铜   起始   0.35   起始   30   0.20±0.01   0.08±0.002
  平均   0.20～0.37   平均   168～194
  最终   0.28   最终   238
  酚醛   起始   0.35   起始   30   0.45±0.03   0.14±0.002
  平均   0.13～0.19   平均   130～176
  最终   0.13   最终   218
  碳   起始   0.24   起始   30   0.87±0.03   0.27±0.003
  平均   0.16～0.35   平均   200～275
  最终   0.26   最终   346
  陶瓷   起始   0.29   起始   30   0.27±0.01   0.11±0.003
  平均   0.16～0.25   平均   143～178
  最终   0.16   最终   259
由表十四可知，除了添加酚醛的材料以外，所有添加纤维的材料都较无添加纤维的材料存在较高的平均摩擦系数值，在所有的纤维中，铁和碳纤维具有最强的摩擦系数增强效应(COF-enhancing efiect)(其平均摩擦系数值分别较无添加纤维材料高出62％及75％)。温度的变化也呈现相同的趋势，较高的摩擦系数值导致较高的温度。添加铁纤维的材料呈现最高的起始摩擦系数，然而，其数值在磨耗过程中大量地减低。其它材料，包括添加黄铜、酚醛或陶瓷纤维的材料则呈现明显的衰减。
表十四也呈现出添加铁纤维的材料具有减少最多厚度及减少最多重量(分别较无添加纤维材料多267％及277％)。添加碳纤维材料具有第二大量的厚度减少及重量损失(分别较无添加纤维材料多87％及140％)。黄铜纤维则具有与无添加纤维的材料相似的磨耗。添加酚醛纤维的材料呈现略高于无添加纤维材料的磨耗，同时添加陶瓷纤维的材料具有略低于无添加纤维材料的磨耗。在所有的材料中，铜纤维在减低磨耗上具有最强的效果。
如前面所提及，所有添加纤维的材料(除了添加酚醛)都较无添加纤维材料存在有较高的摩擦系数值。此现象也可在其它聚合物基质的摩擦材料中被观测到。高摩擦和低磨耗的结合适用于许多摩擦应用。为达到此目的，铜纤维因为具有相对较高而稳定的摩擦系数及低磨耗，应为所有添加纤维中最佳的选择。根据此结果，无半碳化热处理的样品中添加重量百分比10％的铜纤维相较于无添加纤维材料，其摩擦系数值增加45％并降低重量损耗大于75％。
实施例15.纤维种类对磨耗诱导磨耗表面型态和粗糙度的影响(无半碳化处理)
摩擦材料的制程如实施例1的方法，样品添加的纤维与实施例13相同，磨耗前和磨耗后的平均表面粗糙度值(Ra)是以实施例11的相同方法探讨，磨耗样品的表面型态是以实施例7的相同方法探讨，其结果如下表十五：
表十五、磨耗表面型态、表面粗糙度和分层性质
  样品添加纤维种类 表面型态 表面粗糙度
  无添加     覆盖一磨屑层     0.95±0.12
  铁     可见明显的刮痕     8.33±0.42
  黄铜     覆盖一磨屑层     1.20±0.18
  铜     部分明显的刮痕     4.96±0.24
  酚醛     覆盖一磨屑层     2.04±0.16
  碳     覆盖一磨屑层     7.70±0.27
  陶瓷     覆盖一磨屑层     2.96±0.21
由表十五可知，除了添加碳纤维的材料具有一较高的表面粗糙度(5.3μm)外，所有的材料在磨耗测试前都具有相近的表面粗糙程度(大约4.0μm)。在磨耗测试后，部分材料(添加铁、添加铜和添加碳纤维的材料)表面粗糙度提升，而其它材料(添加黄铜，添加酚醛和添加陶瓷纤维的材料及无添加纤维材料)的表面粗糙度降低，所有添加纤维的材料都具有较无添加纤维材料来得高的粗糙程度(0.9μm)。在所有添加纤维的材料中，添加铁和添加碳纤维的材料具有最大的粗糙度(分别是8.3和7.7μm)，同时添加黄铜纤维的材料具有最小的粗糙度(1.2μm)使其有着最小的磨耗损失。
如表十五所示。于磨耗测试后在所有材料表面上或多或少都覆盖一磨屑层，其覆盖程度与材料的种类有关。而过度的磨屑层会导致摩擦系数衰退的产生。如先前所述，添加铜纤维材料的磨耗表面同时包含部分覆盖一磨屑层及研磨类型的磨耗。此润滑磨屑层的形成及研磨(磨耗表面磨屑层的刮除)两者结合，使得添加铜纤维的材料其它材料具有一相对高且较稳定的摩擦系数，且较少磨耗。
实施例16.预热处理升温速度对抗压强度和硬度的影响(无半碳化处理)
摩擦材料的制程如实施例1的方法，每个添加纤维的样品所添加的纤维为重量百分比10％。每个样品的抗压强度测定是与实施例2的方法相同，每个样品的Rockwell硬度测定是与实施例5相同。其结果如下表十六所示：
表十六、不同预热处理升温速度对机械性质的影响
  预热处理升温速度   抗压强度(MPa)   硬度(HRR)
  无   40.5±3.1   无
  室温->180℃：10℃/min   75.3±4.5   10.8±0.5
  室温->180℃：5℃/min   77.9±8.1   11.9±1.0
  室温->180℃：1℃/min   134.9±5.9   13.7±1.2
  室温->180℃：0.5℃/min   138.2±6.8   14.0±0.8
  室温->160℃：1℃/min160℃->180℃：0.5℃/min 139.7±10.5 14.7±0.7
由表十六的结果依照抗压强度可分成两个族群，第一族群包括样品无预热处理，每分钟10℃及每分钟5℃呈现抗压强度小于包含每分钟1℃，每分钟0.5℃及先以每分钟1℃升至160℃再以每分钟0.5℃升至180℃的第二族群。样品无预热处理的抗压强度几乎只有以每分钟5℃进行预热处理样品的一半。无预热处理的样品因为在硬度测试过程中碎裂太严重以致于无法量测。预热处理阶段可增进许多性质；尤其是酚醛树酯部分其硬度和抗压强度值在预热处理过程中增加。摩擦材料的机械性质可借助降低预热处理升温速度来提升，显然的铜/酚醛树脂基材的半金属基在较低的升温速度下进行预热处理可增加材料的机械性质。
实施例17.预热处理升温速度对磨耗诱导温度，摩擦系数和磨耗的影响(无半碳化处理)
摩擦材料的制程如实施例1的方法，每个样品的磨耗测试是利用实施例2相同的方法。其结果如下表十七所示：
表十七、不同预热处理升温速度的摩擦性质
  样品预热处理升温速度 摩擦系数 温度(℃)   重量损失(克)   厚度减少(mm)
  5℃/min   起始   0.23   起始   30   0.50±0.05   0.23±0.003
  平均   0.12～0.19   平均   148～188
  最终   0.16   最终   243
  1℃/min   起始   0.28   起始   30   0.39±0.02   0.16±0.01
  平均   0.15～0.21   平均   149～179
  最终   0.19   最终   233
  1℃/min->0.5℃/min(1/0.5℃/min)   起始   0.29   起始   30 0.35±0.02 0.14±0.002
  平均   0.19～0.22   平均   148～188
最终 0.19 最终 243
在开始磨耗测试前，1/0.5℃/min的样品其摩擦系数是高于5℃/min的样品(53％)，但在3000转数后，他们具有相同的摩擦系数。由在3000转数后因摩擦导致的热使5℃/min的样品受损造成不稳定的摩擦系数与较大的重量损失。1℃/min的样品具有和1/0.5℃/min几乎相同的摩擦系数，1/0.5℃/min的样品在测试过程中呈现一相对稳定的摩擦系数。在磨耗性质上1℃/min的样品几乎与1/0.5℃/min的样品相同，但在抗压强度及外观的稳定度上则较1/0.5℃/min的样品次等。
预热处理升温速度太快会使得交联反应不完全，在适当的预热处理升温速度下交联反应的完全将得到最佳机械和摩擦性质。该预热处理升温条件(1/0.5℃/min)被认为是对半金属基摩擦材料的机械和摩擦性质最佳的条件。
实施例18.纤维种类对抗压强度和硬度的影响(经半碳化处理)
摩擦材料是于600℃进行半碳化，其制程如实施例1的方法，每个添加纤维的样品是如实施例13。每个样品的抗压强度测定是与实施例2的方法相同，每个样品的Rockwell硬度测定是与实施例5相同。其结果如下表十八所示：
表十八、利用不同纤维种类增强样品机械性质(经半碳化处理)
  样品添加纤维种类     抗压强度(MPa)     硬度(HRR)
  无纤维     118.7±7.3     14.68±0.8
  铁     78.7±5.3     9.63±0.8
  黄铜     91.54±7.5     10.44±0.5
  铜     94.83±6.9     12.85±0.6
  酚醛     42.85±5.0     5.36±0.3
  碳     18.75±2.3     碎裂
  陶瓷     52.1±4.8     5.85±0.5
与实施例13做比较，抗压强度和硬度在半碳化处理后降低，纤维强化材料较无添加纤维材料具有较低的抗压强度与硬度。特别是非金属纤维增强材料所具有的抗压强度和硬度值只有无添加纤维的一半。在机械性质方面经半碳化热处理的样品中，无添加纤维的样品较添加纤维的样品有较佳的机械性质。
实施例19.纤维种类对摩擦系数、温度和磨耗的影响(经半碳化处理)
摩擦材料是于600℃进行半碳化，其制程如实施例1的方法，样品添加的纤维与实施例13相同，每个样品的磨耗测试与实施例2的方法相同，其结果如下表十九所示：
表十九、利用不同纤维种类增强样品的摩擦性质(半碳化处理)
  样品添加纤维种类   摩擦系数   温度(℃)   重量损失(克)   厚度减少(mm)
  无纤维   起始   0.45   起始   30   1.35±0.04   0.43±0.06
  平均   0.35～0.48   平均   190～230
  最终   0.35   最终   305
  铁   起始   0.50   起始   30   3.83±0.23   0.95±0.10
  平均   0.21～0.44   平均   140～250
  最终   0.28   最终   330
  黄铜   起始   0.44   起始   30   2.79±0.14   0.81±0.07
  平均   0.35～0.47   平均   130～250
  最终   0.45   最终   320
  铜   起始   0.48   起始   30   1.98±0.16   0.74±0.07
  平均   0.33～0.53   平均   150～250
  最终   0.34   最终   320
  酚醛   起始   0.35   起始   30   0.54±0.02   0.16±0.03
  平均   0.13～0.19   平均   130～230
  最终   0.19   最终   250
  碳   起始   0.38   起始   30   1.26±0.06   0.33±0.05
  平均   0.29～0.51   平均   200～450
  最终   0.51   最终   480
  陶瓷   起始   0.21   起始   30   11.38±0.16   2.92±0.15
  平均   0.21～0.38   平均   120～250
  最终   0.38   最终   330
根据表十九，无纤维添加样品较其它样品具有最佳性质。发现经半碳化处理的试片中，无纤维添加样品有最佳的机械及磨耗性质。为促进半金属基摩擦材料的耐热特性，纤维的添加并非必要，尤其是样品经半碳化处理时。
实施例20.比较半碳化处理与添加纤维对磨耗性质的影响
经半碳化处理的摩擦材料是于600℃进行半碳化，其制程如实施例1的方法，添加的纤维为铜纤维其规格及制程与实施例13相同，每个样品的磨耗测试与实施例2的方法相同，其结果如下表二十所示：
表二十、半碳化处理与添加纤维对磨耗性质的影响
  半碳化处理   样品添加纤维种类   摩擦系数   温度(℃)   比磨耗量(10-5m2/N)
  无   无纤维   起始   0.29   起始   30   9.857±0.45
  平均   0.19～0.22   平均   148～188
  最终   0.19   最终   243
  无   黄铜   起始   0.35   起始   30   5.594±0.25
  平均   0.20～0.37   平均   168～194
  最终   0.28   最终   238
  600℃   无纤维   起始   0.45   起始   30   3.487±0.16
  平均   0.35～0.48   平均   190～230
  最终   0.35   最终   305
由数据可得知，热处理(半碳化)比添加纤维要更有效，具有高且稳定的摩擦系数、较低的磨耗量及最佳的耐热性质。
综合上述，本发明的半金属基摩擦材料及其制造方法是以可碳化热固性树脂为基材，在温度低于传统碳化温度的条件下进行半碳化热处理，所得的半金属基材料具有极佳的耐热性质，且于高温时仍保有高摩擦系数。
其它实施态样
本发明的实施方法已详述于前述实施例中，任何熟悉本技术领域的人士皆可依本发明的说明，在不背离本发明的精神与范围内视需要更动、修饰本发明，因此，其它实施态样亦包含在本发明的申请专利范围中。

Claims (18)

1.一种半金属基摩擦材料的制作方法，其步骤包含：
(a)提供一组合物，该组合物包含可碳化热固性树脂及过渡金属的粉末，其中前述可碳化热固性树脂的重量百分比含量为5％～25％，过渡金属粉末的熔点是高于1000℃且密度低于10g/ml；
(b)将前述组合物置于一热压模具中施以一外压制成生胚，该热压模具是先加热至可碳化热固性树脂的软化温度以上；及
(c)将前述生胚升温至100℃～1000℃进行半碳化热处理；
所述的可碳化热固性树脂是酚醛树脂。
2.如权利要求1所述的方法，其中前述组合物中的可碳化热固性树脂重量百分比含量是8％～18％。
3.如权利要求2所述的方法，其中前述组合物中的可碳化热固性树脂重量百分比含量是9％～15％。
4.如权利要求1所述的方法，其中前述过渡金属包含铜、铁、镍、钴、锰、铬、钛或锆。
5.如权利要求1所述的方法，其中前述组合物进一步包含一摩擦力调控物，该摩擦力调控物包含硫酸钡、硫酸钙、硅酸钙、碳酸钙、二氧化硅、蛭石、碳、橡胶、云母、腰果油质、重晶石、黏土、亚铬酸盐、氟化钙或金属硫化物。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述的金属硫化物是二硫化钼；所述的碳是石墨。
7.如权利要求1所述的方法，其中前述组合物进一步包含一纤维，该纤维是金属纤维、碳纤维、陶瓷纤维、聚合物纤维或玻璃纤维。
8.如权利要求7所述的方法，其中前述金属纤维包含铜纤维、铜合金纤维、铁纤维、铁合金纤维、镍纤维、镍合金纤维、钛纤维或钛合金纤维。
9.如权利要求1所述的方法，其中前述组合物进一步包含一热塑性树脂，该热塑性树脂是不含沥青。
10.如权利要求1所述的方法，其中前述步骤(b)的生胚的热压温度是高于可碳化热固性树脂的软化温度50℃～200℃。
11.如权利要求1所述的方法，其中前述步骤(b)及步骤(c)间进一步增加一预热处理步骤，该预热处理是将步骤(b)制成的生胚升温至前述可碳化热固性树脂的软化温度以上。
12.如权利要求11所述的方法，其中前述预热处理的温度是高于可碳化热固性树脂的软化温度50℃～200℃。
13.如权利要求11所述的方法，其中前述预热处理步骤的升温速度是低于10℃/min。
14.如权利要求13所述的方法，其中前述预热处理步骤的升温速度是低于5℃/min。
15.如权利要求1所述的方法，其中前述半碳化热处理的温度是200℃～600℃。
16.如权利要求15所述的方法，其中前述半碳化热处理的温度是600℃。
17.如权利要求1所述的方法，其中前述半碳化热处理是进一步于真空或惰性气体中进行。
18.一种半金属基摩擦材料，其是利用权利要求1所述的方法制得，其耐热温度达600℃，并于高温时保有0.35以上的摩擦系数值。
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