CN1794017A - 制备抗反射薄膜的生物模板法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种以自然界存在的生物纳米结构为模板，通过二级复制制备抗反射薄膜的方法。所用的生物模板包括昆虫复眼和翅膀表面所具有的抗反射光子晶体，首先以生物纳米结构为模板真空蒸镀金属，于金属薄膜上得到与生物模板相对应的负型结构；然后以金属负型结构为模板浇铸有机聚合物，经固化后得到表面具有与生物模板一致的纳米结构的有机聚合物薄膜。本发明的抗反射薄膜制备技术工艺简单、成本低、产率高，并可实现大面积的纳米结构制备，所制备的带有表面纳米结构的有机聚合物薄膜具有很强的抗反射效果，成功模仿了生物表面纳米结构的抗反射功能，在光学上具有广泛的应用。

Description

制备抗反射薄膜的生物模板法
技术领域
本发明涉及一种新的纳米结构制备技术，具体涉及一种以生物结构为模板，通过复制的方法制备抗反射结构的方法，属于纳米材料制备领域。
技术背景
自然界许多生物体表面具有微纳结构，这些结构是生物种群在自然界经过漫长的进化演变而来而具有特殊的生物功能，与它们的生存息息相关(Pete Vukusic and J.Roy Sambles，nature 424(2003)852-855)。例如，某些昆虫的复眼和翅膀表面具有规则六边形排列的圆锥状阵列纳米结构，也称为光子晶体，如图1所示为蝉翼表面纳米结构的电镜照片，每个圆锥的底部直径为150nm，顶部直径为65nm，高度约为400nm，成规则六边形排列，中心距为190nm。研究表明，这种表面圆锥状阵列纳米结构在紫外和可见光波段具有很强的抗反射功能，从而降低敌害对其的识别。类似于蝉翼表面圆锥状阵列纳米结构之所以具有抗反射功能，是因为这种结构在界面形成折射系数渐变的等效媒质(J.Opt.Soc.Am.A，8(1991)549，J.Opt.Soc.Am.A，12(1995)333)。
抗反射作用在光学上具有广泛的应用，例如，可以用于透镜、后视镜、显示器、太阳能电池、光敏传感器等器件的表面处理，以降低表面对光的反射，增强光波的透过或吸收。虽然目前普遍采用薄膜干涉的方法来降低表面对光波的反射，但薄膜间所存在的粘结和热鼓胀系数不匹配等缺点严重影响着其抗反射作用的稳定性和持久性。相比之下，利用圆锥状阵列结构对表面进行抗反射处理是一很好的选择。光刻、电子束刻蚀、聚焦离子束刻蚀、反应离子刻蚀以及纳米压印纳米结构加工工艺已被用来制备抗反射表面，但由于这些工艺所采用的设备比较昂贵且工艺复杂，难以达到低成本、大批量生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗反射薄膜制备技术，直接以自然界存在的生物纳米结构为模板，通过复制的方法制备具有纳米结构的抗反射薄膜。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
生物模板法制备抗反射薄膜的工艺步骤如下：首先以生物纳米结构为模板真空蒸镀一层金属薄膜，于金属薄膜上得到与生物纳米结构相对应的负型结构；然后以金属负型结构为模板浇铸有机聚合物，经固化后得到表面具有与生物模板一致的纳米结构的有机聚合物抗反射薄膜。
其中，所用的生物纳米结构存在于许多生物体表面，例如某些昆虫的复眼和翅膀表面，优选的生物纳米结构包括蛾子的复眼和蝉翼表面的光子晶体。在以金属为材料进行一级复制时，通常在生物模板上真空蒸镀一层300～500nm厚的金属薄膜，然后用有机聚合物胶将金属薄膜粘揭下来，得到与生物表面结构相对应的负型金属结构，如图3所示。在以有机聚合物为材料进行二级复制时，以一级复制得到的负型金属结构为模板，往其表面浇铸有机聚合物，并通过加热或紫外照射的方法进行固化，最后自金属模板上揭下有机聚合物薄膜，即得到所需的抗反射薄膜。如图4所示，通过上述两级复制就在有机聚合物薄膜表面得到与生物模板一致的纳米结构，实现生物表面纳米结构的精确复制。
根据生物模板的情况，应用本发明的纳米结构制备技术可实现大面的纳米结构制备。本发明所用金属材料包括金(Au)、铬(Cr)、钛(Ti)、镍(Ni)和铝(Al)等具有一定强度和硬度的金属及其合金材料；在10-6mbar的真空条件下蒸镀金属，蒸镀速率为0.15～0.50nm/s。本发明所用有机聚合物包括polymethyl methacrylate(PMMA)和聚胺脂(polyurethane，PU)等具有较高弹性模量(＞1.2Gpa)的有机聚合物。PMMA的固化条件为90～170℃烘烤30～60min，PU的固化条件为8w紫外灯照射15min～30min。
本发明的纳米结构抗反射薄膜制备技术，直接以生物表面的光子晶体为模板，通过二级复制的方法，实现了生物表面纳米结构的精确复制，避免了光刻、电子束刻蚀、聚焦离子束刻蚀、反应离子刻蚀等复杂传统纳米结构加工工艺，提供了一种工艺简单、成本低、产率高的抗反射薄膜制备技术。其中，一级复制所用材料为常用的金属材料，价廉易得，且可以作为二级复制的模板重复多次使用，可以进一步降低工艺成本；二级复制的固化条件温和，不需外加压力，固化时间短，适合大批量生产。应用本发明的技术可实现大面积的纳米结构制备。
紫外-可见(UV-Vis)光学表征表明，在紫外可见波段，本发明所制备的带有表面纳米结构的有机聚合物薄膜具有很强的抗反射效果，其对紫外-可见光的反射率仅为无结构的有机聚合物薄膜的1/3左右，成功模仿了生物表面纳米结构的抗反射功能，在光学上具有广泛的应用，例如，可以用于透镜、后视镜、显示器、太阳能电池、光敏传感器等器件的表面处理，以降低表面对光的反射，增强光波的透过或吸收。
附图说明
图1是蝉翼表面纳米结构的电镜照片。
图2是本发明生物模板法制备纳米结构抗反射薄膜的工艺流程图。
图3是金属薄膜上与生物表面纳米结构相对应的负型结构的电镜照片。
图4是本发明制备得到的有机聚合物薄膜纳米结构的电镜照片。
图中：
1——生物纳米结构       2——有机胶
3——硅基底             4——金属薄膜
5——有机聚合物薄膜
具体实施方式
实施例1
(1)将成年蝉翼于丙酮中超声清洗5min，再于超纯水中超声清洗2min，置于空气中自然干燥。
(2)将清洗并干燥后的蝉翼以有机胶粘帖于硅基底表面，并置于真空镀膜机内，在10-6mbar的真空条件下蒸镀300nm厚的金属Au。
(3)从真空镀膜机内取出蒸镀金属的样品，以EPO-TEK 377有机胶在150℃固化1hr的条件下将蒸镀的金属Au薄膜与另一硅基底粘结，并将Au薄膜从蝉翼表面揭下来，在Au薄膜表面(与蝉翼紧帖的那一面)得到与蝉翼表面结构相对应的负型结构，如图3所示。此金属薄膜被用作二级复制的模板。
(4)将步骤(3)得到的Au薄膜置于一2×2×2cm的容器内，往其表面浇铸1ml溶于苯甲醚的PMMA溶液(15wt％)，室温条件下静置10min，然后置于烘箱中60℃烘烤30min，以蒸发有机溶剂苯甲醚。然后将固化的PMMA薄膜从Au薄膜表面揭下，得到具有蝉翼表面纳米结构的PMMA薄膜，如图4所示。
实施例2
(1)将成年蝉翼于丙酮中超声清洗5min，再于超纯水中超声清洗2min，置于空气中自然干燥。
(2)将清洗并干燥后的蝉翼以有机胶粘帖于硅基底表面，并置于真空镀膜机内，在10-6mbar的真空条件下蒸镀500nm厚的金属Au。
(3)从真空镀膜机内取出蒸镀金属的样品，以EPO-TEK 377有机胶在150℃固化1hr的条件下将蒸镀的金属Au薄膜与另一硅基底粘结，并将Au薄膜从蝉翼表面揭下来，在Au薄膜表面(与蝉翼紧帖的那一面)得到与蝉翼表面结构相对应的负型结构。此金属薄膜被用作二级复制的模板。
(4)将步骤(3)得到的Au薄膜置于一2×2×2cm的容器内，往其表面浇铸1ml溶于苯甲醚的PMMA溶液(15wt％)，室温条件下静置10min，然后置于烘箱中60℃烘烤60min，以蒸发有机溶剂苯甲醚。然后将固化的PMMA薄膜从Au薄膜表面揭下，得到具有蝉翼表面纳米结构的PMMA薄膜。
实施例3
(1)将成年蝉翼于丙酮中超声清洗5min，再于超纯水中超声清洗2min，置于空气中自然干燥。
(2)将清洗并干燥后的蝉翼以有机胶粘帖于硅基底表面，并置于真空镀膜机内，在10-6mbar的真空条件下蒸镀500nm厚的金属Au。
(3)从真空镀膜机内取出蒸镀金属的样品，以EPO-TEK 377有机胶在150℃固化1hr的条件下将蒸镀的金属Au薄膜与另一硅基底粘结，并将Au薄膜从蝉翼表面揭下来，在Au薄膜表面(与蝉翼紧帖的那一面)得到与蝉翼表面结构相对应的负型结构。此金属薄膜被用作二级复制的模板。
(4)将步骤(3)得到的Au薄膜置于一2×2×2cm的容器内，往其表面浇铸1ml溶于苯甲醚的PMMA溶液(15wt％)，室温条件下静置10min，然后置于烘箱中90℃烘烤30min，以蒸发有机溶剂苯甲醚。然后将固化的PMMA薄膜从Au薄膜表面揭下，得到具有蝉翼表面纳米结构的PMMA薄膜。
(5)以步骤(3)得到的金属Au薄膜为同一模板，两次重复步骤(4)，得到同样结构的PMMA薄膜。
实施例4
(1)将成年蝉翼于丙酮中超声清洗5min，再于超纯水中超声清洗2min，置于空气中自然干燥。
(2)将清洗并干燥后的蝉翼以有机胶粘帖于硅基底表面，并置于真空镀膜机内，在10-6mbar的真空条件下蒸镀500nm厚的金属Au。
(3)从真空镀膜机内取出蒸镀金属的样品，以EPO-TEK 377有机胶在150℃固化1hr的条件下将蒸镀的金属Au薄膜与另一硅基底粘结，并将Au薄膜从蝉翼表面揭下来，在Au薄膜表面(与蝉翼紧帖的那一面)得到与蝉翼表面结构相对应的负型结构。此金属薄膜被用作二级复制的模板。
(4)将步骤(3)得到的Au薄膜置于一2×2×2cm的容器内，往其表面浇铸1ml溶于苯甲醚的PMMA溶液(15wt％)，室温条件下静置10min，然后置于烘箱中170℃烘烤30min，以蒸发有机溶剂苯甲醚。然后将固化的PMMA薄膜从Au薄膜表面揭下，得到具有蝉翼表面纳米结构的PMMA薄膜。
实施例5
(1)将成年蝉翼于丙酮中超声清洗5min，再于超纯水中超声清洗2min，置于空气中自然干燥。
(2)将清洗并干燥后的蝉翼以有机胶粘帖于硅基底表面，并置于真空镀膜机内，在10-6mbar的真空条件下蒸镀500nm厚的金属Cr。
(3)从真空镀膜机内取出蒸镀金属的样品，以EPO-TEK 377有机胶在150℃固化1hr的条件下将蒸镀的金属Cr薄膜与另一硅基底粘结，并将金属Cr薄膜从蝉翼表面揭下来，在Cr薄膜表面(与蝉翼紧帖的那一面)得到与蝉翼表面结构相对应的负型结构，如图8所示。此金属薄膜被用作二级复制的模板。
(4)将步骤(3)得到的Cr薄膜置于一2×2×2cm的容器内，往其表面浇铸1ml溶于苯甲醚的PMMA溶液(15wt％)，室温条件下静置10min，然后置于烘箱中90℃烘烤30min，以蒸发有机溶剂苯甲醚。然后将固化的PMMA薄膜从Cr薄膜表面揭下，得到具有蝉翼表面纳米结构的PMMA薄膜。
实施例6
(1)将成年蝉翼于丙酮中超声清洗5min，再于超纯水中超声清洗2min，置于空气中自然干燥。
(2)将清洗并干燥后的蝉翼以有机胶粘帖于硅基底表面，并置于真空镀膜机内，在10-6mbar的真空条件下蒸镀500nm厚的金属Ti。
(3)从真空镀膜机内取出蒸镀金属的样品，以EPO-TEK 377有机胶在150℃固化1hr的条件下将蒸镀的金属Ti薄膜与另一硅基底粘结，并将金属Ti薄膜从蝉翼表面揭下来，在Ti薄膜表面(与蝉翼紧帖的那一面)得到与蝉翼表面结构相对应的负型结构，如图9所示。此金属薄膜被用作二级复制的模板。
(4)将步骤(3)得到的Ti薄膜置于一2×2×2cm的容器内，往其表面浇铸1ml溶于苯甲醚的PMMA溶液(15wt％)，室温条件下静置10min，然后置于烘箱中90℃烘烤30min，以蒸发有机溶剂苯甲醚。然后将固化的PMMA薄膜从Ti薄膜表面揭下，得到具有蝉翼表面纳米结构的PMMA薄膜。
实施例7
(1)将成年蝉翼于丙酮中超声清洗5min，再于超纯水中超声清洗2min，置于空气中自然干燥。
(2)将清洗并干燥后的蝉翼以有机胶粘帖于硅基底表面，并置于真空镀膜机内，在10-6mbar的真空条件下蒸镀500nm厚的金属Ni。
(3)从真空镀膜机内取出蒸镀金属的样品，以EPO-TEK 377有机胶在150℃固化1hr的条件下将蒸镀的金属Ni薄膜与另一硅基底粘结，并将金属Ni薄膜从蝉翼表面揭下来，在Ni薄膜表面(与蝉翼紧帖的那一面)得到与蝉翼表面结构相对应的负型结构，如图10所示。此金属薄膜被用作二级复制的模板。
(4)将步骤(3)得到的Au薄膜置于一2×2×2cm的容器内，往其表面浇铸1ml溶于苯甲醚的PMMA溶液(15wt％)，室温条件下静置10min，然后置于烘箱中90℃烘烤30min，以蒸发有机溶剂苯甲醚。然后将固化的PMMA薄膜从Ni薄膜表面揭下，得到具有蝉翼表面纳米结构的PMMA薄膜。
实施例8
(1)将成年蝉翼于丙酮中超声清洗5min，再于超纯水中超声清洗2min，置于空气中自然干燥。
(2)将清洗并干燥后的蝉翼以有机胶粘帖于硅基底表面，并置于真空镀膜机内，在10-6mbar的真空条件下蒸镀500nm厚的金属Au。
(3)从真空镀膜机内取出蒸镀金属的样品，以EPO-TEK 377有机胶在150℃固化1hr的条件下将蒸镀的金属Au薄膜与另一硅基底粘结，并将Au薄膜从蝉翼表面揭下来，在Au薄膜表面(与蝉翼紧帖的那一面)得到与蝉翼表面结构相对应的负型结构。此金属薄膜被用作二级复制的模板。
(4)将步骤(3)得到的Au薄膜置于一2×2×2cm的容器内，往其表面浇铸0.5ml聚胺脂(PU)前驱体，室温条件下静置5min，然后置于8w紫外灯下照射30min固化，最后将固化的聚胺脂薄膜从Au薄膜表面揭下，得到具有蝉翼表面纳米结构的聚胺脂薄膜。
实施例9
对蝉翼、实施例3所得PMMA薄膜及另制的无结构的PMMA薄膜在紫外和可见光波段进行光学表征，所用光学仪器为PerkinEmler公司的Lambda 950紫外-可见-近红外分光光度仪。表征结果表明，在紫外和可见光波段，实施例3所得PMMA薄膜的反射率为无结构PMMA薄膜的36％，说明应用本发明技术复制的PMMA薄膜具有较强的抗反射性能。

Claims (8)

1.一种抗反射薄膜的制备方法，其步骤如下：首先以生物纳米结构为模板真空蒸镀一层金属薄膜，于金属薄膜上得到与生物纳米结构相对应的负型结构；然后以金属负型结构为模板浇铸有机聚合物，经固化后得到表面具有与生物模板一致的纳米结构的有机聚合物抗反射薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的生物纳米结构为蛾子的复眼或蝉翼表面的光子晶体。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属薄膜的材料选自金、铬、钛、镍、铝或上述金属的合金。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在10-6mbar的真空条件下蒸镀金属，蒸镀速率为0.15～0.50nm/s。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的金属薄膜厚度为300～500nm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机聚合物为弹性模量大于1.2Gpa的有机聚合物。
7.如权利要求1～6任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述的有机聚合物为polymethyl methacrylate，其固化条件为90～170℃烘烤30～60min。
8.如权利要求1～6任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述的有机聚合物为聚胺脂，其固化条件为8w紫外灯照射15min～30min。
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