CN1766556A

CN1766556A - 锌测定液及其比色测定管

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Publication number: CN1766556A
Application number: CN 200510048466
Authority: CN
Inventors: 刘五一; 李树华; 陈蕴; 崔纪周; 杨凤华; 齐光辉; 李爱红; 白莉
Original assignee: 白莉
Priority date: 2005-10-31
Filing date: 2005-10-31
Publication date: 2006-05-03

Abstract

本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中锌含量的测定液及其比色测定管。本发明锌测定液，含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，混合配制而成，测定液中各成份浓度的提高或降低，其体积相应缩小或增大。其测定管是含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有锌测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶2～20。本发明将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带，使用方便，测定简单快速，准确，保存时间长。检出限符合国家锅炉水水质要求标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。

Description

锌测定液及其比色测定管

一.技术领域：本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中锌含量的测定液及其比色测定管。

二.背景技术：锌是人体中不可缺少的微量元素。碱性水中锌的浓度超过5mg/L时，水有苦涩味，并出现乳白色。水中锌含量为1mg/L时，对水体中生物的氧化过程有轻微的抑止作用。锌的主要污染来源于电镀、冶炼、颜料等行业以及化学工业排放的废水。

目前，传统的锌含量测试方法有火焰原子吸收分光光度法、双硫腙萃取比色法。双硫腙萃取比色法的基本步骤为：

1.显色萃取

吸取10mL试样于125mL分液漏斗中，加入乙酸钠缓冲溶液5mL及硫代硫酸钠溶液1mL，混匀后，再加入0.0004％双硫腙四氯化碳溶液10mL，振摇4分钟，放置分层后，将四氯化碳层通过少量、洁净的脱脂棉过滤于20mm比色皿中。

2.测量

以四氯化碳为参照，立即在535nm波长处测量溶液的吸光度。由测量所得的吸光度扣除空白试样的吸光度后，从标准曲线上查出锌的含量，然后按公式计算试样中的锌含量。

3.标准曲线的绘制

向一系列125mL分液漏斗中，分别加入1.0μg/mL的锌标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至10mL，然后向各分液漏斗中加入乙酸钠缓冲溶液5mL和硫代硫酸钠溶液1mL，混合均匀后，按上述样品测定步骤进行萃取和测量。将测得的吸光度值作空白校正后，再与相对应的锌含量绘制标准曲线。

双硫腙萃取比色法存在的问题：

(1)所使用的试剂乙酸钠缓冲液、硫代硫酸钠溶液以及双硫腙四氯化碳溶液都必须经过萃取、提纯后才能使用，操作过程繁琐、冗长、劳动强度大。

(2)所使用的全部器皿和水必须洁净，不应含有痕量锌，在进行测量之前需用HNO₃浸泡所有器皿，并用无锌水样大量冲洗。劳动强度大，成本高。

(3)萃取和标准曲线的绘制等操作过程冗长，劳动强度大。

(4)须使用仪器测定吸光度并用公式计算浓度值，对操作人员素质要求高，测试成本高。

(5)四氯化碳有机试剂的大量使用容易造成严重的二次污染。

三.发明内容：

本发明的目的是：简化水样中锌含量的测定步骤，大大缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，制出锌测定液及其比色测定管。

本发明技术方案是：

一种锌测定液，以单位体积表示，含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，混合配制而成，测定液中各成份浓度的提高或降低，其体积相应缩小或增大。

所述的锌测定液，含有0.05％的甲化合物12～21单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，或含有0.05％的甲化合物1～12单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，或含有0.05％的甲化合物21～30单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积。

所述的锌测定液，含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液12～21单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，或含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液1～12单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，或含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液21～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积。

一种锌比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管与过渡段连通，在玻璃管中装有锌测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶2～20。

玻璃管中的锌测定液，以单位体积表示，含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂1～20单位体积，混合配制而成，测定液中各成份浓度的提高或降低，其体积相应缩小或增大。

在玻璃管中测定液的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶9～15。

本发明的积极有益效果是：

1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比就可得出比较准确的锌含量。无须在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测定时间，降低工作量，减轻劳动强度。

2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。预先采用标准样液与之反应，固定颜色，形成永久色标标准，封装形成对比色阶，进行现场检测，无需制备其它任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可由本实用新型的标准色阶管制作而成，亦可由电脑彩色图谱，或彩色印刷纸板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介质材料制作而成，使用十分方便。

3.与传统双硫腙萃取比色法相比，本发明减少了测量步骤，加快了测定速度。

4.本发明测定液与待测物锌的显色反应是在特定条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家饮用水要求标准。

5.本发明携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。现场检测不需要其它设备仪器，大大节省人力、物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。

本发明测试管与双硫腙萃取比色法数据比较表：

四.附图说明

图1：锌比色测定管结构示意图

五.具体实施方式

实施例一：

预先制作检测锌含量的系列标准色标，形成色阶。制出检测水质中锌含量的标准色标12支色阶管，锌含量分别为0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L的标准色标。首先取0.05％的2-羧基-2’-羟基-5’-磺苯甲44mL，NaCl-NaOH缓冲液120mL，0.01％的表面活性剂28mL，混合制成测定液，然后分别制出锌含量为0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L的12种标准浓度锌水溶液，将测定液和各种标准浓度锌水溶液按1∶9比例分别灌入12支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。制作标准色阶管的测定液浓度与配套测定管的测定液浓度相同，测定管中液体体积与留空体积之比对应制定标准色阶管时测定液和标准浓度锌水溶液体积之比。测定液配方不同时，相应制出的标准色标，形成的色阶也不一样。在此仅用举例的方法说明标准色标的配制方法。

测定管实施方法：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为锌测定液。H₁为测定液高度，H₂为等截面真空玻璃管留空高度。本实施例对应制备标准色标的测定液，即测定液和待测水溶液体积比按1∶9。等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度12.6厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1.1厘米，留空高度H₂为9.9厘米，毛细管段长度为1.6厘米。

使用时，将测定管的毛细管段侵入待测水样中，折断毛细管段，等待测水样吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～2分钟颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色标所对应的锌浓度数值即为测得的锌含量，若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。

本发明锌比色测定管测定液配方或为：以单位体积表示，含有0.05％的2-羧基-2’-羟基-5’-磺苯甲12单位体积，NaCl-NaOH缓冲液30单位体积，0.01％的表面活性剂7单位体积，混合配制灌装制成测定管。

实施例二：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度6.8厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1.8厘米，留空高度H₂为3.6厘米，毛细管段长度为1.4厘米。

本发明锌比色测定管测定液配方为：以单位体积表示，含有0.05％的2-羧基-2’-羟基-5’-磺苯甲21单位体积，NaCl-NaOH缓冲液12单位体积，0.01％的表面活性剂13单位体积。

实施例三：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度17.6厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为15厘米，毛细管段长度为1.6厘米。

本发明锌比色测定管测定液配方为：以单位体积表示，含有0.05％的N-(2-苯并噻唑)-N’-(4-苯磺酸)-C-苯基甲30单位体积，NaAc-HAc缓冲液21单位体积，0.01％的表面活性剂20单位体积。

实施例四：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1.2厘米，留空高度H₂为7.2厘米，毛细管段长度为1.6厘米。

本发明锌比色测定管测定液配方为：以单位体积表示，含有0.05％的N-(2-苯并噻唑)-N’-(4-苯磺酸)-C-苯基甲1单位体积，NaAc-HAc缓冲液18单位体积，0.01％的表面活性剂5单位体积。

实施例五：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度15.6厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为13厘米，毛细管段长度为1.6厘米。

本发明锌比色测定管测定液配方为：以单位体积表示，含有0.05％的N，N-二(2-羟基-5-磺苯基)-C-氰基甲二钠盐16单位体积，NaAc-HAc缓冲液1单位体积，0.01％的表面活性剂15单位体积。

实施例六：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度8厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1.3厘米，留空高度H₂为5.2厘米，毛细管段长度为1.5厘米。

本发明锌比色测定管测定液配方为：以单位体积表示，含有0.05％的N，N-二(2-羟基-5-磺苯基)-C-氰基甲二钠盐25单位体积，NaAc-HAc缓冲液7单位体积，0.01％的表面活性剂1单位体积。

实施例七：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度12.7厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为10厘米，毛细管段长度为1.7厘米。

本发明锌比色测定管测定液配方为：以单位体积表示，含有0.05％的1-(5-溴-2-吡啶)-5-苯基-3-(2-呋喃醛)甲9单位体积，NaCl-NaOH缓冲液15单位体积，0.01％的表面活性剂5单位体积。

实施例八：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度23.1厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为20厘米，毛细管段长度为2.1厘米。

本发明锌比色测定管测定液配方为：以单位体积表示，含有0.05％的1-(5-溴-2-吡啶)-5-苯基-3-(2-呋喃醛)28单位体积，NaCl-NaOH缓冲液18单位体积，0.01％的表面活性剂7单位体积。

Claims

1.一种锌测定液，其特征是：以单位体积表示，含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，混合配制而成，测定液中各成份浓度的提高或降低，其体积相应缩小或增大。

2.根据权利要求1所述的锌测定液，其特征是：含有0.05％的甲化合物12～21单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，或含有0.05％的甲化合物1～12单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，或含有0.05％的甲化合物21～30单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积。

3.根据权利要求1所述的锌测定液，其特征是：含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液12～21单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，或含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液1～12单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积，或含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液21～30单位体积，0.01％的表面活性剂0～20单位体积。

4.一种锌比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管与过渡段连通，其特征是：在玻璃管中装有锌测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶2～20。

5.根据权利要求4所述的锌比色测定管，其特征是：玻璃管中的锌测定液，以单位体积表示，含有0.05％的甲化合物1～30单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，0.01％的表面活性剂1～20单位体积，混合配制而成，测定液中各成份浓度的提高或降低，其体积相应缩小或增大。

6.根据权利要求4所述的锌比色测定管，其特征是：在玻璃管中测定液的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶9～15。