CN1758405A - 带有实体边的微通道板制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种带有实体边的微通道板制作方法。主要包括：在微通道板有效区皮料和芯料确定的情况下，选择单一玻璃作为该微通道板实体边材料的原则；用所选实体边材料拉制出六角单丝及与有效区六角复丝分层有序排列；以及针对带有该实体边材料的微通道板整板制作的相关工艺条件。采用本方法选择实体边材料既保证了选材的广泛性又缩短了制作带有实体边微通道板的工艺流程；用本发明制作出的微通道板不仅降低了成本，而且提高了真空烘烤温度，便于彻底除气。因此，本发明特别适应于制作孔径小、厚度薄的高性能微通道板。

Description

带有实体边的微通道板制作方法

                           技术领域

本发明涉及一种微通道板，尤其是涉及一种高性能微光像增强器中使用的微通道板。

                           技术背景

微通道板(Microchannel Plate，简称MCP)是一种二维连续电子倍增的电真空器件，它是由许多具有连续电子倍增能力的通道按一定的几何图案排列而成。当在其输入、输出端加上一定的电场时，就能对极其微弱的二维电子图像进行倍增或放大。由于MCP本身对大多数荷电粒子、部分含能粒子和短波光子(紫外线、X射线等)具有一定的量子探测效率，故可以直接用来探测之。从理论讲，MCP对一切粒子和电磁辐射都可以实施有效的探测。尽管MCP在科学仪器、航空航天探测、核探测领域有着广泛的应用前景，但其更主要的应用领域是微光像增强器。作为微光像增强器的关键器件，它可以将来自微光像增强器光电阴极转换来的光电子图像线性无失真地予以放大，并在加速电场的作用下打到荧光屏上，以实现图像增强和转换的目的。MCP性能的好坏将直接影响到微光像增强器的探测距离、分辨率、视场清晰度、信噪比等技术指标的高低，可以说，微光像增强器技术的每一次跳跃性发展，都是以光电阴极理论的创新和MCP制造技术的迅速提高为突破口的。

通常，对微光像增强器主要技术指标产生影响的MCP性能参数包括孔间距、开口面积比、长径比(MCP厚度与通道孔径的比值)、耐高温真空烘烤和强度(含变形情况)等，高性能的微光像增器要求MCP的孔间距尽可能小，开口面积尽可能大，长径比在40左右，真空烘烤温度尽可能高，并满足环境试验条件。一种理论认为，MCP的增益长期稳定性(寿命)与通道内壁还原层的稳定性有关，而稳定性又与氢还原温度和真空烘烤温度的高低有关，高温烘烤有利于MCP的除气，从这种意义上讲，提高MCP的氢还原和真空烘烤温度，是改善MCP质量的技术途径之一。然而，改进上述MCP的任意一个参数都会以牺牲其它参数为代价，如孔间距缩小到一定程度或开口面积比达到一定程度，MCP的强度就难以保证；当孔径减少时，为取得合适的长径比，却往往导致MCP的变形；烘烤温度的提高就意味着变形机会的增加。

为确保双近贴型微光像增强器的除气效果和成品率，通常还要求在MCP成像区域以外增加无孔的玻璃实体边，其作用是提高MCP的强度和便于排气，进而改善工作寿命和提高成品率。就小孔径(5～8μm)、大开口面积比(≥60％)和较薄的MCP(厚度在0.28～0.38mm)而言，为确保其在熔压、冷加工和化学腐蚀等工艺过程中不炸裂，在500℃以上高温氢还原和装管前高温真空处理工艺中不变形，对MCP的实体边材料和制板工艺是一个严格的考验。这就要求实体边玻璃材料必须在热物理性能、抗化学腐蚀性能等全程与MCP有效区复合材料相匹配。对于已确定的有效区复合材料，如何选择合适的实体边材料和相应的制作工艺，一度是相当复杂的技术难题。中国科学院西安光学精密机械研究所在解决实体边MCP的变形和炸裂方面作过不少努力，潘晚成曾在《高速摄影与光子学》1985第3期31～39页的《实边MCP炸裂原因的分析》一文中，从理论和实验测试进行分析，找到了炸裂原因，他们用两种玻璃丝按一定比例混捆在MCP有效区的周边，初步解决了MCP在熔压后的炸裂问题，从文章中得知，他们主要是针对厚度为0.5mm的MCP熔压炸裂和氢还原变形的问题。另一技术途径是将制作MCP皮料玻璃直接拉制成玻璃棒，通过拉单丝、在内六角模具内排复丝(类似于图1e)、最后拉六角复丝(类似于图1f)作为实体边单元，该方案能够有效解决制板过程中的炸裂问题，并能保证孔径在8μm以上的MCP经氢还原处理后不变形，但对于6～8μm孔径范围的MCP而言，则很难保证不变形，更谈不上真空烘烤处理。目前解决6～8μm孔径范围的MCP氢还原处理后变形问题的比较好的技术方案是用与有效区相同的皮料玻璃管(见图1a)与耐酸、碱腐蚀的芯料棒配合(见图1b、图1c)，经拉单丝(见图1d)、排复丝棒(图1e)后再拉制成实体边复丝(见图1f)，然后再对有效区复丝和实体边复丝进行排板、熔压等一系列工序制成MCP。这种实体边材料和制作工艺比较成功地解决了用膨胀系数较大，转变点、软化点较低的二代玻璃材料制作上述孔径的MCP变形问题，一般真空烘烤温度不超过450℃，但是，对于本发明所涉及到的高性能MCP而言，一方面，不仅要求实体边芯料的膨胀系数与实体边皮料的膨胀系数相匹配，而且还要求它与皮料形成的实体边复丝的单丝排列方向的径向膨胀系数与有效区复丝的单丝排列方向的径向膨胀系数相匹配，同时实体边芯料的转变点和软化点均要求高于有效区芯料的转变点和软化点，并且还要满足抗酸、碱腐蚀等指标要求，因此设计和熔炼这种实体边芯料玻璃的技术难度相当大；另一方面，即便是制造出满足上述要求的实体边芯料玻璃，由此制作的MCP多数能够顺利通过高温氢还原处理，但往往并不能保证其能够耐500℃的真空烘烤。国外已批量生产孔径为5～6μm、厚度为0.24～0.34mm的MCP，这些MCP大都是将有效区规则地排列在玻璃壳内，用气熔压工艺制作，其实体边玻璃则是玻壳的一部分，它们均能可靠地通过氢还原处理而不变形，但多数MCP的真空烘烤温度峰值在420～480℃，美国Litton公司声称其高性能MCP能够耐550℃的真空烘烤，但没有报道其实体边材料及其制作工艺技术。美国专利USP6271511公开了一种高分辨率夜视器件(High-resolution night vision device with imageintensifier tube，optimized high-resolution MCP，and method)。该夜视器件的MCP采用Circon/ACMI公司NV-30P的皮料玻璃配方制作，其孔径为5μm、孔间距为6μm、厚度为0.203mm，氢还原温度达550℃且未变形，能够经受制管工艺处理和制管后的环境试验，但该专利没有涉及到实体边材料和MCP的制作工艺，也没有提到这种MCP的最高真空烘烤温度。

                        发明内容

本发明要解决的技术问题是，根据高性能MCP的指标要求，提供一种带有单一玻璃实体边且外径小于或等于25mm、斜切角在5°～7°、孔径在6～8μm、开口面积比为60％～70％和厚度为0.28～0.38mm的MCP制作方法，该方法所用的实体边材料其热物理性能应与MCP有效区材料的热物理性能相匹配，用该方法制作出的MCP最终能满足在500℃～540℃的真空烘烤条件下不变形。

为解决上述技术问题，本发明所提供的带有单一玻璃实体边的MCP制作方法包括以下步骤：

在依据微通道板技术指标确定出微通道有效区所用的皮料玻璃和芯料玻璃的基础上，再根据所述的皮料玻璃和芯料玻璃的物理性能和整个制板的工艺条件，选择同时满足以下要求的单一玻璃作为实体边的材料：

膨胀系数：在室温～300℃范围内，比MCP有效区中复丝的单丝排列方向的

径向膨胀系数α低(1～10)×10^-7/℃；

转变点：比有效区芯料玻璃转变点低20℃～60℃；

软化点：介于比有效区芯料玻璃转变点低15℃和该转变点之间；

抗潮湿性：优于2级(按国家标准GB/T6582-1997)；

抗酸性：优于2a级(按国家标准GB7962.14-87)；

所述有效区中复丝的单丝排列方向的径向膨胀系数α用下列公式计算：

α＝α_皮+(α_芯-α_皮)×OAR

式中：α_皮为皮料玻璃材料的膨胀系数，α_芯为芯料玻璃材料的膨胀系数，OAR为MCP的开口面积比；所述的单一玻璃可以从现有商品牌号玻璃中选取，也可以按所述要求熔炼新品种玻璃；

将所述皮料玻璃、芯料玻璃分别拉制成玻璃管和浇注成玻璃棒，然后分别进行整形、清洗、烘干，经管棒配合拉单丝、排复丝棒工序后再拉制成截面为正六边形且对边距达到设计值的复丝，随后将所述复丝切成若干个长度相等且与熔压磨具高度相当的六角复丝段；

将所述作为实体边材料的单一玻璃块或新品玻璃块切、磨成正六棱柱体，并对其进行清洗、烘干后放入拉丝机中，拉丝温度保持在比所述实体边玻璃软化点高140～170℃的温度范围内，将所述的正六棱柱体玻璃拉制并切成对边距和长度分别与所述六角复丝段的对边距和长度相等的六角单丝段；

将所述的六角单丝段和六角复丝段放入内六角排模中分层排列，所述每个六角丝段的其中一对顶角的连线垂直于内六角排模的底平面，每层排列好的六角丝段所形成的各齿隙正好对应容纳排在其上、下层各六角丝段的顶角，最终形成周边区域为六角单丝段、中心区域为六角复丝段的微通道板六棱柱体坯锭；

将所述坯锭倒模于熔压模中，经熔压成形、切片、滚圆、倒边、研磨、抛光、化学腐蚀去芯、氢还原、蒸镀电极工序后制作出微通道板。

所述的熔压成形工序实施退火时，在有效区所用的皮、芯料玻璃退火温度点的基础上再增设所述实体边所用玻璃的退火温度点。

所述研磨工序在粗精磨工序的基础上，再增设一道细精磨工序，所述粗精磨工序和细精磨工序的磨削量分别是总精磨削量的2/3和1/3。

本发明所提供的MCP实体边材料的选择方法，既可以从现有牌号玻璃材料中遴选，也可以根据指标设计新玻璃配方并熔炼、直接浇成六棱柱玻璃棒。与用皮料套芯料的实体边工艺相比，选材范围广泛且有可靠保证。采用单一玻璃制作实体边，只需将玻璃加工成正六棱柱一次拉丝至有效区复丝尺寸，与现有技术实体边单元的二次拉丝工艺相比，减少了选丝、排复丝、拉复丝等工艺环节，节约了时间和材料消耗，提高了效率，进而降低了制作成本；此外，与两种混合材料的实体边相比，材料的一致性好，熔炼成形工艺更易实现，不仅保证了MCP能够顺利通过整个制板工艺，而且还能使其经得起500℃～540℃的氢还原处理和真空烘烤。

                     附图说明

图1a～图1f示出了由皮料管、芯料棒形成实体边复丝单元的主要过程。

图2a～2c示出了由本发明单一玻璃形成实体边单丝单元的主要过程。

图3是本发明经排板工序形成的MCP六棱柱坯锭的截面示意图。

图4是用本发明制作的带有单一玻璃实体边的MCP截面示意图。

                     具体实施方式

下面结合附图及优选实施例对本发明作进一步的详述。

本发明的第一优选实施例是制作孔径为6.5μm、孔间距为7.3μm、开口面积比在65％，厚度为0.32mm的MCP。根据上述技术指标，本例选出表1所列的有效区皮料和芯料以及实体边材料。

表1实例一的MCP材料热物理及其它性能

材料/编号	膨胀系数(×10-7/℃)		转变点(℃)	软化点(℃)	最佳退火温度范围(℃)
						室温～300℃	计算α(室温～300℃)
	皮料玻璃/P03	75.5						74.7	589	640	575～595
芯料玻璃/X06			74.3	652	696	630～650
	实体边/R11	69.4					----		606	650	600～615
耐潮性为1级，耐酸性为1b～2a级

本发明的第二优选实施例是制作孔径为6.3μm、孔间距为7.1μm、开口面积比在63％，厚度为0.30mm的微通道板，其所用的材料见表2

表2实例二的MCP材料热物理及其它性能

材料/编号	膨胀系数(×10-7/℃)		转变点(℃)	软化点(℃)	最佳退火温度范围(℃)
						室温～300℃	计算α(室温～300℃)
	皮料玻璃/P05	67.0						72.4	578	638	560～580
芯料玻璃/X07			75.5	676	717	640～655
	实体边/R12	70.6					----		621	663	610～630
耐潮性为2级，耐酸性为1b级

本发明的第三优选实施例是制作孔径为7.2μm、孔间距为8.2μm、开口面积比在70％，厚度为0.35mm的微通道板，其所用材料见表3。

表3实例三的MCP材料的热物理及其它性能

材料/编号	膨胀系数(×10-7/℃)		转变点(℃)	软化点(℃)	最佳退火温度范围(℃)
						室温～300℃	计算α(室温～300℃)
	皮料玻璃/P09	73.4						75.6	584	630	570～590
芯料玻璃/X09			76.5	680	720	645～670
	实体边/R09	66.4					----		657	673	630～650
耐潮性为1级，耐酸性为1b级

上述表1～表3所涉及到的膨胀系数、转变点、软化点都是由示差膨胀仪(dilatometer)测定和确定的。

上述三个优选实施例的具体制作工艺如下。

1、有效区复丝的制作工艺

这组工艺过程与已有技术相同。首先清洗皮料玻璃管(图1a)和芯料玻璃棒(类似于图1b，但材料性质不同)，将皮料玻璃管套在芯料玻璃棒外(图1c)，然后在拉丝机上将其拉制成单丝(图1d)，单丝的直径为0.450±0.005mm，将单丝切成长度为420mm的单丝段。第二，将单丝放在内六角排模内排列成复丝棒(图1e)，第一层排列43根单丝，并以每层增加一根单丝的形式排至到43层的85根单丝，从第44层开始以每层减少一根单丝的形式排至到85层的43根单丝(参见图1e)。第三，用腊光线捆扎六角棒后从内六角排模中取出复丝棒并通过拉丝工艺拉制成六角复丝(图1f)，对于6μm MCP或8μm MCP而言，通过控制拉丝温度和速度来保证拉出的六角复丝对边距分别在0.605±0.005mm或0.755±0.005mm。第四，将六角复丝切成长度与熔压模具高度h＝65mm或h＝85mm相当的六角复丝段2。

2、实体边单丝的制作工艺

首先将用于实体边的玻璃块切成长度在320～500mm的四棱柱(参见图2a)，将四棱柱体放在磨床上依次磨掉四个棱角，最终磨成对边距在28～40mm的正六棱柱(参见图2b)，其三个方向的对边距误差在±0.1mm以内，六个侧面经过简单细磨即可(不需抛光)。第二，先用去污粉等在自来水流下冲洗六个侧面，然后再将其置于盛有去离子水的超声波容器内清洗，最后置于电热干燥箱中，在80℃的温度下保温3小时，待断电自然降温后取出。第三，将六棱柱玻璃棒置于拉丝机中拉丝，对于上述三个实例中的R9、R11、R12玻璃而言，其拉丝温度分别为836～840℃、789～804℃、800～812℃，确保拉出来的六角单丝(参见图2c)的对边距与有效区的六角复丝的对边距一致，切成的六角单丝段1的长度与六角复丝段2的长度相等。

3、微通道板的排板工艺

这组工艺过程与已有技术中带有实体边的MCP的排板工艺相同。参见图3，首先将实体边的六角单丝段1放在内六角排模内的底层，对于6μm MCP而言，由下而上，第一层排28根六角单丝段1，排列时，每根六角单丝段1的其中一对顶角的连线均垂直于内六角排模的底平面；排列在第二层的29根六角单丝段1的各顶角应位于第一层六角单丝段1的齿隙处，依此类推，在本道排板工序中，每排列一层六角单丝段1或2，其上一层的六角单丝的顶角镶嵌在该层六角单丝形成的齿隙中；再接着排第三到第十层，每层均排六角单丝段1且上层的六角单丝段1的数量比相邻下层的六角单丝段1的数量多一根；第11层的左右两端各排14根六角单丝段1中间排10根六角复丝段2，由此每往上排一层，左右两端的六角单丝段1各减少一根，中间的六角复丝段2增加三根直到第17层左右两端各排列8根六角单丝段1，中间有效区排28根六角复丝段2；从第18层到第22层，每层左右两端各排列8根六角单丝段1，中间有效区排列的六角复丝段2的数量从29根逐层增加一根，直到22层的33根；从23层到25层，每层左右两端的六角单丝段1均为9根，中间有效区的六角复丝段2的根数从32根逐层增加一根到25层的34根；从26层到27层，每层左右两端单丝1均为10根，中间有效区复丝2的根数分别为33、34根；而第28层则左右两端各排11根六角单丝段1，中间有效区排33根六角复丝段2；第29层排列情况与第27层完全相同，第30层与第26层一样，依此类推，第55层与第1层排列一致。其次，向内六角排模内滴入去离子水并使其渗透到六角丝之间的空隙内将模内的六角丝粘接为一体，从六角排模中取出排列好的六棱坯锭并放在六角熔压模底盘中。8μm MCP的排板方式及规律与6μm MCP基本相同，只是所排列的层数和每层所排列的六角丝段的数量不相同。

4、MCP整板的制作工艺

该组工艺与已有技术中的MCP的整板制作工艺基本相同，都需经过熔压成形、切片、滚圆、倒边、研磨、抛光、化学腐蚀去芯、氢还原、蒸镀电极等工艺操作。所不同的是：第一，在熔压工艺中，应考虑有效区通道结构的规整性和实体边与有效区的完全融合并保证熔压后不炸裂，应在有效区皮料、芯料退火温度点的基础上再增加对实体边材料的退火温度点来实施有效退火，彻底消除应力。具体地说，在实施例一中，除在对应P03和X06玻璃的退火温度范围内分别实施退火(退火温度分别为580℃和640℃，时间各为40分钟)外，另在实体边玻璃R11的退火温度范围内有效退火(退火温度为610℃，时间为30分钟)；对于实施例二，P05、X07、R12玻璃的退火条件分别为：570℃40分钟、650℃40分钟和620℃30分钟；而实施例三的退火条件是：655℃40分钟、640℃30分钟和580℃40分钟(分别对应X09、R09和P09玻璃退火工艺)。第二，在研磨工艺中，由于有效区复合材料(皮料包芯料)的硬度与个别实体边材料的硬度不一样，为了保证有效区4和实体边3的表面质量(参见图4)，应增加细精磨量，也就是说，在原来只用一道尺寸范围在10～14μm的W14金刚砂进行粗精磨工序的基础上，再增加一道用尺寸范围在7～10μm的W10金刚砂来实施细精磨工序，两道金刚砂的磨削量分别占总精磨削量的2/3和1/3。

针对经过上述整个工艺过程制作出的带有单一玻璃实体边的MCP(参见图4)，实施真空烘烤试验和变形与否的检验。将MCP垂直放置于玻璃支架上，并将该支架放置于真空炉的恒温区中，系统密封好后，连续抽真空，当真空度达到5×10^-4Pa时按下列程序升、降温：室温到350℃，60分钟；350℃保温30分钟；350到480℃，60分钟；480℃保温30分钟；480到500℃或更高，30到40分钟；500℃或更高保温2小时；500℃或更高降至350℃，2到3小时；自然降至室温。在整个烘烤过程中，系统真空度不低于5×10^-4Pa。检验方法是：将MCP置于专用夹具上，而专用夹具放在一干净的金属盒中，在超净工作台内，对着日光灯管轻轻转动金属盒，通过微通道板断面反射的日光灯像的弯曲与否来判断微通道板的变形与否。依据上述检验条件对所述的三个优选实施例制作出的MCP进行了检验，其结果为：用第一优选实施例制作出的MCP，其氢还原温度为520℃，经过510℃真空烘烤，微通道板未发生变形；用第二优选实施例制作出的MCP，其氢还原温度为540℃，经过530℃真空烘烤，微通道板未发生变形；用第三优选实施例制作出的MCP，其氢还原温度为550℃，经过535℃真空烘烤，微通道板未发生变形。

Claims (3)

1.一种带有实体边的微通道板制作方法，该方法包括以下步骤：

(一)在依据微通道板技术指标确定出微通道有效区[4]所用的皮料玻璃和芯料玻璃的基础上，再根据所述的皮料玻璃和芯料玻璃的物理性能和整个制板的工艺条件，选择同时满足以下要求的单一玻璃作为实体边[3]的材料：

膨胀系数：在室温～300℃范围内，比MCP有效区[4]中复丝[2]的单丝排列方向的径向膨胀系数α低(1～10)×10^-7/℃；

转变点：比有效区芯料玻璃转变点低20℃～60℃；

软化点：介于比有效区芯料玻璃转变点低15℃和该转变点之间；

抗潮湿性：优于2级(按国家标准GB/T6582-1997)；

抗酸性：优于2a级(按国家标准GB7962.14-87)；

所述有效区[4]中复丝[2]的单丝排列方向的径向膨胀系数α可以用下列公式计算：

           α＝α_皮+(α_芯-α_皮)×OAR

式中：α_皮为皮料玻璃材料的膨胀系数，α_芯为芯料玻璃材料的膨胀系数，OAR为MCP的开口面积比；所述的单一玻璃可以从现有商品牌号玻璃中选取，也可以按所述要求熔炼新品种玻璃；

(二)将所述皮料玻璃、芯料玻璃分别拉制成玻璃管和浇注成玻璃棒，然后分别进行整形、清洗、烘干，经管棒配合拉单丝、排复丝棒工序后再拉制成截面为正六边形且对边距达到设计值的复丝，随后将所述复丝切成若干个长度相等且与熔压磨具高度相当的六角复丝段[2]；

(三)将所述作为实体边[3]材料的单一玻璃块或新品玻璃块切、磨成正六棱柱体，并对其进行清洗、烘干后放入拉丝机中，拉丝温度保持在比所述实体边玻璃软化点高140～170℃的温度范围内，将所述的正六棱柱体玻璃拉制并切成对边距和长度分别与所述六角复丝段[2]的对边距和长度相等的六角单丝段[1]；

(四)将所述的六角单丝段[1]和六角复丝段[2]放入内六角排模中分层排列，所述每个六角丝段[1、2]的其中一对顶角的连线垂直于内六角排模的底平面，每层排列好的六角丝段[1、2]所形成的各齿隙正好对应容纳排在其上、下层各六角丝段[1、2]的顶角，最终形成周边区域为六角单丝段[1]、中心区域为六角复丝段[2]的微通道板六棱柱体坯锭；

(五)将所述坯锭倒模于熔压模中，经熔压成形、切片、滚圆、倒边、研磨、抛光、化学腐蚀去芯、氢还原、蒸镀电极工序后制作出微通道板。

2.根据权利要求1所述的带有实体边的微通道板制作方法，其特征在于：所述的熔压成形工序实施退火时，在有效区[4]所用的皮、芯料玻璃退火温度点的基础上再增设所述实体边[3]所用玻璃的退火温度点。

3.根据权利要求1、2所述的带有实体边的微通道板制作方法，其特征在于：所述研磨工序在粗精磨工序的基础上，再增设一道细精磨工序，所述粗精磨工序和细精磨工序的磨削量分别是总精磨削量的2/3和1/3。

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