CN1736593A - 掺铜的铌钾复合氧化物光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及掺铜的铌钾复合氧化物光催化剂及其制备方法，光催化剂为包括钾、铌、铜的复合氧化物，该氧化物的通式为KxCuyNbzOw，通式中的x＝1.8－2，y＝0.005－0.2，z＝3.6－4.2，w＝11.51－10.035。与现有技术相比，本发明产品及其制备方法具有如下的优点：1.本发明光催化剂具有良好的光催化活性，无需添加贵金属即可呈现高的催化活性；2.本发明制备方法的条件范围宽，无需十分严格控制原料配比；煅烧温度范围也很宽；3.本发明光催化剂制备方法的工艺简便，成本十分低廉。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂及其制备方法，特别是由铌钾复合氧化物构成的光催化剂及其制备方法。
背景技术
人类生活的发展及工业生产对环境的污染也不断加剧，已经导致人们生活的饮用水源、工业水源质量不断下降，导致大气污染不断加剧，造成生态环境的不断破坏，对人类的生存构成严重威胁。为了解决这些问题，人们通过各种方法控制和治理环境污染。
光催化氧化技术由于其可以有效破坏许多结构稳定的生物难以降解的污染物，同时具有杀菌、防霉作用，加之其反应仅需要光、催化剂和空气，催化剂可回收利用，具有处理成本较低，无二次污染等优点，因而在水的深度处理和含难降解的有机物的工业废水处理方面有无限好的前景，世界各国均非常重视光催化氧化技术的研究及应用。
一项光催化技术和方法的应用效果如何，其所用光催化剂是最关键的因素。自从Fujishma1972年发现二氧化钛光解水现象以来，光催化材料的开发研制一直是新材料领域的研究热点。目前人们研究催化剂的重点主要放在二氧化钛光催化剂或钛系催化剂上，主要有纳米二氧化钛，二氧化钛的掺杂改性、介孔二氧化钛、过渡金属及贵金属掺杂改性的二氧化钛。例如，申请号为95100969，公开号为CN1111546的中国专利公开了一种含有或载有部分或全部铁化合物的光催化剂；申请号97107833.5，公开号为CN1220185的中国专利公布了一种具有锐钛矿晶型纤维结构的二氧化钛光催化剂；申请号00119748.7，公开号CN1287878的中国专利，公布了一种介孔二氧化钛光催化剂的制备方法，其催化剂用银等贵金属进行修饰后光催化活性大大提高。美国专利US6077492公开了一种添加了金属离子的二氧化钛光催化剂，添加的金属离子包括铬、钒、铜、铁、银、钯、镍等；申请号为91111644，公开号为CN1073122的中国专利申请公开了一种以二氧化钛为载体，以铂以及选自镁、锰、锂、锌金属元素氧化物的其中之一为活性组份的光催化剂。申请号02134463.9，公开号CN14720074的中国专利申请公开了一种使用硫酸与二氧化钛复合的光催化剂的制备方法，申请号98115808.0，公开号为CN1208670的中国专利，公开了一种含钛和硅或锆或铝的二元氧化物固体超强酸催化剂及其制备方法。美国专利US6066359公开了一种含有二氧化钛、三氧化钨或其它混合物的光催化剂。大多数使用二氧化钛的基体的催化剂，所用二氧化钛均需通过溶胶凝胶法、水热法等方法制备，加之掺杂改性，工艺较为复杂。许多其他类型催化剂也被大量研究，例如使用钛酸盐、氧化锌、硫化锌、硫化镉、二氧化锡、钛酸锶以及钛酸钡等作用为光催化剂。申请号01127860.9，公开号CN1342519的中国专利申请公开了一种光催化剂，它是一种含三、四价钛及碱土金属元素的盐类物质。三价钛主要来自三价钛化合物或金属元素的盐类物质，四价钛来自二氧化钛及钛酸盐，碱土金属来自镁、钙、钡的一种；申请号为97199331，公开号为1235562的中国专利申请公开了一种以铂修饰的硫化锌光催化剂；申请号为00105389.2，公开号为CN1310044的中国专利申请公开了一种硫化镉光催化剂及其制备方法。其它复合氧化物的光催化剂也有不少报道，申请号为98111246，公开号为CN1201769的中国专利，申请公开了一种铁酸锌-二氧化钛纳米复合光催化剂及其制备方法；日本专利申请延迟公开NO.7-24329提出了表示通式为：A3+B3+O3的LaFeO3和表示通式为：A2+B3+Ox的SrMnOx光催化剂；日本专利申请延迟公开NO.10-244164.提出了层状钙钛矿型ABCO4；日本专利申请延迟公开NO.8-196912提出了以钙钛矿KLaCa2Nb3O10氧化物为基体，在其层间插入二氧化钛、二氧化锆等氧化物，从而制备出高比表面积及高催化活性的光催化剂。日本专利申请延迟公开NO.11-139826提出了基于层状钙钛矿氧化物KCa2Nb3O10的光催化剂；申请号为02801196，公开号为CN1461237的中国专利公开了一种由烧绿石结构的氧化物半导体与锐钛矿氧化物半导体复合制备高活性光催化剂；申请号为02801197，公开号为CN1461238的中国专利公开了一种由钙钛矿类型氧化物半导体与二氧化钛等复合而制备高活性的光催化剂。日本专利P2003-126695A，公开了通式为Nb2O5.xK2O..yNiO，x＝0.6-1.0，y大于0.5，其制备方法采用高压水热法。
以上发明的光催化剂，虽然有的光催化效果较好，但几乎所有的光催化剂均存在制备工艺复杂或较为复杂，制备条件苛刻，从而给推广使用带来了很多困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：本发明提供了一种制备条件范围宽、制备工艺简便、光催化活性高的掺铜的铌钾复合氧化物光催化剂及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
掺铜的铌钾复合氧化物光催化剂，它为包括钾、铌、铜的复合氧化物，该氧化物的通式为KxCuyNbzOw，通式中的x＝1.8-2，y＝0.005-0.2，z＝3.6-4.2，w＝11.51-10.035。
上述方案中，通式中的x＝2。
掺铜的铌钾复合氧化物光催化剂的制备方法，其步骤为：
步骤(1)选取原料Nb2O5、钾化合物、固体铜化合物，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)将原料研磨混合均匀；
步骤(3)置于600℃-1200℃温度下、于空气气氛中煅烧2-10小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)得光催化剂粉末；
上述步骤中，钾化合物为钾盐或氢氧化钾，铜化合物为铜盐或氧化铜；
上述步骤中，原料混合的比例为：铌、钾的摩尔比在1.8-2.2之间；铌、铜的摩尔比在80-571之间。
掺铜的铌钾复合氧化物光催化剂的制备方法，其步骤为：
步骤(1)选取原料Nb2O5、钾化合物、铜盐溶液，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)将Nb2O5、钾化合物研磨混合均匀；
步骤(3)置于600℃-1200℃温度下、于空气气氛中煅烧2-10小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)置于铜盐溶液中浸泡；
步骤(5)蒸干后，置于400-1000℃温度下、于空气气氛中煅烧1-2小时，冷却至室温，研磨；
步骤(6)得光催化剂粉末；
上述步骤中，钾化合物为钾盐或氢氧化钾；
上述步骤中，原料混合的比例为：铌、钾的摩尔比在1.8-2.2之间，铌、铜的摩尔比在18-571之间。
上述方案中，步骤(3)作1-3次。
本发明是基于半导体光催化氧化基本原理，基于铌氧八面体结构的特征，基于钾在氧化还原反应中对氧的传递作用，基于掺杂铜对光催化效果的提高，研究、制备出一种新型的光催化剂。该催化剂是一种含钾、铜和铌的复合氧化物，其通式为通式为KxCuyNb4O11+y，x＝1.8-2，y＝0.005-0.2。
上述的本发明制得的光催化剂可用于任何利用其光催化性能的领域。
与现有技术相比，本发明产品及其制备方法具有如下的优点：
1、本发明光催化剂具有良好的光催化活性，无需添加贵金属即可呈现高的催化活性；
2、本发明制备方法的条件范围宽，无需十分严格控制原料配比；煅烧温度范围也很宽；
3、本发明光催化剂制备方法的工艺简便，成本十分低廉。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进行具体描述，但需注意，本发明决不限于以下实施案例。
铌钾复合氧化物光催化剂，该氧化物的通式为KxCuyNbzOw，通式中的x＝1.8-2，y＝0.005-0.2，z＝3.6-4.2，w＝11.51-10.035。
本发明铌钾复合氧化物光催化剂的制备方法的实施例具体步骤如下：
实施例1：
步骤(1)选取原料Nb2O5、碳酸钾、固体硫酸铜，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌、铜和钾的摩尔比为4∶0.007∶2(即Nb∶K＝2，Nb∶Cu＝571)的比例称取原料总量约10克，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于瓷坩埚中，置于1000℃温度下、于空气气氛中煅烧2小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)得到的光催化剂主要物相为K2Cu0.007Nb4O11.007。
实施例2：
步骤(1)选取原料Nb2O5、硫酸钾、固体硫酸铜，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌、铜和钾的摩尔比为4∶0.021∶2(即Nb∶K＝2，Nb∶Cu＝190)的比例称取原料总量约10克，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于高铝坩锅中，置于1000℃温度下、于空气气氛中煅烧2小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)得到的光催化剂主要物相为K2Cu0.021Nb4O11.021。
实施例3：
步骤(1)选取原料Nb2O5、碳酸钾、固体硫酸铜，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌、铜和钾的摩尔比为4∶0.05∶2(即Nb∶K＝2，Nb∶Cu＝80)的比例称取原料总量约10克，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于瓷坩锅中，置于900℃温度下、于空气气氛中煅烧2小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)得到的光催化剂主要物相为K2Cu0.05Nb4O11.05。
实施例4：
步骤(1)选取原料Nb2O5、碳酸钾、固体硫酸铜，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌、铜和钾的摩尔比为3.62∶0.03∶2(即Nb∶K＝1.8，Nb∶Cu＝121)的比例称取原料总量约10克，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于高铝坩锅中，置于600℃温度下、于空气气氛中煅烧10小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)得到的光催化剂主要物相为K2Cu0.03Nb3.62O10.08。
实施例5：
步骤(1)选取原料Nb2O5、碳酸钾、固体硫酸铜，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌、铜和钾的摩尔比为4.2∶0.01∶2(即Nb∶K＝2，Nb∶Cu＝400)的比例称取原料总量约10克，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于高铝坩锅中，置于1200℃温度下、于空气气氛中煅烧2小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)得到的光催化剂主要物相为K2Cu0.01Nb4.2O11.51。
实施例6：
步骤(1)选取原料Nb2O5、碳酸钾、0.01M的硫酸铜溶液，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌和钾的摩尔比为3.6∶2(即Nb∶K＝1.8)的比例称取总量约10克的五氧化二铌和碳酸钾，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于刚玉坩锅中，置于900℃温度下、于空气气氛中煅烧3小时，自然冷却至室温，研磨；
步骤(4)按铌、铜的摩尔比为3.6∶0.035(即Nb∶Cu＝103)比例，量取一定体积的硫酸铜溶液，将步骤(3)所得产物置于铜盐溶液中浸泡6小时；
步骤(5)蒸干后，置于600℃温度下、于空气气氛中煅烧1小时，急冷至室温，研磨；
步骤(6)得光催化剂主要物相主要为K2Cu0.035Nb3.6O10.035粉末。
实施例7
步骤(1)选取原料Nb2O5、碳酸钾、0.01M的硫酸铜溶液，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌和钾的摩尔比为3.8∶2(即Nb∶K＝1.9)的比例称取总量约10克的五氧化二铌和碳酸钾，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于刚玉坩锅中，置于900℃温度下、于空气气氛中煅烧3小时，自然冷却至室温，研磨；
步骤(4)按铌、铜的摩尔比为3.8∶0.007(即Nb∶Cu＝543)比例，量取一定体积的硫酸铜溶液，将步骤(3)所得产物置于铜盐溶液中浸泡6小时；
步骤(5)蒸干后，置于600℃温度下、于空气气氛中煅烧1-2小时，急冷至室温，研磨；
步骤(6)得光催化剂主要物相主要为K2Cu0.007Nb3.8O10.507粉末。
实施例8：
步骤(1)选取原料Nb2O5、碳酸钾、氧化铜，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌、钾、铜的摩尔比为4∶2∶0.03(即Nb∶K＝2，Nb∶Cu＝133)的比例称取原料10克，氧化0.2克，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于高铝坩锅中，置于1000℃温度下、于空气气氛中煅烧2小时，冷却至室温，研磨；为了调整催化剂的组分，再重复步骤(3)二次。
步骤(4)得到的光催化剂主要物相为K2Cu0.03Nb4O11.03。
实施例9：
步骤(1)选取原料Nb2O5、氢氧化钾、固体硝酸铜，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌、铜和钾的摩尔比为4.0∶0.02∶2(即Nb∶K＝2，Nb∶Cu＝200)的比例称取原料总量约10克，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于高铝坩锅中，置于1000℃温度下、于空气气氛中煅烧2小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)得到的光催化剂主要物相为K2Cu0.02Nb4O11.02。
实施例10：
步骤(1)选取原料Nb2O5、碳酸钾、固体硫酸铜，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)按铌、铜和钾的摩尔比为4∶0.03∶1.8(即Nb∶K＝2.2，Nb∶Cu＝133)的比例称取原料总量约10克，于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
步骤(3)放于高铝坩锅中，置于1200℃温度下、于空气气氛中煅烧10小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)得到的光催化剂主要物相为K1.8Cu0.03Nb4O10.93。
以上本发明实施方案所制得的光催化剂粉末可负载于多种基体表面上。基体可以是玻璃、陶瓷、活性炭、石英砂等，光催化剂可以以薄膜的行形式负载于基体表面上。
以上本发明实施方案制得的催化剂可按任意比例混合，研磨均匀，制得新的光催化剂粉末。
本发明决不仅限于以上方案。
通过对酸性红G的光催化降解效果，对以上光催化剂的光催化活性进行了评价。具体方法如下：
准确称取150毫克催化剂于150毫升浓度为30毫克/升的酸性红G溶液中，在磁力搅拌和紫外灯(主波长为253.7nm)的照射下，紫外灯的功率为20瓦，进行光催化试验，120分钟后于波长505nm处，测试溶液的吸光度，计算酸性红G的降解率。酸性红G的光催化降解试验结果为：在无催化剂的情况下，样品的降解率为3％；使用本发明实施例3所得光催化剂，样品的降解率为85％；使用本发明其它实施例所得光催化剂，样品的降解率均为100％。
Claims (5)
1、掺铜的铌钾复合氧化物光催化剂，其特征在于：它为包括钾、铌、铜的复合氧化物，该氧化物的通式为KxCuyNbzOw，通式中的x＝1.8-2，y＝0.005-0.2，z＝3.6-4.2，w＝11.51-10.035。
2、如权利要求1所述的光催化剂，其特征在于：通式中的x＝2。
3、掺铜的铌钾复合氧化物光催化剂的制备方法，其步骤为：
步骤(1)选取原料Nb2O5、钾化合物、固体铜化合物，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)将原料研磨混合均匀；
步骤(3)置于600℃-1200℃温度下、于空气气氛中煅烧2-10小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)得光催化剂粉末；
上述步骤中，钾化合物为钾盐或氢氧化钾，铜化合物为铜盐或氧化铜；
上述步骤中，原料混合的比例为：铌、钾的摩尔比在1.8-2.2之间；铌、铜的摩尔比在80-571之间。
4、掺铜的铌钾复合氧化物光催化剂的制备方法，其步骤为：
步骤(1)选取原料Nb2O5、钾化合物、铜盐溶液，其中Nb2O5的纯度在99.5％以上；
步骤(2)将Nb2O5、钾化合物研磨混合均匀；
步骤(3)置于600℃-1200℃温度下、于空气气氛中煅烧2-10小时，冷却至室温，研磨；
步骤(4)置于铜盐溶液中浸泡；
步骤(5)蒸干后，置于400-1000℃温度下、于空气气氛中煅烧1-2小时，冷却至室温，研磨；
步骤(6)得光催化剂粉末；
上述步骤中，钾化合物为钾盐或氢氧化钾；
上述步骤中，原料混合的比例为：铌、钾的摩尔比在1.8-2.2之间，铌、铜的摩尔比在18-571之间。
5、如权利要求3或4所述的方法，其特征在于：步骤(3)作1-3次。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |