CN1691977A - 选择性非催化还原nox - Google Patents

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Abstract

将还原剂和易于被氧化的气体注入到含NOx的工艺物流中，以使含NOx的工艺物流中NOx的浓度降低预定量。

Description

选择性非催化还原NOx
技术领域
本发明涉及一种降低工艺物流中NOx浓度的非催化方法。具体而言，本发明涉及一种通过注入还原剂及易于被氧化的气体来降低工艺物流中NOx排放的方法。
发明背景
政府制定排放标准的逐渐严格迫使提炼者去开发并在某些情况下实施改进的技术，以降低燃烧或生产流体的排放物中氮氧化物(NOx)的浓度。例如现有技术中已知通过注入氨来降低燃烧排放物中NOx的浓度，Lyon的美国专利3,900,554涉及该技术，此处引入作为参考。在Lyon的专利之后，衍生出许多关于向燃烧排放物中注入氨以降低NOx浓度的专利和出版物。这类专利包括Dean等的美国专利4,507,269。Tenner等的美国专利4,115,515，这两篇专利此处均引入作为参考。其他专利也公开了注入氨的用途，其基于动态模型来确定注入氨的量。这类专利包括Dean等的4,636,370、4,624,840、和4,682,468，这些专利此处均引入作为参考。还有许多有关向燃烧排放物中注入尿素以降低NOx浓度的专利和技术。其中Arand等的美国专利4,208,386公开了该技术，此处引入作为参考。由Kim和Lee(1996)研究，并发表在Journal ofChemical Engineering of Japan中的文章公开了对氨和氰尿酸(HNCO)游离的尿素以及对氨和氰尿酸(HNCO)两者均游离的尿素作为两个相互关联的自由基链反应中NO的还原剂。
然而工艺物流排放物仍是NOx的来源。在许多工业排放流体中发现的一种特别麻烦的NOx污染是NO2，其为烟气中的主要刺激物。NO2可在阳光和烃存在下进行一系列已知的光-化学烟气形成反应。
NOx来源工艺物流的例子包括从流化催化裂化装置(FCCU)的再生器排出的流体，以及从与FCCU联合使用的一氧化碳燃烧/热回收装置(COHRU)中排出的流体。再生器排出流体中一种主要NOx来源是由碳燃烧物在已失效的催化剂上沉积所导致。但在废气中不产生NOx的情况下燃烧沉积在已失效的催化剂上的碳是很困难的。再生器中产生的和存在于废气中的NOx通常流过COHRU，该装置将FCCU再生器废气中的CO转变成CO2或其他产物如水和/或蒸气。由于COHRU将CO转变为CO2和其他产物，所以排放到大气中的流体仍包括NOx。通过热方法难于降低这些流体中的NOx浓度，部分由于这些工艺物流温度较低。一些催化剂颗粒也可存在于再生器的废气中。美国专利4,434,147中描述了低于850°F时催化剂颗粒对NOx的还原效果，此处引入作为参考。该专利描述了一种方法，其中将氨气和FCCU再生器废气冷却，然后使之流经通过收集静电沉淀盘上的细粉而得到的FCCU催化颗粒床。
过去曾注入氢使非催化的、基于氨的NOx还原方法在低温燃烧排出气流时更有效。用氨还原低温燃烧流中的NOX之前使用氢注入法，NOx释放到空气中的量仍然不能满足更为严格的环保规定。因此，在该领域中需要通过非催化方法降低精炼工艺物流中NOx的排放的改进方法。因此，本发明人此处提出在被导入COHRU前通过降低工艺物流如再生器废气中NOx的浓度来降低NOx的排放。
发明内容
本发明提供一种可降低含NOx的工艺物流中NOx浓度的非催化方法，该方法包括：
a)形成有效量的选自氨、尿素及其混合物的还原剂和易于被氧化的气体的混合物，该量足以使含NOx的工艺物流中NOx的浓度降低预定量；和
b)在一点向所述工艺物流注入所述混合物，注入位置处所述含NOx工艺物流的温度低于约1600°F。
在本发明的另一个实施方式中，有效量的还原剂和易于被氧化的气体在FCCU再生器的一个逆流向点处被注入到在FCC处理装置再生器的架空管线中。
在本发明的另一个实施方式中，有效量的还原剂和易于被氧化的气体在FCCU再生器的多个逆流点处被注入到FCC处理装置再生器的架空管线中。
在本发明的另一个实施方式中，易于被氧化的气体是氢气，还原剂是氨。
附图简述
图1表示本发明方法中在单一位置将氨和氢气注入商业购买的流化催化裂化装置的再生器废气中所得结果的数据点。
图2表示本发明方法中在多个位置将氨和氢气注入商业购买的流化催化裂化装置的再生器废气中所得结果的数据点。
发明详述
此处所用的NOx或氮氧化物指氮的各种氧化物，其可存在于工艺物流如流化催化裂化装置再生器的废气中。因此，这些术语指所有各种氮的氧化物，包括一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)一氧化二氮(N2O)等或其混合物。
在描述混合还原剂和易于被氧化的气体时所用的“混合”指该术语的广义。即“混合”指将还原剂和易于被氧化的气体以所需要的摩尔比与工艺物流中的NOx进行最充分的局部接触。为达到这一目的可使用任何适当的混合技术。这些技术包括但不限于使用载气将还原剂和/或易于被氧化的气体混合更均匀，向工艺物流中注入与还原剂、易于被氧化的气体和载气的预混合气流，或向工艺物流中分别注入还原剂和载气和易于被氧化的气体。
适当的预注入混合技术或方法非限定的例子包括将还原剂、易于被氧化气体和载气通过分开的管线流入一个常规容器或流入注射管线进入到待处理的工艺物流中，两种反应试剂和载体在它们流向注入点的过程中混合。
本发明是一种非催化方法，其中通过注入有效量的易于被氧化的气体和有效量的还原剂使工艺物流中NOx的浓度降低预定量的方法。预定量是指基于工艺物流中NOx的总体积，NOx浓度的降低高于约30Vol.％，优选高于约50Vol.％，更选选降低高于约70Vol.％。在最优选的实施方式中，NOx的预计降低量至少应充分满足政府制定的排放标准。
本发明方法适于处理任何含NOx和基于气流总体积计氧含量高于约0.1Vol％的工艺物流。优选流体中含约0.4～约1.5Vol.％的氧。本发明方法特别适于处理流化催化裂化装置再生器的废气。
流化催化裂化是很重要的方法并广泛用于精炼过程。催化裂化方法通常将重油转变成轻产品如汽油。在流化催化裂化(FCC)过程中，装填的颗粒催化剂在裂化反应器和催化再生器间连续循环。反应器平均温度为约900～1000°F，平均进料温度为约500～800°F。反应器和再生器共同提供催化裂化装置的初始组分。FCC处理装置在现有技术中是已知的，此处引入Swan等的美国专利5,846,403作为参考以对这类装置作更详细的讨论。
再生器对催化剂寿命和效率特别重要，因为在流化催化裂化过程中，碳质沉积物(焦炭)形成在催化剂上，从而降低了催化剂活性。通常通过在再生器中燃烧掉至少部分焦炭以重新恢复催化剂活性。这通常通过注入空气、或含可燃烧量氧气的其他气体以使已失效的催化剂颗粒流化的速度注入再生器中。催化剂颗粒上的部分焦炭在再生器中燃烧，从而使催化剂颗粒再生。通常再生器温度为约1050°F～约1450°F，同时再生器废气出口温度通常为约1200°F～约1500°F。
再生后，催化剂颗粒循环回反应器。再生器废气通常流经后续设备如热回收设备、颗粒移除设备、和一氧化碳燃烧/热回收设备(COHRU)，如前所述该设备被设计成将CO转变成CO2，并回收可利用的燃料能。
遗憾地是，在不增加废气中NOx含量的条件下在再生器中难于从催化剂上燃烧大量焦炭。因此再生器废气通常含氮氧化物(NOx)、催化剂颗粒、硫氧化物(SOx)、二氧化碳、一氧化碳或催化剂颗粒上至少部分焦炭燃烧时产生的其他化合物。再生废气中的氮氧化物中一氧化氮(NO)通常占总NOx的绝大多数。再生废气中NO通常占约90％。因此，本发明要求保护的方法特别涉及还原和控制NO。
优选操作再生器以完全燃烧方式燃烧催化剂上的焦炭。在完全燃烧模式中，再生器废气组合物通常含约0.6～1.5Vol.％的氧气、约15～20Vol.％的水、约50～约200百万体积份(vppm)的NO、约20～50vppm的CO、约500～1000vppm的SO2，余量为N2和CO2。
通过使用本发明非催化NOx还原方法可将工艺物流中NOx的浓度降低高达约90Vol％或更多。该数值在上述所期望的范围内。能降低到该程度的唯一可商业购买技术是基于催化方法的技术，该技术与本发明的非催化方法相比成本较高。
但本发明注入还原剂法与催化方法相比可在较低温度的气流中实现NOx的还原。用本发明方法处理的工艺物流通常还具有低浓度的氧气，因此使用与还原剂一同注入的易于被氧化的气体是必要的。
适用于本发明方法的还原剂包括尿素、氨及其混合物。优选的还原剂为氨。适用于本发明方法的易于被氧化的气体包括石蜡、烯烃和芳香烃及其混合物，例如汽油和燃料油，包括蚁酸和草酸的含氧烃，氮化烃，磺化烃，一氧化碳，和氢气。氢气是优选的易于被氧化的气体，因为其本身不是空气污染物，并且不完全氧化也不会造成空气污染。
注入是指将易于被氧化的气体和还原剂的混合物导入或引入待处理的含NOx的工艺物流中。注入还原剂和易于被氧化的气体可用本领域已知的任何合适的方法。选择的注入方式对本发明方法不是关键因素，只要该注入方式能有效地向工艺物流中引入还原剂和易于被氧化的气体。
此处所用还原剂的有效量基于待还原的NOx的量。所用还原剂的量通常是每摩尔NOx约0.5～12摩尔还原剂，优选为每摩尔NOx约0.5～8摩尔还原剂，更优选为每摩尔NOx约1～4摩尔还原剂。可通过本领域中已知的任何合适的方法来测量再生器废气中NOx的浓度，选择的测量方法对本发明方法不是关键因素。
一般认为复合自由基反应链可实现用本发明的还原剂和易于被氧化的气体的非催化还原NOx。不希望受理论限制，本发明人相信总的效果可通过下面两个竞争反应来说明：
方程式1： (还原反应)
方程式2： (氧化反应)
使用尿素作为还原剂向过程中引入了氰尿酸(HNCO)和氨。如Lee和Kim的文献(1996)中所述，氰尿酸作为NO的还原剂，并发生如式1和2所代表的NO-NH3-O2化学反应。尽管氰尿酸还原过程不能完全被理解，不希望受理论约束，本申请人认为1摩尔尿素分解释放1摩尔氨和1摩尔氰尿酸。Kim和Lee研究(1996)的试验数据表明氰尿酸可化学剂量地将NO还原成氮元素和水，其与NO的摩尔比为1∶1。因此，所用尿素与NO的摩尔比通常应约为其与氨有效摩尔比的一半。
式1的还原反应在1600°F～2000°F温度范围内占主导。在2000°F以上，式2的反应更占优势。从而在本发明的实施中，希望在温度低于约2000°F时进行。但工作温度低于约1600°F时使用本发明的方法仍可实现式1表示的还原反应为主导反应。本申请人出乎意料地发现了这一点，在温度低于约1600°F时，在不注入易于被氧化的气体如氢气的条件下式1表示的还原反应不能有效地还原NOx。应当指出的是随着工艺物流温度降低，促使还原反应所需要的易于被氧化的气体量增加。但本申请人已确定此处公开的易于被氧化的气体的摩尔比在式1表示的还原反应仍为主导反应时的有效工作温度范围内(低于约1600°F时，甚至低于约1300°F)仍然适用。这使本发明特别适用于降低FCCU再生器废气中NOx的浓度，因为再生器废气的温度通常较低，低于约1600°F。但应当指出本申请也可在约1200°F～约1600°F间的任何温度范围内有效地运行。
易于被氧化的气体用来推动NOx的还原反应。易于被氧化气体的有效量是能使本发明中的还原剂有效地降低预定量的NOx浓度。易于被氧化的气体与还原剂的摩尔比约为1∶1～约50∶1被认为是易于被氧化气体的有效量，优选大于约10∶1～约40∶1，更优选为约11∶1～约40∶1，最优选为约15∶1～约30∶1。所用的实际摩尔比取决于工艺物流的温度、工艺物流的组成、易于被氧化的气体与载气、还原剂和含有NOx气流混合时所用注入方式的效力、以及所用的还原剂。因此，对于给定的工艺物流，易于被氧化的气体与还原剂最有效的摩尔比为1∶1～50∶1。工艺物流如再生器废气中氧气浓度较低时，在一定程度上，注入易于被氧化的气体的流速使易于被氧化的气体与还原剂的摩尔比大于10∶1。例如这类流体通常含低于约1.5Vol.％的O2。应当指出的是低氧浓度的再生器废气指工艺物流而不是指燃烧气流。燃烧气流通常含高于约1.5Vol.％的氧气。
由于所用的易于被氧化的气体和还原剂的量通常占再生器废气流的较小百分比，以气流的体积计通常低于约1.5Vol.％，优选仅用有效量的易于购买到的和相对便宜的载体。载体物质非限定性的例子包括空气和蒸汽，但是所用的任何载体材料对NOx的还原不产生副作用，或其本身不会产生不期望的排放。因此，在与载体材料混合前或在含载体材料的管线中，预先将有效量的还原剂和/或易于被氧化的气体混合。优选还原剂/易于被氧化气体混合物注入到输送载体材料的管线中。
有效量的载体材料指载体材料的量可使还原剂和易于被氧化的气体与工艺物流充分混合，即，使两种反应物与待还原的NOx充分接触。
如前所述，再生器废气通常还包括催化剂颗粒。这些催化剂颗粒可通过适当的现有技术从再生器废气中除去。但是，再生器废气中催化剂颗粒的存在被认为有助于NOx的还原反应。因此，尽管对本发明的实际操作不是必需的，一些催化剂颗粒的存在也有助于NOx的还原反应，并如所需要的那样降低易于被氧化的气体的量。
在本发明的一个实施方式中，有效量的还原剂和易于被氧化的气体，优选与有效量的载体物质一同直接注入到再生器的现有架空管线中。因此现有架空管线作为NOx还原反应的反应区，从而消除了为完成本发明方法增加昂贵操作设备的必要。注入混合物优选在COHRU和再生器间的位置注入。优选在尽可能接近再生器废气出口的位置注入，从而可利用再生器废气出口处的高温，减少将NOx还原至期望水平所需的易于被氧化的气体的量。对NOx还原过程中最大化还原剂和易于被氧化的气体的停留时间也是有利的。
在另外的实施方式中，沿着再生器架空管线至少有两个，优选有多个注入点。有效量的还原剂和易于被氧化的气体，优选连同有效量的载体物质通过这些多个注入点注入，这些注入点通常位于在COHRU和再生器之间。优选所有的注入同时进行。因此，现有再生器架空管线仍作为NOx还原反应的反应区间，从而消除了为完成本发明方法增加昂贵操作设备的必要。优选注入同时发生在尽可能接近于再生器废气出口的位置。但是多个注入点也优选这样间隔，即可实现注入点之间适当的停留时间，从而可获得使用多个注入点所期望的效果。如前所述，对于最大化还原剂和易于被氧化的气体在完成该反应的架空管线中的停留时间也是有利的。
上述说明涉及实现本发明的多个优选方式。在不偏离本发明主旨的情况下，本领域的技术人员可实现其他等效的方式。
实施例
下面的例子是为了阐述本发明的效果，而不是为了限定本发明。
实施例1
本发明NOx还原方法在可购买的FCCU设备中进行试验，其结果如图1所示。测试试验表明在非催化环境中注入氨气和氢气可有效地将NOx浓度降低高达约50Vol.％。而且理论上可将NOx浓度降低高达约90Vol.％。
测试从可购买的FCCU再生器的废气以确定其化学组成。这些试验表明所测试的再生器废气的组成为约0.8Vol.％的O2、18Vol.％的H2O、165vppm的NO、700vppm的SO2和25vppm的CO，余量为N2和CO2。注入点的废气温度为约1330°F。在尽可能与再生器废气口接近的点注入各种比率的氨和氢气。测量NOx浓度的降低值。该试验的结果如图1所示。NH3∶NO体积比约为1.5、H2∶NH3体积比为15时NOx的浓度可降低55Vol.％。
实施例2
在可购买的FCCU中通过在两点注入氨和氢来测试本发明NOx还原方法。结果如图2所示。测试试验表明在非催化环境中多点注入氨和氢气可有效地将NOx浓度降低高达约60Vol.％。然而理论上讲NOx浓度可被降低高达约90％。测量可购买的FCCU再生器的废气以确定其化学组成。试验表明所测量的再生器废气的组成为约0.8Vol.％的O2、18Vol.％的H2O、100vppm的NO、700vppm的SO2和25vppm的CO，余量为N2和CO2。注入点废气的温度为约1370°F。在尽可能接近再生器废气出口的注入点注入各种比率的氨和氢，且第二注入点处的停留时间约是第一注入点处的二分之一。然后测量NOx降低的浓度。在不注入氨或氢的情况下通过测量再生器架空管线中NOx的平均浓度来估算第一注入点NOx逆流的浓度。该试验结果表示在图2中。两个注入点处NH3∶NO体积比均约为3.5，H2∶NH3体积比在第一注入点处为3、在第二注入点处为15的条件下可将NOx浓度降低60Vol.％。从而可确信该试验中第一注入点处所用的低H2∶NH3在1370°F这样低的温度下是有效的，因为通过再生器废气口处催化颗粒的高浓度可显著促进NOx的还原反应。

Claims (14)

1.一种降低含NOx的工艺物流中NOx浓度的非催化方法，该方法包括：
a)形成有效量的选自氨、尿素及其混合物的还原剂和易于被氧化的气体的混合物，该量足以使含NOx的工艺物流中NOx的浓度降低预定量；和
b)在所述含NOx工艺物流的温度低于约1600°F处一点将所述的工艺物流注入所述混合物。
2.如权利要求1的方法，其中所述的易于被氧化的气体选自烷烃、烯烃和芳香烃及其混合物、汽油、燃料油、含氧烃、蚁酸和草酸、氮化烃、磺化烃、一氧化碳和氢气。
3.如权利要求2的方法，其中所述的还原剂为氨。
4.如权利要求3的方法，其中以工艺物流计所述的工艺物流中氧浓度高于约0.1Vol.％。
5.如权利要求4的方法，其中所述的工艺物流是流化催化裂化装置再生器的废气废气。
6.如权利要求5的方法，其中所述的还原剂以每摩尔NOx约0.5～约12摩尔的摩尔比注入。
7.如权利要求6的方法，其中所述的混合物包括所述的易于被氧化的气体和所述的还原剂，其中易于被氧化的气体和还原剂的摩尔比为约1∶1～约50∶1。
8.如权利要求6的方法，其中所述的还原剂和易于被氧化的气体与载体物料如蒸气或空气一同被注入。
9.如权利要求8的方法，其中再生器中的催化剂微粒存在于再生器的废气中。
10.如权利要求9的方法，其中所述的混合物在位于再生器和一氧化碳燃烧/热回收装置(COHRU)之间的一点处被注入到所述再生器废气中。
11.如权利要求1的方法，其中所述的预定量是指所述的工艺物流中NOx降低大于约30Vol.％。
12.一种降低工艺物流流出物中NOx浓度的非催化方法，该方法包括：
a)形成有效量的选自氨、尿素及其混合物的还原剂和易于被氧化的气体的混合物，该量足以使含NOx的工艺物流中NOx的浓度降低预定量；和
b)通过至少两个注入点向所述的工艺物流注入所述混合物，注入点处所述含NOx工艺物流的温度低于约1600°F。
13.如权利要求12的方法，其中所述混合物通过所述的至少两个注入点同时注入。
14.如权利要求13的方法，其中所述混合物通过多个注入点注入到所述的工艺物流中。
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