CN1688374A - 接枝聚合物多元醇的过滤方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种用于过滤接枝多元醇分散体的换位过滤方法。该方法允许以经济方式快速过滤大量接枝多元醇分散体。该方法可以高度自动化。所得过滤的接枝多元醇分散体主要具有25微米或更小的颗粒且在各种条件下稳定至少9周。
Description
本发明总的涉及一种过滤多元醇分散体的方法，更具体地说，本发明涉及一种过滤接枝多元醇分散体的换位(index)过滤方法。如在美国再颁专利Re.33,291中一般性地公开的那样，接枝多元醇通常定义为乙烯基聚合物在聚醚多元醇中的分散体且还已知为聚合物多元醇。接枝多元醇的形成通常包括在载体多元醇、反应调节剂和自由基聚合引发剂存在下就地聚合具有诱导不饱和度的聚醚多元醇(通常称为大分子单体)和烯属不饱和单体或烯属不饱和单体的混合物。接枝多元醇分散体的显微观察揭示它们包括许多理想的小颗粒，这些理想的颗粒通常具有的尺寸范围是直径为0.1-2.5微米。然而，接枝多元醇分散体通常还含有直径可以为0.04-100.0微米的颗粒。非常大的颗粒是不希望的。接枝多元醇广泛用于聚氨酯发泡体系，因为它们对泡沫提供有利的性能。许多这些所需特性中可归因于接枝多元醇分散体中具有理想尺寸的颗粒。
接枝多元醇分散体的一个缺点是在其制造过程中常常形成大颗粒和颗粒的大附聚体，据信这二者会在用于由这些接枝多元醇制备泡沫的常规聚氨酯发泡机器中引起很大的问题。该问题在使用二氧化碳作为聚氨酯泡沫的发泡剂时变得特别重要。二氧化碳泡沫体系的发泡压头具有比典型的水发泡、丙酮发泡或氯化碳氟化合物发泡的泡沫体系严格得多的耐受性。二氧化碳发泡的泡沫机器因近来对由氯化碳氟化合物发泡剂引起的环境损害的关注而特别有用，这些关注使得现在美国的环境法规禁止使用它们。
为了减轻可能因大颗粒和接枝多元醇颗粒的大附聚体在发泡体系中引起的麻烦，通常在用于发泡体系中之前预过滤接枝多元醇。实际考虑要求接枝多元醇在用于发泡体系中之前以常规程序进行至少几个过滤步骤。通常在将接枝多元醇由其储罐转移到油罐车或有轨车以分销到泡沫制造商时将其过滤。第二次过滤通常在将接枝多元醇分散体由有轨车或油罐车卸入泡沫制造商的工厂时进行。第三次过滤通常在接枝多元醇进入泡沫体系时进行。为了在大多数二氧化碳发泡的泡沫体系中使接枝多元醇具有良好的性能，必须的是接枝多元醇长时间通过二氧化碳泡沫机器的预过滤器而不堵塞该过滤器，所述时间通常超过4小时。这些过滤器对由Hennecke-Bayer制造的Novaflex以及Beamech机器通常具有约100微米的孔尺寸，而对由Cannon-Viking制造的Cardio机器具有150微米的孔尺寸。通常，预过滤器必须在横跨该预过滤器的压降达到约70psig时开启且泡沫制造商希望尽可能不频繁地更换这些预过滤器。
接枝多元醇的过滤部分地因为接枝多元醇颗粒的特性而出现许多麻烦。首先，必须仅从接枝多元醇分散体中除去尺寸过大的颗粒，而不除去上述理想地具有较小尺寸的颗粒，因为具有较小尺寸的颗粒提供有利的特性。最优选过滤后的接枝多元醇分散体主要排除了尺寸大于25微米的颗粒，而较小颗粒的除去达到最小。其次，分散体中的载体多元醇本身是粘稠的且接枝多元醇颗粒的存在使得接枝多元醇分散体更为粘稠得多。接枝多元醇分散体还具有非常高的粘性。第三，接枝多元醇颗粒倾向于在用于降低粘度的过滤温度下可变形，从而使得它们能够在加压下变形，这导致它们快速堵塞具有限定孔尺寸的常规过滤介质或通过具有限定孔尺寸的常规过滤介质，即使颗粒的尺寸大于孔尺寸。在本发明中，已经发现优选使用具有的最大平均流动孔尺寸为约15-75微米的深度过滤用过滤介质，最优选平均流动孔尺寸为15-50微米，以将在二氧化碳发泡机器的预过滤器中的堵塞降至最小，这种预过滤器如上所述通常具有100-150微米的孔尺寸，并且足以确保在泡沫压头下的连续操作。用于本说明书和权利要求书中的平均流动孔尺寸定义为具有过滤器样品的游离总面积的一半所需的最小孔游离直径。其测试如ASTM方法F-316所定义。滤过公称25微米孔尺寸的材料实际上可能堵塞具有100-150微米的大得多的孔的过滤介质这一现象据信归因于横跨较粗介质的孔发生桥接或形成附聚体的倾向，该倾向被大颗粒、颗粒的大附聚体以及颗粒粘性促进。导致过滤介质堵塞的桥接现象是众所周知的现象，记录于许多过滤参考文献中。此外，在较粗网筛中的堵塞倾向也可被大于过滤介质孔且变形和通过过滤介质的颗粒和颗粒附聚体促进。
在过去，用于接枝多元醇的过滤方法包括在线筛滤板、袋滤器和过滤筒方法。然而，由于上面所讨论的原因，所有这些方法具有的缺陷使得它们通常实际上不能用于接枝多元醇分散体。它们倾向于相当快速地被接枝多元醇堵塞，使该过滤系统停止、取出堵塞的过滤器或清除过滤器的堵塞或更换它们以及然后将过滤系统再组装是困难和耗时的。通常，为了避免该类过滤器的堵塞，将它们分级设置，其中最开始的级截取最粗的级分，然后是第二细的级除去物料的另一较细级分。这降低了更换过滤介质的总体频率，但仍导致大面积要求。在某些情况下，可使用自洁式过滤器来过滤接枝多元醇。这些自洁式过滤器，如购自Ronningen-Petter，Inc.的自洁式过滤器，具有连续清洁圆柱形过滤网筛表面以避免堵塞的刮擦器，且该过滤器周期性地排出聚集的截留材料。通常而言，这些装置并不使用足够细的网筛以生产适于二氧化碳发泡的泡沫机器的产品。当它们确实具有细网筛时，它们的物料通过量低，强制颗粒变形并通过介质的压降高且需要经常清洁通常堵塞的网筛。对许多接枝多元醇分散体而言，它们并不实用。
由于上述困难，有利的是开发一种过滤接枝多元醇的方法，该方法允许快速过滤接枝多元醇到合适尺寸，在系统中具有显著物料通过量，易于更换过滤介质以及过滤后的接枝多元醇分散体具有长期稳定性。
发明概述
在第一实施方案中，本发明涉及一种换位过滤接枝多元醇的方法，包括如下步骤：提供具有第一和第二储槽的换位过滤系统；将第一部分的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间并在第一储槽和过滤介质之间形成液密密封；将接枝多元醇分散体引入第一储槽中；在接枝多元醇分散体通过第一储槽和过滤介质之后将其接收在第二储槽中；以及从第一和第二储槽之间移动所用第一部分深度过滤用过滤介质并将第二清洁部分的深度过滤用过滤介质置于第一和第二储槽之间。
在第二实施方案中，本发明涉及一种换位过滤接枝多元醇的方法，包括如下步骤：提供具有第一和第二储槽的换位过滤系统；将第一部分的平均流动孔尺寸为15-75微米的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间并在第一储槽和过滤介质之间形成液密密封；将接枝多元醇分散体引入第一储槽中；使接枝多元醇分散体通过过滤介质并在其通过第一储槽和过滤介质之后将其接收在第二储槽中；以及从第一和第二储槽之间移动第一部分的深度过滤用过滤介质并将第二部分的深度过滤用过滤介质置于第一和第二储槽之间。因为本发明利用深度过滤类型的过滤介质，因此还经由深度过滤机理除去某些比最小孔尺寸小的颗粒。
本发明的这些和其他特征和优点对本领域熟练技术人员而言将由优选实施方案的详细说明变得更明了。伴随详细说明的附图如下所述。
附图的简要说明
图1为本发明换位过滤系统的横截面示意图。
优选实施方案的详细说明
本发明包括一种利用换位过滤系统一步过滤接枝多元醇的方法。在典型的压力换位过滤系统中，通过机械系统，通常为电动皮带或辊，将一片过滤介质移到横跨过滤面积的位置。换位过滤系统通常包括第一储槽和第二储槽，其中过滤介质位于这两个储槽之间。一旦过滤介质就位，第一储槽紧靠过滤介质密封，从而用过滤介质形成液密密封。通常而言，覆盖第二储槽的多孔板也紧靠过滤介质密封，从而用过滤介质形成液密密封；然而，这并不总是必要的。然后将待过滤的接枝多元醇分散体引入第一储槽中并且该分散体利用液体压头作为驱动力通过过滤介质。第一储槽当通过过滤介质的速率低于第一储槽的进料速率时开始被分散体填充，这通常是因为过滤介质开始堵塞，从而减慢了过滤速率。在这发生之前用户能够继续将分散体引入第一储槽中的时间长度随分散体和过滤介质而变化。分散体的引入可以持续非常短的时间，或若分散体不太粘并且过滤性良好的话，可以长时间运行。随着第一储槽的填充，该系统上的压力开始上升，因为该分散体上的气体被压缩。这一压力增加由该系统检测出并自动停止向第一储槽中进料。此时将额外的压力施加于第一储槽中剩余的分散体上，从而迫使其通过过滤介质而在第二储槽中收集。通常而言，加压利用空气或氮气在20-150磅/平方英寸(psi)的压力下完成。一旦大部分待过滤的分散体通过过滤介质，则发生“穿透”，即因分散体由第一储槽耗尽而快速减压。在穿透之后，大多数换位过滤系统进入干燥时间循环，该循环可能包括升高气体压力以尽可能多地迫使分散体通过过滤介质。在干燥循环之后，停止额外的气体压力，然后通过打开排出阀释放过量压力。分离第一储槽和过滤介质并移动或换位过滤介质以在第一和第二储槽之间提供清洁未用部分的过滤介质，从而可以重复过滤循环。若在过滤过程中发生过滤介质堵塞且分散体在过滤介质上截留，则不发生穿透。气体压力仍保持为最大且没有另外的气体进入。在称为长干燥循环时间的一段时间过后，该系统通常检测到这种情况，并且排出阀向排出管打开。过量的分散体经由排出管从第一储槽中出来并收集在用于随后再循环的室中。有时换位过滤系统还包括在用于用过的过滤介质的收取辊上的刮削器，以回收位于过滤介质表面上的未过滤的某些分散体而通过该系统再循环。这在回收的分散体如接枝多元醇分散体一样是有价值的且相当粘稠时可能是重要的。因为该回收的分散体含有许多尺寸过大的颗粒，通常需要在再滤过换位过滤系统之前以一定方式将其粗略过滤或需要将其用于非二氧化碳发泡应用中。典型的换位过滤系统是高度自动化的，在分散体过滤性变化时通常具有自动调节进料和干燥循环的能力，具有快速循环时间且在本发明中特别有用。
根据本发明的简化的压力换位过滤系统的示意图一般性地以10示于图1中。系统10包括具有密封表面23的第一储槽20和第二储槽22。任选地，第二储槽22包括多孔板27。过滤介质控制组件一般性地以24表示。该控制组件24通常包括清洁过滤介质源26，其通常呈辊的形式。控制组件24在第一储槽20和第二储槽22之间供入清洁过滤介质28并由板27支撑，若存在该板的话。控制组件24还包括一般性地以30表示的用过的过滤介质收集器。过滤介质28通常通过马达驱动的皮带或通过在用过的过滤介质收集器30上的马达传输。当使用皮带(未示出)时，用过的过滤介质34通常松散地落入收集箱中。通常当使用位于用过的过滤介质收集器30上的驱动马达时，该收集器30包括控制组件24用来积累用过的过滤介质34的辊32。用过的过滤介质收集器30还任选包括刮削器组件36，该刮削器组件对用过的过滤介质34施加偏压并将任何未过滤的接枝多元醇分散体从用过的过滤介质34的表面上刮削下来，以收集在第三储槽38中。在典型的控制组件24中，通过至少一个马达(未示出)操作清洁过滤介质源26和用过的过滤介质收集器30，以在系统10中对清洁过滤介质28进行快速换位。收集用过的过滤介质34的任何方法均适用于本发明，但若使用皮带系统，则用过的过滤介质34不能从其表面刮削来回收分散体。
入口管线44通过阀46将待过滤的接枝多元醇供入第一储槽20。气体入口48通过阀50与入口管线44连接，以提供加压气体。系统10进一步包括紧邻第一储槽20底部设置的回收或排出管52，其通过排出阀54和泵60与入口管线44连接，以回收未过滤的接枝多元醇分散体。第三储槽38通过管40与另一收集吹管(未示出)连接。然后通过系统10进行过程过滤并送出或用于要求不高的其他发泡体系中。第一储槽20包括压力转换器62以在过滤介质28开始堵塞时检测压力增加。
系统10进一步包括用于相对于第二储槽22如箭头21所示移动第一储槽20的储槽控制机构25。该控制机构25可以包括许多已知机构中的任一种，这些已知机构包括用于升高和降低第一储槽20的气动机构，用于升高和降低第一储槽20的液压机构或用于升高和降低第一储槽20的齿轮机构。该类系统广泛可得。
可以对示于图1的设计进行改变，其中第一和第二储槽20、22不相对移动。相反，通常在两个储槽之间设置密封，通常用液体填充，并且将其加压而在过滤介质28和第一储槽20之间形成密封。当对该密封减压时，在过滤介质28上的张力释放，过滤介质28可以自由移动并可以通过电动辊或皮带换位。这些替换的压力换位过滤系统购自Filtra SystemsCompany(Farmington Hills，Michigan，USA)。
本领域熟练技术人员将认识到某些高度可过滤的接枝多元醇分散体可能允许使用其他换位过滤设备。某些具有足够高过滤性的接枝多元醇分散体可能要求低于14.7psig的横跨过滤介质28的压降，以得到高度过滤的分散体并同时以高过滤速率和足够低的过滤介质28用量进行操作。该类分散体可以使用真空换位过滤系统过滤，其中过滤的驱动力是通过过滤介质28抽出的真空。在这种系统中，待过滤的分散体在过滤介质一侧含于第一储槽中且过滤介质在其对侧对第二储槽密封。第二储槽处于真空下。在该实施方案中，分散体由真空抽入第二储槽中，然后由该系统中出来。当过滤介质部分堵塞时，在第二储槽中的真空上升，该系统检测到该变化并引发过滤介质的换位。这些系统的优点是通常比图1所示的压力换位系统10便宜。再有，本领域熟练技术人员可以确定特定接枝多元醇分散体是否可以与真空换位过滤系统的过滤介质配合。该真空换位系统例如由HenryFilter Company，Incorporated(Bowling Green，Ohio，USA)和FiltraSystems Company(Farmington Hills，Michigan，USA)制造。
在系统10的操作中，在该方法的第一步中储槽控制机构25将第一储槽20由第二储槽22移开。阀42、50和54关闭。过滤介质控制组件24在第一储槽20和第二储槽22之间传送清洁过滤介质28。用过的过滤介质收集器30在辊32上收集用过的过滤介质34。然后，储槽控制机构25以对密封表面23的液密密封方式将第一储槽20紧靠清洁过滤介质28移动。液密密封可以通过液压、充气袋或本领域已知的在密封表面23上的其他密封完成。另外，控制机构25可以对第一储槽20施加足够的压力以使它以液密方式将清洁过滤介质28紧紧夹于其自身和第二储槽22之间。当通过入口管线44和阀46将接枝多元醇分散体引入第一储槽20中时开始进料循环，分散体液面开始上升，从而填充第一储槽20。分散体通过重力和因在第一储槽20中液面上空间的损失而出现的压力增加这两种因素通过过滤介质28进入第二储槽22。分散体在第一储槽20中的液面最后因过滤介质28的堵塞而开始上升，从而开始更多地填充第一储槽20。当这种情况发生时，最终在第一储槽20中达到预先设置的压力且阀46关闭。该分散体可以任选在预先设置的时间内引入而不是直到达到预先设置的压力。然后打开阀50并通过气体入口48将气体压力施加于第一储槽20中的接枝多元醇分散体上。此时接枝多元醇分散体由于来自空气入口48的压力而通过清洁过滤介质28进入第二储槽22中。这称为最初的干燥循环。当大部分接枝多元醇已经通过过滤介质28并进入第二储槽22时，发生“穿透”，即压力突然下降。该压力下降由系统10检测到，该系统10随后进入最后的干燥循环，其中阀50在一定时间内保持敞开，以推动最后部分的接枝多元醇通过过滤介质28进入第二储槽22。然后打开排出或回收阀54并释放第一储槽20中的任何残留压力。当分散体在过滤介质28之上截留时，即当不发生穿透时，它经由回收管52离开。排出的材料可以收集在单独的收集容器或储槽38中，其中收集刮削物。在最后的干燥循环完成后，将第一储槽20从与过滤介质28液密接合的状态移开，这通常通过抬高第一储槽20而实现，并且过滤介质控制组件24将清洁过滤介质28换入第一储槽20和第二储槽22之间的位置。用过的过滤介质34如上所述通过用过的过滤介质收集器30收集。刮削组件36将未过滤的接枝多元醇从用过的过滤介质34顶部除去以收集在第三储槽38中。
合适过滤介质28的选择对本发明的效力非常重要。在使用本发明时，选择过滤介质28以与表面过滤或滤饼过滤相反提供深度过滤。在表面过滤系统中，过滤介质通常具有充分限定的恒定孔尺寸且通常为单丝单层织网。表面过滤介质通过滤出大于孔尺寸的颗粒并仅允许小于孔尺寸的颗粒通过而操作。该过滤介质在本发明中更快速地被接枝多元醇封闭或堵塞。因此，表面过滤型过滤介质不适于本发明。滤饼过滤系统是其中颗粒滤饼聚集在过滤介质表面上的系统。事实上是聚集在过滤介质表面上的颗粒滤饼实际完成过滤。
相反，能够深度过滤的过滤介质28通常为非织造多层材料或针织毡材料。尽管对本发明不实际，但深床砂滤器以类似原理操作。深度过滤发生在颗粒在介质28的深度内截留时，即使颗粒本身远小于通过介质28的流动通道或孔。引起该过滤的机理是复杂的且包括过滤介质28的孔壁和颗粒之间的吸引，相邻颗粒之间的吸引，范德华力和其他类型的表面力引起的吸引。深度过滤允许使用具有足够大的孔以提供足够的物料通过量且同时在孔壁上捕获并分离小于过滤介质28的孔尺寸的分散体颗粒的过滤介质28。尺寸大于该孔尺寸的颗粒滤出在过滤介质28的表面上。另一对本发明过滤介质28重要的部分是它具有足以提供足够的深度过滤时间的厚度。对本发明而言，所用深度过滤用过滤介质28的重要参数是它具有15-75微米，更优选15-50微米的平均流动孔尺寸和足够的厚度。如下所述，这可以使用具有较大平均流动孔尺寸的较厚过滤介质28或具有较小平均流动孔尺寸的较薄过滤介质28完成。
已经发现可以用于宽范围接枝多元醇的一系列过滤介质28由CrystalFiltration Company以Crystal 2220市购。过滤介质28-Crystal 2220是非织造、湿编的多层介质28，包含聚酯顶层、97％纤维素和3％微玻璃的中间层，所述微玻璃为与纸浆混合的研磨玻璃纤维；和聚酯底层。接枝多元醇最先通过的顶层具有中等孔尺寸，而中间层具有最紧的孔尺寸。底层具有大孔尺寸以允许过滤后的接枝多元醇快速通过。过滤介质28优选具有约0.06英寸的厚度，使其平均流动孔尺寸为约25微米。另一系列购自Crystal的合适过滤介质28包括针织毡如Crystal 3195和Crystal 3220系列。这些针织毡具有约0.25英寸的厚度和42-49微米的平均流动孔尺寸。另一有用的过滤介质是平均流动孔尺寸为约18微米的Crystal 510。尽管平均流动孔尺寸为重要的度量，但它并不是过滤介质28的唯一选择标准。由上述讨论可见，平均流动孔尺寸可以在至少18-49微米之间变化且仍提供合适的接枝多元醇过滤，只要过滤介质28的厚度足以提供本发明必需的深度过滤。据信在合适的厚度下，甚至75微米或更大的平均流动孔尺寸可以用于本发明，尤其当发泡体系具有较大的预过滤孔尺寸时。优选过滤介质28具有0.04-0.3英寸的厚度以提供足够的深度过滤。
本发明的另一重要方面是将接枝多元醇分散体引入第一储槽20中的过滤介质28上的温度。接枝多元醇分散体的粘度可以极高且升高温度降低了粘度。这可以通过许多方式完成，这些方式包括在将接枝多元醇分散体装入第一储槽20中之前预先将其加热和/或也加热第一储槽20。对本发明而言，有利的是正过滤的接枝多元醇分散体的温度为25-98℃。更优选的是，待过滤的接枝多元醇分散体的温度为50-80℃。在压力换位过滤系统中通过空气入口48施加于第一储槽20上的压力可以为20-150psi，更优选为20-80psi，最优选为20-50psi。显而易见的是在上述真空换位过滤系统中真空压力通常低于20psig。
许多提供深度过滤的其他过滤介质28也适用于本发明。所提出的过滤介质28的适用性可以利用分批实验室压力过滤系统快速评价，这对本领域熟练技术人员是已知的。关键变量包括每单位面积的过滤速率、在过滤介质堵塞之前加工的分散体量以及滤液的最终质量。该质量通常作为其与标准发泡配方混合时堵塞大约100微米孔尺寸的网筛的倾向测量。标准发泡配方通常包含下列组分：接枝多元醇分散体、常规多元醇、催化剂、表面活性剂和活化剂。为了发泡，然后将该配方与至少一种多异氰酸酯和二氧化碳发泡剂混合。
实施例1
在油罐车中收集一卡车负荷的购自BASF Corporation的市售Pluracol1442接枝多元醇。Pluracol1442为仲羟基封端的接枝聚醚三醇，具有大约43％的共聚苯乙烯和丙烯腈固体。Pluracol1442在油罐车中的温度利用蒸汽旋管加热到52-54℃。油罐车的出口连接到换位过滤系统10的入口管线44。入口管线44和与油罐车的连接使用水夹套软管维持在合适的温度。换位过滤系统10具有20英寸×17.25英寸的过滤面积，以提供2.4平方英尺的过滤面积。使用具有包含购自Crystal Filtration Company的Crystal3195的过滤介质28的过滤系统10。过滤介质28的厚度为3/16英寸且过滤介质28的底侧被烧毛以防止过滤介质28漏入过滤后的接枝多元醇中。该过滤介质28为100％聚酯的针织毡。将11加仑/换位循环的接枝多元醇分散体以7加仑/分钟的速率引入第一储槽20中。使用来自气体入口48的40psi空气压力推动接枝多元醇分散体通过过滤介质28并在进料停止后大约1分钟内收集在第二储槽22中。利用如上所述的2分钟干燥循环干燥过滤介质28并将通过气体入口48的压力维持在40psi。用过的过滤介质34用刮削器组件36刮削到储槽38中并如上所述将回收的接枝多元醇分散体存放以供将来加工。将没有发生穿透时截留在过滤介质28上的分散体存放以供将来过滤。过滤系统10能够过滤1,100磅/小时的接枝多元醇分散体且整个油罐车在约37小时内过滤。在用过的过滤介质34中，Pluracol1442的收率损失为1.6％。以根据本发明的标准发泡配方利用过滤后的Pluracol1442，在泡沫机器上的150微米预过滤器能操作40小时以上而不堵塞，而以前借助具有50微米×500微米楔形网筛(wedgewirescreen)的Ronningen-Petter自洁式过滤器过滤的Pluracol1442在约1-2小时内堵塞。
实施例2
准备一油罐车的来自BASF Corporation的Pluracol1543。Pluracol1543是仲羟基封端的接枝聚醚三醇，含有约44％的共聚苯乙烯和丙烯腈固体。将该油罐车连接到如上面在实施例1中所述的过滤系统10上，不同在于换位过滤系统10具有7平方英尺的过滤面积。所用过滤介质28为来自Crystal Filtration Company的Crystal 2220三层层合体。该过滤介质28为类似于美国专利4,925,560所述的非织造三层层合湿编纸。过滤介质28包括100％聚酯的顶层；97％纤维素和3％微玻璃的中间层，所述微玻璃为与纸浆混合的研磨玻璃纤维；以及聚酯底层。Crystal 2220过滤介质28具有约25微米的平均流动孔尺寸和0.06英寸的厚度。将Pluracol1543以22加仑/分钟的速率引入第一储槽20中并且每次换位循环使用15加仑。Pluracol1543的温度为65℃。干燥循环为约2.5分钟且Pluracol1543可以以2,450磅/小时的速率加工，对油罐车的总加工时间为18.3小时。过滤后的Pluracol1543利用标准发泡配方在Hennecke泡沫机器上发泡且不象以前在具有50微米×500微米楔形网筛的自洁式过滤器中过滤的Pluracol1543(在约15分钟内堵塞)，该泡沫体系在发泡过程中不堵塞。
实施例3
准备一油罐车的购自BASF Corporation的市售Pluracol2130。Pluracol2130包含伯羟基封端的接枝聚醚三醇分散体，其含有约31％的共聚苯乙烯和丙烯腈固体。将Pluracol2130引入如上面的实施例2所述的过滤系统10中。所用过滤介质28与实施例1相同。将过滤系统10设定为过滤95加仑/换位，负载速率为24加仑/分钟，且Pluracol2130向第一储槽20进料的温度为约75℃。干燥循环持续40秒。Pluracol2130可以以12,700磅/小时的速率过滤。
利用上述系统10和实施例1、2和3中所述的过滤介质28，可以将该系统10用于过滤宽范围的接枝多元醇分散体。实验室规模的过滤研究表明能够利用上述系统10成功过滤的接枝多元醇分散体包括下列BASFCorporation的产品：Pluracol1543；Pluracol2145；Pluracol2130；Pluracol2115；Pluracol1528；Pluracol973；Pluracol1218；Pluracol1525；Pluracol1442；Pluracol1524和Pluracol1365。
以两种方式研究用系统10过滤之后的已过滤接枝多元醇在的稳定性。在第一试验中，将过滤后的接枝多元醇样品室温储存9周，每周取样。评价各样品以确定是否保持其过滤特性。因为样品量有限，过滤性的估计通过测量在60℃的温度和40psig下多少分散体在28微米孔尺寸的网筛堵塞之前通过该网筛而确定。在实验误差内的过滤性在9周内不变化。在模拟温度波动条件的第二试验中，将样品置于高压釜中并进行六小时循环，其中在6小时内将样品加热到77℃并冷却到43℃，然后重复该循环9周。在各循环的加热部分中还以50rpm的速率搅拌样品。在两种情况下过滤后的接枝多元醇均稳定，在加热到60℃时通过28微米孔尺寸的网筛的能力在9周内不发生变化。
已经按照相关法律标准对前述发明进行了说明，因此该说明实际上是示例性而非限制性的。对所公开的实施方案的变化和改进对本领域熟练技术人员而言是清楚的且落入本发明范围内。因此，对本发明所提供的法律保护范围仅通过研究随后的权利要求书而确定。
Claims (22)
1.一种换位过滤接枝多元醇的方法，包括如下步骤：
a)提供具有第一储槽和第二储槽的换位过滤系统；
b)将第一部分的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间并在第一储槽和过滤介质之间形成液密密封；
c)将接枝多元醇分散体引入第一储槽中；
d)将接枝多元醇分散体通过过滤介质并进入第二储槽；和
e)从第一和第二储槽之间移动第一部分的深度过滤用过滤介质并将第二部分的深度过滤用过滤介质置于第一和第二储槽之间。
2.权利要求1的方法，其中步骤b)包括在第一储槽和第二储槽之间压缩过滤介质以形成液密密封。
3.权利要求1的方法，进一步包括在接枝多元醇分散体处于第一储槽的同时向接枝多元醇分散体施加压力的步骤，以驱动接枝多元醇分散体通过过滤介质并进入第二储槽。
4.权利要求3的方法，包括对第一储槽中的接枝多元醇分散体施加20-150磅/平方英寸的压力。
5.权利要求3的方法，包括对第一储槽中的接枝多元醇分散体施加20-80磅/平方英寸的压力。
6.权利要求3的方法，包括对第一储槽中的接枝多元醇分散体施加20-50磅/平方英寸的压力。
7.权利要求1的方法，其中步骤c)进一步包括在25-98℃的温度下提供接枝多元醇溶液并同时将其引入第一储槽。
8.权利要求1的方法，其中步骤c)进一步包括在50-80℃的温度下提供接枝多元醇溶液并同时将其引入第一储槽。
9.权利要求1的方法，其中步骤b)包括将包含97％纤维素和3％微玻璃的层的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间。
10.权利要求9的方法，其中步骤b)包括将包含聚酯层以及97％纤维素和3％微玻璃的层的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间。
11.权利要求9的方法，其中步骤b)包括将包含第一聚酯层、与第一层相邻且包含97％纤维素和3％微玻璃的第二层以及与第二层相邻的第三层的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间，其中该第三层具有的孔尺寸大于第一层且第一层具有的孔尺寸大于第二层。
12.权利要求1的方法，其中步骤b)包括将包含针织毡的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间。
13.权利要求12的方法，其中步骤b)包括将包含具有烧毛侧的针织毡的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间。
14.权利要求1的方法，其中步骤b)包括将平均流动孔尺寸为15-75微米的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间。
15.权利要求1的方法，其中步骤b)包括将平均流动孔尺寸为15-50微米的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间。
16.权利要求1的方法，其中步骤b)包括将厚度为0.04-0.3英寸的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间。
17.权利要求1的方法，其中步骤b)包括将厚度为0.06-0.15英寸的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间。
18.权利要求1的方法，其中步骤e)进一步包括在第一部分深度过滤用过滤介质从第一和第二储槽之间移动时由该第一部分取出接枝多元醇分散体。
19.权利要求18的方法，进一步包括收集取出的接枝多元醇分散体并将其装入第一储槽。
20.权利要求1的方法，其中步骤a)包括提供压力换位过滤系统。
21.权利要求1的方法，其中步骤a)包括提供真空换位过滤系统。
22.一种换位过滤接枝多元醇的方法，包括如下步骤：
a)提供具有第一和第二储槽的换位过滤系统；
b)将第一部分平均流动孔尺寸为15-75微米的深度过滤用过滤介质固定于第一和第二储槽之间并在第一储槽和过滤介质之间形成液密密封；
c)将接枝多元醇分散体引入第一储槽中；
d)将接枝多元醇分散体通过过滤介质并进入第二储槽；和
e)从第一和第二储槽之间移动第一部分的深度过滤用过滤介质并将第二部分的深度过滤用过滤介质置于第一和第二储槽之间。
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