CN1684586A - 草甘膦钠组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了制备可下游加工的草甘膦钠浆料的方法。该方法包括在反应器中混合颗粒草甘膦酸、氢氧化钠、水和任选的一种或多种助剂。草甘膦酸和氢氧化钠的反应产生了热，引起水的部分蒸发，这样形成了具有约0.1－20重量％的水分含量的草甘膦钠浆料。该草甘膦钠浆料然后可以进一步加工成干燥颗粒除草剂组合物。
Description
发明领域
本发明涉及可用于农业和其中需要控制杂草或其它植物的其它情形的除草配制剂的制备方法。尤其，本发明涉及制备含有N-膦酰基甲基甘氨酸(草甘膦)的钠盐作为活性成分的除草浆料的方法。根据本发明的方法，颗粒草甘膦酸、氢氧化钠和水反应，形成草甘膦钠浆料，该浆料适合于下游加工以制备进一步含有一种或多种助剂比如表面活性剂的干燥水溶性粒状除草组合物。在该方法的一个实施方案中，表面活性剂存在于反应混合物中以增加反应速率和提高所得产物的物理性能。
发明背景
N-膦酰基甲基甘氨酸[PO(OH)2CH2NHCH2COOH]一般称为草甘膦酸或简称为草甘膦，在本领域中作为高效除草剂而为大家所熟知。还已知的是，作为有机酸的草甘膦在水中具有相对低的溶解度。因此，草甘膦一般作为水溶性盐、尤其作为单异丙基胺(IPA)盐配制来杀死或控制杂草或植物。草甘膦盐作为含水浓缩物或干燥的盐以ROUNDUP的注册商标由St.Louis，MO(U.S.A.)的Monsanto Company出售。
各种草甘膦盐、制备草甘膦盐的方法、草甘膦的配制剂以及用于杀死和控制杂草和植物的方法公开在授权给John E.Franz的US专利Nos.3,799,758和4,405,531中。公开了草甘膦的盐的其它US专利包括授权于George B.Large的US专利No.4,315,765，授权于Izak Bakel的US专利No.4,507,250和4,397,676，授权于Michael P.Prisbylla的US专利No.4,481,026和授权于Erhard J.Prill的US专利No.4,140,513。所有上述专利全面引入本文供参考。
ROUNDUP牌除草剂作为水溶性的液态浓缩物出售。然而，最近在本领域中人们付出努力来开发具有与ROUNDUP同等效力的水溶性干燥草甘膦除草剂配制料。努力开发水溶性干燥草甘膦除草剂配制料的原因包括相对于液体来说，固体配制料在包装、运输和储存方面的成本得到节约。可以看出，含水浓缩物包括大量的水，这增加了包装容器的尺寸和重量，并且增加了与产品在制造后输送到市场上有关的成本。制备水溶性的干燥/固体草甘膦配制料例如颗粒配制料的不太明显的益处包括优异的处理特性(例如控制的漏出)和这种配制料更轻和更容易运输(通常手提)，从而使产品更适合于在遥远的地理位置使用。然而，制备干燥/固体草甘膦配制料必须克服的固有缺点主要地与生产成本增高以及由液体和固体组分的结合物配混固态产物而非由相同组分制备溶液产物的相对复杂性有关。
已知有制备固体水溶性的含草甘膦盐的组合物的几种方法。例如，授权于Djafar的US专利No.5,047,079披露了制备植物毒性组合物的方法，包括将草甘膦的高吸湿性IPA盐与熔化表面活化剂混合，形成母料，该表面活化剂在环境温度下是固体。
Champion等人的US专利No.5,266,553披露了制备具有羧酸官能团的除草剂的干燥水溶盐的方法，其中盐的溶液或淤浆通过让酸形式的除草剂与足量的选自氨、烷基胺、羟烷基胺、碱金属的碱性盐和它们的混合物中的中和碱在水的存在下反应，从而中和除草剂的约98-100mol％来制备。然后干燥该溶液或淤浆。该方法主要地涉及取代的苯甲酸和苯氧基取代的羧酸除草剂的铵和烷基铵盐，但是该方法据说也可以用于草甘膦的盐。
转让给Productos Osa SACIFIA的法国专利公开No.2,692,439一般描述了植物毒性配制剂，包含作为粉末或颗粒的草甘膦酸的单铵盐以及润湿剂、表面活性剂和/或粉状添加剂。如在该参考文献中所举例的那样，该单铵盐通过让草甘膦酸与碳酸氢铵反应来获得。
授权给Moreno等人的US专利No.5,324,708披露了制备和使用干粉形式的不吸湿的单铵草甘膦盐比如草甘膦的单异丙基铵盐和(3-氨基-3-羧基丙基)-甲膦酸的单异丙基铵盐的组合物和相关方法。
PCT申请公开No.WO 94/10844披露了干燥的草甘膦组合物，其中将草甘膦、酸与尤其无机或有机非苛性碱材料例如磷酸二铵或碱性胍盐比如醋酸胍鎓混合。
EPO申请公开No.0 394 211披露了包括干燥杀虫剂组合物以及相关使用和生产方法的发明。更具体地说，该发明涉及通过添加有效量的有机硅嵌段共聚物或氟烃润湿剂所获得的溶解性提高的杀虫剂组合物。
PCT申请公开No.WO 90/07275披露了通过混合、盘式造粒、干燥、喷雾和挤出来制备粒状水溶性草甘膦组合物的发明。
PCT申请公开No.WO 92/12637披露了涉及包括含有基本上不反应的草甘膦酸、受体例如乙酸钠和液体或固体表面活性剂的组合物的干燥水溶性草甘膦的发明。
草甘膦铵已经是在制备干燥草甘膦除草剂配制剂中的盐的首选。草甘膦铵因为许多原因而成为用于制备干燥草甘膦配制剂的优选盐，但也许主要是因为草甘膦铵是相对不吸湿的。相反，有利于制备含水配制剂的盐例如IPA盐或三甲基锍盐很难干燥至结晶状态，并且一旦干燥，具有强烈的重新吸收水的倾向性。含有草甘膦铵和液体表面活性剂的干燥水溶性粒料形式的商品除草剂包括ROUNDUP Dry，ROUNDUP Max和RIVAL除草剂，它们由Monsanto Company在几个国家出售。
PCT申请公开No.WO 01/08492披露了制备干燥颗粒除草剂组合物的方法，包括通过在适合容器内混合颗粒草甘膦酸、约0.8-1.25mol/mol草甘膦酸的氨和基于在容器内混入的所有物料计的约10-25重量％的水，从而使草甘膦酸和氨反应，所产生的热使水部分蒸发，从而形成具有约5-20重量％的水分含量的草甘膦铵浆料来获得草甘膦铵浆料。如果浆料的水分含量是高于约15重量％，则施加热和/或真空，以便将水分含量减少到约5-15重量％。此后，在混合的同时，以约1∶9到约1∶3的总表面活性剂与草甘膦铵的重量比，将一种或多种表面活性剂加入到该浆料中，形成可挤出的湿拌和料。该湿拌和料挤出，形成挤出线材，再破碎，形成湿粘附颗粒，再干燥，形成干燥颗粒组合物。
授权给Chin等人的US专利No.5,070,197披露了挤出法，其中布朗斯台德酸例如草甘膦酸在挤出机内与碱例如氢氧化钠充分混合，基本上不添加“外来溶剂”比如水，但据说在上游任选添加少量水(通常约4重量％)，用于提供“初始润滑性”。据说在挤出机内发生了酸-碱反应，形成了盐，然后挤出，形成残留含水量不大于10％的干燥组合物。在PCT申请公开No.WO 87/04595中公开了涉及制备干燥草甘膦钠组合物的另一方法，但不牵涉挤出。
本发明的概述
属于本发明的目的之列的是提供其中颗粒草甘膦酸与氢氧化钠反应的制备草甘膦钠湿浆料的连续方法；提供其中将一种或多种助剂加入到反应物质中以改进草甘膦钠浆料的形成速率和/或降低反应物质的流动阻力的一种方法；提供其中随后将附加量的助剂加入到草甘膦钠浆料中以形成可挤出的草甘膦钠混合物的一种方法；提供其中将可挤出的草甘膦钠混合物挤出形成草甘膦钠粒料的一种方法；提供具有增高的生产量的挤出草甘膦钠的改进方法；和提供具有减低的功率需求的挤出草甘膦钠的方法。
因此，简单地说，本发明涉及制备草甘膦钠组合物的方法。该方法包括在反应器中混合(i)颗粒草甘膦酸、(ii)氢氧化钠、(iii)水和任选的(iv)助剂，形成反应物质，其中加入到反应物质中的水的总量是加入到反应器中的颗粒草甘膦酸、氢氧化钠、水和任何助剂的总和的约10-40重量％。草甘膦酸和氢氧化钠进行放热反应，所产生的热引起水的部分蒸发，形成具有约2-20重量％的水分含量的草甘膦钠浆料。
本发明进一步涉及制备干燥颗粒草甘膦钠组合物的连续方法。该方法包括将(i)颗粒草甘膦酸、(ii)氢氧化钠、(iii)水和任选的(iv)助剂不断地加入连续反应器，形成反应物质，其中加入到反应物质中的水的总量是加入到反应器中的颗粒草甘膦酸、氢氧化钠、水和任何助剂的总和的约10-40重量％。颗粒草甘膦酸和氢氧化钠进行放热反应，反应物质的水含量使用导致水部分蒸发的草甘膦酸和氢氧化钠的反应热来减少，这样所形成的草甘膦钠浆料具有约2-20重量％的水分含量。将助剂加入到草甘膦钠浆料中，形成可挤出的草甘膦钠混合物，全部助剂与草甘膦钠的重量比是约1∶20到约1∶2，以草甘膦酸当量或a.e.当量为基准计。将可挤出的草甘膦钠混合物连续加入具有进口、输送装置和具有筛网的出口的挤出机。将该可挤出的草甘膦钠混合物通过筛网中的孔挤出，形成挤出线材，再破碎，形成湿粘附颗粒，随后干燥，形成干燥颗粒组合物。
本发明的其它目的和特征部分是显而易见的，部分在下文中指出。
附图简述
图1显示了用于制备干燥颗粒除草剂组合物的本发明方法的工艺流程图。
图2-4显示了适合于在本发明方法中以恒定的进料速率供给草甘膦酸湿饼的重力给料机的许多视图。
发明的详细说明
根据本发明，已经发现了一种方法，其中将颗粒草甘膦酸，溶液、固体或其混合物的形式的氢氧化钠，水和任选的一种或多种助剂加入到反应器中，形成反应物质，其中水的添加量是结合成反应物质的草甘膦酸、氢氧化钠、水和任何助剂(如果存在的话)的量的约10-40重量％。有利的是，由草甘膦酸和氢氧化钠的反应所产生的放热使水蒸发，导致形成“可下游加工的”草甘膦钠浆料。这里所使用的术语“可下游加工的”是指在如果必要的话将水分含量进一步减少到约2-15重量％时，草甘膦钠浆料可容易地通过用一种或多种助剂挤出造粒来进一步加工，形成具有约1∶20到约1∶2、优选约1∶9到约1∶2的助剂与草甘膦钠的重量比的干燥颗粒除草剂组合物。这里的“干燥”配制料是属于固体、通常颗粒的组合物，其中粒子要么如颗粒组合物那样聚集，要么如粉末那样未聚结。在本文中的词语“干燥”不暗示该配制料一定不含水或其它液体，只是表示它是指触干燥的。干燥配制料可以含有至多约5重量％的水，但更通常水含量低于约1重量％，例如约0.5重量％或更低。
虽然在该方法中的各种步骤可以以间歇或连续方式进行，但优选一些或全部的工艺步骤连续进行。尤其，优选的是，草甘膦酸和氢氧化钠的反应在同时能混合反应组分和将反应物质输送到反应器排料口的连续式反应器中进行。
I.草甘膦钠浆料的形成
参考图1，本发明的方法通过将颗粒草甘膦酸，固体、淤浆或水溶液形式的氢氧化钠，水和任选的一种或多种助剂加入反应器和混合反应组分以形成反应物质来进行，其中氢氧化钠与草甘膦酸反应，形成可下游加工的草甘膦钠产品。反应器可以是能将固体和液体物料混合成浆料或类似组合物的任何装置，例如食品搅拌器、行星式混合器、带形混合器或捏合机。
在一个实施方案中，反应器是包含容器的装置，在该容器中设置了可旋转的辊轴，它具有与该辊轴共轴的一个或多个螺旋元件和带有多个放射状布置的销钉和/或桨叶。在该辊轴旋转时，这种装置的螺旋元件引起了草甘膦钠反应物质在与该轴平行的方向整体运动，而同时销钉和/或桨叶不断地混合反应物质。可以存在一个以上的这种辊轴，彼此平行设置和可以按照相同的方向或相反的方向旋转。
优选地，反应组分被混合，氢氧化钠和草甘膦酸在反应器中反应，该反应器包括基本上封闭的室，该室在输入端具有适合于引入颗粒草甘膦酸的孔，在输出端具有适合于排放草甘膦钠浆料的孔，在输入端和输出端之间具有适合于引入氢氧化钠、水和助剂的一个和多个端口。任选地，在输出端附近可以存在附加的端口以便排空水蒸汽。
在一个实施方案中，混合装置是连续处理机，包含伸长的室(例如在基本水平方向上伸长)，其中设置有一个和多个、优选一个或两个上述旋转配置的辊轴，各自处于与该室的伸长尺寸平行的轴上。通过旋转该辊轴来如下操作该装置：(i)通过在输入端的孔将草甘膦酸加入该室；(ii)混合各成分，形成反应物质；(iii)将反应物质和所得的草甘膦钠浆料输送至该室的输出端；和(iv)从输出端的孔排放草甘膦钠浆料。氢氧化钠、水和任选的一种或多种助剂可以通过位于输入端和输出端之间的端口添加。优选地，在输入端处或附近添加水和任何助剂。如果作为溶液或淤浆添加的话，氢氧化钠可以通过位于反应器的输入端和输出端之间的一个或多个加料口来添加。如果氢氧化钠作为固体(例如粒料)来添加，该固体优选在输入端处或附近引入，以便有足够的时间来溶解该固体。在一个实施方案中，在将草甘膦酸加入反应室之前，将水和任选的一种或多种助剂与颗粒草甘膦酸预混，例如水可以与草甘膦酸预混形成草甘膦酸湿饼。用于排放水蒸汽的一个或多个端口任选可以存在于氢氧化钠加料口和输出端之间。然而，通常优选的是，这种排放只有在输出端本身通过草甘膦钠浆料的排放孔进行。
用这里提供的信息，本领域的技术人员将会发现，对于刚才所述类型的任何特定装置，即连续式单或双辊轴混合器/捏合机或固体处理机，可直接地通过常规试验来确定适合的轴旋转速度(影响草甘膦酸进料速率以及在室内的停留时间)、水进料速率、任选的助剂进料速率和氢氧化钠添加位置(氢氧化钠添加速率受制于草甘膦酸进料速率)来有效地运行本发明的方法，使得草甘膦在室中的停留时间足以使形成草甘膦钠浆料的反应达到完全。如果该装置在辊轴上具有可替换的螺旋元件和销钉和/或桨叶元件，技术人员也可以通过常规试验来确定这种元件的最佳构型。所述类型的适合于实施本发明的设备，即连续式单或双轴混合机/捏合机或固体处理机可以在市场上买到，例如从Buhler Limited(瑞士Uzwil)，ReadcoManufacturing Inc.(宾夕法尼亚约克郡)以及Werner and PfliederCorporation(新泽西Ramsey)购买到，并且取决于所选择的设备的类型和所需的生产能力，可以不同的尺寸(例如，直径5厘米，13厘米，20厘米，25厘米，38厘米，62厘米，93厘米，125厘米和175厘米)获得。
a.草甘膦酸添加
可以将任何等级的颗粒草甘膦酸加入到反应器中。例如，已经发现湿饼形式的工业级草甘膦酸是适当的，但是如果需要，草甘膦酸可以预干燥和/或预磨碎。具有超过约400μm或甚至约300μm的标称直径的草甘膦酸颗粒可以不利地影响颗粒草甘膦酸与氢氧化钠发生反应的速度。因此，虽然对于本发明来说不是关键的，但颗粒草甘膦酸优选具有使得至少约80％的颗粒具有小于约400μm、更优选小于约300μm的标称直径的粒度分布。更优选的是，颗粒草甘膦酸具有使得至少约90％的颗粒具有小于约400μm、更优选小于约300μm的标称直径的粒度分布。在特别优选的实施方案中，粒度分布应使得中值标称直径是约30-230μm，更优选约50-150μm，还更优选约75-125μm。然而，应该指出的是，粒度分布可以在这些范围外变动，不会偏离本发明的范围。
优选地，颗粒草甘膦酸以水分含量低于约18重量％、更优选为约5-15重量％、还更优选约8-15重量％、甚至更优选约11-13重量％的湿饼形式添加。如果草甘膦酸以湿饼的形式供给，那么，为了保持恒定的进料速率，可能有必要使用如下所述的给料器加入草甘膦酸。
草甘膦酸湿饼是在不施加外力的情况下不会自由流动的有些粘结的材料。即使在搅拌的时候，湿饼也倾向于在其中湿饼不处于运动中的给料容器内的静止区中形成“桥”。随着时间的过去，这些桥可以生长到湿饼不再从给料容器中流出的程度，导致在下游反应步骤中的氢氧化钠过量，这会导致生产出不令人满意的草甘膦钠产品。另外的复杂性是草甘膦湿饼的水分含量可以改变。当混合和反应步骤连续地进行时，优选的是，草甘膦酸湿饼采用能可靠地保持恒定进料速率且不易于桥接的设备给料。
图2描绘了设计用于将桥接的量减到最少的适宜的给料装置。该装置包括上给料器102和下给料器104。上给料器包括安装了由马达108驱动的搅拌器106的给料斗116。
搅拌器包括上叶片110和下叶片112。上叶片优选是开口桨叶形状的，以便紧密地在给料斗的壁内部适配。下叶片112以使得保持最小间隙的方式布置，优选距离下给料器中的螺旋件的顶部不到约1.6毫米，以便防止湿饼在底板上的积聚。如图3和4所示，底板114用形成了下给料器104外壳的整体槽118一起成形。采用这类搅拌器的商购给料器通常提供了在叶片边缘和底板之间的约6.5mm间隙。然而，在本发明的实施中，如果在叶片和地板之间的间隙是这样大，往往穿越该槽的顶部形成了湿饼的桥，妨碍或阻止了湿饼流到下给料器。因此，优选地，从螺旋件的顶部到底板的该间隙小于约6.5mm和更优选小于约1.6mm，以便减小草甘膦湿饼在该板上积聚的倾向性。
应该指出的是，搅拌器速度还可以影响给料器的性能。也就是说，如果搅拌器旋转太快，这可以迫使物料以比螺旋件将湿饼输送到反应装置更快的速度加入下给料装置。如果搅拌速度太低，搅拌器不能打碎在给料斗中形成的桥。对于既定给料器设计的最佳搅拌器速度可以容易地通过常规实验来确定，以确保进料速率不会受到不利影响和充分抑制桥的形成。
下给料装置104优选是安装了螺旋件120和由马达122驱动的螺旋给料器。虽然当湿饼的水分含量相对低时，各种各样的螺旋件可能是适合的，但当湿饼含有大量的水分时，大多数类型的螺旋件不能充分地发挥作用，从而桥接可能出现。即使在较高的水分含量下也能充分发挥作用的一种螺旋结构是没有中心轴的单螺旋开口螺旋钻。图3描绘了螺旋件120的优选设计。用于将草甘膦湿饼加入反应器的如上所述的给料装置可以从市场上买到，例如从Merrick Industries(佛罗里达州Lynn Haven)购买到。
虽然草甘膦酸优选使用如上所述的设备连续加入该工艺，但可以使用能可靠地保持恒定的湿草甘膦酸进料速率的任何设备，不会偏离本发明的范围。
b.氢氧化钠添加
氢氧化钠可以作为固体(例如粒料或珠粒)、淤浆或水溶液(例如具有约30-50重量％的氢氧化钠浓度的水溶液)或者它们的结合物通过反应容器中的一个或多个加料口加入反应器。氢氧化钠优选以足以提供与正在被加入反应器的草甘膦酸反应并中和该草甘膦酸以形成草甘膦钠所必需的氢氧化钠的约化学计算量的速度加入反应器。草甘膦酸是三元酸和照此形成了草甘膦单钠、草甘膦二钠或草甘膦盐三钠。通常，通过本发明的方法可以制备这些盐的任何一种或它们的混合物比如倍半盐。相应地，加到反应器中的氢氧化钠与草甘膦酸的摩尔比通常是约0.8到约2和甚至高达2.5。然而，单钠盐通常是首选的。低于约1mol的氢氧化钠/mol草甘膦酸的氢氧化钠加料速率可能导致一部分的草甘膦酸保持未中和。然而，这种做法一般是可以接受的，只要未中和的草甘膦酸部分是相对少的，例如低于约20％，致使在反应产物中存在至少约4mol的草甘膦钠/mol的未中和的草甘膦酸。高于约1mol氢氧化钠/mol的氢氧化钠加料速率可能导致一部分的草甘膦酸反应形成草甘膦二钠。典型地，因此，加入到反应器中的氢氧化钠与草甘膦酸的摩尔比率是约0.8-1.25、约0.9-1.1和在一个实施方案中是约0.95-1.05mol的所添加的氢氧化钠/mol的所添加的草甘膦酸。优选地，使用基本上化学计算量的氢氧化钠使得氢氧化钠与草甘膦酸的摩尔比是约1。
c.水添加
草甘膦酸用氢氧化钠的中和是放热反应。一般，加入反应器的水的量优选足以有效地通过蒸发冷却促进热消散。也就是说，从反应物质中蒸发水分消散了在放热反应中产生的一些热。虽然该反应可以在低至环境温度的温度下进行，但由于反应的放热性质，反应物质的温度一般快速升高。进行反应的温度通常是约70℃-105℃和更优选是约100℃。有益地，水分蒸发另外减少了在后续步骤中需要去除的水量，如果想要较低水含量的材料。
虽然希望减少一些水分浓度，但是也希望维持充分的浓度以保持反应物质的均匀性来确保反应完全。也就是说，在反应物质中的一些水的蒸发减少了水分含量，因此影响了反应物质的流动特性。因此，优选以足够提供不仅上述蒸发冷却效应、而且确保反应物质能用在反应器中所使用的混合体系中可获得的能量来均化的速度来将水加入反应器，使得酸-碱反应平稳而又完全地进行，形成可下游加工的浆料。在具有例如水夹套形式的有效传导冷却系统的某些类型的高能混合或捏和设备中，具有相对低水分含量的较粘稠的浆料是可接受的，而在低能设备或具有不太有效的传导冷却系统的设备中，希望形成水分含量更高、流动性更好的浆料。
考虑到这些因素，加入反应器的水的总量通常是加到反应容器中的草甘膦酸、氢氧化钠、水和任何助剂的总和的约10-40重量％，更优选约13-35重量％。应该指出的是，加到反应物质中的水的总量包括通过在草甘膦酸和氢氧化钠之间的反应所形成的水；与草甘膦酸反应的每mol的氢氧化钠产生了1mol的水。在上述范围内，存在于初始反应物质中的水的量不是特别严格的。用于特定装置和某组反应条件的精确的水量可以容易地由本领域的技术人员来决定。
作为湿草甘膦酸(即湿饼)、氢氧化钠或任何助剂的一部分添加的水的比例可以改变，不会偏离本发明的范围，只要所添加的水的总量(包括由反应产生的水)与上述范围一致即可。例如，如果将100重量份的草甘膦酸与20重量份的氢氧化钠(二者均按无水基准表示)混合和在反应步骤中不添加除了水以外的其它成分，适当的水量是约12-60重量份。通常，水分蒸发导致在反应步骤过程中反应物质的水分含量减少约1-15个百分点，更通常减少约1-10个百分点，这样从反应器排出的草甘膦钠浆料可以具有约0.1-20％的水分含量。优选地，草甘膦钠浆料具有约2-20％的水分含量。如果草甘膦钠浆料的水分含量高于约15重量％，可以将附加热加给反应，以便增加水蒸发。另外或者作为替代方案，可以在反应步骤结束之后通过施加热和/或真空来进一步减少组合物的水分含量。可以采用本领域已知的任何水分减少或部分干燥法。为了避免必须施加热和/或真空来驱散更多的水，优先选择使得草甘膦钠浆料具有不高于约15重量％的水分含量的工艺条件。更确切地说，在工艺的开始，优选添加不超过为提供适当组合物稠度和充分的蒸发冷却以及为获得具有约2-15重量％、还更优选约2-10重量％、进一步更优选约2-5重量％和最优选约3-5重量％水分含量的可下游加工的草甘膦钠浆料所必需的量的水。应该指出的是，在冷却过程中，大量的水可以继续从反应物质中蒸发出来。如此，优选在将浆料冷却到约50-70℃之后测定在反应物质中的水含量。水分含量可以使用本领域已知用于测定这种组合物的任何方式来测量。可以测量水分含量的设备是市场上可买到的，例如从Denver Instrument Company(科罗拉多Arvada)购买。
例如，在一个实施方案中，氢氧化钠以固体形式添加，所引入的水量优选是所添加的草甘膦酸、氢氧化钠、水和任何助剂的总和的约20重量％以下，更优选约18重量％以下。
用以上详细描述的方法生产的草甘膦钠浆料可以按生产的产品原样或者在干燥之后(例如通过转鼓干燥成固体小薄片)作为浓缩除草剂包装。另外，取决于如果有的助剂的添加量和草甘膦钠浆料的水分含量，该浆料可以在冷却时固化，形成触摸时破碎的混合物。
d.助剂添加
一种或多种助剂可以加入到反应器中，或者与草甘膦钠浆料在后续步骤中合并，或者同时存在上述两种情况。将助剂加入到反应物质中可以提高草甘膦钠浆料形成的速度，降低草甘膦钠浆料的流动阻力，或者结合了上述两种情况，从而提供了具有改进生产能力的方法。取决于助剂以及最终产物的所需组成和性能，助剂可以以各种量添加。例如，按酸当量计，助剂与草甘膦钠的重量比可以分别地是至少约1∶250，通常是至少约1∶100。在一些实施方案中，按酸当量计，助剂与草甘膦钠的重量比甚至可以是更高的，其中该重量比分别地是至少约1∶75，至少约1∶50，至少约1∶25，至少约1∶10，至少约1∶5或甚至至少约1∶2。然而，通常，该重量比分别地低于约1∶2，因此，该重量比通常是约1∶250到约1∶2，约1∶100到约1∶2或甚至约1∶25到约1∶2，其中约1∶250到约1∶10，约1∶150到约1∶25，或甚至约1∶100到约1∶50的重量比分别地是典型的。
反应混合物的助剂组分可以是单一助剂或者它可以包括两种或多种助剂。优选地，加到反应混合物中的助剂组分包括能增强最终产品的除草效力的一种或多种表面活性剂。如果使用两种或多种助剂，它们可以单独地添加，或者它们可以首先一起共混，再加入到反应器或浆料产品中，或者部分加入到每一种中。包括水和/或二醇在内的其他材料可以任选地在它们添加之前与该一种或多种助剂混合。
通常，助剂可以是非离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂，两性表面活性剂，硅氧烷表面活性剂，氟烃表面活性剂或润滑剂。适当的非离子表面活性剂的例子包括烷基多葡萄糖甙；甘油酯类，比如单月桂酸甘油酯和乙氧基化甘油基单椰油酸酯；乙氧基化蓖麻油；乙氧基化还原糖酯，比如聚氧乙烯山梨糖醇单月桂酸酯；其他多元醇的酯，比如单月桂酸山梨醇酐酯和蔗糖单硬脂酸酯；乙氧基化酰胺，比如聚氧乙烯椰油酰胺；乙氧基化酯，比如聚乙二醇1000的单月桂酸酯和聚乙二醇6000的二月桂酸酯；乙氧基化烷基或芳基酚类，比如壬基酚乙氧基化物，辛基酚乙氧基化物，十二烷基酚乙氧基化物，二壬基酚乙氧基化物和三苯乙烯基酚乙氧基化物； 醇乙氧基化物，比如脂肪醇乙氧基化物(例如，油醇乙氧基化物)，十三醇乙氧基化物及其他醇乙氧基化物比如Neodol和羰基合成醇乙氧基化物；和氧化乙烯/氧化丙烯共聚物，比如Pluronic类型，Tetronic类型或Tergitol XH类型。适当的阳离子表面活性剂的例子包括烷基胺乙氧基化物(包括醚胺和醚二胺)比如牛油胺乙氧基化物，椰油胺乙氧基化物，醚胺乙氧基化物，牛油乙二胺乙氧基化物和酰胺基胺乙氧基化物；烷基胺季铵类，比如烷氧基化季铵类(例如，乙氧基化季铵类或丙氧基化季铵类)； 烷基胺醋酸盐，比如牛油胺醋酸盐或辛胺醋酸盐；和胺氧化物，比如乙氧化基胺氧化物(例如，N，N-双(2-羟乙基)椰油胺-氧化物)，非乙氧基化氧化胺(例如，鲸蜡基二甲基胺-氧化物)和酰胺基胺氧化物。
适当的阴离子表面活性剂的例子包括脂肪皂类，比如牛油酸铵和硬脂酸钠；烷基硫酸盐，比如C8-10醇硫酸钠，油基硫酸钠和月桂基硫酸钠；磺化油，比如硫酸化蓖麻油；醚硫酸盐，比如月桂基醚硫酸钠，月桂基醚硫酸铵，和壬基酚醚硫酸铵；磺酸盐，比如石油磺酸油，烷基苯磺酸盐(例如，(线性)十二烷基苯磺酸钠或(支化)十二烷基苯磺酸钠)，烷基萘磺酸盐(例如，二丁基萘磺酸钠)，烷基磺酸盐(例如，α-烯烃磺酸盐)，磺基丁二酸盐比如二烷基磺基丁二酸盐(例如，丁二酸二辛基酯磺酸钠)和磺基丁二酸单烷基酯和丁二酰胺(例如，磺基丁二酸月桂基酯二钠和磺基丁二酸N-烷基酯二钠)；磺化酰胺比如N-甲基N-椰油基牛磺酸钠；羟乙基磺酸盐，比如椰油基羟乙基磺酸钠；肌氨酸，比如N-月桂酰肌氨酸；和磷酸盐，比如烷基醚乙氧基化物磷酸盐和烷芳基醚乙氧基化磷酸盐。适当的两性表面活性剂的例子包括甜菜碱比如简单的甜菜碱(例如，椰油二甲基甜菜碱)，磺基甜菜碱，氨基甜菜碱和椰油酰胺基磺基甜菜碱；咪唑啉鎓化合物，比如N-椰油酰胺基乙基-N-羟基乙基氨基二乙酸二钠(disodiumlauroamphodiacetate)，N-椰油酰胺基乙基-N-羟基乙基氨基乙酸钠，N-椰油酰胺基乙基-N-羟基乙基氨基丙酸钠，椰油氨基二丙酸二钠，和N-椰油酰胺基乙基-N-羟基乙基氨基羟丙基磺酸钠；其他两性表面活性剂，比如N-烷基，N-双(2-羟乙基)甘氨酸和烷基胺二丙酸盐。适当的润滑剂的例子包括脂肪酸，比如油酸；硅油，比如聚二甲硅氧烷；脂肪酸酯，比如玉米油，糖和还原糖。
在一个优选实施方案中，至少一种助剂是阳离子表面活性剂、两性表面活性剂或选自被称为烷基多糖苷(APG)和聚氧乙烯C16-22烷基醚(它们各自是非离子表面活性剂)的表面活性剂类型。这些阳离子和两性表面活性剂的聚氧乙烯衍生物是特别优选的。术语“烷基”在本文中用来表示一种或多种线性或支化、饱和或不饱和的具有约8-22碳原子(除非另作说明)的烃基链。
助剂或助剂共混物优选以液态添加。固体助剂可以以固态添加，或者可以加热到它们的熔点以上的温度并以液态添加。固体助剂还可以作为含水淤浆添加，或者如果助剂的溶解度足够高的话，可以作为溶液添加。液体助剂也可以进行加热，以便改进助剂的流动特性。
II.造粒方法
令人惊讶地，已经发现本发明的草甘膦钠浆料尤其适合作为制备在如以下更具体描述的干燥颗粒除草剂组合物的中间体。尤其令人惊奇的是，这里形成的可下游加工的浆料形式的草甘膦钠被发现具有所需的吸收性和/或吸附性，使得可以有效地通过挤出造粒方法作为含有成品配制料的至多约25重量％助剂的干燥颗粒除草剂组合物配制。
因此，在本发明的另一个实施方案中，草甘膦钠浆料进一步加工，形成干燥草甘膦钠粒料。根据该实施方案，一种或多种助剂(或附加的助剂，如果助剂存在于反应物质中)加入到草甘膦钠浆料中并混合，直到形成优选具有面团状稠度的均匀湿拌和料(这里称之为可挤出的草甘膦钠混合物)为止。优选地，加到草甘膦钠浆料中的助剂组分包括能增强最终产品的除草效力的一种或多种表面活性剂。在一个特别优选的实施方案中，助剂包括一种或多种阳离子表面活性剂。取决于加入到反应器中的助剂的量，如果有的话，一种或多种助剂(单独或作为共混物，如果使用一种以上的话)可以与草甘膦钠浆料合并。在一个实施方案中，附加量的与加到反应器中的那些相同的助剂也与成品草甘膦钠浆料合并。在另一个实施方案中，加入到草甘膦浆料中的助剂在某些方面(组成或相对比例，如果有一种以上)不同于加入到反应器中的助剂。一般，加到反应器中的助剂的量应低于加入到成品草甘膦钠浆料中的助剂的量。
按酸当量计的全部助剂与草甘膦钠的重量比尤其取决于所用助剂的类型。这种比率常常是在一方面提供足够的助剂以使成品获得高除草效力和另一方面低于导致成品颗粒发粘或倾向于聚集并形成团块的助剂量之间的折衷。产生了高除草效力但没有形成具有发粘颗粒的干燥颗粒配制料的助剂与草甘膦酸的比率可以由本领域的技术人员根据常规试验来确定。考虑到如果有的加入到反应器中的助剂和加入到挤出之前的成品草甘膦钠浆料中的助剂，成品粒料中的全部助剂与草甘膦钠(按酸当量计)的重量比通常是约1∶20到约1∶2，优选约1∶9到约1∶2。典型地，该重量比是约1∶6到约1∶3。如果该助剂是聚氧乙烯烷基胺，例如乙氧基化(20)牛油胺，发现特别有效的重量比是约1∶3到约1∶5。
在反应步骤结束时立即将助剂加入到草甘膦钠浆料中，不使组合物冷却，那么可以导致助剂没能与浆料充分混合来形成可挤出的草甘膦钠混合物。虽然在这方面一些助剂比其它助剂耐受性更高，但是一般优选在将浆料冷却到约25-75℃、更优选50-70℃、还更优选约70℃的温度之后才将助剂加入到草甘膦钠浆料中。
在本发明的一个实施方案中，在与进行反应步骤相同的容器或反应器内将草甘膦钠浆料和一种或多种助剂混合，形成可挤出的湿拌和料。优选地，在这种实施方案中，氢氧化钠和草甘膦酸反应，形成草甘膦钠浆料，该浆料冷却到低于约70℃的温度，然后添加助剂组分，形成可挤出的草甘膦钠混合物。也就是说，颗粒草甘膦酸、氢氧化钠和水在反应器的输入端进入，形成了反应物质。反应物质经一定距离输送到这里称之为反应区的反应器的排出装置。在反应区中形成的草甘膦钠浆料然后输送到冷却区，在那里浆料从进行反应的温度(即约70-105℃)冷却到约70℃的温度。冷却区例如可以通过冷却水在冷却夹套内循环来冷却，以便确保浆料处于用于添加上述助剂的适当温度。最后，将助剂加入到冷却的浆料中，形成可挤出的草甘膦钠混合物，从反应容器的排料端排放可挤出的草甘膦钠浆料。
在另一个实施方案中，反应在如上所述的连续反应器中发生，形成草甘膦钠浆料，然后从反应器排出，连续加入单独的混合装置，例如连续捏合机，在那里将一种或多种助剂加入到草甘膦钠浆料中，形成可挤出的草甘膦钠混合物。这种连续混合装置在市场上可买到，例如从Fuji Paudal Ltd-(日本大阪)和Readco Manufacturing Inc.(宾夕法尼亚州约克郡)购买。
其它材料可以任选加入到生产草甘膦钠浆料的工艺中或形成可挤出的草甘膦钠混合物的工艺中，不会偏离本发明的方法。例如，可以添加少量亚硫酸钠来抑制亚硝胺形成。另外或作为替代方案，可以添加能增强除草活性的其它成分，即无机盐比如硫酸铵，或甚至第二种除草活性成分。
如果包括的话，像草甘膦一样， 第二除草活性成分可以是通过在这一反应步骤中与氢氧化钠反应被转化成它的钠盐的酸。这些除草剂的实例是三氟羧草醚，磺草灵，草除灵，噻草平，双丙氨磷(bilanafos)，除草定，溴苯腈，草灭平，二氯吡啶酸，2，4-D，2，4-DB，茅草枯，麦草畏，2，4-滴丙酸，禾草灵，草藻灭，伐草克，噁唑禾草灵，麦草氟，吡氟禾草灵，氟烯草酸，乙羧氟草醚，氟磺胺草醚，杀木膦，草铵膦，氟吡禾灵，Imazameth，咪草酸，甲氧咪草烟(imazamox)，甲咪唑烟酸(imazapic)，咪唑烟酸，咪唑喹啉酸，咪唑乙盐酸，碘苯腈，MCPA，MCPB，2甲4氯丙酸，甲胂酸，抑草生，壬酸，毒莠定，二氯喹啉酸，喹禾灵，氨基磺酸，2，3，6-TBA，TCA和三氯吡氧乙酸。另外，可以添加已被中和的以及盐形式的任何这些除草活性成分。
上述除草剂的盐通常是水溶性的，该方法的终产品是水溶性的颗粒制剂。任选地，在混合物中可以包括水不溶性的除草活性成分，在该情况下，该方法的终产品是水分散性的颗粒制剂。可用于本发明的该实施方案的示例性的水不溶性除草剂包括乙草胺，苯草醚，草不绿，莠灭净，酰嘧磺隆，莎稗磷，莠去津，草芬定，四唑嘧磺隆，氟草胺，氟草黄，苄嘧磺隆，地散磷，吡草酮，治草醚，溴丁酰草胺，溴酚肟，丁草胺，抑草磷，仲丁灵，Butroxydim，丁草敌，唑草胺，双酰草胺，唑酮草酯，甲氧除草醚，氯溴隆，氯草敏，氯嘧磺隆，绿麦隆， 草枯醚，绿麦隆，氯苯胺灵，氯磺隆，氯酞酸甲酯，氯硫酰草胺，环庚草醚，醚磺隆，烯草酮，炔草酸，异噁草松，氯甲酰草胺，氯酯磺草胺，氰草津，环草敌，环丙嘧磺隆，噻草酮，氰氟草酯，杀草隆，甜菜安，敌草净，敌草净，禾草灵，吡氟酰草胺，唑隆，哌草丹，二甲草胺，异戊净，二甲吩草胺，氨氟灵，特乐酚，双苯酰草胺，氟硫草定，敌草隆，茵草敌，戊草丹，乙丁烯氟灵，胺苯磺隆，乙氧呋草黄，亚速隆，Etobenzanid，噁唑禾草灵，非草隆，麦草氟甲酯，啶嘧磺隆，吡氟禾草灵，氟消草，唑嘧磺草胺，氟烯草酸，丙炔氟草胺，氟草隆，氟咯草酮，乙羧氟草醚，氟胺草唑，芴丁酯，氟啶草酮，氯氟吡氧乙酸，氟草酮，嗪草酸甲酯，氟磺胺草醚，氯吡嘧磺隆，氟吡甲禾灵，环嗪酮，唑吡嘧磺隆，Indanofan，异丙隆，异噁隆，异噁酰草胺，异噁唑草酮，异噁草醚，乳氟禾草灵，环草定，利谷隆，苯噻酰草胺，苯嗪草酮，吡唑草胺，甲基苯噻隆，甲基杀草隆， 吡喃隆，秀谷隆，乙丙甲草胺，磺草唑胺，甲氧隆，嗪草酮，甲磺隆，禾草敌，绿谷隆，萘丙胺，敌草胺，萘草胺，草不隆，烟嘧磺隆，氟草敏，坪草丹，氨磺乐灵，炔丙恶唑草，噁草酮，环丙氧黄隆，乙氧氟草醚，克草敌，二甲戊灵，甲氯酰草胺，Pentoxazone，甜草宁，哌草磷，丙草胺，氟嘧磺隆，氨氟乐灵，扑灭通，扑草净，毒草安，敌稗，噁草酸，扑灭津，苯胺灵，异丙草胺，炔苯酰草胺，苄草丹，氟磺隆，霸草灵，Pyrazolynate，吡嘧磺隆，苄草唑，稗草丹，哒草特，嘧草醚，二氯喹啉酸，氯甲喹啉酸，喹禾灵，砜嘧磺隆，稀禾定，环草隆，西玛津，西草净，磺草酮，甲磺草胺，甲嘧磺隆，磺酰磺隆(sulfosulfuron)，牧草胺，丁噻隆，特草定，甲氧去草净，特丁津，特丁净，噻吩草胺，噻唑烟酸，噻吩磺隆，禾草丹，仲草丹，三甲苯草酮，野麦畏，醚苯磺隆，苯磺隆，草达津，氟乐灵，氟胺磺隆和灭草敌。
将可挤出的草甘膦钠混合物加入挤出机，形成湿挤出线材，再破碎，形成湿粘附草甘膦钠粒料。该挤出机优选具有用于加入可挤出的草甘膦钠混合物的进口和包含具有孔的筛网的出口，通过该孔，可挤出的草甘膦钠混合物被挤出成挤出线材，以及具有用于将可挤出的草甘膦钠混合物从进口输送到出口的输送装置。该挤出方法可以在本领域已知的任何挤出机装置，比如篮式挤出机、轴向挤出机或双顶挤出机中进行。在优选的实施方案中，挤出方法可以使用低压径向或双顶挤出机进行。这些挤出机在市场上可买到，例如从Fuji Paudal Company Ltd.(日本大阪)，ReadcoManufacturing Inc.(宾夕法尼亚州约克郡)和Bonnett Co.(俄亥俄州UnionTown)购买。
可挤出的草甘膦钠混合物优选通过具有直径优选为约0.5-2毫米、更优选约0.6-1.5毫米的孔的筛网来挤出。具有标称直径在该范围内的孔的筛网，例如具有标称直径为约0.5毫米、约0.6毫米、约0.7毫米、约1.0毫米、约1.2毫米或更大的孔的筛网在市场上可买到，例如，可从LCICorporation(北卡罗来纳Charlotte)购买。根据草甘膦钠颗粒的所需尺寸来选择孔的尺寸，对于本发明的方法来说不是关键的。
将一种或多种助剂加入到反应物质中和/或另外加入到草甘膦钠浆料中(尤其在挤出步骤之前)形成了不太发粘且对挤出模头或筛网磨损小的可挤出的草甘膦钠混合物。因此，挤出机所需要的功率的量可以显著减少(例如所需功率减少约5％，10％，20％，30％乃至更多，取决于所选择的助剂和添加量)。另外，挤出机的生产能力可以显著地增加(例如，生产能力增加约5％，10％，25％，50％乃至更多，取决于所选择的助剂和添加量)。
从筛网出来的挤出物最初形成了伸长的线材，它往往自发断裂，形成短圆柱形粒料。如果线材不容易断裂，那么有必要在挤出机机头增加切割设备；然而，如果草甘膦钠粉料具有所需的吸收和/或吸附性能且水的添加量是在如上所述的最佳范围内，则切割操作通常是不必要的。
刚好在挤出以后，粒料是潮湿的和粘附的，但不粘着和不附聚。此时，如果需要，粒料可以经历辊压或转鼓作用，例如在转鼓或球化机(spheronizer)中，以便赋予它们更圆的形状和使它们的尺寸更均匀。
最后，如果需要，湿颗粒可以进行干燥，以进一步减低水分浓度。可以使用任何已知的干燥法，但优选的方法是流化床干燥。优选地，使用具有来自挤出机的连续内向给料和例如送至储存容器或包装设备的连续外向给料(任选经由如下所示的分类步骤)的连续流化床干燥器。粒料优选被干燥至低于约1重量％、更优选低于约0.5重量％的水分含量。
在干燥之后，粒料可以进行包装或者在贮料斗或其他的储存容器内保存直到准备用于包装，但通常优选首先分类粒料，例如通过筛分，目的是为了仅仅保持在所需的粒度范围内的那些粒料。所要保持的示例性粒度范围是40目(约0.6毫米)和小于5目(约5毫米)。过大尺寸和过小尺寸的粒料或碎片或它们的聚集体可以通过将它们加入到挤出之前的湿拌和料中来再循环。
实施例
以下的实施例仅提供用于举例说明的目的，不用来限制本发明的范围。这些实施例使得可以更透彻地理解本发明和领悟其优点和某些变动方案。
实施例1：用固体氢氧化钠粒料制备草甘膦钠浆料
组合物在具有2″直径螺旋件的同向旋转双螺旋反应器(由宾夕法尼亚约克郡的Readco Manufacturing Inc.制造)中制备。在一个实例中，在添加任何成分之前使用蒸汽将反应器预热至95℃。一旦反应开始，中断外部加热。具有约7重量％水的水分含量的草甘膦酸湿饼以约35lb/hr的速率加入反应器。氢氧化钠粒料以约7.8lb/hr的速率加入到反应器。Witco FloMo1407表面活性剂以约1.0lb/hr的速率加入到反应器。氢氧化钠与草甘膦反应，形成具有约3.2重量％的水分含量的草甘膦钠浆料。浆料在水中的1％溶液是约pH 3.9。
在另一个实例中，在添加任何成分之前使用蒸汽将反应器预热至95℃。一旦反应开始，中断外部加热。具有约7重量％水的水分含量的草甘膦酸湿饼以约35 lb/hr的速率加入反应器。氢氧化钠粒料以约7.8lb/hr的速率加入到反应器。不将表面活性剂加入到反应器。氢氧化钠与草甘膦反应，形成具有约3.8重量％的水分含量的草甘膦钠浆料。浆料在水中的1％溶液是约pH 3.7。
实施例2：使用50％氢氧化钠溶液制备草甘膦钠浆料
组合物在具有2″直径螺杆的同向旋转双螺杆反应器(由宾夕法尼亚约克郡的Readco Manufacturing Inc.制造)中制备。在一个实例中，在添加任何成分之前使用蒸汽将反应器预热至150℃。外部蒸汽加热在整个反应过程中持续。具有约7重量％水的水分含量的草甘膦酸湿饼以约35lb/hr的速率加入反应器。氢氧化钠的50％溶液以约15.6lb/hr的速率加入反应器。Witco FloMo 1407表面活性剂以约1.0lb/hr的速率加入到反应器。氢氧化钠与草甘膦反应，形成具有约1.7重量％的水分含量的草甘膦钠浆料。浆料在水中的1％溶液是约pH 4.7。
在另一个实例中，在添加任何成分之前使用蒸汽将反应器预热至95℃。外部蒸汽加热在整个反应过程中持续。具有约7重量％水的水分含量的草甘膦酸湿饼以约35lb/hr的速率加入反应器。氢氧化钠的50％溶液以约15.6lb/hr的速率加入反应器。不将表面活性剂加入到反应器。氢氧化钠与草甘膦反应，形成具有约1重量％的水分含量的草甘膦钠浆料。浆料在水中的1％溶液是约pH 4.8。
鉴于以上所述，可以看出，达到了本发明的几个目的。因为在不偏离本发明范围的情况下可以在上述方法中做出各种改变，所以在以上叙述中含有的所有内容被解释为是举例说明的，而不是限制性的。
当介绍本发明或其优选实施方案的要素时，冠词“一种”，“一种”，“该”和“所述”是指具有一个或多个要素。术语“含有”，“包括”和“具有”被确定为开放式包含，意思是可以具有除了所列举的要素以外的附加要素。
Claims (33)
1、一种制备草甘膦钠组合物的方法，该方法包括在反应器中混合(i)颗粒草甘膦酸、(ii)氢氧化钠、(iii)水和任选的(iv)助剂，形成反应物质，其中加入到反应物质中的水的总量是加入到反应器中的颗粒草甘膦酸、氢氧化钠、水和任何助剂的总和的约10-40重量％，从而使草甘膦酸和氢氧化钠反应，反应所产生的热引起水的部分蒸发，形成具有约2-20重量％的水分含量的草甘膦钠浆料。
2、权利要求1的方法，其中加到反应器中的氢氧化钠与颗粒草甘膦酸的摩尔比是约0.8-1.25mol氢氧化钠/mol颗粒草甘膦酸。
3、权利要求1的方法，其中加到反应器中的氢氧化钠与颗粒草甘膦酸的摩尔比是约0.9-1.1mol氢氧化钠/mol颗粒草甘膦酸。
4、权利要求1的方法，其中加到反应器中的氢氧化钠与颗粒草甘膦酸的摩尔比是约0.95-1.05mol氢氧化钠/mol颗粒草甘膦酸。
5、权利要求1的方法，其中加到反应器中的水的量是加到反应器中的颗粒草甘膦酸、氢氧化钠、水和任何助剂的总和的约13-35重量％。
6、权利要求1的方法，其中所形成的草甘膦钠浆料具有约2-15重量％的水分含量。
7、权利要求1的方法，其中所形成的草甘膦钠浆料具有约2-10重量％的水分含量。
8、权利要求1的方法，其中所形成的草甘膦钠浆料具有约3-5重量％的水分含量。
9、权利要求1的方法，其中氢氧化钠作为氢氧化钠的水溶液加入到反应器中。
10、权利要求9的方法，其中氢氧化钠的水溶液含有约30-50重量％氢氧化钠。
11、权利要求1的方法，其中氢氧化钠作为固体加入到反应器中。
12、权利要求1的方法，其中按草甘膦酸当量计，以使得加到反应器中的助剂与颗粒草甘膦酸的重量比是至少约1∶250的量将助剂加入到反应器中。
13、权利要求1的方法，其中按草甘膦酸当量计，以使得加到反应器中的助剂与颗粒草甘膦酸的重量比是至少约1∶100到约1∶2的量将助剂加入到反应器中。
14、权利要求1的方法，其中按草甘膦酸当量计，以使得加到反应器中的助剂与颗粒草甘膦酸的重量比是至少约1∶100到约1∶50的量将助剂加入到反应器中。
15、权利要求1的方法，其中加到反应器中的助剂选自非离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂，两性表面活性剂，硅氧烷表面活性剂，氟烃表面活性剂，润滑剂和它们的混合物。
16、权利要求15的方法，其中加到反应器中的助剂是阳离子表面活性剂。
17、权利要求16的方法，其中加到反应器中的阳离子表面活性剂选自烷基胺乙氧基化物，烷基胺季铵，烷基胺醋酸盐，氧化胺和它们的混合物。
18、权利要求1的方法，其中该方法是在连续反应器中进行的连续方法，该反应器包括：
基本上封闭的伸长的室，(i)在输入端具有适合于引入颗粒草甘膦酸的孔，(ii)在输出端具有适合于排放草甘膦钠浆料的孔，和(iii)在输入端和输出端之间具有适合于引入氢氧化钠和水的一个和多个端口；和其中设置有一个和多个可旋转的辊轴，各自处于与该室的长尺寸平行的轴上和各自具有与该辊轴同轴的一个或多个螺旋元件和携带多个径向配置的销钉和/或桨叶，使得辊轴的旋转进行一个或多个以下作用：(i)通过在输入端的孔将颗粒草甘膦酸加入该室；(ii)混合颗粒草甘膦酸、氢氧化钠、水和任选的助剂；(iii)将反应物质和所得草甘膦钠浆料输送至该室的输出端；和(iv)经输出端的孔从室中排放草甘膦钠浆料。
19、一种制备干燥颗粒草甘膦钠组合物的连续方法，该方法包括：
将(i)颗粒草甘膦酸、(ii)氢氧化钠、(iii)水和任选的(iv)助剂连续地加入连续反应器，形成反应物质，其中加入到反应物质中的水的总量是加入到反应器中的颗粒草甘膦酸、氢氧化钠、水和任何助剂的总和的约10-40重量％，从而引起产生热的草甘膦酸和氢氧化钠的反应，形成了草甘膦钠浆料；
使用草甘膦酸和氢氧化钠的反应热减少反应物质的水含量，引起水的部分蒸发，这样所形成的草甘膦钠浆料具有约2-20重量％的水分含量；
将助剂加入到草甘膦钠浆料中，形成可挤出的草甘膦钠混合物，按草甘膦酸当量计，全部助剂与草甘膦钠的重量比是约1∶20到约1∶2；
将可挤出的草甘膦钠混合物连续加入具有进口、输送装置和带筛网的出口的挤出机，通过筛网中的孔挤出所述可挤出的草甘膦钠混合物，形成挤出线材，再破碎，形成湿粘附粒料；和，
干燥该粒料，形成干燥颗粒组合物。
20、权利要求19的方法，其中将一部分的助剂加入到反应物质中和将剩余的助剂加入到草甘膦钠浆料中。
21、权利要求19的方法，其中助剂选自非离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂，两性表面活性剂，硅氧烷表面活性剂，氟烃表面活性剂，润滑剂和它们的混合物。
22、权利要求21的方法，其中助剂是阳离子表面活性剂。
23、权利要求22的方法、其中阳离子表面活性剂选自烷基胺乙氧基化物，烷基胺季铵，烷基胺醋酸盐，氧化胺或它们的混合物。
24、权利要求21的方法，其中按草甘膦酸当量计，全部助剂与草甘膦钠的重量比是约1∶9到约1∶2。
25、权利要求19的方法，其中按草甘膦酸当量计，以使得加到反应器中的助剂与颗粒草甘膦酸的重量比是至少约1∶250的方式将一部分的助剂加入到反应器中，形成反应物质。
26、权利要求19的方法，其中按草甘膦酸当量计，以使得加到反应器中的助剂与颗粒草甘膦酸的重量比是约1∶250到约1∶2的方式将一部分的助剂加入到反应器中，形成反应物质。
27、权利要求19的方法，其中按草甘膦酸当量计，以使得加到反应器中的助剂与颗粒草甘膦酸的重量比是约1∶100到约1∶50的方式将一部分的助剂加入到反应器中，形成反应物质。
28、权利要求19的方法，其中在筛网中的孔具有约0.5-2毫米的直径。
29、权利要求19的方法，进一步包括分类或研磨干燥粒料以除去或再循环在所需粒度范围之外的粒料、粒料的碎片和粒料的聚集体。
30、权利要求19的方法，其中当在反应结束时草甘膦钠浆料的水分含量高于约15重量％时，进一步包括将热和/或真空施加于浆料以在形成可挤出的草甘膦钠混合物之前进一步减少浆料的水分含量。
31、权利要求19的方法，其中可挤出的草甘膦钠混合物具有使得挤出线材在通过筛网挤出成湿粒料时自发破碎的稠度。
32、权利要求19的方法，进一步包括破碎或切割挤出线材，形成湿粒料。
33、权利要求19的方法，进一步包括辊压和/或转鼓加工湿粒料以赋予粒料以更多的球形和更均匀的粒度。
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