CN1680810A - 卡尔费休水测定装置的改进方法及改进装置 - Google Patents

Abstract

一种卡尔费休水测定装置的改进方法及改进装置，本发明阐明了一些影响卡尔费休水分测定的因素，并根据这些影响因素针对性地对传统的卡尔费休水分测定装置进行了改进。用另一套卡尔费休电解装置或一套置有隔离液的装置对原有的测定系统进行环境干燥隔离，改进后的卡尔费休水分测定方法降低和稳定了空白值，可使检测下限更低。有效地防止了测定溶于卡尔费休试剂的气体时倒吸现象带来的影响，使称量准确。可使不影响吸收效率的前提下加快进气速度。经改进的仪器可在空气湿度90％情况下稳定准确测量含水量几PPM的有机液化样品。也适用于其他样品中各种级别的水分析。

Description

卡尔费休水测定装置的改进方法及改进装置

技术领域：

本发明属于理化分析中电量分析的技术领域。

发明内容：

现有的卡尔费休水分测定仪在某些方面有其不足之处：

1、传统卡尔费休水分测定仪，都采用硅胶或分子筛做干燥剂，用以隔离湿空气，如梅特勒公司的DL-37。但因卡尔费休试剂的吸水能力比硅胶、分子筛强得多，因此硅胶或分子筛不能很有效地隔离湿空气，在测定样品时，空白值高，空白随空气湿度变化较大，致使不能测含水量更低的样品。尤其在潮湿环境下，干燥管及接口磨口装置不能有效防止湿气进入检测池，常使仪器无法正常工作。

2、测定可溶于卡尔费休试剂的有机气体，进样结束检测池内有时会产生负压，使有水分的空气倒吸回检测池，引起测量结果的较大偏差。

3、测有机液化样品，重量法计量时，进样后在样品瓶附近会凝聚冷凝水，影响重量计量。

4、快速进气样时，单孔针出气，会使气泡表面积减小，影响吸收效率。

针对上述影响因素，对卡尔费休库仑法测定水的方法、装置作出如下改进：

用另一卡尔费休电解装置所造成的干燥环境(干燥池4)隔离卡尔费休检测池，使被检测过的气体通过隔离装置经干燥装置造成的干燥环境后再经隔离装置排放出去(如图1)，有效地防止了湿空气从出气口扩散回流入检测池。由于两套电解装置的平衡程度可能不同，发明人在两套装置中间加放一套置有隔离液(隔离液要求为疏水、不挥发、粘度小的液体)的装置，以隔离两套电解体系，这样可以使检测池出口干燥度很高且不影响电解测定体系。隔离装置是用装有隔离液的隔离缓冲器组成，可对检测池与干燥池、干燥池与大气(检测池与大气)进行隔离。保证了在测定极低水含量时所需的干燥环境，有效地降低、稳定了空白值，使空白趋近于零，使测定结果更加稳定、接近真值。隔离装置的设计考虑了测定某些有机气体时可能产生的负压倒吸现象，可使被倒吸进的空气经过干燥环境时被高度干燥，同时隔离装置也具备倒吸缓冲和出气缓冲能力，可有效地杜绝隔离液被倒吸入检测池和被吹入干燥池。在使用某些隔离液如汞时，可因负压不足而避免空气被倒吸入检测池。

其中用卡尔费休液所造成的干燥环境或隔离缓冲器，其作用是替代硅胶、分子筛干燥管，用于隔离湿空气。可以直接安装在传统的卡尔费休水分测定仪上。如图3。

其中用卡尔费休电解装置产生的干燥空间环境对各个出口及接口磨口进行干燥。如图1。

其中用卡尔费休电解液直接浸泡各个出口及接口磨口以提供干燥环境。如图2。

其中把检测池全部放入另一卡尔费休液所造成的干燥环境。如图5。

本发明的一种方案是一种卡尔费休水分测定装置的改进装置，有干燥池部分或隔离缓冲器；

其特征是：

1)所说一种干燥池部分(4)，连接在传统的卡尔费休池之上，有干燥池电解电极(10)、干燥池检测电极(8)、卡尔费休测定装置的排气口和整个装置的排气口(9)；电解电极(10)和指示电极(8)置于一个盛装卡尔费休试剂的玻璃杯(5)中，电解电极阴极池有隔离缓冲器a(11)贯穿内外；在电解装置阴极池内的卡尔费休试剂之上置有隔离液体(6)；检测系统的各个接口磨口、出口以及隔离缓冲器(11、12)均置于干燥体系中。检测池(2)的电解电极(15)和指示电极(16)以及进样针(7)的各种线路均由干燥环境经过；干燥池的电解电极(10)和指示电极(8)、检测池的电解电极(15)和指示电极(16)以及进样针(7)的各个出口线路均由接口磨口(13)固定于池体密封盖(18)上，池体密封盖(18)由接口磨口固定在池体(1)上。

2)隔离缓冲器b(12)的入口连接在检测池电解电极(15)的出口；隔离缓冲器a(11)贯穿于干燥池电解电极的上方，其出口置于隔离液液面下；隔离缓冲器a(11)由三段导管折返连接呈“N”形，出口向上，并于进气口段和中段设置缓冲腔；隔离缓冲器b(12)由四段导管折返连接呈“M”形，在其中连续三段各设有一个缓冲腔，两中间段间置有隔离液体(14)。如图1。

其中一种简便使用装置其特征在于，它是由卡尔费休检测池，隔离缓冲器，干燥池独立串连而成，在干燥池加入卡尔费休试剂和隔离液。如图3。

其中一种简便使用装置其特征在于，它是由卡尔费休检测池，隔离缓冲器，独立串连而成。如图3中去掉干燥池部分。

其中一种隔离缓冲器其特征在于隔离缓冲器的两段有缓冲腔的导管，以套管形式连接在第二段导管上，使这三段成为一体。如图4。

其中一种卡尔费休水分测定装置，其特征在于在进样长管中段加入一固定进样阀，在进样时全开样品瓶上的阀门，利用这一加入的进样阀对流速进行控制，用加入一进样阀使液化样的汽化点远离样品瓶，以保证样品主汽化位置发生在加入的进样阀以后的部分，使汽化产生的冷凝水不影响样品瓶的称重。用增加出小气孔，增大气液接触面。如图3。

经改进的仪器可在空气湿度90％情况下，稳定准确测量含水量几PPM的有机液化样品。

附图说明：

图1：本发明的一种装置图；

图2：本发明的另一种装置图；

图3：一种改进方法的简便使用装置图

图4：一种隔离缓冲器的设计图；

图5：本发明的一种改进装置

实施例1：

图1所示，整个装置主要由池体(1)、检测池部分(2)、干燥池部分(4)以及隔离缓冲装置(11、12)、干燥池卡尔费休试剂杯(5)、电解检测装置、池体密封盖(18)组成。其特征在于：

隔离缓冲器b(12)中放置隔离液体(14)，使两个卡尔费休电解体系很好地隔离；隔离缓冲器a(11)，使干燥体系与大气很好地隔离。

其干燥池部分(4)，连接在传统的卡尔费休池之上，有干燥池电解电极(10)、干燥池检测电极(8)，卡尔费休测定装置的排气口和整个装置的排气口(9)。干燥池卡尔费休试剂杯(5)中置有卡尔费休试剂，并置于干燥池电解电极(10)、干燥池检测电极(8)、隔离缓冲器a(11)入口、隔离缓冲器b(12)出口之下。电解电极阴极池有隔离缓冲器a(11)贯穿内外。在电解装置阴极池内的卡尔费休试剂之上置有隔离液体(6)。检测系统的各个接口磨口、出口以及隔离缓冲器(11、12)均置于干燥体系中。检测池的电解电极(15)和指示电极(16)以及进样针(7)的各种线路均由干燥环境经过，干燥池的电解电极(10)和指示电极(8)、检测池的电解电极(15)和指示电极(16)以及进样针(7)的各个出口线路均由接口磨口(13)固定于池体密封盖(18)上，池体密封盖(18)由接口磨口固定在池体(1)上。

隔离缓冲器b(12)的入口连接在检测池电解电极(15)的出口；隔离缓冲器a(11)贯穿于干燥池的电解电极上方，其出口置于隔离液液面下。隔离缓冲器a(11)由三段导管折返连接呈“N”形，出口向上，并于进气口段和中段设置缓冲腔；隔离缓冲器b(12)由四段导管折返连接呈“M”形，在其中连续三段各设有一个缓冲腔，两中间段间置有隔离液体(14)。

在进样针(7)尖附近打有多个小孔，以使进样气泡细小。

实施例2：

图2装置，是实施例1(图1)的另一种形式，它和图1的区别在于：

去掉了干燥池(4)中卡尔费休试剂杯(5)，使检测池的各个接口磨口直接浸泡于卡尔费休试剂中，直接对其进行干燥。这样可以使初始的空白值更快地降到最低。

实施例3：

图3为一种改进方法的简便使用装置，其特征在于：

它略去了检测池各接口磨口处的干燥环境，但也有降低、稳定空白值的效果，适用于在工厂企业对各种有机、无机气体的快速检测。其具体操作如下：

1)将卡尔费休试剂分别加入检测池(20)和干燥池(22)内，检测池(20)加至150ml处，保证阴-阳极液面相平，干燥池(22)加至100ml处。将隔离液体(如：石蜡)加入隔离池(21)和干燥池(22)中，液位没过倒吸缓冲管a(23)和倒吸缓冲管b(24)下端出气口。

2)开动仪器，将连有进样针(29)的进样阀(31)固定，将较长并打有多个细孔的进样针(29)插入检测池(20)，另一端用进样管与钢瓶阀门(32)连接；使仪器至平衡状态；打开进样阀(31)，打开样品钢瓶上连有进样管的阀门，中速吹扫至仪器数据显示变化率稳定。

3)关闭进样阀(31)，将钢瓶(34)放置于电子天平(33)上，保持钢瓶连有进样管的阀门全开，利用控制阀控制进样。

4)打开进样阀(31)进样，保持流速恒定，进样结束后关闭进样阀(31)，读取电解值和钢瓶质量差可得气体中含水量。

5)测定结束后，关闭样品钢瓶处阀门(32)，放空管路中残余气体，将钢瓶接口卸下，把露出的不锈钢管头插入橡皮中，以防止管路过度进水气，这有利于下次管路的吹扫。

如不出现倒吸，则只需将卡尔费休检测池与隔离缓冲器串连，即可使用。

如出现倒吸，在(21)中加入汞，也可将卡尔费休检测池与隔离缓冲器串连使用。

实施例4：

图4为一种隔离缓冲装置，它将隔离缓冲器中的几段导管套接在一起，形成的隔离缓冲装置，更加便捷。它主要由一个隔离室(42)和两个倒吸缓冲室(45、47)组成，通过导气管(43、48)和磨口(41、44)将两个卡尔费休电解池连接。其中，隔离室(42)还可以防止因进样流速过快将隔离液冲出隔离室(42)的现象。

实施例5：

图5是把传统的卡尔费休检测池整体全部放入干燥环境，进行样品测量。

Claims (10)

1.卡尔费休水分测定装置的改进方法，其特征在于用另一卡尔费休液所造成的干燥环境隔离卡尔费休检测池，或用装有隔离液的隔离缓冲器对检测池与干燥池、干燥池与大气、检测池与大气进行隔离。

2.权利要求1所述卡尔费休水分测定装置的改进方法，一种卡尔费休液所造成的干燥环境或隔离缓冲器，其作用是替代硅胶、分子筛干燥管，用于隔离湿空气。可以直接安装在现有的卡尔费休水分测定仪上。

3.根据权利要求1所述卡尔费休水分测定装置的改进方法，其特征在于卡尔费休液所造成的一种干燥环境是通过卡尔费休电解装置产生的干燥空间环境对各个出口及接口磨口进行干燥。

4.根据权利要求1所述卡尔费休水分测定装置的改进方法，其特征在于卡尔费休液所造成的一种干燥环境是用卡尔费休电解液直接浸泡各个出口及接口磨口以对其进行干燥。

5.根据权利要求1所述卡尔费休水分测定装置的改进方法，一种干燥环境其特征在于把传统检测池全部放入一干燥环境，如图5。

6.按照权利要求1所述的卡尔费休水分测定装置的改进方法，制成的卡尔费休水分测定装置的改进装置，有干燥池部分或隔离缓冲器。

其特征是：

1)所说一种干燥池部分(4)，连接在传统的卡尔费休池之上，有干燥池电解电极(10)、干燥池检测电极(8)、卡尔费休测定装置的排气口和整个装置的排气口(9)。干燥池电解电极(10)和指示电极(8)置于一个盛装卡尔费休试剂的玻璃杯(5)中，电解电极阴极池有隔离缓冲器a(11)贯穿内外。在电解装置阴极池内的卡尔费休试剂之上置有隔离液体(6)。检测池系统的各个接口磨口、出口以及隔离缓冲器(11、12)均置于干燥体系中。检测池的电解电极(15)和指示电极(16)以及进样针(7)的各种线路均由干燥环境经过，干燥池的电解电极(10)和指示电极(8)、检测池的电解电极(15)和指示电极(16)以及进样针(7)的各个出口线路均由接口磨口(13)固定于池体密封盖(18)上，池体密封盖(18)由接口磨口固定在池体(1)上。

2)隔离缓冲器b(12)的入口连接在检测池电解电极(15)的出口；隔离缓冲器a(11)贯穿于干燥池的电解电极上方，其出口置于隔离液液面下。隔离缓冲器a(11)由三段导管折返连接呈“N”形，出口向上，并于进气口段和中段设置缓冲腔；隔离缓冲器b(12)由四段导管折返连接呈“M”形，在其中连续三段各设有一个缓冲腔，两中间段间置有隔离液体(14)。

7.根据权利要求6卡尔费休水分测定装置的改进装置，干燥池部分或隔离缓冲器所述一种简便使用装置其特征在于，它是由卡尔费休检测池，隔离缓冲器(21)，干燥池独立串连而成。

8.根据权利要求6卡尔费休水分测定装置的改进装置，干燥池部分或隔离缓冲器所述一种简便使用装置其特征在于，它是由卡尔费休检测池，隔离缓冲器，独立串连而成。

9.根据权利要求6卡尔费休水分测定装置的改进装置，隔离缓冲器所说的一种隔离缓冲器其特征在于隔离缓冲器的两段有缓冲腔的导管，以套管形式连接在第二段导管上，使这三段成为一体。

10.根据权利要求1所述卡尔费休水分测定装置的改进方法，一种卡尔费休分测定装置，其特征在于用加入一进样阀使液化样的汽化点远离样品瓶，或用增加出气孔，增大气液接触面。

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