CN1667072A - 聚酯覆铜板用的低温固化无溶剂丙烯酸酯胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
聚酯覆铜板用的低温固化无溶剂丙烯酸酯胶粘剂，以含有异氰酸氨基酯结构及羟基结构的丙烯酸酯单体通式I和通式II中的一种或一种以上的混合物为基料，通过加入引发剂、促进剂、助促进剂、稳定剂配制而成。该胶粘剂的配制方法是直接将选定的特殊结构丙烯酸酯单体与其他组分常温混合，搅拌均匀即可。此胶粘剂无需使用有机溶剂，把它用于聚酯薄膜与铜箔的粘接，制得的柔性印刷电路基材—柔性聚酯覆铜板，具有固化温度低、无溶剂、剥离强度高、综合性能好的优点。
Description
技术领域
本发明是关于聚酯覆铜板用的低温固化无溶剂丙烯酸酯胶粘剂。该胶粘剂以含有异氰酸氨基酯结构及羟基结构的丙烯酸酯单体通式I和通式II中的一种或一种以上的混合物为基料，通过加入引发剂、促进剂、助促进剂、稳定剂配制而成。该胶粘剂的配制方法是直接将选定的特殊结构丙烯酸酯单体与其他组分常温混合，搅拌均匀即可。此胶粘剂无需使用有机溶剂，把它用于聚酯薄膜与铜箔的粘接，制得的柔性印刷电路基材—柔性聚酯覆铜板，具有固化温度低、无需溶剂、剥离强度高、综合性能好的优点。
背景技术
柔性印刷电路板(Flexible Printed Circuit，FPC)基材是用柔性塑料薄膜与金属箔按一定设计要求粘接在一起而制成，常用的绝缘薄膜为聚酰亚胺(PI)膜和聚酯(PET)膜，常用的金属箔为铜箔。柔性印刷电路板已成为电子产品中不可缺少的重要组成部分，它适应了电子产品向高密度、小型化、高可靠性发展的需要。目前，它已被广泛应用在计算机与通讯、航天与国防、汽车、消费电子品、医疗设备等行业的电子设备上，其优良的使用性能越来越受到人们的青睐。
在制造柔性印刷电路基材中具有使用价值的胶粘剂有多种，例如改性环氧、改性丁腈、多元共聚丙烯酸酯、聚酰亚胺等胶粘剂体系，但是大部分的胶粘剂固化温度较高。例如中国发明专利CN1281883A提及的多元共聚丙烯酸酯胶粘剂具有很好的综合性能，但它的固化温度是在130℃～210℃，最佳固化温度是170℃～200℃。日本公开特许昭61-174245用的丙烯酸酯橡胶改性双马来酰亚胺胶粘剂也具有优异的粘接性、耐锡焊性等，但它的固化温度高达190℃。中国发明专利CN031271812用的是改性环氧胶粘剂，它的固化温度仍然在160℃～180℃。这使得柔性印刷电路板基材复合工艺具有较高的要求，并且大量浪费了能源。中国实用新型专利CN2216318Y提供了一种性能可靠，成本低，粘结力强的聚酯薄膜柔性覆铜箔板，其热压复合温度只需100℃～140℃，但是没有给出明确的胶粘剂体系，其性能指标也不适用于现在柔性印刷电路行业。因此在此只作为参考。
发明内容
本发明的目的就是针对柔性印刷电路板的需求，通过提供含有异氰酸氨基酯结构及羟基结构的丙烯酸酯单体通式I和通式II中的一种或一种以上的混合物为基料，加入引发剂、促进剂、助促进剂、稳定剂配制而成聚酯覆铜板用的低温固化无溶剂丙烯酸酯胶粘剂，解决了胶粘剂固化温度高的原因，消除了由于固化温度较高而带来的不良影响，同时在胶液配制中不使用有机溶剂，不会因溶剂挥发而污染环境，从而达到了降低柔性印刷电路板基材的成本，并提供出一种综合性能优异的FPC聚酯覆铜板胶粘剂。
聚酯覆铜板用的低温固化无溶剂丙烯酸酯胶粘剂，其特征是胶粘剂以含有异氰酸氨基酯结构及羟基结构的丙烯酸酯单体通式I和通式II中的一种或一种以上的混合物为基料，式中R1为H，CH3，R2为H，CH3，n为2～8的整数，通过加入引发剂、促进剂、助促进剂、稳定剂配制而成，该胶粘剂组成重量比为：
异氰酸氨基酯结构丙烯酸酯单体I 100份
羟基结构丙烯酸酯单体II 60～150份
引发剂 1～10份
促进剂 0.1～3份
助促进剂 0.5～5份
稳定剂 0.1～5份
更佳组成重量比为：
异氰酸氨基酯结构丙烯酸酯单体I 100份
羟基结构丙烯酸酯单体II 90～120份
引发剂 3.0～7份
促进剂 0.5～2份
助促进剂 1.5～3份
稳定剂 0.1～3份
用于本发明的引发剂可以是市售的异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、对萜烷过氧化氢、对甲烷过氧化氢、2，5-二甲基过氧化氢、过氧化丁酮、过氧化环己酮、过乙酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯、过邻苯二甲酸二叔丁酯、过马来酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、过氧化月桂酰、过氧化乙酰、过氧化苯甲酰中的一种或一种以上的混合物。
用于本发明的促进剂可以是市售的N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基对苯胺、乙二胺、二乙胺、N，N-二甲基对乙氧基苯胺、N，N-二乙基-2，4-甲基苯胺、N，N-二甲基萘胺、N，N-二甲基间甲苯胺、三乙胺、三丁胺、三苯胺、三乙醇胺中的一种或一种以上的混合物。
用于本发明的助促进剂可以是市售的邻苯磺酰苯酰亚胺、邻苯二酰亚胺、丁二酸酰亚胺、甲酰亚胺、N-乙基乙酰亚胺、三苯膦、抗坏血酸、甲基丙烯酸、氯乙酸中的一种或一种以上的混合物。
用于本发明的稳定剂可以是市售的苯酚、对苯二酚、对苯二醌、有机胺、铜盐中的一种或一种以上的混合物。
本聚酯覆铜板用的低温固化无溶剂丙烯酸酯胶粘剂的制备方法是按所述的原料及重量比混合均匀便可制得。
具体实施方式
本发明用以下实例进一步说明，但本发明并不局限于这些实例。
实施例1：含有异氰酸氨基酯结构的丙烯酸酯单体I(I中R1为H，R2为CH3，n为4)的重量份数为100.0份；丙烯酸羟乙酯的重量份数为60.0份；对萜烷过氧化氢的重量份数为1.0份；N，N-二甲基萘胺的重量份数为0.3份；甲基丙烯酸的重量份数为0.1份；对苯二酚的重量份数为0.1份，在容器内均匀混合。
将配制好的胶粘剂均匀涂在聚酯薄膜上，胶厚10～30μm与35μm厚的电解铜箔复合，在压力为6～15Mpa、温度80℃～120℃的条件下保温60～120分钟，制得FPC聚酯覆铜板。
实施例2：含有异氰酸氨基酯结构的丙烯酸酯单体I(I中R1为CH2，R2为H，n为2)的重量份数为100.0份；甲基丙烯酸羟丙酯的重量份数为80.0份；2，5-二甲基过氧化氢的重量份数为10.0份；N，N-二甲基对苯胺的重量份数为3.0份；丁二酸酰亚胺的重量份数为5.0份；对苯二酚的重量份数为5.0份，在容器内均匀混合，配制好的胶粘剂，按照实施例1的方法制得FPC聚酯覆铜板。
实施例3：含有异氰酸氨基酯结构的丙烯酸酯单体I(I中R1为CH3，R2为H，n为8)的重量份数为100.0份；丙烯酸羟丙酯的重量份数为90.0份；对萜烷过氧化氢的重量份数为5.0份；N，N-二乙基-2，4-甲基苯胺的重量份数为1.5份；邻苯磺酰苯酰亚胺的重量份数为2.5份；对苯二酚的重量份数为1.5份，在容器内均匀混合，配制好的胶粘剂，按照实施例1的方法制得FPC聚酯覆铜板。
实施例4：含有异氰酸氨基酯结构的丙烯酸酯单体I(I中R1为H，R2为CH3，n为6)的重量份数为100.0份；丙烯酸羟乙酯的重量份数为100.0份；叔丁基过氧化氢的重量份数为3.0份；N，N-二乙基-2，4-甲基苯胺1.0份；邻苯磺酰苯酰亚胺的重量份数为1.2份；对苯二酚的重量份数为0.5份，在容器内均匀混合，配制好的胶粘剂，按照实施例1的方法制得FPC聚酯覆铜板。
实施例5：含有异氰酸氨基酯结构的丙烯酸酯单体I(I中R1为CH3，R2为H，n为4)的重量份数为100.0份；甲基丙烯酸羟乙酯的重量份数为120.0份；过氧化二异丙苯的重量份数为8.0份；N，N-二乙基-2，4-甲基苯胺的重量份数为2.0份；丁二酸酰亚胺的重量份数为0.8份；对苯二酚的重量份数为0.8份，在容器内均匀混合，配制好的胶粘剂，按照实施例1的方法制得FPC聚酯覆铜板。
实施例6：含有异氰酸氨基酯结构的丙烯酸酯单体I(I中R1为H，R2为CH3，n为2)的重量份数为100.0份；丙烯酸羟乙酯的重量份数为150.0份；过邻苯二甲酸二叔丁酯的重量份数为6.0份；三乙醇胺的重量份数为0.2份；对苯二醌0.1的重量份数为份；对苯二酚的重量份数为5.0份，在容器内均匀混合，配制好的胶粘剂，按照实施例1的方法制得FPC聚酯覆铜板。
低温固化无溶剂丙烯酸酯胶粘剂应用在FPC聚酯覆铜板的实施例的性能如表1。
表1低温固化无溶剂丙烯酸酯胶粘剂应用在FPC聚酯覆铜板上的测试性能
| 测试项目 | 测试条件 | 标准值 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 测试方法 |
| 剥离强度(N/mm) | 原始状态 | 0.5 | 0.61 | 0.65 | 0.69 | 0.64 | 0.67 | 0.66 | GB/T135573.1.3条 |
| 125℃干热处理30min后 | 0.5 | 0.53 | 0.56 | 0.58 | 0.55 | 0.57 | 0.59 | GB/T135573.3条 | |
| 不起泡，不分层 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |||
| 100℃干热处理500h后 | 0.5 | 0.51 | 0.51 | 0.52 | 0.51 | 0.50 | 0.51 | GB/T135573.3条 | |
| 不起泡，不分层 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |||
| 剥离强度保留率(最小值)浸溶剂后：1，1，1，-三氯乙烷异丙醇 | 室温浸10min | 75％ | 76％ | 79％ | 81％ | 79％ | 78％ | 76％ | GB/T135573.5条 |
| 无变化 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |||
| 表面电阻(最小值)(MΩ) | 恒定湿热处理恢复后 | 105 | 4.2×105 | 3.7×105 | 5.4×105 | 3.6×105 | 4.5×105 | 4.9×105 | GB4722-5第5章 |
| 体积电阻(最小值)(MΩ.m) | 恒定湿热处理恢复后 | 106 | 2.3×106 | 1.8×106 | 2.9×106 | 1.4×106 | 2.4×106 | 1.9×106 | GB4722第5章 |
| 介电常数(最大值) | 恒定湿热处理恢复后 | 4.0 | 3.3 | 3.5 | 3.4 | 3.2 | 3.1 | 3.5 | GB4722第5章 |
| 介电损耗角正切(最大值) | 恒定湿热处理恢复后 | 0.035 | 0.032 | 0.034 | 0.031 | 0.035 | 0.032 | 0.035 | GB4722第9章 |
| 垂直层向电气强度(最小值)(MV/m) | - | 25 | 42 | 44 | 46 | 40 | 43 | 46 | GB4722第11章 |
Claims (2)
1.聚酯覆铜板用的低温固化无溶剂丙烯酸酯胶粘剂，其特征是胶粘剂以含有异氰酸氨基酯结构及羟基结构的丙烯酸酯单体通式I和通式II中的一种或一种以上的混合物为基料，式中R1为H，CH3，R2为H，CH3，n为2～8的整数，通过加入引发剂、促进剂、助促进剂、稳定剂配制而成，该胶粘剂组成重量比为：
异氰酸氨基酯结构丙烯酸酯单体I 100份
羟基结构丙烯酸酯单体II 60～150份
引发剂 1～10份
促进剂 0.1～3份
助促进剂 0.5～5份
稳定剂 0.1～5份
2.如权利要求1所述的胶粘剂，其特征是该胶粘剂组成重量比为：
异氰酸氨基酯结构丙烯酸酯单体I 100份
羟基结构丙烯酸酯单体II 90～120份
引发剂 3～7份
促进剂 0.5～2份
助促进剂 1.5～3份
稳定剂 0.1～3份
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