CN1657408A - 表面活化的碳纤维及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种表面活化的碳纤维的制备方法，将碳纤维浸入铈盐溶液中，振荡活化5至30分钟，沥去铈盐溶液，用酸溶液洗涤碳纤维，再用去离子洗涤至中性，真空干燥得到表面活化的碳纤维。铈盐溶液浓度为1.0～10g/L，碳纤维和铈盐溶液的固液重量和体积比(重量，克；体积，毫升)为1∶50～1∶100。本发明通过选用铈盐氧化碳纤维，处理后碳纤维表面含氧基团含量增大，表面活性增加，碳纤维对重金属离子和甲醛的吸附量显著提高。本发明的碳纤维表面处理方法简单，反应时间短，无污染，并可工业化连续处理，在碳纤维生产和环境保护等领域有广阔的应用前景。

Description

表面活化的碳纤维及其制备方法
                            技术领域
本发明涉及一种表面活化的碳纤维及其制备方法。
                            背景技术
碳纤维是性能优越的纤维状活性炭材料，具有发达的比表面积、较窄的孔径分布、较快的吸附脱附速度和较大的吸附容量，可加工为毡、布、纸等不同的形状，耐腐蚀性能强，活性碳纤维及其系列产品已在环境保护、催化、医药、军工等领域得到广泛应用。
对碳纤维表面进行活化处理可显著提高其吸附活性，通常采用水蒸气活化法、氧气法、氧化锌法、磷酸法、硫酸法、硝酸法、高锰酸钾法、过氧化氢法、氢氧化纳法以及电化学氧化法等活化方法增加碳纤维的表面活性。因此，从经济和环保等方面的因素考虑，寻找一种高效、经济、安全、污染小的活化方法仍是碳纤维生产中需要解决的问题。
                            发明内容
本发明的目的提供一种表面活化的碳纤维的制备方法，通过选用铈盐氧化碳纤维，处理后碳纤维表面含氧基团含量增大，表面活性增加，碳纤维对重金属离子和甲醛的吸附量显著提高。
本发明的目的还在于提供所述方法制备的表面活化的碳纤维。
本发明的表面活化的碳纤维的制备方法，将碳纤维浸入铈盐溶液中，振荡活化5至30分钟，沥去铈盐溶液，用酸溶液洗涤碳纤维，再用去离子洗涤至中性，真空干燥得到表面活化的碳纤维；
铈盐溶液浓度为1.0～10g/L，碳纤维和铈盐溶液的固液重量和体积比(重量，克；体积，毫升)为1∶50～1∶100。
表面活化的碳纤维的制备方法，其特征是：所用的铈盐是硝酸铈铵、硫酸铈铵或乙酸铈。
最佳方案：将碳纤维浸入铈盐溶液中，于30℃下恒温振荡活化5至30分钟，沥去铈盐溶液，用1％的硫酸溶液洗涤碳纤维3次，再用去离子洗涤至中性，在100℃真空干燥24小时，得到表面活化的碳纤维。
上述本发明方法活化的碳纤维表面的功能团采用X射线光电子能谱法确定，比表面积用标准BET方法计算，微孔结构采用T-法分析，重金属离子吸附容量采用ICP-原子发射光谱法测定，甲醛采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂分光光度法测定(简称AHMT)。
本发明的碳纤维表面处理方法简单，反应时间短，无污染，并可工业化连续处理，在碳纤维生产和环境保护等领域有广阔的应用前景。
                          附图说明
图1是碳纤维的中孔结构参数(●：未活化碳纤维，■：本发明方法活化的碳纤维)
图2是碳纤维对甲醛的吸附容量(★：未活化碳纤维，■：本发明方法活化的碳纤维)
                        具体实施方式
实施例1
将1.0g经真空恒重后的碳纤维(CF)浸入50ml、10g/L的硝酸铈铵溶液中，于30℃下恒温振荡活化5分钟，沥去铈盐溶液。用1％的硫酸溶液洗涤碳纤维3次，再用去离子洗涤至中性。在100℃真空干燥24小时，得到表面活化的碳纤维(ACF)。
上述方法制备的得到表面活化的碳纤维(ACF)的比表面积用标准BET方法计算，其结果如表1所示。表中SBET为比表面积，Smic为微孔面积，Vmic为微孔体积，Vt为总孔体积，MPD为平均孔径。表1结果表明碳纤维活化后表面结构发生了改变。
表1
名称   SBET(m2/g)   Smic(m2/g)     Vt(ml/g)   Vmic(ml/g)   MPD(nm)
   CFACF   1086.2987.4   903.1773.5   0.57780.4896   0.45200.3761   1.941.94
实施例2
将1.0g经真空恒重后的碳纤维(CF)浸入80ml、8.5g/L的硫酸铈铵溶液中，于30℃下恒温振荡活化15分钟，沥去铈盐溶液。用1％的硫酸溶液洗涤碳纤维3次，再用去离子洗涤至中性。在100℃真空干燥24小时，得到表面活化的碳纤维(ACF)。
上述方法制备的得到表面活化的碳纤维(ACF)的微孔结构采用T-法分析计算，其结果如图1所示。图1结果表明碳纤维活化后表面结构主要以中孔结构为主。
实施例3
将1.0g经真空恒重后的碳纤维(CF)浸入100ml、6.5g/L的硝酸铈铵溶液中，于30℃下恒温振荡活化30分钟，沥去铈盐溶液。用1％的硫酸溶液洗涤碳纤维3次，再用去离子洗涤至中性。在100℃真空干燥24小时，得到表面活化的碳纤维(ACF)。
上述方法制备的得到表面活化的碳纤维(ACF)表面的功能团含量采用X射线光电子能谱法测定，其结果如表2所示。表2说明碳纤维活化后，其表面含氧功能团含量明显增加。
表2
名称     功能团含量(at.％)     C(at.％)     O/C(at.)
  -C-OH     -C＝O     -COOH
  CFACF   16.921.6     4.489.05     3.737.37     80.959.3     0.1810.562
实施例4
将1.0g经真空恒重后的碳纤维(CF)浸入60ml、2.5g/L的乙酸铈溶液中，振荡活化10分钟，沥去铈盐溶液。用4％的硫酸溶液洗涤碳纤维，再用去离子洗涤至中性。在90℃真空干燥20小时，得到表面活化的碳纤维(ACF)。
碳纤维对金属离子的吸附容量选用Pb2+、Cu2+和Ni2+测定，实验方法如下：分别用50mL，0.1M的Pb2+、Cu2+和Ni2+溶液平衡0.1g碳纤维(CF和ACF)15分钟，过滤吸附金属离子的碳纤维(CF和ACF)，并用无离子水洗涤两次。滤液和洗涤液回收于250mL容量瓶，并用无离子水稀释至刻度。未吸附的金属离子采用ICP-原子发射光谱法测定。通过计算未吸附的金属离子量可推算出碳纤维(CF和ACF)的吸附容量(mg/g)，其结果如表3所示。表3说明碳纤维活化后，其对金属离子的吸附容量有较的大提高。
表3
名称     吸附容量(mg/g)
  Pb2+   Cu2+   Ni2+
  CFACF   15.636.8   7.6020.2   5.6113.5
实施例5
将1.0g经真空恒重后的碳纤维(CF)浸入100ml、1.0g/L的硫酸铈铵溶液中，于30℃下恒温振荡活化5分钟，沥去铈盐溶液。用1％的硫酸溶液洗涤碳纤维3次，再用去离子洗涤至中性。在100℃真空干燥24小时，得到表面活化的碳纤维(ACF)。
采用氮气鼓泡法将含100ppm甲醛，流量为0.5cm3/s的氮气流在30℃的条件下，通过长3厘米、直径1厘米并装有按上述方法制得的碳纤维(ACF)色谱柱，以偏重亚硫酸钠作吸收液，使其生成羟基甲磷酸以固定气体中未吸附的甲醛，采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂分光光度法测定(简称AHMT)甲醛含量。通过计算未吸附的甲醛量可推算出碳纤维(CF和ACF)的吸附容量(mg/g)，其结果如图2所示。图2说明碳纤维活化后，其对甲醛的吸附容量有较的大提高。

Claims (4)

1、一种表面活化的碳纤维的制备方法，其特征是：将碳纤维浸入铈盐溶液中，振荡活化5至30分钟，沥去铈盐溶液，用酸溶液洗涤碳纤维，再用去离子洗涤至中性，真空干燥得到表面活化的碳纤维；
铈盐溶液浓度为1.0～10g/L，碳纤维和铈盐溶液的固液重量和体积比(重量，克；体积，毫升)为1∶50～1∶100。
2、根据权利要求1所述的表面活化的碳纤维的制备方法，其特征是：所用的铈盐是硝酸铈铵、硫酸铈铵或乙酸铈。
3、根据权利要求1或2所述的表面活化的碳纤维的制备方法，其特征是：将碳纤维浸入铈盐溶液中，于30℃下恒温振荡活化5至30分钟，沥去铈盐溶液，用1％的硫酸溶液洗涤碳纤维3次，再用去离子洗涤至中性，在100℃真空干燥24小时，得到表面活化的碳纤维。
4、权利要求1所述方法制备的表面活化的碳纤维。
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