CN1643372A - 高灵敏度测定装置 - Google Patents

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大桥伸一
森田利夫
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Abstract

在本发明的高灵敏度测定装置中，设有至少2个以规定的时间差接触被测定物质的、检测相同特性的传感器，获取从各传感器同时取出的检测信号的差分，根据该检测信号的差分获取经过该规定的时间差的特性值的差分，设定成为预先测定的基准的时刻和在该时刻中的基准特性值，并设定把规定的时间差作为时间刻度的间距的时间轴，获取在从基准时刻经过任意的时间刻度的时间点的测定值。通过该测定装置就能够高精度且高灵敏度地将成为对象的测定特性作为绝对值而不作为差分或变化部分来进行检测。

Description

高灵敏度测定装置
                        技术领域
本发明涉及一种高灵敏度测定装置，该装置能够高灵敏度且高精度地检测出如水溶液等被测定物质的特性的变化，并能够基于该特性变化的检测值高灵敏度且高精度地检测出此时被测定物质的特性值本身。
                        背景技术
作为被测定物质的特性，例如电导率，其作为用于测定特别是在水溶液中可移动的离子浓度的尺度被使用，电导率测定装置被广泛用于很多水溶液中离子浓度的测定。一般地，电导率测定装置通过测定检测用电极和从电源引出的电流供给用电极之间的电阻值，来测定被测定水溶液中的离子浓度的增减。
在当使用以往的电导率测定装置来测定电导率的变化和多个测定处的电导率的差的时，该变化和差与测定的电导率的绝对值相比很小的情况下，因为测定范围是相对于较大的电导率的绝对值来调整的，所以微小的变化和差的测定就非常的困难，或者该测定数据的可靠性很低。但是在现实中，有很多想要测定这种在位置或时间上不同的2个、或者多个测定点间的微小的差和变化的要求，如果能够高可靠性、高灵敏度且高精度地测定上述那样微小的差和变化，那么其用途将会是非常广泛的。
因此，在此之前由本申请人提出了一种多元电导率测定装置，该装置应该可以满足上述的期望，能够精度良好地抽出、测定水溶液等被测定物质的特性变化(特开2001-311710号公报)。该多元电导率测定装置的特征在于：至少有2个电导率测定单元，该电导率测定单元至少有2个与被测定物质接触的电极，将该电导率测定单元电连接，以使来自各电导率测定单元的检测信号本身至少能进行加法运算、减法运算的某一种处理。
在该装置中，对于来自各电导率测定单元的检测信号本身即对于同时取出的检测信号本身，进行加法运算、减法运算等的电处理，将处理后的信号按照需要进行放大等，并作为各电导率测定单元间测定电导率的差和变化部分输出。因为输出了同时取出的检测信号的差分，所以就能够除去在各电导率测定单元共同产生的噪声等并能够捕捉到高S/N比的变化，通过放大等，就能够只高精度地输出差和变化部分。因此，与以往仅配有多个电导率测定装置来获得来自它们的测定数据的差和变化部分的结构不同，其能够高可靠性、高精度且高灵敏度地测定在位置或者时间上不同的多个测定点间的电导率的微小差和变化。
虽然上述特开2001-311710号公报所述的发明是关于电导率的测定而提出的，但是通过使从至少两个传感器同时取出的检测信号的差分输出，就能够高可靠性、高精度且高灵敏度地测定成为测定对象的特性的差和变化的这种技术基本上是能够适用于所有特性的测定的。
可是，在上述特开2001-311710号公报中提出的多元电导率测定装置中的指示值是在位置或者时间上不同的多个测定点间的电导率微小的差和变化，并不是电导率的绝对值。但是在现实中，在求取水溶液中等的不纯物的浓度变化时往往需要获得电导率的绝对值的变动。在测定电导率以外的其他特性时，也多是需要寻求特性值的绝对值变动的测定。
                        发明内容
因此，本发明的目的在于着眼于通过在上述特开2001-311710号公报提出的技术能够精度良好地测定被测定物质特性的微小的差和变化，以该技术的存在为前提，进而提供一种能够高精度且高灵敏度地检测出不是差和变化而是成为对象的特性的测定值、最好是其绝对值的测定装置。
为了达到上述目的，本发明的高灵敏度测定装置的特征在于：设有至少2个以规定的时间差接触被测定物质的、检测相同特性的传感器，获取从各传感器同时取出的检测信号的差分，根据该检测信号的差分获取经过该规定的时间差的特性值的差分，设定成为预先测定的基准的时刻和在该时刻中的基准特性值，并设定把所述规定的时间差作为时间刻度的间距的时间轴，获取在从所述基准时刻经过任意的时间刻度的时间点的测定值。
在上述高灵敏度测定装置中，可以仅获取在某个时刻的测定值来作为在基准时刻的基准特性值上附加了来自该基准时刻的变化部分的值，另外，也能够获取上述测定值来作为从各基准时刻每经过各时间刻度的时间点的时间序列数据。
进而，在获取上述测定值来作为时间序列数据时，能够作为包含时间刻度位置处在所述规定的时间差内的时间序列数据的多个时间序列数据群来构成。如果像这样，那么多个时间序列数据群在时间轴方向上，就能够以比所述规定的时间差小的间距来输出每经过各时间刻度的时间点的测定值，并能够捕捉测定值的变化来作为近似连续性的变化。
另外，虽然在上述高灵敏度测定装置中，需要设定在基准时刻的基准特性值，但是作为该基准特性值的设定方法，能够采用各种方法。例如，可以接触参照用的被测定物质，把该输出值设定为所述基准特性值。在这种情况下，，即使该参照用的被测定物质的特性值是非已知的，通过使用与测定对象的被测定物质相比较是合适的参照用的被测定物质，也可以对于参照用的被测定物质所具有的特性值来测定测定对象的被测定物质的特性值变成了怎样的值，至少能够获取对于参照用的被测定物质的相对比较值。
另外，也可以接触特性值为已知的参照用的被测定物质(例如超纯水等)，来设定所述基准特性值，以使上述输出值在本发明的高灵敏度测定装置中成为所述已知的特性值。这样，通过接触特性值为已知的参照用的被测定物质，就能够精度良好地校正基准特性值。
因此，通过使用像上述那样的特性值为非已知的参照用的被测定物质或者特性值为已知的参照用的被测定物质，即使在有可能对例如最初设定的基准特性值在经过长时间过程中发生偏差的情况下，也能够以合适的时间间隔来修正该偏差，并能够始终进行高精度的测定和监测。
在本发明中，虽然没有对被测定物质进行特别的限定，但是由流体构成的时候，特别容易使用。
在本发明的高灵敏度测定装置中，首先，因为输出从以规定的时间差接触被测定物质的至少2个传感器中同时取出的检测信号的差分，所以能够高灵敏度且高精度地检测出在某个时刻，例如在当前时刻的成为测定对象的特性值的变化部分。至此的技术思想实质上是和在所述的特开2001-311710号公报提出的思想相同的。在本发明，更进一步，根据上述检测信号的差分获取经过上述规定的时间差的特性值的差分，对设定预先测定的基准的时刻和在此时刻的基准特性值进行设定，把上述规定的时间差作为时间刻度的间距，获取从基准时间经过任意的时间刻度的时间点(即经过想获取作为测定值的输出的任意时间刻度的时间点)的测定值。获取该测定值作为把基准特性值作为基准的值，如果对基准特性值设定了绝对值，那么就获取测定值来作为特性值的绝对值。换言之，对于在基准时刻的基准特性值，附加上述高灵敏度且高精度地检测出的特性的所述规定的时间差中的时间变化部分，最终输出信号表示正确检查了该时间变化部分的特性的绝对值的变动，可以高灵敏度且高精度地进行作为目标的绝对值本身的检测。
即，通过本发明的高灵敏度测定装置，就可以高灵敏度且高精度地测定被测定物质的特性的变动，尤其作为绝对值。因此，能够输出有通用性的测定值的绝对值，并能够利用该输出来高灵敏度且高精度地进行特性值的检测，同时能够使用波形分析、变化部分的时间积分的定量等现在在多方面利用的一般的数据处理方法来进行详细的定量分析。
                        附图说明
图1是表示本发明的一实施方式中的高灵敏度测定装置的设置例的概略结构图。
图2是表示本发明的一实施方式中的高灵敏度测定装置其他的设置例的概略结构图。
图3是表示设置在图1、图2的装置中的信号处理装置内的多元电导率测定装置的结构例的电路图。
图4是表示设置在图1、图2的装置中的信号处理装置内的多元电导率测定装置的其他结构例的电路图。
图5是表示为了确认本发明的高灵敏度测定装置的性能而进行的试验的结果的图表。
图6是表示为了确认本发明的高灵敏度测定装置的性能而进行的其他试验的结果的图表。
                    具体实施方式
下面，一边参照附图，一边说明本发明优选的实施方式。
在本发明中，成为测定对象的被测定物质的特性不限于电导率，实质上能够适用于所有特性的测定。下面的说明将主要针对电导率测定的情况进行描述。
图1及图2例示了把本发明的高灵敏度测定装置使用于作为被测定物质4的流过管内的流体、例如水的电导率的测定系统中的情形。在图1所示的高灵敏度测定装置1中，在被测定物质4的上游侧和下游侧设置电导率检测用的传感器A(2)以及传感器B(3)，通过传感器A后的被测定物质4在规定时间后通过传感器B，在被测定物质4以规定的时间差接触传感器A、B的同时，从两个传感器可以同时取出检测信号。在信号处理装置5中设有多元电导率测定装置部(例示在图3、图4中)和运算处理部，该多元电导率测定装置部能够设定在某个时刻输出从两个传感器同时取出的检测信号的差分，该运算处理部将该差分作为在该时刻和该时刻所述时间差前或者所述时间差后的时刻之间(即经过规定的时间差)的特性值的差分使用，对成为预先测定的基准的时刻和该时刻的基准特性值进行设定，并设定把所述规定的时间差作为时间刻度的间距的时间轴，可以获取从基准时间经过任意的某个时间刻度的时间点的测定值。
在图2所示的高灵敏度测定装置11中，作为从同一处取样的电导率的测定对象的样本水，直接接触到传感器A(2)，对于传感器B(3)经由可进行时间调整的时间延迟柱12然后再接触，利用时间延迟柱12给出规定的时间差。其他的结构实质上和图1的方式相同。
首先，关于设置在信号处理装置5中的多元电导率测定装置的结构例，参照图3、图4进行说明。在图3所示的多元电导率测定装置21中，至少有2个电导率测定用的传感器A、B(2、3)，该传感器至少有2个接触被测定物质的电极(在本实施方式中，用3电极结构进行图示)。各传感器A、B(2、3)在本实施方式中电连接，以使来自各传感器的检测信号本身能够进行加法运算处理。
各传感器A、B(2、3)电并联，在各传感器的电流供给用电极22a、23a中，从作为电源用的交流振荡器24提供同相的交流电流。各传感器A、B(2、3)的电导率检测用的电极22b、23b相互电连接，以使来自两检测用电极22b、23b的检测信号本身的值进行加法运算。并且，在本实施方式中，在一个传感器A(2)的电流供给用电极22a之前，设有以规定的倍率对提供交流电流的值进行乘法运算、或者以规定的比例进行除法运算的乘法器或除法器25，能够使在传感器A(2)成为检测对象的被测定物质的电导率的电平与传感器B(3)的相比不同。即，是把在提供给电流供给用电极22a前的交流电流用规定的倍率放大或缩小。如果这样做，那么就能够用最适当的灵敏度来检测以规定的时间差接触各传感器的被测定物质的电导率的时间变化。
上述实施了电运算处理的信号、即从电导率检测用电极22b、23b的接续点获得的信号通过一个放大器26被作为输出信号放大到适当的电平。此时，用测定范围切换器27就能够按照测定对象来选择最适当的测定范围。
来自放大器26的信号，在本实施方式中，对测定环境的温度补偿在温度补偿器28进行后，在同步整流器29获得和交流振荡器24的输出端的同步，进而，该信号在调整器30带有的放大器31中放大，以使其成为对各种控制和输出的显示中最合适的电平的信号，并将其作为实际的输出32取出。
在图4所示的多元电导率测定装置41中，与图3所示的方式相比，在传感器B(3)的电流供给用电极23a之前，设有以规定的倍率对被提供的交流电流的值进行乘法运算、或者以规定的比例进行除法运算的乘法器或除法器42，能够使在传感器B(3)成为检测对象的被测定物质的电导率的电平与传感器A(2)的电平相比不同。并且，在该乘法器或除法器42附有相位反转功能。即，在将提供给电流供给用电极23a前的交流电流以规定的放大倍数放大或缩小的同时，将该供给交流电流的相位反转。如果这样做，那么就能够对来自各传感器A、B(2、3)的检测信号本身实质上进行减法运算，并能够将减法运算处理了的信号送到放大器26。其他的结构实质上和在图3所示的结构一样。
在上述的多元电导率测定装置21、41中，在某个时刻同时取出来自传感器A、B(2、3)的检测信号，因为输出了同时取出的检测信号的差分，所以就能够除去外界干扰和噪声的影响，并能够高精度且高灵敏度地只输出上述差分。在本发明中，利用该差分的输出，在设置在信号处理装置5的运算处理部中进行如下处理。即，上述差分作为经过规定的时间差的特性值的差分使用，对成为预先规定的基准的时刻和该时刻的基准特性值进行设定，并设定将所述规定的时间差作为时间刻度的间距的时间轴，获得从基准时刻经过任意时间刻度的时间点的测定值。
针对该运算处理的基本概念进行说明。
在上述中，获取在某个时刻t的传感器A的信号(FA(t))和传感器B的信号(FB(t))的信号差(DA-B(t))，因为传感器B的信号(FB(t))表示规定的时间差前的特性(在上述的例子，是电导率)的绝对值，所以
FA(t)＝DA-B(t)+FB(t)…①。
另外，实际上存在FA(t)、FB(t)和DA-B(t)并不是同列的数据的情况，在运算时，需要根据利用方法互相换算，但是因为没有涉及到发明的本质，所以在这里为了容易说明，进行简要地显示。
本发明人着眼于信号差DA-B(t)对应传感器A和传感器B的时间差，考虑如果利用它则不能导出传感器单独的信号、即相当于特性的绝对值的信号。在本发明中，上述的差分，即DA-B(t)将在该时刻和该时刻的所述时间差前后的时刻之间，作为近似用单一的假想传感器检测的信号的时间变化部分来处理。即如果把在传感器A和传感器B之间的规定的时间差设为DT，则DA-B(t)作为经过DT的特性值的差分使用。把该DT作为时间刻度的间距来设定时间轴，对于预先设定的基准时刻的基准特性值，按照如下来计算从基准时刻经过任意的时间刻度的时间点的测定值。
若使用传感器A和传感器B之间的规定的时间差DT来表示FA和FB的关系，就有：
FB(t)＝FA(t-DT)…②，
从式①和式②，得：
FA(t)＝DA-B(t)+FA(t-DT)…③，
即在任意时刻t的传感器A的信号(FA(t))是在传感器A的DT时间前的信号FA(t-DT)上加上在时间t的传感器A和传感器B的信号差(DA-B(t))。因此，由式③的值就可以作为近似用单一的假想传感器而检测的特性值的绝对值信号来处理。
另外，因为  FA(t-DT)＝DA-B(t-DT)+FA(t-2DT)，
所以      FA(t)＝DA-B(t)+DA-B(t-DT)+FA(t-2DT)，
进而，
因为    FA(t-2DT)＝DA-B(t-2DT)+FA(t-3DT)，
所以
FA(t)＝DA-B(t)+DA-B(t-DT)+DA-B(t-2DT)+FA(t-3DT)。同样反复就成了
FA(t)＝(DA-B(t)+DA-B(t-DT)+DA-B(t-2DT)+…+DA-B(t-nDT))+FA(t-(n+1)DT)。
在这里，虽然通过用DT时间刻度积分作为通式的DA-B(t-iDT)(i＝0～n，n是到以前的某个基准时刻为止的DT数)的信号差而得到了(DA-B(t)+DA-B(t-DT)+DA-B(t-2DT)+…+DA-B(t-nDT)，但是无论推到哪里，最后剩下FA(t-(n+1)DT)。因此，本发明人就想到了输入处在FA(t-(n+1)DT)的已知的值。即通过将在进行上述运算的初期阶段的值作为基准特性值来输出，就能够算出传感器单独的信号来作为对该基准特性值的相对的值。如果基准值是特性的绝对值，则也获得在其上加上述变化部分的值来作为成为测定对象的绝对值，并输出绝对值的变动本身。虽然该基准特性值如果是已知的那么无论什么值都可以，但是通常还是在特殊的信号没进入的状态下，将传感器A和传感器B的信号差为零状态的值作为基准值容易理解。另外，可以像前面所述，作为基准特性值，将绝对值未知的值设定为用于算出测定值的比较基准值。
在上述的运算处理中，能够在数据收集后进行分析，并能够算出在某个时刻的单独的传感器信号，伴随时间的经过，能够依次输出传感器的信号。例如其步骤如下：
(1)参数的设定
在进行数字处理时，虽然在DT时间内的时间刻度间距在原理上可以自由设定，但是，通常以等间隔的刻度更简单。另外，也可以组合适当的模拟电路。下面，表示了关于进行将在DT时间内的时间刻度作为等间隔时的数据处理的情况。
将在DT时间内的时间刻度间距设为δt，将在时间轴的任意时刻t表示成：t＝mDT+nδt。
其中，m和n是整数，n的范围是0～N，N＝DT/δt
因此，在任意时刻t，
传感器A的信号为：FA(mDT+nδt)
传感器B的信号为：FB(mDT+nδt)
信号差为：       DA-B(mDT+nδt)。
将想求得的单独传感器信号设为X(mDT+nδt)。
这里，能观测的参数是例如通过所述的多元电导率测定装置测得的DA-B(mDT+nδt)。
(2)初始值的输入
至少作为DT时间输入初始设定的已知值，将已知值设定作为在单独传感器信号的数据序列的基准时刻的基准特性值。
在这里，将初始已知的基准特性值设为0，因此
m＝0时，n＝0～N，X(nδt)＝0。
(3)测定
在任意时刻t，
·在使用DT时间前的值时，
X(mDT+nδt)＝X((m-1)DT+nδt)+(DA-B(mDT+nδt))…④
·在从初始值求时，
X(mDT+nδt)＝X(nδt)+(DA-B(iDT+nδt)的i＝1～m的和)…⑤这样，作为测定值，能够获取从基准时刻每经过各时间刻度的时间点的时间序列数据，作为时间序列数据，能够由用比规定的时间差DT更小的δt间距为刻度而得的多个时间序列数据群构成。
(4)数据保存
在上述步骤中，
在式子④中，如果事先存储前面时间DT内的N个X(mDT+nδt)，那么就能够进行处理。
在式子⑤中，虽然需要预先存储之前的所有的X(mDT+nδt)数据但是此时也可以显示全部过去的数据。
进行像上述的运算处理，例如试着进行在图1所示的测定系统中的电导率的测定。将试验结果表示在图5、图6中。图5表示了产生短暂性的电导率变动的情况的测定例，图6表示了产生有某个程度的持续时间的电导率变动的情况的测定例。另外，在图5、图6中，“差传导率”仅表示从传感器A、B的差信号输出的电导率的变化部分，“绝对传导率-其1-”表示为了用仅在传感器A、传感器B分别设置的下游侧的传感器检测出的电导率，确认本发明的有效性而输出。“绝对传导率-其2-(丛差传导率算出)”表示根据本发明，对像上述那样对预先设定的基准特性值加上差传导率部分的、作为高灵敏度测定对象的电导率的绝对值。
在图5、图6两者中可以知道：绝对传导率-其2-以较少的噪声信号极其正确地表示了与作为绝对传导率-其1-而测定的特性实质上相同的特性，本发明的高灵敏度测定装置的测定可高灵敏度地进行。另外，在本发明的高灵敏度测定装置中，由于作为高精度的观测值而输出的传感器A、B检测信号的差分，作为可输出作为对已知的基准值进行加法运算的绝对值，所以也可以确实地高精度地确保作为输出测定值的绝对值的精度。即在本发明中能够进行高灵敏度且高精度的测定。
以上的说明，主要是针对电导率的测定来进行的，但是，本发明的高灵敏度测定装置不限于此，基本上可以适用于要求求出成为测定对象的特性的绝对值的变动(根据情况，从某基准值的相对变动)的所有测定系统。因此，可以适用于要求用需要高S/N比的高灵敏度的测定的所有测定系统，例如紫外线测定、差示折射率计测定、荧光光度计测定、电化学测定、微粒子测定等测定中。
本发明的高灵敏度测定装置能够适用于要求求出成为测定对象的特性的绝对值的变动、或从某基准值的相对变动的所有测定系统。本发明的高灵敏度测定装置特别在作为要求用需要高S/N比的高灵敏度的流体中的特性的测定的、离子层离法和液体层离法的检测器，或者被使用于微量包含在纯水中、超纯水中不纯物浓度的监测中时，能发挥显著的效果。

Claims (6)

1、一种高灵敏度测定装置，其特征在于，
设有至少2个以规定的时间差接触被测定物质的、检测相同特性的传感器，获取从各传感器同时取出的检测信号的差分，根据该检测信号的差分获取经过该规定的时间差的特性值的差分，设定成为预先测定的基准的时刻和在该时刻的基准特性值，并设定把所述规定的时间差作为时间刻度的间距的时间轴，获取在从所述基准时刻经过任意的时间刻度的时间点的测定值。
2、如权利要求1所述的高灵敏度测定装置，其特征在于，
获取从基准时刻每经过各时间刻度的时间点的时间序列数据来作为所述测定值。
3.如权利要求2所述的高灵敏度测定装置，其特征在于，
作为所述时间序列数据，由包括时间刻度位置处于所述规定的时间差内的时间序列数据的多个时间序列数据群构成。
4.如权利要求1所述的高灵敏度测定装置，其特征在于，
接触参照用的被测定物质，将该输出值设定为所述基准特性值。
5.如权利要求1所述的高灵敏度测定装置，其特征在于，
与特性值为已知的参照用的被测定物质接触，以该输出值成为所述已知的特性值的方式，设定所述基准特性值。
6.如权利要求1所述的高灵敏度测定装置，其特征在于，
被测定物质由流体构成。
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