CN1624195A - 冷轧钢板的表面处理剂组合物及其表面处理方法 - Google Patents

冷轧钢板的表面处理剂组合物及其表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种冷轧钢板的表面处理剂组合物及其表面处理方法，进一步涉及一种多元醇还原剂中包含有机、无机铬酸盐表面处理剂组合物而形成于钢板表面的树脂皮膜中未包含对人体有害的6价铬，同时具有优秀的表面外观、绝缘性、耐腐蚀性、粘附性等特性的冷轧钢板的表面处理剂及其冷轧钢板的表面处理方法。

Description

冷轧钢板的表面处理剂组合物 及其表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种冷轧钢板的表面处理剂组合物及其表面处理方法，进一步涉及一种利用加热烧附处理把6价铬还原成3价铬，从而减少环境污染，并且由有机皮膜及无机皮膜混合形成，具有优秀绝缘性、耐腐蚀性、粘附性、光泽度、表面外观及耐指纹性的铬酸盐表面处理剂组合物及其表面处理方法。
背景技术
为达到耐腐蚀性的目的，在以往的家电用铅镀金钢板等的表面作了铬酸盐(chromate)处理。但是，其铬酸盐处理利用了6价铬，存在环境污染及危及人体健康的原因，最近法律条文规定限制使用。由此提出了利用3价铬的氧化涂层处理和不用铬的处理技术。
但是上述技术不包含6价铬，因此存在失去原有的绝缘性、耐腐蚀性、粘附性、耐指纹性等的问题。
日本发明专利公报2000-054157中记载了不包含6价铬，包含金属成分及3价铬的氧化涂层处理剂。但是该方法中使用的处理剂为满足以往铬处理的一次耐腐蚀标准，其具有较厚的涂层厚度，并且其耐指纹性也不充分。
并且，日本发明专利公报2000-00519中记载了利用水分散型树脂、水溶性树脂及高分子螯合剂的溶液，对铅镀金钢板表面进行表面处理的方法。但是上述是以树脂为主成分，因此虽耐指纹性优秀，但存在其耐指纹性不充分的问题。
发明内容
为解决上述现有技术的不足之处，本发明提供一种钢板的树脂皮膜中不包含对人体有害的6价铬，同时具有绝缘性、耐腐蚀性、粘附性、耐指纹性等的冷轧钢板的表面处理剂组合物。
本发明还提供一种利用上述表面处理剂组合物，形成有机、无机混合皮膜，从而具有绝缘性、耐腐蚀性、粘附性、耐指纹性等特性的冷轧钢板的制造方法。
为达到上述目的，本发明是以如下方式实现的：本发明的冷轧钢板的表面处理剂组合物包含如下物质：
a)铬酸盐1～30重量％；
b)维持pH小于3的树脂乳液为0.1～10重量％(固体粉末含量)；
c)多元醇还原剂0.1～10重量％；及
d)由硼化合物、镁化合物、硅化合物、磷化合物、钙化合物及锰化合物组成的组群中选择1种以上的添加剂0.5～25重量％。
上述有机树脂是从丙烯酸树脂、丙烯酸聚合树脂、苯丙聚合树脂、丙烯酰胺、氨基甲酸乙酯树脂、环氧树脂所构成的组群中选择1种以上而构成的。
上述多元醇是从丙三醇、乙二醇、二乙二醇及三甘醇所构成的群中选择1种以上而成的。
本发明还提供了一种冷轧钢板的表面处理方法，其包括上述组成物以10～70重量％的固体粉末浓度涂层在钢板上，形成树脂皮膜的阶段。
本发明的冷轧钢板的表面处理方法中，上述涂层方法可以是喷涂(Spray Coating)、浸涂(Dip Coating)。
在本发明的冷轧钢板的表面处理方法中，上述干燥后树脂皮膜的厚度为0.1～5.0μm。
在本发明的冷轧钢板的表面处理方法中，上述干燥是在炉内以350～700℃的温度加热处理5～60秒来实现的。
附图说明
以下结合附图，对本发明进行更为详细的说明。
图1表示利用本发明表面处理剂组合物，形成树脂皮膜的过程的简单说明。
1、有机、无机涂层溶液             2、溶液抬起辊
3、厚度调节辊                     4、溶液涂布辊
5、冷轧钢板                       6、方向转换辊
具体实施方式
本发明和现有的铬酸盐表面处理剂一样基本组成包括6价铬，但上漆后的皮膜在形成烧附过程中，6价的铬完全还原为3价的铬，使其趋于稳定，从而解决了环境问题等，同时还进一步提高以往铬酸盐系表面处理剂所具有的优秀特性的方法。
为充分活用铬酸盐的绝缘性、耐腐蚀性，把铬酸盐表面处理剂组合物均匀涂布于钢板，而后用皮膜形成烧附工程把6价的铬完全还原为3价铬。
根据本发明的钢板表面形成有机、无机复合树脂皮膜，得出具有优秀绝缘性、耐腐蚀性、粘附性、光泽度、表面外观、耐指纹性等的钢板。
本发明的冷轧钢板的表面处理剂组合物为铬酸盐组成物，是以铬酸盐溶液及树脂乳液溶液的混合物为基础，再加入多元醇还原剂添加剂进行混合的方式提供表面处理剂组合物。
为了有效发挥其耐腐蚀功能而使用上述铬酸盐，其含量为1～30重量％，优选3～25重量％，更优选为5～20重量％。上述铬酸盐含量不到1重量％，还原生成的铬(3价)的作用不能发挥，若其含量超过30重量％，会影响处理剂的稳定性，并导致皮膜外观的低下，其形成皮膜的耐腐蚀性也处于饱和状态，因此不太经济。
为进一步提高成膜性及皮膜的粘附性，防止随着烧附而来的均匀膜的形成及指纹等的表面污染，提高气候烧附膜的加工性和表面光泽，本发明采用了包含有机、无机树脂的树脂乳状液。上述有机、无机树脂可以是丙烯酸树脂、丙烯酸聚合树脂、苯丙聚合树脂、丙烯酰胺、氨基甲酸乙酯树脂、环氧树脂所构成的群中选择一种以上而构成的。为防止本发明的树脂乳状液与铬酸盐溶液混合之后液体的稳定性(防止Gel)，应当把pH调整为3以下。上述树脂乳液的含量以固体粉末浓度计算，其含量为5～35重量％，进一步为10～35重量％，最佳含量为15～25重量％。上述树脂乳液含量如不到5重量％，其提高形成皮膜的绝缘性、耐腐蚀性、粘附性效果较差，不能满足电钢板、有机涂层钢板的耐腐蚀性，如含量超过35重量％，因其与左右耐腐蚀性的铬酸盐的比例而导致耐腐蚀性的降低。
这时，仅用上述成分不能把6价铬(铬酸盐)完全还原成3价，因此需要配合合适的还原剂。本发明考虑到还原效率、处理好的外观、皮膜的恶影响等因素，采用了多元醇作为有效还原剂。上述多元醇是从丙三醇、乙二醇、二乙二醇及三甘醇所构成的组群中选择一种以上而构成的。
为了充分还原铬酸盐，上述还原剂的含量为铬酸盐含量的10％或10％以上。含量超过10％，导致其还原不充分，不形成皮膜，并且过多的添加会危害添加剂的稳定性，并根据烧附条件残余在皮膜中妨碍性能，也有可能成为产生不均匀外观的原因。因此，为有效促进还原效率还原剂使用量为0.1～1.0重量％，进一步为0.8～7重量％，最佳含量为1～6重量％。上述还原剂含量不到0.1重量％，则6价铬很难还原成3价铬，其皮膜特性也不充分，如超过10重量％，过多的还原剂残留在皮膜中，成为皮膜形成的阻碍因素，降低皮膜形成的性能。
为了进一步提高表面处理剂的稳定性和包括还原后3价铬的皮膜的稳定性及物性，本发明使用了添加剂，其添加剂可以是由硼化合物、镁化合物、硅化合物、磷化合物、钙化合物及锰化合物组成的群中选择2种以上并用。
本发明中使用的磷化合物进一步加强铬酸盐溶液等的稳定性和烧附后形成皮膜，形成稳定的耐蚀膜。
上述硅化合物含有能保持铬(3价)的稳定性及由镁化合物、钙化合物的稳定的非结晶皮膜，提高了耐腐蚀性、表面外观、耐指纹性。
上述硼化合物与硅化合物、镁化合物、钙化合物一起形成非结晶皮膜，提高了耐腐蚀性、表面外观、耐指纹性。
可以添加微量锰化合物，来提高耐腐蚀性及粘附性。
上述添加剂的含量为0.5～25重量％，优选1～25重量％，更优选3～20重量％。上述添加剂含量不到0.5重量％，处理剂的稳定性差，对长时间使用液体和连续的涂层工作产生阻碍。并且其皮膜的稳定性及光泽度等皮膜特性也不太明显。其含量超过25重量％，导致皮膜性能和耐腐蚀性的低下。
以下参照附图对利用表面处理剂组合物的冷轧钢板的表面处理方法。
本发明是利用图1所示的装置，处理冷轧钢板表面。即，本发明中把上述组成物，以固体粉末浓度10…70重量％涂层在钢板上，干燥之后形成树脂皮膜，处理冷轧钢板的表面。
图1中的用来选择储存在溶液储藏平锅的有机、无机涂层溶液(1)的溶液选择辊(2)的直径为200～220￠，其材质为橡胶，并且，厚度调节辊(3)的直径为240～260￠，其材质为钢材。溶液涂布辊(4)的直径为390～420￠，其材质为橡胶，形状为圆筒形。上述溶液选择辊(2)、厚度调节辊(3)、溶液涂布辊(4)的旋转方向为相对涂层方向逆向旋转1/4，线速度为250～330MPM，溶液储藏平锅内的有机、无机涂层溶液使用上述表面处理剂组合物。leadstripininlet的温度为28～40℃。
上述表面处理剂组合物的浓度并没有特别的限定，但其较佳实施例为总固体粉末浓度10～70重量％，进一步为20～60重量％，更进一步为25～55重量％。
上述固体粉末并不直接影响向皮膜性能，但作为决定涂层作业的效率问题和形成完整皮膜的原因，因此最好是以上述比例使用。上述固体粉末浓度不到1重量％，很难对应厚度为5μm的膜，如果重量超过70％，不能均匀涂厚度为0.1μm的薄膜。
为辊子的涂层作业性及皮膜的特性，上述表面处理剂组合物的比重为1.23～1.26，粘度为13～14cps，温度为24～34℃。
上述涂层方法可以利用喷涂(SprayCoat)、浸涂(DipCoat)、涂胶辊(rollcoater)等的方法。
本发明的形成皮膜的烧附处理是在温度为350～700℃的加热炉里加热处理5～60秒。上述烧附温度和时间对应于被处理金属板的厚度。这时，到达板的温度希望在250℃以上。上述炉内温度不到350℃的将不能保证到达板的温度和随之而来的成膜性问题，如超过700℃，其含油水分有可能一下子蒸发完，有可能不形成皮膜或者形成的皮膜存在缺陷。
本发明可以用具备温度计装置的炉内进行2阶段处理，其方法上没有限定。
本发明的冷轧钢板包含有机涂布钢板、电钢板、铅镀金钢板、合金镀金钢板。上述钢板在表面处理前，最后是用碱性脱脂来清净、干燥后使用。
本发明的表面处理钢板在涂布上述铬酸盐表面处理剂后烧附干燥后的皮膜厚度为0.1～5μm，进一步为0.3～3μm，更进一步为0.5～2μm。上述干燥后皮膜厚度不到0.1μm，其绝缘性、耐腐蚀性不充分，在耐指纹性等方面存在问题。并且，如皮膜厚度超过5μm，在形成均匀皮膜中存在问题，产生皮膜缺陷等，对其粘附性产生不利的影响。并且形成皮膜裂纹，其耐腐蚀性也处于饱和状态，效率也较低。
为了进一步了解本发明，提供较佳实施例，但是下述实施例是为让人进一步了解本发明而提供的一例，本发明并不限于下述内容。
[实施例1～24及比较例1～9]
以下述表1的组成制造了实施例1～24及比较例1～9的表面处理剂组合物。
而后准备了以厚度0.8mm的冷轧钢板(有机涂布钢板、电钢板、铅镀金钢板)。上述钢板是以硅酸盐碱性脱脂剂来进行脱脂处理(浓度为20g/L，温度为60℃的条件下喷雾30秒)后，用自来水洗净，在其上面用纯水进行表面置换，之后用辊子挤压，在50℃的温风干燥，获得清净的钢板。
而后，把实施例和比较例总中的各个表面处理剂组合物，以pitch为0.5mm的贴槽用辊子涂层，在350℃的炉内温度下热风干燥烧附40秒(比较例的情况300℃×40秒)，获得形成树脂皮膜的表面处理钢板。这时，钢板到达的最高温度为250℃。皮膜量是调节表面处理剂组合物的浓度及挤压压强来控制的。实施例1至4的膜厚度为1.1μm，实施例5～8的膜厚度为1.0μm，实施例9～24的膜厚度为0.9μm。并且，比较例1～9的膜厚度为1.0μm。
用如下方法对上述钢板的性能进行了测试，其结果如表2所述。
<测试方法>
1、皮膜外观：对经过涂层，烧附物品的透明性、混浊性等的外观，以目测的方式进行判断。判断基准-⊙：非常透明○：透明△：稍微混浊×：混浊
2、光泽度：对涂层、烧附过程后的皮膜，以目测的方式判断光泽度及表面状态。判断基准-⊙：非常光滑、有光泽○：光滑、有光泽△：光泽稍微降低×：粗糙
3、还原性：把经过涂层，烧附过程后的钢板，在自来水中、常温条件下浸渍24小时，观察了皮膜的溶解性，选择良好的进行6价铬的分析，确定了残余部
4、耐指纹性：直接对测试材料的涂层面，用手摁住形成指纹，以目测的方式观察形成指纹的效果。判断基准-○：看不见指纹△：光滑、稍微能看见×：看见指纹
5、粘附性：进行围棋盘眼测试(间距为1mm)，用taping进行了判断。判断基准-⊙；100/100＜○；70/100＜△；30/100～50/100×；30/100
6、绝缘性：在300psi的压力下，通过0.5V、1.0A的电流时，以输出电流(Amps.)评价，0.10～0.13Amps为优秀，0.14～0.50Amps为良好，0.50～0.90Amps为劣等。
7、斑点测试：在测试材料的涂层面分别点滴2？的自来水和5％的NaCl水，而后用防止蒸发用盖子盖住，过24小时后观察了腐蚀情况。判断基准-⊙：没有生锈○：生锈＜20％△：20％＜生锈＜50％×：50％＞
表1
CrO3               树脂乳状液            还原剂                                      添加剂
  (1)   (2)   (3)   (4)   (5)   (6)   (7)  (8)   (9)   (10)   (11)   12)   (13)   14)
  实施例   1   1.0   35.0   0.3  0.7   0.1   0.2
  2   1.0   35.0   0.3  0.7   0.1   0.2
  3   1.0   35.0   0.3  0.7   0.1   0.2
  4   1.0   35.0   0.3  0.7   0.1   0.2
  5   5.0   20.0   1.4  7.0   0.6   0.3
  6   5.0   20.0   1.4  7.0   0.6   0.3
  7   5.0   20.0   1.4  7.0   0.6   0.3
  8   5.0   20.0   1.4  7.0   0.6   0.3
  9   10.0   14.0   2.5  10.0   0.8   3.0
  10   10.0   14.0   2.5  10.0   0.8  1.0   2.0
  11   10.0   14.0   2.5  10.0   0.8   3.0
  12   10.0   14.0   2.5  10.0   0.8  1.0   2.0
  13   10.0   14.0   2.5  10.0   0.8   3.0
  14   10.0   14.0   2.5  10.0   0.8  1.0   2.0
  15   10.0   14.0   2.5  10.0   0.8   1.0
  16   10.0   14.0   2.5  10.0   0.8   2.0   1.0
  17   20.0   9.0   6.0  12.0   1.0  2.0   1.0   0.8
  18   20.0   9.0   6.0  12.0   1.0  2.0   1.0   0.8
  19   20 0   9.0   6.0  12.0   1.0  2.0   2.0   0.8
  20   20.0   9.0   6.0  12.0   1.0  1.0   2.0   0.8
  21   30.0   5.0   7.5  13.0   1.0  2.0   2.0
  22   30.0   5.0   7.5  13.0   1.0  2.0   2.0
  23   30.0   5.0   7.5  13.0   1.0   2.0   1.0   1.0
  24   30.0   5.0   7.5  13.0   1.0   2.0   1.0   1.0
  比较例   1   0.8   35.0   0.3  0.7   0.1   0.2
  2   5.0   20.0   0.0  7.0   0.6   0.3
  3   5.0   20.0   1.4  7.0   0.6   0.3
  4   10.0   14.0   2.5
  5   10.0   14.0   0.09  10.0   0.8   3.0
  6   10.0   14.0   11.0  10.0   0.8   3.0
  7   30.0   2.0   7.5  13.0   1.0  2.0   2.0
  8   30.0   5.0   7.5  13.0   1.0  2.0   2.0
  9   30.0   5.0   7.5
在表1中，
(1)丙烯酸聚合树脂：分子量在100万以上；
(2)苯丙聚合树脂：分子量为50-100万左右；
(3)氨基甲酸乙酯树脂：分子量为几万；
(4)环氧树脂：几千；
(5)丙三醇；
(6)二乙二醇；
(7)三甘醇；
(8)H3PO4，
(9)H3BO4
(10)MgO
(11)MgCO3
(12)CaO
(13)MnCO3
(14)SiO2
表2
  皮膜外观(肉眼) 绝缘性(Amps)   光泽度肉眼) 还原性 耐指纹性(实际指纹)   粘附性(围棋盘眼)       斑点测试
自来水 5％NaCl水
实施例  1     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 2     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 3     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 4     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 5     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 6     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 7     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 8     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 9     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 10     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 11     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 12     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 13     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 14     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 15     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 16     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 17     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 18     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 19     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 20     ⊙   ⊙     ⊙   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 21     ○   ○     ○   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 22     ○   ○     ○   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 23     ○   ○     ○   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
 24     ○   ○     ○   ○     ⊙     ⊙     ○     ○
比较例  1     ○   ○     ○   ○     ⊙     ⊙     △     △
 2     △   △     △   ×     ○     ×     ×     ×
 3     ○   ○     ○   △     ○     △     △     △
 4     △   △     △   ○     ○     ⊙     ○     ○
 5     △   △     △   △     ○     ○     △     △
 6     △   △     ○   ○     ⊙     ⊙     △     △
 7     △   △     △   ○     △     ○     △     △
 8     ○   ○     ○   △     ⊙     △     △     △
 9     △   △     △   ○     ○     ⊙     ○     ○
从上述表2的结果可以知道，本发明实施例1至24与比较例1至9的内容相比，在所有性能上表现出更为优秀的特性。
发明的效果
根据本发明，充分活用铬酸盐的绝缘性、耐腐蚀性，把铬酸盐表面处理剂组合物均匀涂布于钢板，而后用皮膜形成烧附工程把6价的铬完全还原为3价铬。钢板表面形成有机、无机复合树脂皮膜，从而本发明能提供一种具有优秀绝缘性、耐腐蚀性、粘附性、光泽度、表面外观、耐指纹性等的钢板。

Claims (7)

1.一种冷轧钢板的表面处理剂组合物，包括如下物质：
a)铬酸盐1～30重量％；
b)维持pH小于3的树脂乳液为0.1～10重量％(固体粉末含量)；
c)多元醇还原剂0.1～10重量％；及
d)由硼化合物、镁化合物、硅化合物、磷化合物、钙化合物及锰化合物组成的群中选择1种以上的添加剂0.5～25重量％。
2.如权利要求1所述的冷轧钢板的表面处理剂组合物，其特征是，上述有机树脂是从丙烯酸树脂、丙烯酸聚合树脂、苯丙聚合树脂、丙烯酰胺、氨基甲酸乙酯树脂、环氧树脂所构成的群中选择1种以上而构成的。
3.如权利要求1所述的冷轧钢板的表面处理剂组合物，其特征是，上述多元醇是从丙三醇、乙二醇、二乙二醇及三甘醇所构成的组群中选择1种以上而成的。
4.一种冷轧钢板的表面处理方法，其包括把权利要求1所述的组合物以10～70重量％的固体粉末浓度涂层在钢板上，形成树脂皮膜的步骤。
5.如权利要求4所述的冷轧钢板的表面处理方法，其特征是，上述涂层方法是喷涂、浸涂。
6.如权利要求4所述的冷轧钢板的表面处理方法，其特征是，上述干燥后树脂皮膜的厚度为0.1～5.0μm。
7.如权利要求4所述的冷轧钢板的表面处理方法，其特征是，上述干燥是在炉内以350～700℃的温度加热处理5～60秒来实现的。
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