CN1619007A - 一种在Ti3SiC2材料表面上形成硼化物涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面工程技术,具体是一种在Ti3SiC2材料表面制备硼化物涂层的方法,渗料由碳化硼粉、碳化硅粉、硅粉、氟硼酸钾、氟化钠固体粉末混合物组成,Ti3SiC2材料用渗料包埋后在1000~1200℃保温2~10小进行热扩散处理。所获得的涂层主要由二硼化钛(TiB2)组成,厚度为10~40微米。涂层硬度(维氏硬度)大约23GPa,相比Ti3SiC2材料提高了5倍左右;在相同实验条件下,与淬火45#钢对磨,磨损量为Ti3SiC2的30%左右。应用本发明将大大提高Ti3SiC2材料的使用效率并拓宽其应用范围,使涂层具有极高的表面硬度和优良的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于表面工程技术,具体地说是一种在Ti3SiC2材料表面形成硼化物涂层的方法。
背景技术
Ti3SiC2是一种性能优异的结构/功能一体化材料,它有机地综合了金属的塑性、导电、导热、易加工性和陶瓷的耐高温、抗热冲击、高强度和低比重等特点,作为高温结构材料以及熔盐电解电极等具有广阔的应用前景,目前受到研究者的极大关注。
但Ti3SiC2的硬度较低耐磨性较差。因此,通过表面强化,增加材料的表面硬度,改善其耐磨性是实现其实用化所必需的。目前,在Ti3SiC2上制备高硬度涂层的工作已报道的只有热扩散渗碳(T.E1-Raghy,M.W.Barsoum,Diffusion kinetics of the carburization and silicidation of Ti3SiC2,J.Appl.Phys.,83(1)(1998)112-119),具体公开一种采用两个石墨片夹住试件、在高温(1600℃)、高真空、并加压力(≈40Mpa)情况下进行热扩散的工艺方法,它可在24小时形成厚度约为65±5微米的TiCx。该工艺的不足之处是:工艺复杂,操作时间长,耗电量大,成本高,涂层疏松多孔不够理想,不易产业化。然而,二硼化钛(TiB2)具有极高的硬度(HV=33.5Gpa)、优异的耐磨性(远非其它表面硬化层所比拟)、高熔点和难挥发性、高导电性以及特定要求下的抗腐蚀性。因此如果在Ti3SiC2表面形成TiB2就会提高其表面硬度改善其耐磨性,而表面渗硼又是一条简捷有效的途径。但是,虽然在金属上渗硼是比较广泛的化学热处理方法,但还未见有关在Ti3SiC2上进行渗硼的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、实用性强特别是能有效地提高Ti3SiC2材料的表面硬度改善其耐磨性能的硼化物涂层的制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:用碳化硼粉(B4C)、碳化硅粉(SiC)、硅粉(Si)、氟硼酸钾(KBF4)、氟化钠(NaF)混合而成的固体粉末混合物为渗料,将Ti3SiC2材料放入渗料中,在惰性气体保护下,以6~10℃/min的升温速度加热至1000~1400℃,保温2~10小时,然后炉冷至室温;经过上述热扩散处理,样品表面可形成10~40微米厚的二硼化钛涂层。
按重量百分比计,本发明所述粉末混合物中成份组成为:碳化硼粉45~65,碳化硅粉30~50,硅粉0.5~3,氟硼酸钾0.5~3,氟化钠0.5~3;所述碳化硼粉纯度≥90%,粒度≤0.4毫米;碳化硅粉纯度≥88.5%,粒度≤0.2毫米;硅粉纯度≥99.00%,粒度≤0.2毫米;氟硼酸钾为分析纯;氟化钠为分析纯;所述惰性气体纯度为≥99.00%。
本发明具有如下优点:
1.采用本发明所制备的涂层具有极高的表面硬度和优良的耐磨性能。表面硬度(维氏硬度)由大约4GPa升到23GPa左右,相比Ti3SiC2材料提高了5倍左右;在相同实验条件下,磨损量为Ti3SiC2的30%左右。
2.本发明采用固体碳化硼粉及其它添加剂的混合物包埋Ti3SiC2材料的样品,经高温热扩散,获得硼化物涂层。制备过程并不需施加外力,不用在真空中进行,所以它方法简单,并且成本低廉。
3.采用本发明能处理光滑表面,还能处理具有复杂表面的实际工件,实用性强。
4.由于本发明利用了TiB2的特殊物理化学性质,所以,应用本发明将大大提高Ti3SiC2材料的使用效率并拓宽其应用范围。
附图说明
图1为本发明Ti3SiC2经渗硼处理后表面的X射线衍射谱。
图2为本发明Ti3SiC2经渗硼处理后表面形成的硼化物涂层扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详述本发明。
实施例1
本发明固体粉末混合物的组成:碳化硼粉纯度≥90%,粒度≤0.4毫米;碳化硅粉纯度≥88.5%,粒度≤0.2毫米;硅粉纯度≥99.00%,粒度≤0.4毫米;氟硼酸钾为分析纯;氟化钠为分析纯。
本实施例具体数据为:Ti3SiC2样品尺寸为5×5×2毫米,粉末混合物组成以重量百分比计:64%碳化硼、32%碳化硅、1%硅、2%氟硼酸钾、1%氟化钠,总重量为100g。充入氩气(99.99%Ar),加热温度为1300℃,升温速度为8℃/min,保温时间为8小时,炉冷至室温后取出试样。
X射线衍射分析表明,经上述工艺处理后Ti3SiC2材料表面主要形成了二硼化钛涂层,X射线衍射谱见图1。用扫描电子显微镜观察表面和断面,证实渗后的样品表面光滑,呈灰白色;形成了完整连续且结合力好的涂层,厚度约为18微米,参见图2。通过测量渗后样品的质量变化,渗入的量为1.30mg/cm2。表面维氏硬度大约为23GPa。
实施例2
与实施例1不同之处在于:Ti3SiC2材料样品5×5×2毫米,粉末混合物组成以重量百分比计:45%碳化硼、50%碳化硅、2%硅、2%氟硼酸钾、1%氟化钠,总重量为100g。充入氦气(99.99%He),加热温度为1400℃;升温速度为6℃/min,保温时间为6小时。炉冷至室温后取出试样。
经检验在Ti3SiC2材料样品表面形成36微米厚左右的二硼化钛涂层。通过测量渗后样品的质量变化,渗入的量为2.75mg/cm2。表面维氏硬度大约为24GPa。渗后的样品表面光滑,呈灰白色。断面观察,涂层连续完整,与基体结合良好。
实施例3
与实施例1不同之处在于:Ti3SiC2材料样品5×5×2毫米,粉末混合物组成以重量百分比计:50%碳化硼、46%碳化硅、1%硅、2%氟硼酸钾、1%氟化钠,总重量为100g。加热温度为1100℃;升温速度为6℃/min,保温时间为10小时。炉冷至室温后取出试样。
经检验在Ti3SiC2材料样品表面形成5微米厚左右的二硼化钛涂层。通过测量渗后样品的质量变化,渗入的量为0.35mg/cm2。表面维氏硬度大约为22GPa。渗后的样品表面光滑,呈银白色。断面观察,由于所用Ti3SiC2材料含有杂质相SiC,涂层在SiC处未有覆盖,其余处与基体结合良好。
Claims (4)
1.一种在Ti3SiC2材料表面制备硼化物涂层的方法,其特征在于:用碳化硼粉、碳化硅粉、硅粉、氟硼酸钾、氟化钠混合而成的固体粉末混合物为渗料,将Ti3SiC2材料包埋在渗料中,在惰性气体保护下,以6~10℃/min的升温速度、在1000~1400℃条件下、保温2~10小时,进行热扩散处理,然后炉冷至室温,即在样品表面形成以二硼化钛为主的涂层。
2.按照权利要求1所述在Ti3SiC2材料表面制备硼化物涂层的的方法,其特征在于:按重量百分计,所述粉末混合物组成为:碳化硼粉45~65,碳化硅粉30~50,硅粉0.5~3,氟硼酸钾0.5~3,氟化钠0.5~3。
3.按照权利要求1所述在Ti3SiC2材料表面制备硼化物涂层的的方法,其特征在于:所述碳化硼粉纯度≥90%、粒度≤0.4毫米;碳化硅粉纯度≥88.5%、粒度≤0.2毫米;硅粉纯度≥99.00%、粒度≤0.2毫米;氟硼酸钾为分析纯;氟化钠为分析纯。
4.按照权利要求1所述在Ti3SiC2材料表面制备硼化物涂层的的方法,其特征在于:所述惰性气体纯度≥99.00%。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101608296B (zh) * | 2009-07-17 | 2011-05-11 | 东北大学 | 一种钛合金表面渗硼的方法 |
CN102603301A (zh) * | 2012-03-28 | 2012-07-25 | 无锡职业技术学院 | 一种钛合金表面复合陶瓷涂层的制备方法 |
CN103074575A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-05-01 | 北京工业大学 | 一种钛表面改性以增强钛瓷结合强度的材料制备方法 |
CN104775117A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-07-15 | 无锡职业技术学院 | 一种TC4钛合金表面WC-TiB2颗粒增强复合层及其制备方法 |
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Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101608296B (zh) * | 2009-07-17 | 2011-05-11 | 东北大学 | 一种钛合金表面渗硼的方法 |
CN102603301A (zh) * | 2012-03-28 | 2012-07-25 | 无锡职业技术学院 | 一种钛合金表面复合陶瓷涂层的制备方法 |
CN102603301B (zh) * | 2012-03-28 | 2013-06-05 | 无锡职业技术学院 | 一种钛合金表面复合陶瓷涂层的制备方法 |
CN103074575A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-05-01 | 北京工业大学 | 一种钛表面改性以增强钛瓷结合强度的材料制备方法 |
CN103074575B (zh) * | 2012-11-29 | 2015-04-29 | 北京工业大学 | 一种钛表面改性以增强钛瓷结合强度的材料制备方法 |
CN104775117A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-07-15 | 无锡职业技术学院 | 一种TC4钛合金表面WC-TiB2颗粒增强复合层及其制备方法 |
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CN104928742A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-23 | 中国科学院金属研究所 | 一种max相陶瓷及其复合材料表面改性的处理方法 |
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