CN1152152C - 一种对钛碳化硅材料铝－稀土共渗的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面工程技术，具体是一种对钛碳化硅(Ti3SiC2)材料铝-稀土共渗的方法。本发明渗料由铝粉、稀土氧化物粉、氟化钠组成的固体粉末混合物组成，Ti3SiC2材料用渗料包埋后在1000～1200℃保持2～8小时。所获得的渗层由Al-RE金属间化合物弥散富集区以及固溶铝的基体区组成，在1000～1200℃空气中氧化时，表面形成完整的Al2O3层。采用本发明氧化的抛物线速度常数降低了2个数量级，能使Ti3SiC2应用于高温腐蚀性环境中。
Description
技术领域
本发明涉及表面工程技术，具体地说是一种对钛碳化硅材料铝-稀土共渗的方法。
背景技术
钛碳化硅(Ti3SiC2)是一种性能优异的结构/功能一体化材料，它有机地综合了金属的塑性、导电、导热，易加工性和陶瓷的耐高温、抗热冲击、高强度、低比重的特点，作为高温结构材料具有广阔的应用前景。钛碳化硅体材料虽然含抗氧化性元素Si，但在氧化过程中主要形成二氧化钛以及二氧化钛和二氧化硅的混合氧化物层，在1000℃以上抗氧化性能较差。
目前，对于耐热合金材料，广泛地采用热扩散渗金属方法来制备化合物涂层以提高其抗高温氧化性能。对于陶瓷材料，这种方法使用的极少。原因是陶瓷材料本身稳定性好，抗氧化，通常是作为其他金属的抗氧化涂层的材料；其次，渗剂不容易和陶瓷反应形成新的化合物层。由于Ti3SiC2在1000℃以上抗氧化性能较差，施加防护涂层是实现其实用化所必需的。在Ti3SiC2上制备抗氧化涂层的工作已报道的只有热扩散渗硅(T.El-RaghyM.W.Barsoum，Diffusion kinetics of the carburization and silicidation of Ti3SiC2，J.Appl.Phys.，83(1)(1998)112-119)，具体是用两个单晶硅夹住试件，在高温(1350℃)、高真空、并加力情况下进行热扩散，15小时涂层厚度约为10微米。该工艺的不足之处是：工艺复杂，操作时间长，耗电量大，成本高，涂层厚度还不够理想，不易产业化。另外，虽然在高温合金上渗铝是比较广泛的防护技术，但未见有关在TiSiC2上进行渗Al或Al-RE共渗的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对钛碳化硅(Ti3SiC2)材料进行铝与稀土元素(RE)共渗的方法，它工艺简单、实用性强、成本低廉且能有效地提高钛碳化硅材料抗高温氧化性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：将钛碳化硅材料放在盛满由铝粉、稀土氧化物粉、氟化钠组成的固体粉末混合物中，将系统抽真空至1～10Pa，在惰性气体保护下，以20～40℃/min的升温速度加热至1000～1200℃，保持2～8小时后随炉冷却至室温，获得富铝和稀土的渗层；
本发明所述铝粉(Al)纯度≥99.00％、粒度≤0.4毫米；稀土氧化物粉纯度≥99.00％、粒度≤0.4毫米；氟化钠(NaF)为分析纯；所述固体粉末混合物中成份组成按重量百分比计，铝粉5～30％，稀土氧化物65～90％，氟化钠0.5～5％；所述铝-稀土共渗过程惰性气体为氩气，纯度≥99.99％；或氦气，纯度≥99.99％；所述稀土氧化物为La2O3、Y2O3、Gd2O3、Nd2O3或CeO2。
本发明提出了对钛碳化硅材料进行铝-稀土共渗工艺，其原理是：首先在材料表面添加相当量的铝，氧化时由于主要形成三氧化二铝从而赋予材料抗氧化性能；其次，与稀土元素共渗时，利用稀土的高活性一方面可促进铝渗入并能改善渗层的微观结构，另一方面有利于降低渗层的氧化速率和提高渗层表面氧化膜的抗剥落性能。
本发明具有如下优点：
1.采用本发明经铝-稀土共渗热处理后，能显著地降低Ti3SiC2材料的高温氧化速度。例如，在1100℃下空气中恒温氧化20小时后，Ti3SiC2的氧化增重达17mg/cm2，而涂层的氧化增重只有2.2mg/cm2，降低了近8倍；其氧化的抛物线速度常数分别为4.43×10-7kg2m-4s-1和1.58×10-9kg2m-4s-1，降低了2个数量级。在1100℃下的循环氧化实验证明涂层表面氧化膜的抗剥落性能也有改善。表面氧化膜主要由完整的Al2O3层组成，同时在外表面存在少量非连续的TiO2。
2.具有足够的渗层厚度和保护寿命。本发明工艺范围内渗层厚度可达毫米量级(常规的热扩散涂层厚度在微米量级)，即基体中包含足够的铝量，可以保证氧化过程中长时间内表面上完整的Al2O3层稳定的生长，渗层起保护作用的寿命长。特别是渗入的稀土达到了可测量的量，这在常规的金属材料上是很难实现的。
3.操作简单，易于产业化。本发明采用固体硅粉及其它添加剂的混合物包埋钛碳化硅材料的样品，经高温热扩散，获得高铝含量的渗层，和现有技术中其他表面处理技术(如物理气相沉积镀膜化学气相沉积镀膜及离子注入元素等)相比，所用原料和操作过程简单，缩短了操作时间，降低了耗电量，对设备和控制精度要求不高，整个成本低廉，使实现产业化成为可能。
4.应用范围广。采用本发明能处理光滑表面，还能处理具有复杂表面的实际工件，实用性强，可使Ti3SiC2材料应用于各种高温腐蚀性环境中。
附图说明
图1为本发明Ti3SiC2经铝-镧共渗后断面的扫描电镜照片，图中的白色亮点区经分析证实为La3Al。
图2为本发明Ti3SiC2经铝-镧共渗处理后表面的X射线衍射谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详述本发明。
实施例1
本发明中，铝-稀土共渗所用的固体粉末混合物的组成：
铝粉(Al)纯度≥99.00％、粒度≤0.4毫米；
稀土氧化物粉纯度≥99.00％、粒度≤0.4毫米；
氟化钠(NaF)为分析纯。
铝-稀土共渗所用的固体粉末混合物的配比(重量百分比)：
铝粉5～30％；稀土氧化物粉65～90％；氟化钠0.5～5％。
在刚玉料罐中用由铝粉、稀土氧化物粉、氟化钠组成的固体粉末混合物包埋钛碳化硅体材料的样品，然后将刚玉料罐放置在一个可抽真空及充氩气的系统中。首先系统抽真空至1～10Pa，然后充入氩气(99.99％Ar)或氦气(99.99％He)，以20～40℃/min的升温速度加热至1000～1200℃，保持2～8小时后随炉冷却至室温，即完成铝-稀土共渗全部工艺过程。钛碳化硅体材料进行铝-稀土共渗后，可获得厚度达毫米量级的富含RE3Al弥散质点以及Al取代基体Ti3SiC2中的Si形成的Ti3AlC2的渗层。
本实施例具体数据为：Ti3SiC2样品尺寸10×5×2毫米；渗料组成(重量百分比)：20％铝粉、79％氧化镧(La2O3)粉，1％氟化钠，总重量为250g；系统抽真空至10Pa，然后充入氩气(99.99％Ar)，加热温度：1100℃，升温速度：20℃/min，保温时间：4小时。
铝-镧共渗反应包括：
铝在高温下还原氧化镧中的一部分镧，形成复合氧化物LaAlO3；还原出来的镧和铝又形成La3Al，并通过基体材料的晶界和空隙渗入材料内部最后以弥散富积区存在；还有一部分铝通过反应式(3)固溶在钛碳化硅的其他区域。
渗后的样品表面光滑，呈灰白色。将铝-镧共渗后的样品制作成金相样品，在扫描电镜下观察可见样品上弥散分布许多白色区域(参见图1)，能谱分析表明此白色区域富集铝和镧，图1表明渗层贯穿了整个试样厚度。X射线衍射分析证实此白色区域含有La3Al相，X射线衍射分析结果见图2。
所得铝-镧共渗层与常规金属上热扩散渗金属所得渗层不同，那里得到的是化合物涂层。例如：Ni基合金渗Al，得到NiAl涂层(Pichoir R.In：Materials and Coatings to Resist High Temperature Corrosion，Holmes DR，Rahmel A.Ed.London；Applied Science Publishers Ltd.，1978)，即使是Ti3SiC2上渗Si，也获得硅化物(TiSi2和SiC)涂层。
Ti3SiC2材料经铝-镧共渗后，在1000～1200℃空气中恒温氧化的抛物线速度常数降低了2～3个数量级。例如，在1100℃下空气中恒温氧化20小时后，Ti3SiC2的氧化增重达17mg/cm2，而涂层的氧化增重只有2.2mg/cm2，降低了近8倍；而氧化的抛物线速度常数分别为4.43×10-7kg2m-1s-1和1.58×10-9kg2m-4s-1，降低了2个数量级。1100℃下的循环氧化实验(氧化1小时后空冷15分钟为一次循环)证明了渗层表面的氧化膜长达300次循环后没有发生剥落。经分析，表面氧化膜主要由完整的Al2O3层组成，同时在外表面存在少量非连续的TiO2。完整Al2O3层的形成是渗层改善Ti3SiC2抗氧化性的主要原因。
实施例2
与实施例1不同之处在于：本实施例Ti3SiC2样品尺寸为10×5×2毫米；渗料组成(重量百分比)：25％铝粉，74.5％氧化钇(Y2O3)粉，0.5％氟化钠，总重量为150g；在刚玉料罐中用由铝粉、氧化钇粉、氟化钠组成的固体粉末混合物包埋钛碳化硅材料的样品，然后将刚玉料罐放置在一个可抽真空及充氩气的系统中，首先系统抽真空至10Pa，然后充入氩气(99.99％Ar)，升温至1100℃，升温速度：30℃/min，保温2小时后随炉冷却至室温，即完成铝-钇共渗全部工艺过程。
渗后的样品表面光滑，呈灰白色。扫描电镜观察和X射线衍射分析表明，通过上述工艺获得了铝-钇共渗层。渗层中存在弥散分布的富Y3Al相，同时基体中固溶有Al。渗层厚度达到2mm。1200℃空气中氧化实验表明，铝-钇共渗后的Ti3SiC2表面形成完整连续的Al2O3层，抛物线速度常数降低了3个数量级。
本发明所述惰性气体亦为氦气，纯度≥99.99％；所述稀土氧化物亦为Gd2O3、Nd2O3或CeO2。
Claims (4)
1.一种对钛碳化硅材料铝-稀土共渗的方法，其特征在于：将钛碳化硅材料放在盛满由铝粉、稀土氧化物粉、氟化钠组成的固体粉末混合物中，在惰性气体保护下，以20～40℃/min的升温速度加热至1000～1200℃，保持2～8小时后随炉冷却至室温，获得富铝和稀土的渗层；所述固体粉末混合物中成份组成按重量百分比计，铝粉5～30％，稀土氧化物65～90％，氟化钠0.5～5％。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铝粉纯度≥99.00％、粒度≤0.4毫米；稀土氧化物粉纯度≥99.00％、粒度≤0.4毫米；氟化钠为分析纯。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铝-稀土共渗过程使用的惰性气体为氩气，纯度≥99.99％；或氦气，纯度≥99.99％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀土氧化物为La2O3、Y2O3、Gd2O3、Nd2O3或CeO2。
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